CN110092906A - 共聚透明尼龙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种共聚透明尼龙及其制备方法，其中共聚透明尼龙由下述组分聚合而成：重量含量为60～90％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；重量含量为5～20％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和芳香族二元酸的混合物，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸；重量含量为5～20％的组分C：摩尔比为1:1的脂肪族二元酸和脂环族二元胺的混合物。本申请通过重量含量为60～90％的组分A、重量含量为5～20％的组分B和重量含量为5～20％的组分C聚合而成得到具有微晶结构，且耐高温、耐化学、高透明的共聚尼龙，其透光率为85～95％，雾度为2～5％，熔点为200～250℃，玻璃纤维增强后热变形温度达到175～230℃，且耐化学性能好。

Description

共聚透明尼龙及其制备方法
技术领域
本申请涉及尼龙制品，尤其涉及一种共聚透明尼龙及其制备方法。
背景技术
美国杜邦公司的华莱士·卡罗瑟斯在20世纪30年代申请了聚酰胺。聚酰胺具有高机械强度、良好的抗冲击性能、优异的耐高温性、耐磨性和耐油性等优良特性，广泛应用于机械和化工，在水利、国防、交通等国民经济领域发挥着十分重要的作用。
然而，尼龙透明性差，在某些对材料透明性要求较高的领域，很难发挥作用。为此，国内外广泛展开对透明尼龙的研究。透明尼龙一般为无定形聚合物，透光率和光学玻璃相近，广泛应用于航空工业、汽车制造、电器工业、医学部门、食品包装、工程和机械部件、近海作业部门、体育和Hi-Fi(高保真)/影像/密纹软盘部门。
现有技术中，合成的透明聚酰胺主要有脂肪族透明聚酰胺，芳香族透明聚酰胺，半芳香族透明聚酰胺。其中，脂肪族透明聚酰胺是脂肪族二元酸和二元胺的无规共聚，如尼龙6/66共聚物，Emer公司的尼龙6/12共聚物等。然而，直链脂肪族单体无规共聚对产物序列规整性的破坏有限，而且聚酰胺结晶速度较快，工艺条件很难控制。而芳香族透明聚酰胺，半芳香族透明聚酰胺因为芳香族单体的存在，工艺过程较为复杂。因此，需要继续对透明聚酰胺进行改进。
申请内容
为了克服现有技术的不足，本申请提供了一种共聚透明尼龙及其制备方法，该共聚透明尼龙具有微晶结构，具有结晶材料的耐高温和耐化学性能优点，同时具备较高的透明度，较常规尼龙6、尼龙66和尼龙6/66共聚物具有更优异的透明性和综合性能。
为了实现上述目的，本申请一方面提供了一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为60～90％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为5～20％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和芳香族二元酸的混合物，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸；
重量含量为5～20％的组分C：摩尔比为1:1的脂肪族二元酸和脂环族二元胺的混合物。
本申请通过重量含量为60～90％的组分A、重量含量为5～20％组分B和重量含量为5～20％的组分C聚合而成得到具有微晶结构，且耐高温、耐化学、高透明的共聚尼龙，其具有清晰的熔点，在透明和耐高温方面达到了较好的平衡。本发明人发现微晶结构的形成取决于几个关键因素，其一是分子尺寸，其二是化学结构，其三是晶核的尺寸与分子结构的匹配度，分子尺寸太小则无法实现较大的空间位阻，无法形成透明所需的足够比例的非晶区；分子尺寸太大对结晶度的破坏非常大，很容易将材料变成以无定形为主，从而丧失结晶性材料固有的耐高温、耐有机溶剂等优良特性。基于此，本发明人采用摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物的组分A、摩尔比为1:1的己二胺和芳香族二元酸的混合物的组分B和摩尔比为1:1的脂肪族二元酸和脂环族二元胺的混合物的组分C聚合可满足以上三个因素的平衡。
本申请另一方面提供了一种共聚透明尼龙的制备方法，包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入聚合釜中，在所述聚合釜中加热搅拌进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
组分A、组分B和组分C的聚合反应中通过加热搅拌、并进行脱水反应可使得短时间内高效率地将水排出反应体系，以提高反应速率，促进酰胺键的生成以形成高分子尼龙。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本申请的技术方案，但不构成对本申请的任何限制。
本申请提供了一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为60～90％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为5～20％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和芳香族二元酸的混合物，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸；
重量含量为5～20％的组分C：摩尔比为1:1的脂肪族二元酸和脂环族二元胺的混合物。
本申请的共聚透明尼龙的其透明性和耐高温性皆较好，其透光率为85～95％，雾度为2～5％，熔点为200～250℃，玻璃纤维增强后热变形温度达到175～230℃，且耐化学性能好。
进一步的，所述组分A的重量含量为80～90％，所述组分B的重量含量为5～10％，所述组分C的重量含量为5～10％。
进一步的，组分A的重量含量可为60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％，组分B的重量含量可为5％、8％、10％、13％、15％、17％、20％，组分C的重量含量可为5％、8％、10％、13％、15％、17％、20％。
进一步的，所述脂肪族二元酸为己二酸。所述脂环族二元胺为4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)和异佛尔酮二胺(IPDA)中的至少一种。
本申请还提供了一种共聚透明尼龙的制备方法，包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入聚合釜中，在所述聚合釜中加热搅拌进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
进一步的，所述聚合釜中压力为1～27bar，温度为220～320℃。具体的，压力可为1bar、5bar、10bar、15bar、20bar、25bar、27bar，温度可为220℃、250℃、280℃、300℃、320℃。
以下对于本申请的共聚尼龙及其制备方法利用实施例进行详细的说明，实施例中的原料皆可通过市售获得。
实施例1
一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和对苯二甲酸的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
实施例2
一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为65％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为20％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和对苯二甲酸的混合物；
重量含量为15％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
实施例3
一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为75％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为5％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和对苯二甲酸的混合物；
重量含量为20％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
实施例4
一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和间苯二甲酸的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
实施例5
一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和对苯二甲酸的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和异佛尔酮二胺(IPDA)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
实施例6
一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和对苯二甲酸的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和脂环族二元胺的混合物，脂环族二元胺为摩尔比为1:1的4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)和异佛尔酮二胺(IPDA)混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
实施例7
一种共聚透明尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和对苯二甲酸的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸与4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为25bar、温度为280℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
对比例1
一种共聚尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：己内酰胺(CPL)；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二酸和间苯二甲胺的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
对比例2
一种共聚尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二酸和间苯二甲胺的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
对比例3
一种共聚尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：己内酰胺(CPL)；
重量含量为10％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和对苯二甲酸的混合物；
重量含量为10％的组分C：摩尔比为1:1的己二酸和4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
对比例4
一种共聚尼龙，由下述组分聚合而成：
重量含量为80％的组分A：己内酰胺(CPL)；
重量含量为20％的组分B：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物。
其制备方法包括如下步骤：
1)将组分A和组分B输入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在聚合釜的压力为15bar、温度为300℃下进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
为了进一步说明本申请所述的共聚透明尼龙的性能，本申请人对实施例1～7及对比例1～4制备的尼龙分别进行耐高温性、透明性和耐化学性测试，其中耐高温性以熔点和耐热性进行表征，透明性以尼龙的透光率和雾度进行表征，测试结果如表1所示。
测试手段为：
熔点：利用《ISO 11357-3-2011塑料-差示扫描量热法(DSC)》方法进行测试，并记录熔融峰值。
耐热性：利用《ISO 75-2负荷下热变形温度测试方法》方法进行测试，并记录30％玻纤增强后的热变形温度。
透明性：利用《GB/T 2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定》方法测试透光率和雾度以表征尼龙的透明性。
耐化学性：用酒精布擦拭20次，看透明度是否明显下降。
表1实施例1～7和对比例1～4的各性能测试结果
由表1可知，采用本申请的共聚尼龙的耐高温性能、透明度、耐化学性各方面的总体性能更佳。对比例1采用的组分B为摩尔比为1:1的己二酸和间苯二甲胺的混合物，对比例2采用的B组分为摩尔比为1:1的己二酸和间苯二甲胺的混合物，两者均含有芳香族二元胺，会形成更严重的无规共聚，导致材料成为无定形结构。对比例3的A组分为己内酰胺(CPL)，经双组分无规共聚后耐热性能会下降更明显。对比例4为普通的PA6/66聚合物，其为直链脂肪族单体无规共聚，对聚合物序列规整性的破坏有限，而且聚酰胺结晶速度较快，因而透明性不佳，无法满足应用端对透明的需求。
相对于对比例1～4，实施例1～7的组分A为摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物，组分B为摩尔比为1:1的己二胺和芳香族二元酸的混合物，芳香族二元酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸，通过此组分A和组分B，再与组分C聚合可得到具有微晶结构，且耐高温、耐化学、高透明的共聚尼龙，其透光率为85～95％，雾度为2～5％，熔点为200～250℃，玻璃纤维增强后热变形温度达到175～230℃，且耐化学性能好。
应当指出，以上具体实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围，在阅读了本申请之后，在本申请保护范围的宗旨内，本领域技术人员对本申请的各种等价形式的修改，如对各组分的含量的替换，脂肪族二元酸、脂环族二元胺等物质具体组分的替换，制备参数的调整等应均落入本申请所附权利要求限定的范围。

Claims (6)

1.一种共聚透明尼龙，其特征在于，由下述组分聚合而成：
重量含量为60～90％的组分A：摩尔比为1:1的己二酸和己二胺的混合物；
重量含量为5～20％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和芳香族二元酸的混合物，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸；
重量含量为5～20％的组分C：摩尔比为1:1的脂肪族二元酸和脂环族二元胺的混合物。
2.如权利要求1所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述组分A的重量含量为80～90％，所述组分B的重量含量为5～10％，所述组分C的重量含量为5～10％。
3.如权利要求1所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述脂肪族二元酸为己二酸。
4.如权利要求1所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述脂环族二元胺为4,4′-二氨基二环己基甲烷和异佛尔酮二胺中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的共聚透明尼龙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将组分A、组分B和组分C输入聚合釜中，在所述聚合釜中加热搅拌进行脱水反应；
2)进行反应后，注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒而得。
6.如权利要求5所述的共聚透明尼龙的制备方法，其特征在于，所述聚合釜中压力为1～27bar，温度为220～320℃。
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