CN102888182A - 改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法。该尼龙粉末涂料由癸二胺、十二碳二元酸和改性剂均匀混合，通过缩聚反应、挤出改性—冷冻粉碎或溶剂粉碎工艺制备而成，癸二胺、十二碳二元酸和改性剂的质量分数分别为25～40%，35～54%和6～40%。本发明改性尼龙1012粉末涂料可克服普通尼龙1012粉末熔点高、粉体流动性差、施工困难的缺点，具有粉体流动性好，便于热喷涂施工的特点。本发明制备方法简单、易于实施，产品收率高，粉体粒径易于控制，可实现规模化生产，便于推广应用。

Description

改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料领域中的粉末涂料，特别涉及到改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法。

背景技术

尼龙1012是长碳链尼龙的一种，具有优异的韧性、耐低温性、耐磨性，较低的吸水率和较好的尺寸稳定性等特点，在各种管线材料制造中已经大量运用。将尼龙1012以粉末涂料形式引入电线、电缆、光缆或金属的表面进行涂覆，可以在保持原有材料特性的基础上有效改善整体材料的力学、耐化学性和耐摩擦性等。因此开发和研制尼龙1012粉末涂料能够改善材料使用性能、延长材料使用寿命，产生良好的经济、社会效益。

制备尼龙粉末的方法主要涉及挤出改性—冷冻粉碎工艺、溶剂粉碎工艺、直接聚合工艺和溶剂喷雾工艺。挤出改性—冷冻粉碎工艺是利用双螺杆挤出机实现挤出共混改性，造粒后再利用粉碎机在液氮中冷却粉碎，该法工艺简单，需要深冷设备和深冷载体，粉碎产物存在形状不规则，粒径分布宽，粉体流动性差等特点。溶剂粉碎工艺是选择较高温度下对尼龙具有良好溶解性，而低温下几乎不溶的溶剂，充分溶解后搅拌冷却，可得到粉末状尼龙，该法制备的粉末形状接近球状，粒径分布窄，树脂基本无降解，不同的溶剂会产生不同粒径范围的粉末。直接聚合工艺类似于沉淀聚合、乳液聚合等方法获得粉末，其产物接近球形，粒径较小，可适于特殊要求，但工艺要求严格，难以规模化生产。溶剂喷雾工艺是将树脂溶于溶剂，经压力式喷雾干燥值得，产物接近球形，流动性好，生产过程简单，工艺需要特定的溶剂回收与处理设备。

目前有关尼龙粉末的制备主要集中在尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙1212等，而对于改性尼龙1012粉末涂料的制备研究还鲜有报道。中国发明专利申请201010587092.X一种尼龙粉末涂料及其制造方法，文件公开了使用尼龙6、尼龙66和尼龙1010，或者其对应的尼龙6盐、尼龙66盐和尼龙1010盐，或者回收的尼龙6、尼龙66和尼龙1010废料，通过共聚聚合制备共聚尼龙粉末涂料。中国发明专利申请200610014569.9涂覆金属表面尼龙粉末涂料制备方法，申请文件公开了采用尼龙1212树脂和钛白粉经双螺杆挤出造粒，粉碎后再与硅油混合的工艺制备了尼龙1212粉末涂料。中国发明专利申请200510045103.0尼龙粉末涂料的制备方法，文件公开了采用二元胺与长碳链二元酸直接聚合制备尼龙粉末涂料。对于尼龙1012，其合成工艺若采用尼龙盐直接聚合或者二元胺与二元酸直接聚合，存在以下问题：前者生产成本较高，后者不利于产品的质量保持稳定。而且尼龙1012的熔点高，制作的尼龙粉末涂料，不利于热喷涂施工，对尼龙粉末涂料的应用带来很大不利因素。另外，在后期的尼龙粉末制备工艺中，采用常规的机械粉碎工艺制备的粉体流动性能差。中国发明专利申请200710055153.6利用DMF制备尼龙粉末的方法，文件公开了将尼龙树脂溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，经高温保压，冷却烘干制得尼龙粉末。但对于尼龙1012，若采用溶剂粉碎工艺，存在因溶剂选择不当，容易造成产品收率低、粒度不宜控制等问题。

发明内容

1. 本发明所要解决的问题

针对尼龙1012的熔点高，制作的尼龙粉末涂料，不利于热喷涂施工，对尼龙粉末涂料的应用带来很大不利因素，以及机械粉碎工艺制备的粉体流动性能差和溶剂粉碎工艺中存在溶剂选择等问题，本发明的目的在于提供改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，不仅可以降低熔点，有利于施工，而且改进控制工艺后，产品质量更加稳定；同时对于改性尼龙1012粉末涂料制粉工艺阶段，也做了相应改进，采用机械粉碎工艺制备的粉体，进一步进行后处理改进，有效解决了粉体流动性差等问题，对采用溶剂粉碎工艺，改进了溶剂的选择，提高了产品收率和粉体粒径的可控性。

2. 技术方案

实现本发明目的的技术解决方案为：

本发明改性尼龙1012粉末涂料，以癸二胺、十二碳二元酸和改性剂为原料，所述组分质量分数分别为：25～40%的癸二胺，35～54%的十二碳二元酸，6～40%的改性剂。

本发明所述改性剂为尼龙66盐、己二胺与己二酸的混合物、己内酰胺、尼龙610盐、己二胺与癸二酸的混合物、尼龙612盐或己二胺与十二碳二元酸的混合物的任意一种，所述己二胺与己二酸的混合物中，二元胺与二元酸的摩尔比为1:1；己二胺与十二碳二元酸的混合物中，己二胺与十二碳二元酸的摩尔比为1:1。

本发明改性尼龙1012粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将癸二胺，十二碳二元酸和改性剂均匀混合，投入高压反应釜，以水为溶剂，在搅拌情况下加热，控制pH值，保温，预成盐；

步骤2：加入抗氧剂和成核剂，进行缩聚反应；

步骤3：将步骤2中缩聚反应得到的缩聚产物与助剂通过挤出改性—冷冻粉碎工艺以及采用粉体处理剂进行后处理，或将缩聚产物与助剂通过溶剂粉碎工艺，制得改性尼龙1012粉末涂料。

所述的水为软化水，其质量是癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量的40～400%。

所述步骤2的抗氧剂为抗氧剂1098、亚磷酸或亚磷酸与抗氧剂1098组合，其中亚磷酸与抗氧剂1098组合的质量比为1:4，抗氧剂1098的化学名为N,N'-双-（3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基）己二胺，抗氧剂的总质量是癸二胺，十二碳二元酸和改性剂总质量的0.3～1%；所述成核剂为气相二氧化硅或氧化镁，成核剂的总质量是癸二胺，十二碳二元酸和改性剂总质量的0.1～0.5%。

所述的粉体处理剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或气相二氧化硅，粉体处理剂的质量是癸二胺，十二碳二元酸和改性剂总质量的0.2～1%。

所述的溶剂粉碎工艺中，其溶剂采用乙醇、甲醇、乙二醇或任意两种组合，溶剂的总质量是缩聚产物总质量的80～500%。

所述的步骤1中通电加热，开启搅拌，控制料温在80～85℃，pH值7.0～7.2，保温0.5～1小时，预成盐。

所述的步骤2中加入抗氧剂和成核剂，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌；当压力达到1.2Mpa，料温达到200～210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5～2小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料，冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

所述步骤3中挤出改性—冷冻粉碎工艺以及采用粉体处理剂进行后处理，其步骤为将缩聚产物与助剂混合均匀，经挤出机挤出，切粒，烘干后采用深冷粉碎机在－130℃下进行机械粉碎，然后经回温，料温升至常温后经高速混合机与粉体处理剂进行改性处理，高速搅拌后出料，真空干燥，分筛，即得尼龙粉末涂料成品；所述的溶剂粉碎工艺，其步骤为，将缩聚产物、助剂以及溶剂投入高压反应釜，密封，二氧化碳气体置换，升温，开启搅拌，控制料温，保温，然后自然降温，当料温低于70℃时出料，经充分冷却，静置分层析出，离心分离，真空干燥烘干、筛分，即得尼龙粉末涂料成品。

所述助剂为钛白粉，助剂的质量是缩聚产物总质量的0～10%。

3. 有益效果

本发明与现有技术相比，其显著进步为：

（1）以癸二胺、十二碳二元酸和改性剂为原料，通过控制原料的配比进行缩聚反应、挤出改性—冷冻粉碎工艺或溶剂粉碎工艺制备改性尼龙1012粉末涂料，制备工艺相对简单，制备的产物熔点较低，便于施工实施；

（2）改性尼龙1012粉末涂料的制备过程中采用挤出改性—冷冻粉碎工艺，通过使用表面处理剂对所得粉末进行后处理，可有效解决粉体流动性差的问题；

（3）对于本发明产品改性尼龙1012粉末涂料，在其制备过程中采用溶剂粉碎工艺，通过选择尼龙1012的非良性溶剂，确保尼龙粉末产品的收率和粒度可控性，同时可有效降低常规溶剂造成的环境污染，也有利于控制生产成本。

附图说明

   图1是本发明改性尼龙1012粉末涂料制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合图1，对本发明实施例的技术方案进行清晰、完整地描述，本发明实施例提供改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，由以下质量分数的原料制成：25～40%的癸二胺，35～54%的十二碳二元酸，6～40%的改性剂，制备步骤如下：

步骤1：将按比例称好的原料投入高压反应釜，加入软化水，开启搅拌，通电加热至80～85℃，控制pH值7.0～7.2，保温0.5～1小时，预成盐。

步骤2：加入抗氧剂和成核剂，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到200～210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5～2小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

接下来的制备工艺可以按照步骤3和步骤4中的其中一种实施。

步骤3：将缩聚产物与助剂混合均匀，经挤出机挤出，切粒，烘干后采用深冷粉碎机在－130℃下进行机械粉碎，然后经回温，料温升至常温后经高速混合机与粉体处理剂进行改性处理，高速搅拌后出料，真空干燥，分筛，即得尼龙粉末涂料成品；或将缩聚产物、助剂以及溶剂投入高压反应釜，密封，二氧化碳气体置换，升温，开启搅拌，控制料温，保温，然后自然降温，当料温低于70℃时出料，经充分冷却，静置分层析出，离心分离，真空干燥烘干、筛分，即得尼龙粉末涂料成品。

所用溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇或任意两种组合，在常温下尼龙溶解度极低，而高温高压下尼龙溶解度大，这可确保尼龙粉末产品的收率和粒度可控性。优选乙醇和乙二醇的混合溶剂。

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数40%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、6%的尼龙66盐投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量50%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温80℃，pH值7.0～7.2，保温1小时，预成盐。

步骤2：加入0.1%的亚磷酸，0.4%的抗氧剂1098，0.1%的气相二氧化硅，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到200℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温2小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物采用深冷粉碎机在－130℃下进行机械粉碎，然后经回温，料温升至常温后进行粉体后处理。具体如下：将尼龙粉末投入高速混合机，加入缩聚产物总质量0.5%的硬脂酸锌，高速搅拌1分钟，出料，然后经分筛，即得尼龙粉末涂料成品。

实施例2：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、40%的尼龙612盐投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量400%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温在85℃，pH值7.0～7.2，保温0.5小时，预成盐。

步骤2：加入0.3%的亚磷酸，0.5%的氧化镁，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物与质量分数10%的钛白粉混合均匀，经挤出机挤出，切粒。烘干后采用深冷粉碎机在－130℃下进行机械粉碎，然后经回温，料温升至常温后进行粉体后处理。具体如下：将尼龙粉末投入高速混合机，加入1%的气相二氧化硅，高速搅拌1分钟，出料，然后经分筛，即得尼龙粉末涂料成品。

实施例3：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数40%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、6%的改性剂（2.7%己二胺和3.3%己二酸）投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量60%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温在80℃，pH值7.0～7.2，保温1小时，预成盐。

步骤2：加入0.1%的亚磷酸，0.4%的抗氧剂1098，0.3%的氧化镁，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到200℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温2小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物与质量分数6%的钛白粉、200%的乙醇、40%的乙二醇混合均匀，投入高压反应釜，密封，二氧化碳气体置换，升温，开启搅拌，控制料温150℃，保温1小时，然后自然降温，当料温低于70℃时出料，经充分冷却，静置分层析出，离心分离，真空干燥烘干、筛分，即得尼龙粉末涂料成品。

实施例4：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、40%的改性剂（26.5%的十二碳二元酸和13.5%的己二胺）投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量200%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温在85℃，pH值7.0～7.2，保温1小时，预成盐。

步骤2：加入0.2%的亚磷酸，0.8%的抗氧剂1098，0.1%的气相二氧化硅，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物与质量分数7%的钛白粉、500%的甲醇混合均匀，投入高压反应釜，密封，二氧化碳气体置换，升温，开启搅拌，控制料温150℃，保温1小时，然后自然降温，当料温低于70℃时出料，经充分冷却，静置分层析出，离心分离，真空干燥烘干、筛分，即得尼龙粉末涂料成品。

实施例5：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数38%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、8%的己内酰胺投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量40%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温在80℃，pH值7.0～7.2，保温1小时，预成盐。

步骤2：加入1%的抗氧剂1098，0.1%的气相二氧化硅，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温2小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物与质量分数7.5%的钛白粉经挤出机挤出，切粒。烘干后采用深冷粉碎机在－130℃下进行机械粉碎，然后经回温，料温升至常温后进行粉体后处理。具体如下：将尼龙粉末投入高速混合机，加入0.2%的硬脂酸锌，高速搅拌1分钟，出料，然后经分筛，即得尼龙粉末涂料成品。

实施例6：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、30%的己二胺、10%的癸二酸投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量50%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温在85℃，pH值7.0～7.2，保温0.5小时，预成盐。

步骤2：加入0.2%的亚磷酸，0.8%的抗氧剂1098，0.05%的氧化镁，0.1%的气相二氧化硅，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物与质量分数6.5%的钛白粉、60%的乙醇、20%的乙二醇混合均匀，投入高压反应釜，密封，二氧化碳气体置换，升温，开启搅拌，控制料温150℃，保温1小时，然后自然降温，当料温低于70℃时出料，经充分冷却，静置分层析出，离心分离，真空干燥烘干、筛分，即得尼龙粉末涂料成品。

实施例7：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、40%的尼龙610盐投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量50%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温在85℃，pH值7.0～7.2，保温0.5小时，预成盐。

步骤2：加入0.2%的亚磷酸，0.8%的抗氧剂1098，0.1%的氧化镁，0.05%的气相二氧化硅，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物与质量分数7%的钛白粉混合均匀，经挤出机挤出，切粒。烘干后采用深冷粉碎机在－130℃下进行机械粉碎，然后经回温，料温升至常温后进行粉体后处理。具体如下：将尼龙粉末投入高速混合机，加入0.6%的硬脂酸钙，高速搅拌1分钟，出料，然后经分筛，即得尼龙粉末涂料成品。

实施例8：

本发明改性尼龙1012粉末涂料及其制备方法，其步骤如下：

步骤1：将质量分数38%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、8%的己内酰胺投入高压反应釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量50%的软化水，通电加热，开启搅拌，控制料温在80℃，pH值7.0～7.2，保温1小时，预成盐。

步骤2：加入0.2%的亚磷酸，0.8%的抗氧剂1098，0.2%的气相二氧化硅，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌。当压力达到1.2Mpa，料温达到210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料。冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

步骤3：将缩聚产物、150%的乙醇混合均匀，投入高压反应釜，密封，二氧化碳气体置换，升温，开启搅拌，控制料温150℃，保温1小时，然后自然降温，当料温低于70℃时出料，经充分冷却，静置分层析出，离心分离，真空干燥烘干、筛分，即得尼龙粉末涂料成品。

说明：上述实施例中制备的改性尼龙1012粉末涂料，其熔点较低，经测试处于165～195℃，熔融指数处于32～40 g/10min，采用表面处理剂处理后的粉末其安息角由50°下降为30°，粉体流动性获得加大改善，便于施工实施。采用溶剂粉碎工艺制备的粉末涂料，粒度分布80～200目的产品占65～94%，尼龙粉末涂料收率为80～98%，溶剂的回收率为60～90%。整个制备工艺相对简单，所选溶剂确保了尼龙粉末具有较高的收率和粒度的可控性，有利于生产成本的控制和规模化生产。

Claims (10)

1.改性尼龙1012粉末涂料，其特征在于，包括以下质量百分数的组分为：25～40%的癸二胺，35～54%的十二碳二元酸，6～40%的改性剂。

2.根据权利要求1所述的改性尼龙1012粉末涂料，其特征在于，所述改性剂为尼龙66盐、己二胺与己二酸的混合物、己内酰胺、尼龙610盐、己二胺与癸二酸的混合物、尼龙612盐或己二胺与十二碳二元酸的混合物中的任意一种，所述己二胺与己二酸的混合物中，二元胺与二元酸的摩尔比为1:1；己二胺与十二碳二元酸的混合物中，己二胺与十二碳二元酸的摩尔比为1:1。

3.权利要求1所述的改性尼龙1012粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将癸二胺，十二碳二元酸和改性剂均匀混合，投入高压反应釜，以水为溶剂，在搅拌情况下加热，控制pH值，保温，预成盐；

步骤2：加入抗氧剂和成核剂，进行缩聚反应；

步骤3：将步骤2中缩聚反应得到的缩聚产物通过挤出改性—冷冻粉碎工艺以及采用粉体处理剂进行后处理，或将缩聚产物通过溶剂粉碎工艺，制得改性尼龙1012粉末涂料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的水为软化水，其质量是癸二胺、十二碳二元酸和改性剂总质量的40～400%。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中抗氧剂为抗氧剂1098、亚磷酸或亚磷酸与抗氧剂1098组合，其中亚磷酸与抗氧剂1098组合的质量比为1:4，所述抗氧剂的总质量是癸二胺，十二碳二元酸和改性剂总质量的0.3～1%；

所述成核剂为气相二氧化硅、氧化镁或其组合，成核剂的总质量是癸二胺，十二碳二元酸和改性剂总质量的0.1～0.5%。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的粉体处理剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或气相二氧化硅，粉体处理剂的质量是癸二胺，十二碳二元酸和改性剂总质量的0.2～1%；所述步骤3中溶剂粉碎工艺中，其溶剂采用乙醇、甲醇，乙二醇或任意两种组合，溶剂的总质量是缩聚产物总质量的80～500%。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中通电加热，开启搅拌，控制料温在80～85℃，pH值7.0～7.2，保温0.5～1小时，预成盐。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加入抗氧剂和成核剂，将高压反应釜密封，用二氧化碳置换釜内空气两次，通电加热，开启搅拌；当压力达到1.2Mpa，料温达到200～210℃时开始保温保压2小时，然后2小时内均匀降压至常压，继续保温1.5～2小时，通入二氧化碳至0.2Mpa，开启阀门出料，冷却、切粒、烘干得缩聚产物。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的挤出改性—冷冻粉碎工艺以及采用粉体处理剂进行后处理，其步骤为将缩聚产物与助剂混合均匀，经挤出机挤出，切粒，烘干后采用深冷粉碎机在－130℃下进行机械粉碎，然后经回温，料温升至常温后经高速混合机与粉体处理剂进行改性处理，高速搅拌后出料，真空干燥，分筛，即得尼龙粉末涂料成品；所述溶剂粉碎工艺，其步骤为，将缩聚产物、助剂以及溶剂投入高压反应釜，密封，二氧化碳气体置换，升温，开启搅拌，控制料温，保温，然后自然降温，当料温低于70℃时出料，经充分冷却，静置分层析出，离心分离，真空干燥烘干、筛分，即得尼龙粉末涂料成品。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为钛白粉，助剂的质量是缩聚产物总质量的0～10%。

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