CN112280291A - 一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，涉及高分子材料技术领域。该有机硅尼龙弹性体，按下述配方称取各重量份原料：尼龙66盐60‑90份；酸化剂2‑10份；有机硅聚合物7‑25份；氨基硅烷偶联剂1‑5份；增白剂0.03‑0.06份；抗氧剂0.03‑0.06份。通过加入有机硅聚合物，使得尼龙材料的熔点远高于常规尼龙的熔点，且使得尼龙的硬度降低，断裂伸长率和回弹性较好，且具有良好的抗冲击性能，且制备反应时无需加入金属催化剂即可完成聚合，使得尼龙生产时步骤简单，且没有污染更加的环保。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备。
背景技术
热塑性弹性体是一类应用范围很广，兼具有橡胶和热塑性塑料特性的高分子材料领域。尼龙是一种性能良好、高熔点、高强度、高耐磨的硬质材料，虽然其熔点高达253℃，但其弹性差，断裂伸长率低，大部分用来作高强度的工程塑料使用，很少用作弹性体，特别是高柔性弹性体材料使用。有机硅长链聚合物是具备分子量可控、链段柔软、获得简单、产量大等优点的胶体流动材料，其端羟基聚二甲基硅氧烷聚合物5％质量损耗温度可高达380℃，耐热性极为良好。
一般来说，尼龙弹性体的制备一般需要金属类催化剂，形成酯键为链结键，例如金属锡类、金属钛类、金属锌类等金属类催化剂都会对环境造成极大影响。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，解决了尼龙弹性体制备产生的金属污染的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，按下述配方称取各重量份原料：尼龙66盐60-90份；酸化剂2-10份；有机硅聚合物7-25份；氨基硅烷偶联剂1-5份；增白剂0.03-0.06份；抗氧剂0.03-0.06份。
优选的，所述尼龙66盐为利用重结晶法制备的晶体盐，所述酸化剂为己二酸、戊二酸、癸二酸等二元酸的一种，酸化工艺应为尼龙66盐完全溶解后加入酸化剂，使其均匀，所述有机硅聚合物为端羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为100-500mpa.s，保证其流动度，所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基二甲基甲氧基硅烷，氨甲基二甲基甲氧基硅烷，氨丙基二甲基乙氧基硅烷，氨甲基二甲基乙氧基硅烷中的一种，所述增白剂为亚磷酸、次磷酸钠、亚磷酸三苯酯中的一种，所述抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺等中的一种。
优选的，包括如下制备方法：
S1.将尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制65％，完全溶解后，加入酸化剂酸化，酸度调整好后备用；
S2.将氨基硅烷偶联剂与软化水在60℃条件下溶解，缓慢加入粘度为500mpa.s的机硅聚合物，搅拌均匀；
S3.将S1和S2中的溶液混合，再加入增白剂和抗氧剂1098，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003mpa保持1小时，随后出料，得尼龙弹性体。
优选的，氨基硅烷偶联剂与机硅聚合物反应，即端羟基与甲氧基反应，脱去醇，得到以氨基封端的聚二甲基硅氧烷，并以此为Y段，以尼龙链段为X段，在一定温度压力下，脱去反应产生的水，产生酰胺键，形成嵌段的聚合物，从而得到弹性体聚合，且嵌段反应原理如附图1。
(三)有益效果
本发明提供了一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备。具备以下有益效果：
1、本发明通过引入有机硅聚合物，使得尼龙材料的熔点远高于常规尼龙的熔点，且使得尼龙的硬度降低，断裂伸长率和回弹性较好，且具有良好的抗冲击性能。
2、本发明无需加入金属催化剂即可完成聚合，使得尼龙生产时步骤简单，且没有污染更加的环保。
附图说明
图1为本发明嵌段的反应原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，将9000g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制65％，完全溶解后，加入200g己二酸酸化，酸度调整好后备用；将100g氨甲基二甲基甲氧基硅烷与1500g软化水在60℃条件下溶解，缓慢加入700g粘度为500mpa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，随后将尼龙盐溶液与有机硅溶解液混合，再加入亚磷酸3g，抗氧剂1098加入3g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003mpa保持1小时，随后出料，得尼龙66弹性体。
实施例二：
本发明实施例提供一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，将8000g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制65％，完全溶解后，加入400g己二酸酸化，酸度调整好后备用；将200g氨甲基二甲基甲氧基硅烷与2200g软化水在60℃条件下溶解，缓慢加入1400g粘度为500mpa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，随后将尼龙盐溶液与有机硅溶解液混合，再加入亚磷酸4g，抗氧剂1098加入4g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003mpa保持1小时，随后出料，得尼龙66弹性体。
实施例三：
本发明实施例提供一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，将7500g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制65％，完全溶解后，加入600g己二酸酸化，酸度调整好后备用；将300g氨甲基二甲基甲氧基硅烷与2800g软化水在60℃条件下溶解，缓慢加入1600g粘度为500mpa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，随后将尼龙盐溶液与有机硅溶解液混合，再加入亚磷酸5g，抗氧剂1098加入5g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003mpa保持1小时，随后出料，得尼龙66弹性体。
实施例四：
将7000g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制65％，完全溶解后，加入800g己二酸酸化，酸度调整好后备用；将400g氨甲基二甲基甲氧基硅烷与3200g软化水在60℃条件下溶解，缓慢加入1800g粘度为500mpa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，随后将尼龙盐溶液与有机硅溶解液混合，再加入亚磷酸5g，抗氧剂1098加入5g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003mpa保持1小时，随后出料，得尼龙66弹性体。
实施例五：
将6000g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制65％，完全溶解后，加入1000g己二酸酸化，酸度调整好后备用；将500g氨甲基二甲基甲氧基硅烷与4000g软化水在60℃条件下溶解，缓慢加入2500g粘度为500mpa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，随后将尼龙盐溶液与有机硅溶解液混合，再加入亚磷酸6g，抗氧剂1098加入6g，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003mpa保持1小时，随后出料，得尼龙66弹性体。
各实施例产品关键性能指标对比表
尼龙引入有机硅聚合物为软段，抗冲击性能良好，硬度明显降低，断裂伸长率逐步提高，断裂伸长率和回弹性较之聚醚类弹性体有较大提高；以酰胺键为链结键的尼龙弹性体热损耗温度提升明显，可以达到300℃以上，这远超过现有尼龙材料的熔点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，其特征在于：按下述配方称取各重量份原料：尼龙66盐60-90份；酸化剂2-10份；有机硅聚合物7-25份；氨基硅烷偶联剂1-5份；增白剂0.03-0.06份；抗氧剂0.03-0.06份。
2.根据权利要求1所述的一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，其特征在于：所述尼龙66盐为利用重结晶法制备的晶体盐，所述酸化剂为己二酸、戊二酸、癸二酸等二元酸的一种，酸化工艺应为尼龙66盐完全溶解后加入酸化剂，使其均匀，所述有机硅聚合物为端羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为100-500mpa.s，保证其流动度，所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基二甲基甲氧基硅烷，氨甲基二甲基甲氧基硅烷，氨丙基二甲基乙氧基硅烷，氨甲基二甲基乙氧基硅烷中的一种，所述增白剂为亚磷酸、次磷酸钠、亚磷酸三苯酯中的一种，所述抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺等中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，其特征在于：包括如下制备方法：
S1.将尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制65％，完全溶解后，加入酸化剂酸化，酸度调整好后备用；
S2.将氨基硅烷偶联剂与软化水在60℃条件下溶解，缓慢加入粘度为500mpa.s的机硅聚合物，搅拌均匀；
S3.将S1和S2中的溶液混合，再加入增白剂和抗氧剂1098，投入聚合釜中，保温保压至215℃，2.0Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，维持真空度为-0.003mpa保持1小时，随后出料，得尼龙弹性体。
4.根据权利要求3所述的一种耐温有机硅尼龙弹性体的制备，其特征在于：氨基硅烷偶联剂与机硅聚合物反应，即端羟基与甲氧基反应，脱去醇，得到以氨基封端的聚二甲基硅氧烷，并以此为Y段，以尼龙链段为X段，在一定温度压力下，脱去反应产生的水，产生酰胺键，形成嵌段的聚合物，从而得到弹性体聚合。
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