CN113912813A - 无增塑剂型高抗水解tpu及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无增塑剂型高抗水解TPU及其制备方法，属于热塑性聚氨酯改性技术领域。本发明所述的无增塑剂型高抗水解TPU，包括以下质量份数的原料：二异氰酸酯10‑20份；聚烯烃改性聚酯多元醇60‑85份；扩链剂3‑10份；催化剂0.5‑1份。所述聚烯烃改性聚酯多元醇为至少一种聚烯烃多元醇与至少一种直链脂族多元醇及脂族二羧酸反应制得；聚烯烃多元醇与直链脂族二醇比值为1:4～14。本发明所述的无增塑剂型高抗水解TPU，既具有热塑性聚氨酯弹性体卓越的耐磨性、机械强度好、耐油和抗氧性出色的优点，又具有优良的水解稳定性、低温性能及成型加工性能；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种无增塑剂型高抗水解TPU及其制备方法，属于热塑性聚氨酯改性技术领域。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是一种性能优良的高分子合成材料，既具有橡胶的弹性又有塑料的硬度，而且还具有良好的机械性能和回弹性能，被广泛应用于各个领域。其中聚酯型TPU具有优良的机械性能及耐化学溶剂性，但其耐水解性能、耐低温性能不佳大大限制应用范围。尤其是软质聚酯型TPU，随着软段含量的增加耐水解性能下降尤其明显。由于单纯通过调节硬段含量的手段来得到80邵氏A硬度以下的产品，会出现加工周期长、制品发粘、难脱模等问题。市场上往往通过添加增塑剂的方式来达到降低硬度、保持成型的目的，这不但持续降低了TPU的耐水解性能同时又带来了产品气味高、耐迁移性差、不耐黄变等诸多问题。
聚烯烃多元醇是一种低分子量的遥爪液体聚合物，因具有玻璃化温度低、透明度好、黏度低、不易挥发、耐油耐老化、低温和加工性能好等优点，在军事和民用领域均具有广泛的应用。在聚氨酯结构的各种基团中烯烃的水解稳定性远远高于其他基团，通过引进聚烯烃二元醇可以明显改善产品耐水解稳定性及低温性能。
专利CN 111057208 A公开了一种聚烯烃多元醇改性热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，通过非极性聚烯烃多元醇来对聚氨酯进行非极性改性，获得的改性TPU具有热塑性聚氨酯弹性体卓越的耐磨性、硬度高而富有弹性、耐油和抗氧性出色的优点，又具有聚烯烃橡胶优良的低温性能、抗水解性能和动态生热小的特点。然而其并未解决软质TPU加工周期长及添加增塑剂带来的种种弊端。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无增塑剂型高抗水解TPU，其既具有热塑性聚氨酯弹性体卓越的耐磨性、机械强度好、耐油和抗氧性出色的优点，又具有优良的水解稳定性、低温性能及成型加工性能；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。
本发明所述的无增塑剂型高抗水解TPU，包括以下质量份数的原料：
所述聚烯烃改性聚酯多元醇为至少一种聚烯烃多元醇与至少一种直链脂族多元醇及脂族二羧酸反应制得；聚烯烃多元醇与直链脂族二醇比值为1:4～14，进一步优选为1:9。
所述聚烯烃多元醇为聚异戊二烯多元醇或聚丁二烯多元醇中的一种或多种。
优选的，直链脂族多元醇具有2-6个碳原子。
优选的，脂族二羧酸具有4-12个碳原子。进一步优选为己二酸。
优选的，二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或三甲基己二异氰酸酯中的一种或多种。
优选的，聚酯多元醇由两种碳原子数为2-6的脂族二醇与一种脂族二羧酸制得，其数均分子量为2000-4000。
优选的，扩链剂为乙二醇。
优选的，催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种。
所述的无增塑剂型高抗水解TPU的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚烯烃改性聚酯多元醇与扩链剂混合，在80-110℃下搅拌得到预混合物；
(2)将二异氰酸酯和催化剂加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中在搅拌条件下，真空脱水，搅拌速率为400-800r/min，真空脱水温度为90-120℃，抽注到双螺杆挤出机中；
(3)在110℃-190℃下挤出反应，造粒得到所述的无增塑剂型高抗水解TPU颗粒。
优选的，步骤(3)中，双螺杆挤出机的喂料段温度为110-120℃，混合段温度为130-150℃，挤出段温度为170-180℃，机头温度为150-160℃。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明通过使用聚烯烃改性聚酯多元醇，不仅可以改善聚氨酯耐水解及低温性能，同时避免了聚烯烃多元醇与聚酯/聚醚多元醇共混导致的机械性能损失，并且使用乙二醇扩链剂配合特定分子量与比例聚烯烃改性聚酯多元醇提高聚氨酯结晶性的在不添加增塑剂的前提下得到满足加工成型要求的TPU；
(2)本发明制得的TPU水解保持率，与普通TPU相比保持率提高一倍左右；
(3)本发明制得的TPU与普通TPU相比，加工周期可缩短44％；
(4)本发明制得的TPU可保持普通聚酯型TPU优良的机械强度；
(5)本发明所述的制备方法简单易操作，利于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种无增塑剂型高抗水解TPU，由以下质量份数的原料制成：
制备方法包括以下步骤：
(1)将聚烯烃改性聚酯多元醇与扩链剂混合，然后在90℃充分搅拌得到预混合物；
(2)将二异氰酸酯和催化剂加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在500r/min速率下搅拌，110℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中；
(3)在140℃下双螺杆挤出机中反应，造粒得到TPU颗粒；其中双螺杆挤出机的喂料段温度为120℃，混合段温度为150℃，挤出段温度为180℃，机头温度为170℃。
实施例2
一种无增塑剂型高抗水解TPU，由以下质量份数的原料制成：
制备方法包括以下步骤：
(1)将聚烯烃改性聚酯多元醇与扩链剂混合，然后在100℃充分搅拌得到预混合物；
(2)将二异氰酸酯以及催化剂加入A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在400r/min速率下搅拌，110℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中；
(3)在130℃下，双螺杆挤出机中反应，造粒得到TPU颗粒；其中双螺杆挤出机的喂料段温度为110℃，混合段温度为130℃，挤出段温度为170℃，机头温度为160℃。
实施例3
一种无增塑剂型高抗水解TPU，由以下质量份数的原料制成：
制备方法包括以下步骤：
(1)将聚烯烃改性聚酯多元醇与扩链剂混合，然后在100℃充分搅拌得到预混合物；
(2)将二异氰酸酯以及催化剂加入A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在600r/min速率下搅拌，110℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中；
(3)160℃下双螺杆挤出机中反应，造粒得到TPU颗粒；其中双螺杆挤出机的喂料段温度为110℃，混合段温度为120℃，挤出段温度为150℃，机头温度为150℃。
对比例1
一种TPU，由以下质量份数的原料制成：
制备方法与实施例2相同。
对比例2
一种TPU，由以下质量份数的原料制成：
制备方法与实施例2相同。
上述实施例与对比例所得的弹性体颗粒通过注塑转化成测试样品，测定其力学性能、硬度、水煮保持率、玻璃化转变温度。拉伸强度、撕裂强度、邵氏硬度分别按照GB/T529—2009、GB/T 529—2009、GB/T 531—1992进行测试。水煮保持率为80℃水煮14天后拉伸强度保持率，成型周期为注塑尺寸为12.29*10.22*2mm试片所用周期，测试结果见表1。
表1实施例1-3和对比例1-2产品力学性能及密度测试结果
由表1的结果可知，引入聚烯烃改性聚酯多元醇TPU进行改性，可显著提高TPU的耐水解性能，同时与特定扩链剂协同配合可在不使用增塑剂的前提下明显缩短加工周期同时保持优越的力学性能。将实施例2与对比例2进行对比可知，乙二醇扩链对产品机械性能及成型周期有明显提升。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种无增塑剂型高抗水解TPU，其特征在于：包括以下质量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的无增塑剂型高抗水解TPU，其特征在于：聚烯烃改性聚酯多元醇为至少一种聚烯烃多元醇与至少一种直链脂族多元醇及脂族二羧酸反应制得；聚烯烃多元醇与直链脂族二醇比值为1:4～14。
3.根据权利要求1所述的无增塑剂型高抗水解TPU，其特征在于：聚烯烃多元醇为聚异戊二烯多元醇或聚丁二烯多元醇中的一种或多种；直链脂族多元醇具有2-6个碳原子；脂族二羧酸具有4-12个碳原子。
4.根据权利要求1所述的无增塑剂型高抗水解TPU，其特征在于：二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或三甲基己二异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的无增塑剂型高抗水解TPU，其特征在于：扩链剂为乙二醇。
6.根据权利要求1所述的无增塑剂型高抗水解TPU，其特征在于：催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种。
7.一种权利要求1-6任一所述的无增塑剂型高抗水解TPU的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将聚烯烃改性聚酯多元醇与扩链剂混合，搅拌得到预混合物；
(2)将二异氰酸酯和催化剂加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中在搅拌条件下，真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中；
(3)在110℃-190℃下挤出反应，造粒得到所述的无增塑剂型高抗水解TPU颗粒。
8.根据权利要求7所述的无增塑剂型高抗水解TPU的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在80-110℃下搅拌得到预混合物。
9.根据权利要求7所述的无增塑剂型高抗水解TPU的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，搅拌速率为400-800r/min；真空脱水温度为90-120℃。
10.根据权利要求7所述的无增塑剂型高抗水解TPU的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，双螺杆挤出机的喂料段温度为110-120℃，混合段温度为130-150℃，挤出段温度为170-180℃，机头温度为150-160℃。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US20090192262A1 (en) * | 2008-01-24 | 2009-07-30 | Lubrizol Advanced Materials, Inc. | Hydrophobic Thermoplastic Polyurethane |
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| CN111057208A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-24 | 上海汇得科技股份有限公司 | 一种聚烯烃多元醇改性热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 |
-
2021
- 2021-10-29 CN CN202111270636.4A patent/CN113912813A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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