CN108084433A - 一种阻燃尼龙1012弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃尼龙1012弹性体及其制备方法，所述的阻燃尼龙1012弹性体由癸二胺、十二碳二元酸、四氢呋喃醚、MCA阻燃剂、热稳剂、催化剂制成。本发明制备的阻燃尼龙1012弹性体与现有技术相比，耐低温性好，可耐‑50℃～‑60℃的低温，完全能够在寒冷地区使用；耐氨水、草酸性能佳，在催化剂的作用下，部分链段形成无规网状结构，进一步提升了其耐氨水、草酸的性能；由于该产品采用直接聚合的方式生产，阻燃剂能够更均匀地分散在尼龙1012弹性体中，阻燃剂经靶向纳米增效技术有机处理后能够与尼龙1012弹性体结合的更紧密，进一步降低了MCA的添加量，产品阻燃性能好、环保、发烟量少、机械性能好。

Description

一种阻燃尼龙1012弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃尼龙1012弹性体及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
目前，尼龙波纹管广泛应用于机床、机械、电气绝缘保护、照明设备、汽车制造、航空设备、轨道交通、自动化控制等行业，近年来随着高铁、地铁、智能机床的不断发展，对尼龙波纹管提出了更高的要求，耐低温性要求-50℃～-60℃，耐氨水、草酸腐蚀，耐磨性要求更高、阻燃要求低烟无卤。国内现有的尼龙波纹管全部采用尼龙6、尼龙12生产，尼龙6耐低温只能达到-30℃，耐氨水、草酸腐蚀性差，尼龙12耐低温-40℃，满足不了上述要求。
发明内容
为了解决现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种阻燃尼龙1012弹性体及其制备方法。采用该产品制成的尼龙波纹管耐低温-50℃～-60℃，耐氨水、草酸腐蚀，耐磨，且环保阻燃、低烟无卤。
本发明的一个目的是提供一种阻燃尼龙1012弹性体，由以下重量份的原料制成：
进一步，所述的阻燃尼龙1012弹性体，由以下重量份的原料制成：癸二胺：28份；十二碳二元酸：45份；四氢呋喃醚(PTMG)：18份；MCA阻燃剂7.5份；热稳剂1份；催化剂0.5份。
所述的催化剂为重量比2:1的碘化亚铜和三氧化二锑；
所述的热稳剂为重量比1:1的氯化铜和亚磷酸；
所述的阻燃剂是采用靶向纳米增效技术有机处理的粒径5微米以下的圆球状MCA。
本发明的另一个目的是提供所述的阻燃尼龙1012弹性体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备尼龙1012盐：将等摩尔量的癸二胺和十二碳二元酸投入装有乙醇介质的中和锅中反应制成PA1012盐，然后高速离心分离，去除乙醇；
2)制备带端羧基的PA1012低聚物：将PA1012盐与十二碳二元酸(重量比为9:1)投入聚合釜合中，升温至220-230℃，开动搅拌，反应2小时，即得带端羧基的PA1012低聚物；
3)制备阻燃尼龙1012弹性体：在步骤2)得到的带端羧基的PA1012低聚物中加入PTMG(二者重量比为8:2)、催化剂、热稳剂、阻燃剂，开动搅拌，升温至235-250℃，进行熔融共缩聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持该压力反应6小时，然后维持温度不变排气至常压，反应结束；
4)通入二氧化碳气体将物料从聚合釜中压出，经水槽冷却、牵引至切粒机切粒，即得阻燃尼龙1012弹性体。
步骤1)与步骤2)中所述十二碳二元酸的重量比为40.5～41.5︰7.5～8.5。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、耐低温性好，阻燃尼龙1012弹性体本身可耐-50℃～-60℃的低温，完全能够在寒冷地区使用；
2、耐氨水、草酸性能佳，尼龙1012弹性体具有较长的碳链，本身耐氨水、草酸性能就好于尼龙6、尼龙612，另外在催化剂的作用下，部分链段形成无规网状结构，进一步提升了其耐氨水、草酸的性能；
3、阻燃性能佳、环保、发烟量少、机械性能好，由于该产品采用直接聚合的方式生产，阻燃剂能够更均匀地分散在尼龙1012弹性体中，相对于共混改性的方式，阻燃剂添加量少；同时，阻燃剂经靶向纳米增效技术有机处理后能够与尼龙1012弹性体结合的更紧密，另外催化剂三氧化二锑也有部分阻燃效果，进一步降低了MCA的添加量，因此该产品阻燃性能佳、发烟量少、机械性能好。
具体实施方式
实施例1：阻燃尼龙1012弹性体A的制备
原料：癸二胺29份,十二碳二元酸46份，四氢呋喃醚(PTMG)19份，MCA阻燃剂5份，热稳剂0.5份，催化剂0.3份。
制备步骤如下：
1)、制备尼龙1012盐：将29公斤癸二胺和38.5公斤十二碳二元酸投入装有乙醇介质的中和锅中反应制成PA1012盐，然后高速离心分离，去除乙醇；
2)、制备带端羧基的PA1012低聚物：将第一步制备的PA1012盐与7.5公斤十二碳二元酸投入聚合釜合中，升温至220-230℃，开动搅拌，反应2小时，制备出带端羧基的PA1012低聚物；
3)、制备阻燃尼龙1012弹性体：在第二步的基础上加入19公斤PTMG、0.3公斤催化剂、0.5公斤热稳剂、5公斤MCA阻燃剂，开动搅拌，升温至235-250℃，进行熔融共缩聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持该压力反应6小时，然后维持温度不变排气至常压，反应结束；
4)通入二氧化碳气体将物料从聚合釜中压出，经水槽冷却、牵引至切粒机切粒，即得阻燃尼龙1012弹性体A。
实验例1：阻燃尼龙1012弹性体A性能测试
取25Kg干燥好的阻燃尼龙1012弹性体A在直径为65mm的单螺杆挤出机上生产出直径40mm、壁厚0.5mm的阻燃尼龙波纹管，测试性能如下表格所示：
注：1#为本申请实施例1制备的阻燃尼龙1012弹性体A，2#为DSM公司阻燃尼龙6，牌号1010C2，3#为赢创德固赛公司阻燃尼龙12，牌号X7229。
实施例2、阻燃尼龙1012弹性体B的制备
原料：癸二胺28份，十二碳二元酸45份，四氢呋喃醚(PTMG)18份，MCA阻燃剂7.5份，热稳剂1份，催化剂0.5份。
制备步骤如下：
1)、制备尼龙1012盐：将28公斤癸二胺和37.7公斤十二碳二元酸投入装有乙醇介质的中和锅中反应制成PA1012盐，然后高速离心分离，去除乙醇；
2)、制备带端羧基的PA1012低聚物：将第一步制备的PA1012盐与7.3公斤十二碳二元酸投入聚合釜合中，升温至220-230℃，开动搅拌，反应2小时，制备出带端羧基的PA1012低聚物
3)、制备阻燃尼龙1012弹性体：在第二步的基础上加入18公斤PTMG、0.5公斤催化剂、1公斤热稳剂、7.5公斤MCA阻燃剂，开动搅拌，升温至235-250℃，进行熔融共缩聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持该压力反应6小时，然后维持温度不变排气至常压，反应结束；
4)、通入二氧化碳气体将物料从聚合釜中压出，经水槽冷却、牵引至切粒机切粒，即得阻燃尼龙1012弹性体B。
实验例2：阻燃尼龙1012弹性体B性能测试
取25Kg干燥好的阻燃尼龙1012弹性体B在直径为45mm的单螺杆挤出机上生产出直径32mm、壁厚0.5mm的阻燃尼龙波纹管，测试性能如下表格所示：
注：1#为本申请实施例2制备的阻燃尼龙1012弹性体B，2#为DSM公司阻燃尼龙6，牌号1010C2，3#为赢创德固赛公司阻燃尼龙12，牌号X7229。
实施例3：阻燃尼龙1012弹性体C的制备
原料：癸二胺26份，十二碳二元酸42份，四氢呋喃醚(PTMG)17份，MCA阻燃剂13份，热稳剂1.5份，催化剂0.4份
制备步骤如下：
1)、制备尼龙1012盐：将26公斤癸二胺和35公斤十二碳二元酸投入装有乙醇介质的中和锅中反应制成PA1012盐，然后高速离心分离，去除乙醇；
2)、制备带端羧基的PA1012低聚物：将第一步制备的PA1012盐与7公斤十二碳二元酸投入聚合釜合中，升温至220-230℃，开动搅拌，反应2小时，制备出带端羧基的PA1012低聚物
3)、制备阻燃尼龙1012弹性体：在第二步的基础上加入17公斤PTMG、0.4公斤催化剂、1.5公斤热稳剂、13公斤MCA阻燃剂，开动搅拌，升温至235-250℃，进行熔融共缩聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持该压力反应6小时，然后维持温度不变排气至常压，反应结束；
4)通入二氧化碳气体将物料从聚合釜中压出，经水槽冷却、牵引至切粒机切粒，即得阻燃尼龙1012弹性体C。
实验例3：阻燃尼龙1012弹性体C性能测试
将实施例3制备的阻燃尼龙1012弹性体C制成样品进行性能测试，结果如下：
取25Kg干燥好的阻燃尼龙1012弹性体C在直径为65mm的单螺杆挤出机上生产出直径32mm、壁厚0.5mm的阻燃尼龙波纹管，测试性能如下表格所示：
注：1#为本申请实施例3制备的阻燃尼龙1012弹性体C，2#为DSM公司阻燃尼龙6，牌号1010C2，3#为赢创德固赛公司阻燃尼龙12，牌号X7229。
上述3个实施例中制备的样品，经测试性能全部合格。通过测试表明，本发明制备的阻燃尼龙1012弹性体与现有技术相比，耐低温性优良，可在-50℃～-60℃的环境下使用，而尼龙6只能在-30℃的环境下使用，尼龙12只能在-40℃的环境下使用；耐氨水、草酸性能好于阻燃尼龙6，达到阻燃尼龙12的水平，阻燃性能优于阻燃尼龙12，高温热稳定性达到阻燃尼龙6、阻燃尼龙12水平。

Claims (9)

1.一种阻燃尼龙1012弹性体，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
2.根据权利要求1所述的阻燃尼龙1012弹性体，其特征在于，由以下重量份的原料制成：癸二胺：28份；十二碳二元酸：45份；四氢呋喃醚：18份；MCA阻燃剂7.5份；热稳剂1份；催化剂0.5份。
3.根据权利要求1所述的阻燃尼龙1012弹性体，其特征在于，所述的催化剂为碘化亚铜和三氧化二锑，其重量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的阻燃尼龙1012弹性体，其特征在于，所述的热稳剂为氯化铜和亚磷酸；其重量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的阻燃尼龙1012弹性体，其特征在于，所述的阻燃剂是采用靶向纳米增效技术有机处理的粒径5微米以下的圆球状MCA。
6.权利要求1-4任一项所述的阻燃尼龙1012弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备尼龙1012盐：将等摩尔量的癸二胺和十二碳二元酸投入装有乙醇介质的中和锅中反应制成PA1012盐，然后高速离心分离，去除乙醇；
2)制备带端羧基的PA1012低聚物：将PA1012盐与十二碳二元酸投入聚合釜合中，升温至220-230℃，开动搅拌，反应2小时，即得带端羧基的PA1012低聚物；
3)制备阻燃尼龙1012弹性体：在步骤2)得到的带端羧基的PA1012低聚物中加入PTMG、催化剂、热稳剂、阻燃剂，开动搅拌，升温至235-250℃，进行熔融共缩聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持该压力反应6小时，然后维持温度不变排气至常压，反应结束；
4)通入二氧化碳气体将物料从聚合釜中压出，经水槽冷却、牵引至切粒机切粒，即得阻燃尼龙1012弹性体。
7.根据权利要求6所述的阻燃尼龙1012弹性体的制备方法，其特征在于，步骤2)中PA1012盐与十二碳二元酸的重量比为9:1。
8.根据权利要求6所述的阻燃尼龙1012弹性体的制备方法，其特征在于，步骤3)中带端羧基的PA1012低聚物与PTMG的重量比为8:2。
9.根据权利要求6所述的阻燃尼龙1012弹性体的制备方法，其特征在于，步骤1)与步骤2)中所述十二碳二元酸的重量比为40.5～41.5︰7.5～8.5。
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