CN113429568A - 一种聚醚类透明尼龙弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚醚类透明尼龙弹性体及其制备方法，以透明尼龙盐为基础，以醚类为软段，将聚醚产物引入透明尼龙合成反应过程中，制备成聚醚类透明尼龙弹性体。本发明所述的以透明尼龙盐为基础，以醚类为软段的产品具备一定的断裂伸长率，解决了透明材料硬且脆的问题，并且该产品透光度良好，外观美观，韧性达到使用水平，冲击性能可以达到56kJ/m2，透明度为70％以上，断裂伸长率为170％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚类透明尼龙弹性体及其制备方法，属于尼龙材料技术领域。
背景技术
尼龙因其含有极性酰胺基团，且在分子间能形成氢键，使其具有机械强度高、摩擦系数低，自润滑性能、耐热、耐磨损等优点。作为工程塑料在汽车、机械、电子电器等领域有广泛的应用。
透明尼龙是一种透明尼龙，透光率高，与光学玻璃相近，高阻隔性、优良的耐蒸煮性的尼龙材质，主要应用于对透明度要求和阻隔性要求较高的工程塑料领域，但一般透明尼龙柔韧性低，耐低温性能差，吸水率较高使其应用有一定限制，特别是在弹性体领域，尤其是在高柔性弹性体材料领域由于其较低的弹性限制了其应用。
透明的尼龙弹性体一般采用以尼龙为硬段、醚类为软段进行嵌段共聚反应聚合生产，产品兼具橡胶和热塑性塑料的特性，但透明类弹性体以尼龙为基体的材料尚未报道，报道最多的为有机硅聚合物类透明产物、聚碳酸酯以及普通透明尼龙产品。101796099A专利通过合成方法制得含有聚酰胺组分、聚酯和/或聚醚组分的透明聚酰胺弹性体，生产原料及生产过程极为繁复，不易生产制备。107057335A专利利用充油SEEPS复配马来酸酐接枝材料改善尼龙透明性、耐低温柔韧性能差和吸水率高的缺点，其主要是通过对尼龙改性从而提高整体材料的透明度。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种聚醚类透明尼龙弹性体及其制备方法，以透明尼龙盐为基础，以醚类为软段，将聚醚产物引入透明尼龙合成反应过程中，制备成聚醚类透明尼龙弹性体。
一种聚醚类透明尼龙弹性体，包括如下原料，按重量份计：
透明尼龙盐70-90份、酸化剂1-5份、低粘度聚醚产物9-25份、催化剂0.03-0.05份、增白剂0.03-0.05份、抗氧剂0.03-0.05份。
进一步的，上述透明尼龙盐的制备方法，包括如下步骤：
利用胺类化合物和酸类化合物按照摩尔比1：1的比例混合，利用重结晶法制备的晶体盐，该晶体盐即为透明尼龙盐。
进一步的，上述按类化合物为4,4′-二氨基二环己基甲烷、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷、甲基环己二胺、间苯二甲胺中的一种；上述酸类化合物为己二酸、癸二酸、十二碳二元酸中的一种。
进一步的，上述酸化剂为己二酸、癸二酸、十二碳二元酸等二元酸的一种。
进一步的，上述低粘度聚醚产物为聚丙二醇、聚丁二醇其中的一种，粘度为800-1000Mpa.s。
进一步的，上述催化剂为醋酸钾，二月桂酸二丁基锡，钛酸四丁酯中的一种或两种。
进一步的，上述增白剂为亚磷酸、次磷酸钠、亚磷酸三苯酯中的一种。
进一步的，上述抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺等中的一种或两种。
进一步的，上述聚醚类透明尼龙弹性体的制备方法，包括如下步骤：
1)按照上述重量份取透明尼龙盐放入软化水中，获得终浓度为35-45％的透明尼龙盐溶液，调节pH为7-8，加入上述重量份的乙二酸，获得酸化的透明尼龙盐溶液；
2)在步骤1)获得酸化的透明尼龙盐溶液中加入上述重量份的低粘度聚醚产物，充分搅拌，依次加入上述重量份的催化剂、增白剂、抗氧剂，投入聚合釜中，保压至1.8-2.2Mpa，温度升至210-230℃，开始降压，物料温度为260-280℃出料，温水冷却，切粒制得聚醚类透明尼龙弹性体。
本专利以透明尼龙为基础尼龙材料，保证产物最终的结晶度不高，保证透明度，且经实验，聚醚物质聚合活性高，有一定透明度，柔软度高，故本专利利用聚醚为软段可以大大提高透明材料的韧性。
有益效果：
本发明所述的以透明尼龙盐为基础，以醚类为软段的产品具备一定的断裂伸长率，解决了透明材料硬且脆的问题，并且该产品透光度良好，外观美观，韧性达到使用水平，冲击性能可以达到56kJ/m2，透明度为70％以上，断裂伸长率为170％以上。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本申请中的技术方案，即本专利以透明尼龙为硬段、醚类为软段进行嵌段共聚反应聚合生产，下面结合实施例对本发明作进一步说明，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部，本发明不受下述实施例的限制。
实施例一：
将4500g4,4′-二氨基二环己基甲烷与4500g癸二酸溶于9000g软化水中，待尼龙盐完全溶解后，调整PH至中性，加入100g癸二酸二酸酸化，再加入粘度为800Mpa.s的聚丁二醇900g，醋酸钾3g，钛酸四丁酯3g，亚磷酸3g，抗氧剂1098加入3g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003Mpa，1小时，温度到达260℃，随后出料，得透明尼龙弹性体，有效降低材料硬度，断裂伸长率提高的透明材料。
实施例二：
将4250g4,4′-二氨基二环己基甲烷与4250g癸二酸溶于8500g软化水中，待尼龙盐完全溶解后，调整PH至中性，加入200g癸二酸二酸酸化，再加入粘度为800Mpa.s的聚丁二醇1300g，醋酸钾3g，钛酸四丁酯3g，亚磷酸3g，抗氧剂1098加入3g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003Mpa，1小时，温度到达260℃，随后出料，得透明尼龙弹性体，有效降低材料硬度，断裂伸长率提高的透明材料。
实施例三：
将4000g4,4′-二氨基二环己基甲烷与4000g癸二酸溶于9000g软化水中，待尼龙盐完全溶解后，调整PH至中性，加入300g癸二酸二酸酸化，再加入粘度为800Mpa.s的聚丁二醇1700g，醋酸钾3g，钛酸四丁酯3g，亚磷酸3g，抗氧剂1098加入3g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003Mpa，1小时，温度到达260℃，随后出料，得透明尼龙弹性体，有效降低材料硬度，断裂伸长率提高的透明材料。
实施例四：
将3750g4,4′-二氨基二环己基甲烷与3750g癸二酸溶于9000g软化水中，待尼龙盐完全溶解后，调整PH至中性，加入400g癸二酸二酸酸化，再加入粘度为800Mpa.s的聚丁二醇2100g，醋酸钾3g，钛酸四丁酯3g，亚磷酸3g，抗氧剂1098加入3g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003Mpa，1小时，温度到达260℃，随后出料，得透明尼龙弹性体，有效降低材料硬度，断裂伸长率提高的透明材料。
实施例五：
将3500g4,4′-二氨基二环己基甲烷与3500g癸二酸溶于9000g软化水中，待尼龙盐完全溶解后，调整PH至中性，加入500g癸二酸二酸酸化，再加入粘度为800Mpa.s的聚丁二醇2500g，醋酸钾3g，钛酸四丁酯3g，亚磷酸3g，抗氧剂1098加入3g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003Mpa，1小时，温度到达260℃，随后出料，得透明尼龙弹性体，有效降低材料硬度，断裂伸长率提高的透明材料。
表1实施例产品关键性能指标对比表
| 序号 | 冲击性能 | 透明度 | 断裂伸长率 |
| 实施例一 | 3KJ/m2 | 85％ | 20％ |
| 实施例二 | 8KJ/m2 | 79％ | 60％ |
| 实施例三 | 21KJ/m2 | 74％ | 130％ |
| 实施例四 | 56KJ/m2 | 70％ | 170％ |
| 实施例五 | 85KJ/m2 | 65％ | 210％ |
注：本专利检测标准：冲击性能(GB/T 1043-2008)；断裂伸长率(GB/T 1040-2006)；透明度(GB/T 2410-2008)。
本专利实施例4中，产物透明度可以达到70％以上，韧性较强，有一定使用价值。
实施例4中质量份比为75％的透明尼龙盐，质量份比为4％的酸化剂，质量份比为21％的聚丁二醇所制备的尼龙产品透光度良好，外观美观，韧性达到使用水平。
Claims (9)
1.一种聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，包括如下原料，按重量份计：
透明尼龙盐70-90份、酸化剂1-5份、低粘度聚醚产物9-25份、催化剂0.03-0.05份、增白剂0.03-0.05份、抗氧剂0.03-0.05份。
2.如权利要求1所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的透明尼龙盐的制备方法，包括如下步骤：
利用胺类化合物和酸类化合物按照摩尔比1：1的比例混合，利用重结晶法制备的晶体盐，该晶体盐即为透明尼龙盐。
3.如权利要求1所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的胺类化合物为4,4′-二氨基二环己基甲烷、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷、甲基环己二胺、间苯二甲胺中的一种；所述的酸类化合物为己二酸、癸二酸、十二碳二元酸中的一种。
4.如权利要求1所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的酸化剂为己二酸、癸二酸、十二碳二元酸等二元酸的一种。
5.如权利要求1所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的低粘度聚醚产物为聚丙二醇、聚丁二醇其中的一种，粘度为800-1000Mpa.s。
6.如权利要求1所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的催化剂为醋酸钾，二月桂酸二丁基锡，钛酸四丁酯中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的增白剂为亚磷酸、次磷酸钠、亚磷酸三苯酯中的一种。
8.如权利要求1所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺等中的一种或两种。
9.如权利要求1-8任一项所述的聚醚类透明尼龙弹性体，其特征在于，所述的聚醚类透明尼龙弹性体的制备方法，包括如下步骤：
1)按照权利要求1中所述的重量份取透明尼龙盐放入软化水中，获得终浓度为35-45％的透明尼龙盐溶液，调节pH为7-8，加入权利要求1中所述的重量份的乙二酸，获得酸化的透明尼龙盐溶液；
2)在步骤1)获得酸化的透明尼龙盐溶液中加入权利要求1中所述的重量份的低粘度聚醚产物，充分搅拌，依次加入权利要求1中所述的重量份的催化剂、增白剂、抗氧剂，投入聚合釜中，保压至1.8-2.2Mpa，温度升至210-230℃，开始降压，物料温度为260-280℃出料，温水冷却，切粒制得聚醚类透明尼龙弹性体。
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