CN117801264A - 一种透明长链聚酰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种透明长链聚酰胺及其制备方法。在尼龙12分子链上引入含有脂环、间位苯环等的共聚单体降低尼龙分子链的规整性而得到透明长链聚酰胺，通过改变该透明长链聚酰胺的聚合工艺参数调控其分子量分布，其在加工成型周期明显缩短。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙领域，更具体涉及用于注塑加工的透明长链聚酰胺。
背景技术
尼龙又名聚酰胺，其主链上含有酰胺基团(-NHCO-)，具有优良的机械性能、高耐磨以及高耐化学腐蚀等特性，广泛应用于汽车、机械制造、电子电器等行业。但由于其高分子主链具备一定的规整性以及由极性与氢键产生的分子间作用力，尼龙多为半结晶聚合物，结晶度高且晶粒尺寸大于可见光波长，其制件的雾度较高，多为半透明外观，限制了其在某些特殊领域的应用。
当前报道的透明尼龙的制备方法可分为物理方法和化学方法，物理方法是在尼龙成型时加入成核剂，使得尼龙晶粒尺寸缩小到可见波长以下，但由于尼龙的结晶速率较快，结晶不易控制，制件的光学性能较差。化学方法为二元共聚的方法制备透明尼龙，一般为脂肪族二元酸和脂环族二元胺的无规共聚，虽然透明度高，但其韧性较差，同时刚性偏大。
尼龙分子中两个酰胺基团之间的碳链长度在10以上的称为长碳链尼龙，例如尼龙12，其具有极好的韧性和柔性，同时吸水率低、尺寸稳定性好，但其制件的雾度较高，无法直接应用于对透明度要求较高的领域。
CN113549319A通过双组分聚合的长碳链尼龙与尼龙12共混的方法，在保留尼龙12本身的韧性、加工性能的优势的同时，提高了尼龙12产品的透明性，但该方法得到的尼龙12合金材料，其雾度值偏高，仍不能满足需求。
在聚酰胺的主链上，以共聚的形式引入间苯、脂环结构能够破坏分子链的规整性，从而降低其制件结晶度，使得其具有较低的雾度，以及较高的透明度。CN113461934A使用尼龙66盐、尼龙6T盐与尼龙PACM6盐溶液按一定质量比混合得到的共聚尼龙，但材料的透光率偏低。CN115894902A在尼龙12的主链上引入含环状侧基的二元胺，从根本上破坏了尼龙树脂分子链的规整性，有效提高了尼龙树脂的透明度。但随着尼龙分子链无规程度的增加，其注塑成型周期会显著延长，容易存在脱模困难的问题。
发明内容
本发明提供一种透明长链聚酰胺及其制备方法。通过在尼龙12分子链上引入含有环己基的二胺、十二碳二酸和/或间苯二甲酸等共聚单体降低尼龙分子链的规整性，通过调控共聚单体在尼龙中的总质量分数以及单体组成比例，制得的长链聚酰胺其制件在具有较低的雾度的同时，具有较高的抗冲击性能。同时，通过聚合工艺调控其分子量分布，缩短其在加工成型周期。
本发明为达到其目的，提供以下技术方案：
一种透明长链聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌容器内，加入十二内酰胺、脂环族二元胺、二元羧酸、水、封端剂后，在240-280℃下停留3-5h后，反应体系泄压至常压；
(2)反应温度控制在240-260℃，反应体系在-5至-15KPa下停留1-3h；
(3)反应温度控制在240-260℃，反应体系抽真空至-20至-30KPa压力下停留1-3h；
(4)反应温度控制在240-260℃，反应体系抽真空至-40至-60KPa压力下停留0.5-1.5h；
(5)反应体系恢复常压并控制反应温度在240-260℃，出料水冷切粒得到透明长链聚酰胺。
本发明中，所述脂环族二元胺选自双(4-氨基-环己基)甲烷和/或双(4-氨基-3甲基-环己基)甲烷。
本发明中，所述二元羧酸选自十二碳二酸和/或间苯二甲酸。
本发明中，相对于100％重量的透明聚酰胺，所述脂环族二元胺和二元羧酸的总质量分数为15-25％。
本发明中，所述封端剂选自乙二酸、己二酸、癸二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种，优选己二酸。
本发明中，所述封端剂，相比于100％重量的透明长链聚酰胺，其质量分数为0.1-0.5％，优选0.2-0.3％。
本发明中，水作为十二内酰胺开环的催化剂以及共聚尼龙盐的溶剂，水与透明聚酰胺的质量比为1：(5-30)，优选1：(15-20)。
本发明所述透明长链聚酰胺，根据ISO1628-1：1998在0.5g/dL的间甲酚溶液中测试，其相对溶液粘度为2.1-2.2。
本发明所述尼龙12树脂，通过使用快速扫描量热仪(DSC)测试，先将尼龙12树脂以10K/min的速率升温至220℃，然后以30K/min的速率快速降温至20℃，测得其在降温过程中的结晶放热时间为45-85S，优选45-50S。尼龙12树脂的结晶放热时间越短则其在加工成型中成型周期越短。
本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
(1)本发明中，在透明长链聚酰胺的主链上，以共聚的形式引入含有环己基的二胺、间苯二甲酸和/或十二碳二酸单元，分子链的规整性越差，从而降低其制件结晶度并降低制件的雾度值；为避免尼龙树脂的结晶性能太差使其加工成型周期延长。
(2)本发明中尼龙树脂的后缩聚工艺分为三个阶段，分别采用由低至高的三个不同的真空度，在前两个低真空度阶段，控制反应压力及反应时间，使得分子量稳步增长至一定水平后，在第三个反应阶段继续提高反应真空度，通过控制反应压力以及反应时间，使得反应体系在较短的时间内即产生大分子尼龙，得到的长链尼龙树脂具有较宽的分子量分布，在注塑加工成型过程时，尼龙熔体在模具中冷却降温过程中，其大分子单元会先析出形成晶核并以此成长为微晶结构。因此，该透明长链尼龙的加工成型周期大大缩短的同时树脂仍具有较高的透明度以及较低的雾度。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述，但本发明不局限于以下实施例。
十二内酰胺采购万华化学产品，己二酸采购河南神马产品，双(4-氨基-环己基)甲烷、双(4-氨基-3甲基-环己基)甲烷、十二碳二酸和间苯二甲酸采购自Aldrich。
相对粘度根据ISO 1628-1：1998在0.5g/dL的间甲酚溶液中测得。
雾度测试根据GB/T 2410-2008使用2mm色度板测试得到。
尼龙12树脂的结晶速率，通过使用快速扫描量热仪(DSC)测试，先将尼龙12树脂以10K/min的速率升温至220℃后，以30K/min的速率快速降温至20℃后，测得其在降温过程中的结晶放热时间，并用该时间模拟树脂产品在加工成型中的时间。
对比例1
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h后，体系泄压至常压后，在250℃下维持真空度-50KPa以下停留1h后，250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
对比例2
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h后，体系泄压至常压后，在250℃下维持真空度-25KPa以下停留1h后，抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例1
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留1h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留1h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例2
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留2h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留1h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例3
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留3h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留1h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例4
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留2h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留2h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例5
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留3h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留3h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例6
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-5KPa后，反应体系停留2h；继续抽真空度-20KPa后，反应体系停留2h；抽真空至-40KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例7
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，28.638Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，31.362Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-15KPa后，反应体系停留2h；继续抽真空度-30KPa后，反应体系停留2h；抽真空至-60KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例8
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，30.519Kg双(4-氨基-3-甲基-环己基)甲烷，29.481Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留2h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留2h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例9
在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，33.52Kg双(4-氨基-环己基)甲烷，26.48Kg间苯二甲酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留2h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留2h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例10
在一个1m3的搅拌容器内，在一个1m3的搅拌容器内，加入239.4Kg十二内酰胺，20Kg水，600g己二酸，35.36Kg双(4-氨基-3-甲基-环己基)甲烷，23.64Kg十二碳二酸，升温至260℃下停留3h；随后体系泄压至常压，在250℃下抽真空至-10KPa后，反应体系停留2h；继续抽真空度-25KPa后，反应体系停留2h；抽真空至-50KPa下停留1h，体系恢复常压后250℃下出料水冷切粒得到尼龙树脂。
实施例11
将对比例1-2及实施例1-10得到的尼龙12树脂，分别测试尼龙树脂的相对粘度、冲击强度、雾度值(2mm板)以及其在110℃下等温结晶过程结晶放热时间。
表1对比例1-2及实施例1-10尼龙12树脂测试结果
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (9)
1.一种透明长链聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌容器内，加入十二内酰胺、脂环族二元胺、二元羧酸、水、封端剂后，在240-280℃下停留3-5h后，反应体系泄压至常压；
(2)反应温度控制在240-260℃，反应体系在-5至-15KPa下停留1-3h；
(3)反应温度控制在240-260℃，反应体系抽真空至-20至-30KPa压力下停留1-3h；
(4)反应温度控制在240-260℃，反应体系抽真空至-40至-60KPa压力下停留0.5-1.5h；
(5)反应体系恢复常压并控制反应温度在240-260℃，出料水冷切粒得到透明长链聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脂环族二元胺选自双(4-氨基-环己基)甲烷和/或双(4-氨基-3甲基-环己基)甲烷。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二元羧酸选自十二碳二酸和/或间苯二甲酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，相对于100％重量的透明聚酰胺，所述脂环族二元胺和二元羧酸的总质量分数为15-25％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述封端剂选自乙二酸、己二酸、癸二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种，优选己二酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述封端剂，相比于100％重量的透明长链聚酰胺，其质量分数为0.1-0.5％，优选0.2-0.3％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，水与透明聚酰胺的质量比为1：(5-30)，优选1：(15-20)。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的透明长链聚酰胺，其特征在于，所述透明长链聚酰胺，根据ISO1628-1：1998在0.5g/dL的间甲酚溶液中测试，其相对溶液粘度为2.1-2.2。
9.根据权利要求8所述的透明长链聚酰胺，其特征在于，通过使用快速扫描量热仪测试，先将尼龙12树脂以10K/min的速率升温至220℃，然后以30K/min的速率快速降温至20℃，测得其在降温过程中的结晶放热时间为45-85S，优选45-50S。
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