CN113461934A - 一种高熔点透明尼龙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熔点透明尼龙材料及其制备方法，利用含芳香环基团的饱和二元酸或饱和二元胺与尼龙66利用三元高温无规共聚聚合的方法，打破常规尼龙66的结晶行为，制备新型高熔点透明尼龙材料的聚合产物。本专利制备的产品根据需求，熔点可以达到220℃，透明度达到70％以上，断裂伸长率达到100％以上，拉伸强度达到60Mpa，产品性质接近于PAMXD6，而PAMXD6现阶段大量依赖进口，使用成本高，本专利产品的制备成本远远低于PAMXD6价格，有利于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熔点透明尼龙材料及其制备方法，属于材料工程领域。
背景技术
透明材料是一类应用范围很广，需求量大的材料，常用的有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，其俗称有机玻璃，是光学性能最好的塑料，力学和电学性能一般，热膨胀系数是无机玻璃的8-10倍，长期使用温度仅为80度，吸湿性偏高，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材料。但是这些透明材料通常的熔点较低，只能适合制备日常用品使用，使用范围有限。
尼龙是一种性能良好、高熔点、高强度、高耐磨的硬质材料，尼龙66熔点高达253℃，长碳链尼龙(例如:尼龙612，尼龙610，尼龙1010，尼龙1012等)熔点较低，维持在190-220℃，但以上所述尼龙材料透明度低；透明尼龙虽然透明度高，但其熔点较低、韧性差。
现有技术中通常选用二元共聚方法制备透明尼龙，主要合成的透明尼龙有脂肪族透明尼龙、芳香族透明尼龙等。脂肪族透明尼龙通常是脂肪族二元酸和二元胺的无规共聚，但脂肪族单体无规共聚对产物序列规整性破坏有限，且尼龙结晶速度快，工艺条件难以控制。芳香族透明尼龙因为芳香族单体存在，工艺过程复杂。并且，利用二元共聚方法制备的透明材料熔点急剧下降，维持在200℃以下，且基本性能也不再符合工程塑料的标准。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种高熔点透明尼龙材料及其制备方法，利用含芳香环基团的饱和二元酸或饱和二元胺与尼龙66利用三元高温无规共聚聚合的方法，打破常规尼龙66的结晶行为，制备新型高熔点透明尼龙材料的聚合产物。
一种高熔点透明尼龙材料的制备方法，包括如下步骤：
1)40-50℃水浴条件下，取尼龙66盐加入软化水中，搅拌溶解，调节pH为7-8，获得浓度为30-50％的尼龙66盐溶液；
2)70-80℃水浴条件下，己二胺和对苯二甲酸按比例混合加入到软化水中，搅拌溶解，调节pH为7-8，获得浓度为30-50％的尼龙6T盐溶液；
3)70-80℃水浴条件下，4,4′-二氨基二环己基甲烷和己二酸按比例混合加入到软化水中，搅拌溶解，调节pH为7-8，获得浓度为30-50％的尼龙PACM6盐溶液；
4)步骤1)获得的尼龙66盐溶液、步骤2)获得的尼龙6T盐溶液和步骤3)获得的尼龙PACM6盐溶液按比例混合均匀，投入高温高压聚合釜中，加入增白剂和抗氧剂，保压至1.8-2.2Mpa，温度升至220-240℃，开始降压，物料温度为260-280℃时出料，冷却，切粒，获得高熔点透明尼龙材料。
进一步的，步骤1)中所述的乙二胺和乙二酸按照摩尔比1:1的比例混合。
进一步的，步骤2)中所述的己二胺和对苯二甲酸按照摩尔比1:1的比例混合。
进一步的，步骤3)中所述的4,4′-二氨基二环己基甲烷和己二酸按照摩尔比1:1的比例混合。
进一步的，步骤4)中所述的尼龙66盐溶液、尼龙6T盐溶液和尼龙PACM6盐溶液按照质量比(10-5):(1-3):(1.5-3.5)比例混合。
进一步的，步骤4)中所述的增白剂为亚磷酸、次磷酸钠、亚磷酸三苯酯中的一种。
进一步的，步骤4)中所述的抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种。
进一步的，步骤4)中所述的增白剂添加量为总质量的0.003-0.006％，所述抗氧剂添加量为总质量的0.003-0.006％。
本专利基于对高分子聚合物结晶行为对尼龙产物外观的影响而产生，一般而言，结晶度越高，产品越透明度会降低。本专利所利用的尼龙66、尼龙6T为高结晶度的尼龙和尼龙PACM6结晶度则极低，故采用一定添加量的尼龙PACM6打破尼龙66、尼龙6T的高结晶度，使得产物具有一定的透明度。
有益效果：
本专利制备的产品根据需求，熔点可以达到220℃，透明度达到70％以上，断裂伸长率达到100％以上，拉伸强度达到60Mpa，产品性质接近于PAMXD6，而PAMXD6现阶段大量依赖进口，使用成本高，本专利产品的制备成本远远低于PAMXD6价格，有利于推广使用。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本申请中的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步说明，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部，本发明不受下述实施例的限制。
实施例一：
将5000g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制40％，完全溶解后，PH值调整好后备用；将625g己二胺与875g对苯二甲酸溶于2000g软化水，在60℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；将2100g4,4′-二氨基二环己基甲烷与1400g己二酸溶于3500g软化水，在45℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；随后将三种尼龙盐溶液在聚合釜中混合，再加入亚磷酸6g，抗氧剂1098加入6g，保温保压至220℃，1.8Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，温度达到275℃出料，得高熔点透明尼龙材料。
实施例二：
将5500g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制40％，完全溶解后，PH值调整好后备用；将625g己二胺与875g对苯二甲酸溶于2000g软化水，在60℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；将1800g4,4′-二氨基二环己基甲烷与1200g己二酸溶于3000g软化水，在45℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；随后将三种尼龙盐溶液在聚合釜中混合，再加入亚磷酸6g，抗氧剂1098加入6g，保温保压至220℃，1.8Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，温度达到275℃出料，得高熔点透明尼龙聚合材料。
实施例三：
将6000g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制40％，完全溶解后，PH值调整好后备用；将625g己二胺与875g对苯二甲酸溶于2000g软化水，在60℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；将1500g4,4′-二氨基二环己基甲烷与1000g己二酸溶于2500g软化水，在45℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；随后将三种尼龙盐溶液在聚合釜中混合，再加入亚磷酸6g，抗氧剂1098加入6g，保温保压至220℃，1.8Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，温度达到275℃出料，得高熔点透明尼龙材料。
实施例四：
将6500g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制40％，完全溶解后，PH值调整好后备用；将625g己二胺与875g对苯二甲酸溶于2000g软化水，在60℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；将1200g4,4′-二氨基二环己基甲烷与800g己二酸溶于2000g软化水，在45℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；随后将三种尼龙盐溶液在聚合釜中混合，再加入亚磷酸6g，抗氧剂1098加入6g，保温保压至220℃，1.8Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，温度达到275℃出料，得高熔点透明尼龙材料。
实施例五：
将7000g尼龙66盐以软化水溶解，溶液浓度调制40％，完全溶解后，PH值调整好后备用；将625g己二胺与875g对苯二甲酸溶于2000g软化水，在60℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；将900g4,4′-二氨基二环己基甲烷与600g己二酸溶于1500g软化水，在45℃条件下恒温加热，至完全溶解，调整PH值备用；随后将三种尼龙盐溶液在聚合釜中混合，再加入亚磷酸6g，抗氧剂1098加入6g，保温保压至220℃，1.8Mpa，随后逐步降压至常压，常压赶气1小时，温度达到275℃出料，得高熔点透明尼龙材料。
表1实施例产品关键性能指标对比表
| 序号 | 拉伸强度 | 断裂伸长率 | 熔点 | 透明度 |
| 实施例一 | 54Mpa | 96％ | 209℃ | 80％ |
| 实施例二 | 60Mpa | 112％ | 220℃ | 72％ |
| 实施例三 | 64Mpa | 142％ | 228℃ | 65％ |
| 实施例四 | 68Mpa | 161％ | 233℃ | 62％ |
| 实施例五 | 72Mpa | 185％ | 242℃ | 53％ |
| PAMXD6 | 125Mpa | 3％ | 238℃ | 89％ |
注：本专利检测标准：拉伸强度(GB/T 1040-2006)；断裂伸长率(GB/T 1040-2006)；熔点(GB/T 19466-2004)；透明度(GB/T 2410-2008)。
本专利提供的是一种高熔点的透明尼龙材料，根据实施例可以看出，既定的设计配比有效地改善了PAMXD6的韧性，大大增加了断裂伸长率的，熔点和拉伸强度也可以达到较高水平，但会牺牲掉一部分透光率。最重要的，本专利利用其较高的韧性，为透明尼龙扩大了使用范围，且熔点较PAMXD6低，有效地降低了能耗。
Claims (8)
1.一种高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取尼龙66盐加入软化水中，搅拌溶解，调节pH为7-8，获得浓度为30-50％的尼龙66盐溶液；
2)己二胺和对苯二甲酸按比例混合加入到软化水中，搅拌溶解，调节pH为7-8，获得浓度为30-50％的尼龙6T盐溶液；
3)4,4′-二氨基二环己基甲烷和己二酸按比例混合加入到软化水中，搅拌溶解，调节pH为7-8，获得浓度为30-50％的尼龙PACM6盐溶液；
4)步骤1)获得的尼龙66盐溶液、步骤2)获得的尼龙6T盐溶液和步骤3)获得的尼龙PACM6盐溶液按比例混合均匀，投入高温高压聚合釜中，加入增白剂和抗氧剂，保压至1.8-2.2Mpa，温度升至220-240℃，开始降压，物料温度为260-280℃时出料，冷却，切粒，获得高熔点透明尼龙材料。
2.如权利要求1所述的高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的乙二胺和乙二酸按照摩尔比(1-3):(1-3)的比例混合。
3.如权利要求1所述的高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的己二胺和对苯二甲酸按照摩尔比(1-3):(1-3)的比例混合。
4.如权利要求1所述的高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的4,4′-二氨基二环己基甲烷和己二酸按照摩尔比(1-3):(1-3)的比例混合。
5.如权利要求1所述的高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的尼龙66盐溶液、尼龙6T盐溶液和尼龙PACM6盐溶液按照质量比(10-5):(1-3):(1.5-3.5)比例混合。
6.如权利要求1-5任一项所述的高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的增白剂为亚磷酸、次磷酸钠、亚磷酸三苯酯中的一种。
7.如权利要求1-5任一项所述的高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种。
8.如权利要求1-5任一项所述的高熔点透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的增白剂添加量为总质量的0.003-0.006％，所述抗氧剂添加量为总质量的0.003-0.006％。
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