CN111165083B - 屏蔽封装体 - Google Patents

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Abstract

提供一种对10MHz~1000MHz的电磁波也具有良好的屏蔽性且封装体和屏蔽层的紧密接合性良好的屏蔽封装体。上述屏蔽封装体含有：封装体，所述封装体为在基板上搭载电子元件并用密封材料密封该电子原件；屏蔽层，含有在上述封装体上依次层叠的第1层和第2层，其中，第1层由导电性树脂组合物构成，该导电性树脂组合物含有：（A）粘结剂成分100质量份，所述粘结剂成分在合计量不超过100质量份的范围内包含常温下为固体的固体环氧树脂5～30质量份和常温下为液体的液体环氧树脂20～90质量份、（B）金属粒子400～1800质量份、（C）固化剂0.3～40质量份，其中，上述金属粒子（B）至少含有（B1）球状金属粒子和（B2）薄片状金属粒子，且相对于上述金属粒子（B），上述球状金属粒子（B1）的含有比例为20～80质量％；上述第2层由导电性树脂组合物构成，该导电性树脂组合物含有：粘结剂成分，包含（D）重均分子量为1000以上40万以下的（甲基）丙烯酸类树脂和（E）分子内含有缩水甘油基和/或（甲基）丙烯酰基的单体、（F）平均粒径为10～500nm的金属粒子、（G）平均粒径为1～50μm的金属粒子、（H）自由基聚合引发剂，其中，相对于上述第2层的粘结剂成分100质量份，上述金属粒子（F）和上述金属粒子（G）的合计的含有量为2000～80000质量份，且相对于上述金属粒子（F）和上述金属粒子（G）的合计量，上述金属粒子（F）的含有比例为8～85质量％。

Description

屏蔽封装体
技术领域
本发明涉及屏蔽封装体，该屏蔽封装体含有在基材上搭载电子元件并由密封材料密封该电子元件的封装体和覆盖封装体的屏蔽层。
背景技术
近年来，在手机、平板终端等电子设备中，与许多电子元件一并搭载有RFID（RadioFrequency IDentification）、非接触充电功能等利用10MHz～1000MHz的电磁波的无线通信功能。像这样的电子元件有如下问题，其对电磁波的敏感性高，暴露于来自外部的电磁波的话易发生故障。
另一方面，为了兼顾电子设备的小型轻量化和高功能化，要求提高电子元件的安装密度。但问题是，提高安装密度的话受电磁波影响的电子元件也会增加。
一直以来，已知采用屏蔽封装体作为解决该技术问题的技术手段，该屏蔽封装体用屏蔽层将电子元件连带封装体一起覆盖，以防止电磁波侵入电子元件。例如专利文献1记载了通过在封装体的表面喷洒（喷雾）并涂覆含有导电性粒子的导电性树脂组合物，并加热固化，由此能够轻松得到屏蔽效果好的电磁屏蔽构件。
另外，作为能适用于电磁波屏蔽的导电膏，例如专利文献2～5中记载了并用微米尺寸的导电性填料和纳米尺寸的导电性填料的技术方案。通过并用纳米尺寸的导电性填料，能够填充微米尺寸的导电性填料之间存在的缝隙，得到良好的屏蔽特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1 : 日本特开2003－258137号；
专利文献2 : 日本特开2014－181316号；
专利文献3 : 日本特开2005－294254号；
专利文献4 : 日本特开2010－113912号；
专利文献5 : 日本特开2010－118280号。
发明内容
发明要解决的技术问题
但是，没有着眼于防止10MHz～1000MHz的电磁波的侵入的导电膏，由以往的导电膏形成的屏蔽层在针对10MHz～1000MHz的电磁波的屏蔽效果上仍有改善的空间。
另外，使用纳米尺寸的导电性填料时，从提高纳米尺寸的导电性填料的分散性的观点来看，多使用丙烯酸类树脂。但存在如下问题：将使用了丙烯酸类树脂的导电性树脂组合物适用于屏蔽层时，暴露于焊料再流焊工序等高温下的话，屏蔽层和封装体的紧密接合性易降低。
还有以高度配混的导电性填料作为提高对10MHz～1000MHz的电磁波的屏蔽效果的手段，但该情况下屏蔽层和封装体的紧密接合性问题可能会更加显著。
本发明借鉴上述内容，目的在于提供一种针对10MHz～1000MHz的电磁波也有良好的屏蔽性，且屏蔽层和封装体的紧密接合性良好的屏蔽封装体。
解决技术问题的技术手段
本发明的屏蔽封装体包含：封装体，所述封装体为在基材上搭载电子元件并由密封材料密封该电子元件；屏蔽层，含有在所述封装体上依次层叠的第1层和第2层，其中，所述第1层由导电性树脂组合物构成，该导电性树脂组合物含有：（A）粘结剂成分100质量份，所述粘结剂成分在合计量不超过100质量份的范围内含有常温下为固体的固体环氧树脂5～30质量份和常温下为液体的液体环氧树脂20～90质量份、（B）金属粒子400～1800质量份、（C）固化剂0.3～40质量份，其中，所述金属粒子（B）至少含有（B1）球状金属粒子和（B2）薄片状金属粒子，且相对于所述金属粒子（B），所述球状金属粒子（B1）的含有比例为20～80质量％；所述第2层由导电性树脂组合物构成，该导电性树脂组合物含有：粘结剂成分，该粘结剂成分含有（D）重均分子量为1000以上40万以下的（甲基）丙烯酸类树脂和（E）分子内含有缩水甘油基和/或（甲基）丙烯酰基的单体、（F）平均粒径为10～500nm的金属粒子、（G）平均粒径为1～50μm的金属粒子、（H）自由基聚合引发剂，其中，相对于所述第2层的粘结剂成分100质量份，所述金属粒子（F）和所述金属粒子（G）的合计的含有量为2000～80000质量份，且相对于所述金属粒子（F）和所述金属粒子（G）的合计量，所述金属粒子（F）的含有比例为8～85质量％。
能设计为，所述粘结剂成分（A）还含有分子内含有（甲基）丙烯酰基的单体。
能设计为，所述单体（E）是分子内含有缩水甘油基和（甲基）丙烯酰基的单体。
能设计为，所述金属粒子（G）是从由铜粒子、银包铜粒子和银包铜合金粒子构成的群中选择的至少1种。
发明效果
根据本发明的屏蔽封装体，得到对10MHz～1000MHz的电磁波的优越的屏蔽性以及封装体和屏蔽层的优越的紧密接合性。
附图说明
[图1]屏蔽封装体的制造方法的一实施方式的截面示意图；
[图2]个别化前的屏蔽封装体的示例的俯视图；
[图3]形成有用于评价导电性涂膜的导电性的固化物的样品的基材的俯视图；
[图4]用于评价导电性涂膜的屏蔽效果的系统的结构的示意图。
附图标记
A……在基材上个别化的封装体、
B……单片化的屏蔽封装体、
B1，B2，B9……单片化前的屏蔽封装体、
1……基材、
2……电子元件、
3……接地电路图形（铜箔）、
4……密封材料、
5……第1层（导电性涂膜）、
6……第2层（导电性涂膜）、
11～19……槽、
20……基材、
21……电极垫、
22……导电性树脂组合物的固化物、
211a……电场波屏蔽效果评价装置、
211b……磁场波屏蔽效果评价装置、
213……测定夹具、
214……中心导体、
215……测定夹具、
216……屏蔽型圆环形天线、
221……频谱分析仪、
222……衰减器、
223……衰减器、
224……前置放大器。
具体实施方式
本发明涉及的屏蔽封装体含有：封装体，所述封装体为在基材上搭载电子元件并由密封材料密封该电子元件；屏蔽层，含有在封装体上依次层叠的第1层和第2层。
〈第1层〉
上述第1层由导电性树脂组合物构成，该导电性树脂组合物含有：（A）粘结剂成分100质量份，所述粘结剂成分在合计量不超过100质量份的范围内含有常温下为固体的固体环氧树脂5～30质量份、常温下为液体的液体环氧树脂20～90质量份；（B）金属粒子400～1800质量份；（C）固化剂0.3～40质量份。
适用于第1层的导电性树脂组合物的粘结剂成分以环氧树脂为必须的成分，根据需要还能够含有含有（甲基）丙烯酰基的单体。另外，在本说明书中，“（甲基）丙烯酰基”是丙烯酰基和甲基丙烯酰基的总称，“含有（甲基）丙烯酰基的单体”也含低聚物、分子量不足1000的预聚物。
在此，“常温下为固体”是指在25℃且无溶剂状态下不具有流动性的状态，“常温下为液体”是指在相同条件下具有流动性的状态。粘结剂成分100质量份中，优选固体环氧树脂为5～30质量份，更优选为5～20质量份。另外，粘结剂成分100质量份中，优选液体环氧树脂为20～90质量份，更优选为25～80质量份。
通过使用常温下为固体的环氧树脂，得到的导电性树脂组合物能够均匀地涂布于封装体表面并形成无不均匀的屏蔽层。优选固体环氧树脂在分子内含有2个以上的缩水甘油基，且环氧当量为150～280g/eq。环氧当量为150g/eq以上的话，不易发生裂纹、弓曲等不良状况，为280g/eq以下的话易得到耐热性更优越的涂膜。
固体环氧树脂能够溶解在溶剂中使用。所使用的溶剂无特别限定，能够从后述之物中恰当选择。
固体环氧树脂的具体例可列举出：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂等双酚型环氧树脂；螺环（Spirocycle）型环氧树脂；萘型环氧树脂；联苯型环氧树脂；萜型环氧树脂；三（氧化缩水甘油苯基）甲烷、四（氧化缩水甘油苯基）乙烷等缩水甘油醚型环氧树脂；四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷等缩水甘油胺型环氧树脂；四溴双酚A型环氧树脂、甲酚线型酚醛型环氧树脂、苯酚线型酚醛型环氧树脂、α－萘酚线型酚醛型环氧树脂、溴化苯酚线型酚醛型环氧树脂等线型酚醛（novolac）型环氧树脂；橡胶改性环氧树脂等，但不被上述特别限定。能够单独使用上述1种，也能够2种以上并用。
如上所述，粘结剂成分100质量份中使用20～90质量份的常温下为液体的环氧树脂，其中，优选5～35质量份为液体缩水甘油胺型环氧树脂，优选20～55质量份为液体缩水甘油醚型环氧树脂。在该配混量的范围内组合使用液体缩水甘油胺型环氧树脂和液体缩水甘油醚型环氧树脂的话，得到固化后的涂膜的弓曲更少，屏蔽层的导电性和紧密接合性均衡且优越，进而耐热性更优越的屏蔽封装体。
优选液体缩水甘油胺型环氧树脂为环氧当量80～120g/eq、粘度1.5Pa・s以下，更优选0.5～1.5Pa・s。优选液体缩水甘油醚型环氧树脂为环氧当量180～220g/eq、粘度6Pa・s以下，更优选1～6Pa・s。使用了环氧当量和粘度在上述优选范围内的液体缩水甘油胺型环氧树脂和液体缩水甘油醚型环氧树脂的话，得到固化后的涂膜的弓曲少，耐热性更优越，涂膜的厚度更均匀的屏蔽封装体。
在此，液体缩水甘油胺型环氧树脂的粘度是指在液温25℃用BH型粘度计（转子No.5、旋转数10rpm）测定的值。
能够在适用于第1层的导电性树脂组合物中使用的含有（甲基）丙烯酰基的单体只要是含有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的化合物即可，无特别限定。像这样的化合物例如能举出：丙烯酸异戊酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双（三羟甲基）丙烷四丙烯酸酯、2-羟基-3-丙烯酰氧基甲基丙烯酸丙酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯 六亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸乙酯预聚物、双酚A二缩水甘油醚 丙烯酸加成物、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。能够单独使用上述的1种，也能够2种以上并用。
如上所述使用含有（甲基）丙烯酰基的单体时，相对于环氧树脂和含有（甲基）丙烯酰基的单体的合计量，含有（甲基）丙烯酰基的单体的含有比例优选5～95质量％，更优选20～80质量％。通过含有（甲基）丙烯酰基的单体为5质量％以上，能够使导电性树脂组合物快速固化，进而能够防止固化时的导电性树脂组合物的滴落。另外，含有（甲基）丙烯酰基的单体为95质量％以下的话，封装体和屏蔽层的紧密接合性易为良好。
粘结剂成分中除了环氧树脂、含有（甲基）丙烯酰基的单体以外，以提高导电性树脂组合物的物化性质为目的，还能够添加醇酸树脂、三聚氰胺树脂、二甲苯树脂等作为改性剂。
从屏蔽层和封装体的紧密接合性的观点来看，相对于粘结剂成分而言，向粘结剂成分混合改性剂时的配混比优选40质量％以下，更优选10质量％以下。
适用于第1层的导电性树脂组合物的金属粒子（B）无特别限定，例如能列举出铜粒子、银粒子、镍粒子、银包铜粒子、银包铜合金粒子、金包铜粒子、银包镍粒子、金包镍粒子等。
银包铜粒子含有铜粒子和覆盖该铜粒子的至少一部分的银层或银含有层，银包铜合金粒子含有铜合金粒子和覆盖该铜合金粒子的至少一部分的银层或银含有层。比如，铜合金粒子中镍的含有量为0.5～20质量％，且锌的含有量为1～20质量％，剩余部分由铜构成，剩余部分的铜可以含不可避免的杂质。像这样，通过使用含有银包覆层的铜合金粒子能够得到屏蔽性优越的屏蔽封装体。
另外，金属粒子（B）必须为球状和薄片状（鳞片状）的金属粒子，根据需要还能够并用树枝状、纤维状等的金属粒子。另外，球状不仅包括大致正圆球物（雾化粉），还包括大致多面体状的球体（还原粉）、不定形状（电解粉）等大致球状物。
金属粒子（B）的整体量中，球状金属粒子（B1）和薄片状金属粒子（B2）的合计量的含有比例无特别限定，优选40～100质量％，更优选60～100质量％，进一步优选80～100质量％。
另外，金属粒子（B）的整体量中，球状金属粒子（B1）的含有比例优选20～80质量％，更优选25～75质量％。
相对于粘结剂成分100质量份，金属粒子（B）的含有量（球状和薄片状与其他形状的金属粒子的合计量）为400～1800质量份，更优选500～1800质量份，更优选500～1700质量份。金属粒子的含有量为400质量份以上的话，屏蔽层的导电性良好，为1800质量份以下的话，屏蔽层和封装体的紧密接合性以及屏蔽层的物化性质良好，后述用划片机切断时不易产生屏蔽层的缺损。
另外，金属粒子（B）的平均粒径不管是球状还是薄片状均优选1～30μm。金属粒子（B）的平均粒径为1μm以上的话，金属粒子的分散性良好能够防止凝结并且不易氧化，为30μm以下的话，与封装体的接地电路的连接性良好。
在此，在本说明书中，平均粒径是指用激光衍射·散射法测得的以个数为基准的平均粒径D50（中位径）的粒径。
另外，薄片状金属粒子（B2）的振实密度无特别限定，优选4.0～6.0g/cm3。振实密度在上述范围内时屏蔽层的导电性良好。
另外，薄片状金属粒子（B2）的纵横比无特别限定，优选5～20，更优选5～10。纵横比在上述范围内时屏蔽层的导电性更加良好。
在适用于第1层的导电性树脂组合物中，使用用于使粘结剂成分固化的固化剂（C）。例如能够使用咪唑类固化剂、苯酚类固化剂、萘酚类固化剂、胺类固化剂、阳离子类固化剂、自由基类固化剂等作为固化剂（C），但无特别限定，其中，优选咪唑类固化剂、苯酚类固化剂、萘酚类固化剂，更优选咪唑类固化剂。能够单独使用上述固化剂（C）的1种，也可以2种以上并用。
咪唑类固化剂例如能举出咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基-咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基偏苯三酸咪唑盐、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑等。
苯酚类固化剂是分子中至少含有1个苯酚骨架，且能作为环氧树脂的固化剂使用的化合物，例如能列举出苯酚线型酚醛树脂（线型酚醛型苯酚树脂）、三苯甲烷型苯酚树脂、双环戊二烯型线型酚醛树脂等，优选线型酚醛型苯酚树脂。
萘酚类固化剂是分子中至少含有1个萘酚骨架，且能作为环氧树脂的固化剂使用的化合物，例如能列举出萘酚・甲酚・甲醛树脂、苯酚・萘酚类芳烷基树脂、新酚（xylok）型线型酚醛树脂等。
作为阳离子类固化剂的例子，例如能列举出以三氟化硼的胺盐、p-甲氧基苯基重氮六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、三苯基硫鎓、四-n-丁基磷鎓四苯硼酸盐、四-n-丁基磷鎓-o,o-二硫代磷酸二乙酯等为代表的鎓类化合物。
自由基类固化剂（聚合引发剂）例如能列举出过氧化二异丙苯、过氧化-t-丁基异丙苯、t-丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯等。
相对于粘结剂成分的合计量100质量份，固化剂（C）的含有量优选0.3～40质量份，更优选0.5～35质量份。固化剂的含有量为0.3～40质量份的话，屏蔽层和封装体的紧密接合性以及屏蔽层的导电性良好，易得到屏蔽效果优越的屏蔽层。另外，使用自由基类固化剂作为固化剂时，相对于粘结剂成分的合计量100质量份，优选0.3～8质量份。自由基类固化剂的含有量为0.3～8质量份的话，屏蔽层和封装体之间的紧密接合性以及屏蔽层的导电性良好，易得到屏蔽效果优越的屏蔽层。
为了使导电性树脂组合物能通过喷洒喷雾均匀地涂布在封装体表面，优选适用于第1层的导电性树脂组合物比所谓的导电膏的粘度低。导电性树脂组合物的粘度优选与涂布所使用的机器相应地恰当调整，无特别限定，一般的基本标准如下所述。粘度的测定方法也无特别限定，导电性树脂组合物粘度低的话能够用锥板式旋转粘度计（所谓的cone・plate型粘度计）测定，粘度高的话能用单一圆筒旋转粘度计（所谓的B型或BH型粘度计）测定。
用锥板式旋转粘度计测定时，优选使用博勒飞（BROOKFIELD）公司的锥形转子（Conespindle）CP40（锥形（cone）角度：0.8°、锥形半径：24mm）、于0.5rpm测定的粘度为100mPa・s以上，更优选150mPa・s以上。粘度为100mPa・s以上的话，防止涂布面不水平的情况下的液体滴落，易于无不均匀地形成屏蔽层。并且，当粘度为100mPa・s附近或比其低的情况下，为得到期望的厚度的均匀的涂膜，则反复进行减少1次的涂布量形成薄膜并在此之上再形成薄膜的操作，即进行重复涂的方法是有效的。另外，只要是能用锥板式旋转粘度计测定的粘度，即使很高也没有问题。
当用单一圆筒旋转粘度计进行测定时，用转子No.5于10rpm测定的粘度优选30dPa・s以下，更优选25dPa・s以下。30dPa・s以下的话防止喷洒喷嘴的堵塞，易于无不均匀地形成屏蔽层。另外，只要是能用单一圆筒旋转粘度计测定的粘度，即使很低也没有问题。
导电性树脂组合物的粘度根据粘结剂成分的粘度、导电性填料的含有量等有所不同，因此为使其在上述范围内能够使用溶剂。在本发明中，能使用的溶剂无特别限定，例如能列举出甲基乙基酮、丙二醇单甲醚、3-甲氧基-3-甲基-1-乙酸丁酯、丙酮、苯乙酮、甲基溶纤剂、乙酸甲基溶纤剂、甲基卡必醇、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、ジオキテル、乙酸甲酯、乙酸丁酯等。能够单独使用上述的1种，也可以2种以上并用。
优选与涂布所使用的机器等相应地恰当调整溶剂的含有量，通常来说，相对于粘结剂成分100质量份，溶剂的含有量优选20～600质量份。溶剂的含有量为20～600质量份的话，喷涂的涂布稳定性优越，易得到稳定的屏蔽效果。
另外，在不有损发明的目的的范围内，能够向适用于第1层的导电性树脂组合物加入消泡剂、增粘剂、粘着剂、填充剂、阻燃剂、着色剂等众所周知的添加剂。
金属粒子（B）的一部分从上述导电性树脂组合物固化而成的第1层的表面露出，因此得到与第2层稳定的电连接。
〈第2层〉
上述第2层由导电性树脂组合物构成，该导电性树脂组合物含有：粘结剂成分，包含（D）重均分子量为1000以上40万以下的（甲基）丙烯酸类树脂；（E）分子内含有缩水甘油基和/或（甲基）丙烯酰基的单体；（F）平均粒径为10～500nm的金属粒子；（G）平均粒径为1～50μm的金属粒子；（H）自由基聚合引发剂。
（甲基）丙烯酸类树脂（D）是至少包含丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯作为结构单体的聚合物，无特别限定，例如能使用含有从由下述构成的群中选择的至少一种作为结构单体的聚合物：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸n-丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸n-丁酯。在不违背本发明的目的的范围内，也可以含丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以外的结构单体。含有2种以上的单体时，可以是交替共聚物，也可以是无规共聚物，也可以是嵌段共聚物，也可以是接枝共聚物。在此，“（甲基）丙烯酸类树脂”是“丙烯酸类树脂”和“甲基丙烯酸类树脂”的总称。
（甲基）丙烯酸类树脂（D）的重均分子量为1000以上，优选5000以上，更优选7000以上，进一步优选10000以上。另外，为40万以下，优选20万以下，更优选15万以下，进一步优选5万以下。
像这样的（甲基）丙烯酸类树脂例如能够使用日本特开2016－155920号、日本特开2015－59196号、日本特开2016－196606号、WO2016/132814涉及的烧成膏用共聚物等。另外，也能使用市场销售的丙烯酸类树脂，例如能够使用共荣社化学（株）制的“KC－1100”、“KC－1700P”。
单体（E）是分子内含有缩水甘油基和/或（甲基）丙烯酰基的化合物，优选为分子内含有缩水甘油基和（甲基）丙烯酰基的化合物。另外，在本说明书中，“单体（E）”也包括低聚物或分子量不足1000的预聚物。
作为含有缩水甘油基的化合物，无特别限定，例如能列举出乙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、t-丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚等缩水甘油基化合物等。
作为含有（甲基）丙烯酰基的化合物，只要是含有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的化合物即可，无特别限定，例如能列举出丙烯酸异戊酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双（三羟甲基）丙烷四丙烯酸酯、2-羟基-3-丙烯酰氧基甲基丙烯酸丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
作为含有缩水甘油基和（甲基）丙烯酰基的化合物，例如能列举出丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸-4-羟丁酯缩水甘油醚、双酚A 二缩水甘油醚 丙烯酸加成物、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯 六亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸乙酯 预聚物等。
能够单独使用这些单体（E）的1种，也能够将2种以上并用。如上所述，在导电性树脂组合物中使用了丙烯酸类树脂时，加热固化后的屏蔽层和封装体等涂布对象物的紧密接合性处于差的倾向，通过并用上述（甲基）丙烯酸类树脂（D）和单体（E），即使在高度配混了金属粒子（F）和金属粒子（G）的情况下也会得到和涂布对象物紧密接合性优越的屏蔽层，即在本发明中会得到紧密接合性优越的第1层和第2层。
在与（甲基）丙烯酸类树脂（D）的合计量100质量份中，单体（E）的含有量优选20～99质量份，更优选40～99质量份，进一步优选50～99质量份。以下，在本说明书中，以包含（甲基）丙烯酸类树脂（D）和单体（E）二者之物为适用于第2层的导电性树脂组合物中的粘结剂成分。
平均粒径为10～500nm的金属粒子（F）无特别限定，优选铜纳米粒子、银纳米粒子、金纳米粒子。金属粒子（F）的平均粒径为10～500nm，由此能够填充微米尺寸的金属粒子之间的缝隙，因此易于高度配混导电性填料，能够提高对10MHz～1000MHz的电磁波的屏蔽性。
金属粒子（F）的含有量无特别限定，相对于粘结剂成分（第2层的粘结剂成分，下同。）100质量份，优选50～75000质量份，更优选100～35000质量份，进一步优选300～10000质量份，特别优选500～5000质量份。
平均粒径为1～50μm的金属粒子（G）无特别限定，优选铜粒子、银粒子、金粒子、银包铜粒子或银包铜合金粒子，从削减成本的观点来看，更优选铜粒子、银包铜粒子或银包铜合金粒子。金属粒子（G）的平均粒径为1μm以上的话，金属粒子（G）的分散性良好而能防止凝结，且不易氧化，为50μm以下的话，与封装体的接地电路的连接性良好。
金属粒子（G）的形状例如能列举出薄片状（鱗片状）、树枝状、球状、纤维状、不定形（多面体）等，从得到电阻值更低、屏蔽性更高的屏蔽层这一点来看，优选薄片状。
另外，金属粒子（G）为薄片状时，金属粒子（G）的振实密度优选4.0～6.5g/cm3。振实密度为上述范围内的话，屏蔽层的导电性更加良好。
另外，金属粒子（G）为薄片状时，优选金属粒子（G）的纵横比为2～10。纵横比为上述范围内的话，屏蔽层的导电性更加良好。
金属粒子（G）的含有量无特别限定，相对于粘结剂成分100质量份，优选400～75000质量份，更优选400～55000质量份，进一步优选400～45000质量份，特别优选400～30000质量份。含有量为400质量份以上的话，屏蔽层的导电性良好，易于得到针对10MHz频段的低频区域的电磁波的优越的屏蔽性，为75000质量份以下的话，第1层和第2层的紧密接合性以及屏蔽层的特性易于良好，后述用切片机切断时，不易产生屏蔽层的缺损。
相对于粘结剂成分100质量份，金属粒子（F）和金属粒子（G）的合计的含有量为2000～80000质量份，优选2000～65000质量份，更优选2000～50000质量份，进一步优选2000～35000质量份。为2000质量份以上的话，易得到针对低频区域即10MHZ频段的电磁波的优越的屏蔽效果，为80000质量份以下的话，易得到第1层和第2层的优越的紧密接合性。
相对于金属粒子（F）和金属粒子（G）的合计量，金属粒子（F）的含有比例无特别限定，优选8～85质量％。
自由基聚合引发剂（H）无特别限定，例如能够使用通过加热引发自由基聚合的热聚合引发剂、通过照射X射线、UV等能量射线引发自由基聚合的能量射线聚合引发剂。
自由基聚合引发剂无特别限制，能够恰当使用一直以来所使用的有机过氧化物类、偶氮类的化合物。
有机过氧化物类聚合引发剂例如能列举出过氧化甲基乙基酮、过氧化环己酮、过氧化甲基环己酮、过氧化乙酰乙酸甲酯、过氧化乙酰丙酮、1,1-双（t-己基过氧基）-3,3,5－三甲基环己烷、1,1-双（t-己基过氧基）-环己烷、1,1-双（t-丁基过氧基）-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双（t-丁基过氧基）-2-甲基环己烷、1,1-双（t-丁基过氧基）-环己烷、1,1-双（t-丁基过氧基）-环十二烷、过氧化苯甲酸-t-己基酯、2,5-二甲基-2,5-双（过氧化苯甲酰）己烷、过氧化-t-丁基烯丙基碳酸酯、t-丁基三甲基甲硅烷基过氧化物、3,3',4,4'-四（t-丁基过氧羰基）-二苯甲酮、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷等。
另外，偶氮类聚合引发剂例如能列举出2-苯基偶氮-4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈、1-［（1-氰基-1-甲基乙基）偶氮］甲酰胺、1,1'-偶氮双（环己烷-1-甲腈）、2,2'-偶氮双（2-甲基丁腈）、2,2'-偶氮双异丁腈、2,2'-偶氮双（2-甲基丙腈）、2,2'-偶氮双（2,4-二甲基戊腈）、2,2'-偶氮双（2-甲基丙脒）二盐酸盐、2,2'-偶氮双（2-甲基-N-苯基丙脒）二盐酸盐、2,2'-偶氮双［N-（4-氯苯基）-2-甲基丙脒］二盐酸盐、2,2'-偶氮双［N-（4-羟苯基）-2-甲基丙脒］二盐酸盐、2,2'-偶氮双［2-甲基-N-（苯甲基）丙脒］二盐酸盐、2,2'-偶氮双（异丁酸二甲酯）。
上述自由基聚合引发剂能够单独使用1种，也能够2种以上并用。
相对于粘结剂成分，自由基聚合引发剂（H）的含有量只要是化学计量学所需要的量即可，根据其种类有所不同，但基准如下：相对于粘结剂成分100质量份，优选0.05～30质量份，更优选0.1～25质量份，进一步优选1～20质量份。自由基聚合引发剂的含有量在该范围内的话，导电性树脂组合物充分固化，第1层和第2层的紧密接合性及屏蔽层的导电性良好，易得到屏蔽效果优越的屏蔽层。另外，通过选择自由基聚合引发剂的种类、量，能够与缩短固化时间、在室温下的长期保存稳定性等目的相对应地使用。
另外，在不有损发明目的的范围内，能够向适用于第2层的导电性树脂组合物加入消泡剂、增粘剂、粘着剂、填充剂、阻燃剂、着色剂等众所周知的添加剂。
为了使导电性树脂组合物能够通过喷洒喷雾均匀地涂布在封装体表面，优选适用于第2层的导电性树脂组合物比所谓的导电膏的粘度低。优选与涂布所使用的机器相应地恰当调整导电性树脂组合物的粘度，无特别限定，一般的基准如在上述第1层中所记述。
导电性树脂组合物的粘度根据粘结剂成分的粘度、导电性填料的含有量等有所不同，因此为了使其在上述范围内，能够使用溶剂。能在本发明中使用的溶剂无特别限定，例如能列举出丙二醇单甲醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-3-甲基-1-乙酸丁酯、丙酮、甲基乙基酮、苯乙酮、甲基溶纤剂、乙酸甲基溶纤剂、甲基卡必醇、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸丁酯等。能够单独使用上述的1种，也可以将2种以上并用。
溶剂的含有量根据粘结剂成分的粘度、导电性填料的含有量等有所不同，但基准为：相对于导电性树脂组合物的含有成分（除溶剂外）的合计量，10～60质量％左右。
从得到对低频区域即10MHZ频段的电磁波的优越的屏蔽效果的观点来看，优选本实施方式的屏蔽封装体的第2层的电阻率为5.0×10－5Ω・cm以下。
〈屏蔽封装体的制造方法〉
用附图对本实施方式的屏蔽封装体的制造方法的一实施方式进行说明。
首先，如图1（a）所示，准备如下：在基材1上搭载数个电子元件（IC等）2，并在上述数个电子元件2之间设置接地电路图形（铜箔）3。
如图（b）所示，在上述电子元件2和接地电路图形3上填充密封材料4并使其固化，密封电子元件2。
如同图（c）中的箭头所示，在数个电子元件2之间切割密封材料4形成槽部，通过上述槽部使基材1的各电子元件的封装体个别化。编号A表示分别个别化后的封装体。接地电路的至少一部分从构成槽的壁面露出，槽的底部未完全贯穿基材。
另一方面，混合一定量的上述粘结剂成分（A）、金属粒子（B）和固化剂（C），准备第1层用的导电性树脂组合物。
另外，混合一定量的包含（甲基）丙烯酸类树脂（D）和单体（E）在内的粘结剂成分、金属粒子（F）、金属粒子（G）以及自由基聚合引发剂（H），准备第2层用的导电性树脂组合物。
用众所周知的喷枪等呈雾状喷射第1层用的导电性树脂组合物，毫无遗漏地涂布至封装体表面。根据需要恰当设定此时的喷射压力、喷射流量、喷枪的喷射口与封装体表面的距离。
加热涂布有上述导电性树脂组合物的封装体使导电性树脂组合物固化，同图（d）所示，在封装体表面形成第1层（导电性涂膜）5。能够恰当设定此时的加热条件。
也与涂布第1层用的导电性树脂组合物同样地涂布第2层用的导电性树脂组合物，加热涂布有导电性树脂组合物的封装体使得溶剂充分干燥后，使导电性树脂组合物加热固化，同图（e）所示，在封装体表面形成第2层（导电性涂膜）6。图2是该状态下基材的俯视图。编号B1，B2，…B9分别表示单片化前的屏蔽封装体，编号11～19分别表示上述屏蔽封装体之间的槽。
如图1（f）中的箭头所示，沿着单片化前的封装体的槽的底部，通过用划片机等切断基材得到单片化的屏蔽封装体B。
如此得到的单片化的屏蔽封装体B在封装体表面（上侧面部、侧面面部以及上侧面部和侧面部的边界的角部）均形成有均匀的屏蔽层，因此得到良好的屏蔽效果。另外，第1层与封装体表面的紧密接合性优越、与从封装体的一部分露出的接地电路的铜箔的紧密接合性优越，第2层与第1层的紧密接合性优越。因此，在向封装体表面涂布导电性树脂组合物形成屏蔽层后切断封装体使其单片化时，能够避免切断时的冲击造成屏蔽层从接地电路剥离。
实施例
以下，基于实施例对本发明的内容进行详细说明，但本发明不限于此。另外，如无特别说明，以下的“份”或“％”为质量标准。
〈第1层〉
相对于接下来所示的固体环氧树脂和液体环氧树脂（缩水甘油胺型环氧树脂和缩水甘油醚型环氧树脂）和单体的合计量100质量份，以表1、2所示的比例配混并混合金属粒子、固化剂以及溶剂得到了导电性树脂组合物1。所使用的各成分的详情如下所述。
・固体环氧树脂：三菱化学（株）制、商品名“JER157S70”
・缩水甘油胺型环氧树脂：（株）ADEKA制、商品名“EP－3905S”
・缩水甘油醚型环氧树脂：（株）ADEKA制、商品名“EP－4400”
・单体（A）：2-羟基-3-丙烯酰氧基甲基丙烯酸丙酯、共荣社化学（株）制、商品名“LIGHT ESTERG－201P”
・金属粒子（B1）：球状还原银粒子、平均粒径2μm
・金属粒子（B2）：薄片状银粒子、平均粒径5μm、纵横比＝5
・固化剂（C1）：2-甲基咪唑、四国化成工业（株）制、商品名“2MZ－H”
・固化剂（C2）：甲苯线型酚醛、荒川化学工业（株）制、商品名“TAMANOL758”
・溶剂：1-甲氧基-2-丙醇（PGME）。
〈第2层〉
相对于接下来所示的（甲基）丙烯酸类树脂（D）和单体（E）的合计量100质量份，以表1记载的比例配混并混合金属粒子（F）、金属粒子（G）、自由基聚合引发剂（H）以及溶剂得到了导电性树脂组合物2。所使用的各成分的详情如下所述。
・（甲基）丙烯酸类树脂（D1）：分子量＝17000
・（甲基）丙烯酸类树脂（D2）：分子量＝100000、共荣社化学（株）制“KC－1700P”
・（甲基）丙烯酸类树脂（D3）：分子量＝130000、共荣社化学（株）制“KC－1100”
・单体（E1）：4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚
・单体（E2）：共荣社化学（株）制“LIGHT ACRYLATE P－1A（N）”
・单体（E3）：株式会社ADEKA制“ED503”
・金属粒子（F）：银粒子（平均粒径＝150nm）
・金属粒子（G）：银包铜合金粒子（平均粒径＝5μm、薄片状、纵横比＝2～10、振实密度＝5.8g/cm3）
・自由基聚合引发剂（H）：2,2'-偶氮双（异丁酸）二甲酯
・溶剂：甲基乙基酮（MEK）。
按照如下进行了实施例和比较例的评价。结果显示于表1、2。
（1）导电性涂膜的导电性
用电阻率评价了从导电性树脂组合物1和导电性树脂组合物2得到的各导电性涂膜的导电性。具体来说，如图3所示，由铜箔形成的电极垫21以60mm的间隔设在玻璃环氧基材20的两端，在该玻璃环氧基材20上贴附设有宽度5mm的狭缝的、厚度55μm的聚酰亚胺薄膜，并使得狭缝的端部与两端的电极垫21重叠以掩蔽。在此基础上使用喷洒装置（SL－940E：Nordson Asymtek制）喷涂了在各实施例和比较例得到的导电性树脂组合物。
于190℃加热30分钟使导电性树脂组合物固化，并剥离聚酰亚胺薄膜，得到了基材20，该基材20形成有长度70mm、宽度5mm、厚度约20μm的固化物22，且该固化物22连接在两端的电极垫21之间。针对该固化物样品用测试器测定电极垫之间的电阻值（Ω），通过下述算式（1）从截面面积（S、cm2）和长度（L、cm）计算了电阻率（Ω・cm）。
[数1]
Figure 886395DEST_PATH_IMAGE002
在3枚玻璃环氧基材上各形成5条固化物样品，合计15条，求得了样品的截面面积、长度和电阻率的平均值。另外，电阻率为5×10－5Ω・cm以下的话，能够适合用作阻碍低频区域即10MHZ频段的电磁波的屏蔽层。
（2）导电性涂膜的紧密接合性
将上述得到的各导电性树脂组合物于室温（25℃）放置1周，基于JIS K 5600－5－6：1999（划格法）评价了屏蔽层和封装体表面或接地电路的紧密接合性。
具体来说，准备覆铜箔层叠板用以评价与接地电路的紧密接合性，准备由用环氧树脂和二氧化硅粒子制作的填充树脂（Panasonic制的CV8710）的固化物构成且表面未进行等离子处理的树脂板（50mm×50mm×2mmmm）用于评价与封装体表面的紧密接合性。分别用聚酰亚胺胶带掩蔽以形成宽度5cm、长度10cm的开口部，使用喷洒涂覆装置SL－940E（Nordson Asymtek制）喷涂导电性树脂组合物1后，于190℃加热10分钟使其固化，形成了厚度约10μm的第1涂膜。之后，同样地喷涂导电性树脂组合物2，于190℃加热30分钟使其固化，形成第2涂膜，剥离聚酰亚胺胶带，形成了厚度约35μm的由2层构成的涂膜。在形成有涂膜的铜箔以及填充树脂上进行了划格试验。对经由如下处理而成品实施了划格试验：再流焊之前；进行了3次于最高温度260℃再流焊处理10秒钟；反复进行了1000次暴露在－65℃的条件下30分钟后暴露在125℃的条件下30分种的热循环试验。另外，热循环试验所使用的是未进行再流焊处理而成品。
按以下标准进行了紧密接合性的评价。
0：切割的边缘完全光滑，任意网格块均无剥落。
1：在切割的交叉点产生涂膜的小剥落。在划格部分受到影响的明显不超过5％。
2：涂膜沿着切割的边缘、和/或在交叉点剥落。在划格部分受到影响的明显超过5％但不超过15％。
3：涂膜沿着切割的边缘产生局部或整面大的剥落、和/或网格的各个部分局部或整面剥落。在划格部分受到影响的明显超过15％但不超过35％。
4：涂膜沿着切割的边缘产生局部或整面大的剥落、和/或数处网格局部或整面剥落。在划格部分受到影响的明显不超过35％。
5：4个分类也无法分类的任何剥落程度。
（另外，第1涂膜和第2涂膜之间产生的剥落也以上述标准中的剥落进行了评价。）
（3）屏蔽效果（10MHz）
用喷洒涂覆装置SL－940E（Nordson Asymtek制）对厚度约25μm的聚酰亚胺薄膜喷涂导电性树脂组合物1后，于190℃加热10分钟使其固化形成了厚度约10μm的第1涂膜。之后，同样地喷涂导电性树脂组合物2，于190℃加热30分钟使其固化形成第2涂膜，剥离聚酰亚胺胶带形成厚度约35μm的由2层构成的涂膜，将其裁断成15cm见方成为样品。通过KEC法评价了得到的样品的屏蔽效果。测定条件设为温度25℃、相对湿度30～50％的气氛。
图4是在KEC法所使用的系统的结构的示意图。在KEC法所使用的系统由如下构成：电磁波屏蔽效果测定装置211a，211b、频谱分析仪221、进行10dB的衰减的衰减器222、进行3dB的衰减的衰减器223、前置放大器224。
另外，频谱分析仪221使用了株式会社ADVANTEST公司制的U3741。另外，前置放大器使用了Agilent Technologies公司制的HP8447F。
如图4所示，电场波屏蔽效果的测定和磁场波屏蔽效果的测定中所用的夹具（测定夹具213・215）是不同的。图4（a）示出了电场波屏蔽效果评价装置211a，图4（b）示出了磁场波屏蔽效果评价装置211b。
电场波屏蔽效果评价装置211a中，2个测定夹具213互相相对而设。测定对象样品以被夹持的方式设置在该测定夹具213・213之间。测定夹具213采用TEM单元（TransverseElectro Magnetic Cell）的尺寸分配，为在与该传送轴方向垂直的面内左右对称地分割的结构。但是，为了防止由于插入样品而形成短路线路，平板状的中心导体214配置在各测定夹具213之间并设有间距。
另外，磁场波屏蔽效果评价装置211b中，2个测定夹具215互相相对而设。测定对象样品以被夹持的方式设置在该测定夹具215・215之间。在磁场波屏蔽效果评价装置211b中，为了产生磁场波成分大的电磁场，在测定夹具215中使用屏蔽型圆环形天线216，并与90度角的金属板组合，形成环形天线的1/4的部分向外部突出的结构。
KEC法首先介由衰减器222将从频谱分析仪221输出的信号输入至发送侧的测定夹具213或测定夹具215。然后，介由衰减器223将接收侧的测定夹具213或测定夹具215收到的信号经前置放大器224放大后，通过频谱分析仪221测定信号级别。另外，频谱分析仪221以样品未设置在电磁波屏蔽效果测定装置211a，211b的状态为标准，输出样品设置在电磁波屏蔽效果测定装置211a，211b时的衰减量。
屏蔽效果的评价为，10MHz处的衰减量为25dB以上的为屏蔽效果优越。另外，电磁波频率越高，样品的衰减量处于越大的倾向，如果对10MHz的电磁波得到优越的屏蔽效果的话，就能够评价为对1000MHZ的电磁波也得到优越的屏蔽效果。
[表1]
Figure 44975DEST_PATH_IMAGE004
[表2]
Figure 929754DEST_PATH_IMAGE006
从表1、2所示的结果来看，可以确认各实施例的导电性树脂组合物2所得到的第2层的涂膜均具有良好的导电性，对于低频区域的10MHZ频段的电磁波也具有优越的屏蔽性。另外，可以确认在再流焊前、再流焊后和热循环试验后，屏蔽层和封装体表面或接地电路的紧密接合性也均为良好。
比较例1是直接在填充树脂涂布导电性树脂组合物2的例子，与热循环试验后的填充树脂之间的紧密接合性，即与封装体表面之间的紧密接合性差。
比较例2是导电性树脂组合物2的金属粒子（F）和金属粒子（G）的合计的含有量不足一定值的例子，导电性涂膜的导电性低，屏蔽效果差。
比较例3是导电性树脂组合物2的金属粒子（F）和金属粒子（G）的合计的含有量超过一定值的例子，在再流焊前、再流焊后以及热循环试验后，屏蔽层和封装体表面以及接地电路之间的紧密接合性均差。

Claims (6)

1.一种屏蔽封装体，其特征在于，所述屏蔽封装体含有：
封装体，所述封装体为在基材上搭载电子元件并用密封材料密封所述电子元件；
屏蔽层，含有在所述封装体上依次层叠的第1层和第2层；
其中，所述第1层由第一导电性树脂组合物的固化物构成，该第一导电性树脂组合物的固化物含有：
粘结剂成分A 100质量份，所述粘结剂成分在合计量不超过100质量份的范围内包含常温下为固体的固体环氧树脂5～30质量份和常温下为液体的液体环氧树脂20～90质量份；
金属粒子B 400～1800质量份；
固化剂C 0.3～40质量份；
其中，所述金属粒子B至少含有球状金属粒子B1和薄片状金属粒子B2，
相对于所述金属粒子B，所述球状金属粒子B1的含有比例为20～80质量％，
所述金属粒子B的一部分从由所述第一导电性树脂组合物的固化物构成的第1层的表面露出；
所述第2层由第二导电性树脂组合物的固化物构成，该第二导电性树脂组合物的固化物含有：
第2层的粘结剂成分，所述第2层的粘结剂成分包含重均分子量为1000以上40万以下的（甲基）丙烯酸类树脂 D和分子内含有缩水甘油基和/或（甲基）丙烯酰基的单体 E；
平均粒径为10～500nm的金属粒子F；
平均粒径为1～50μm的金属粒子G；
自由基聚合引发剂H；
其中，相对于所述第2层的粘结剂成分100质量份，所述金属粒子F和所述金属粒子G的合计的含有量为2000～80000质量份，
相对于所述金属粒子F和所述金属粒子G的合计量，所述金属粒子F的含有比例为8～85质量％。
2.根据权利要求1所述的屏蔽封装体，其特征在于：
相对于所述第2层的粘结剂成分100质量份，所述金属粒子F和所述金属粒子G的合计的含有量为2000～35000质量份。
3.根据权利要求1所述的屏蔽封装体，其特征在于：
所述粘结剂成分A还含有分子内含有（甲基）丙烯酰基的单体。
4.根据权利要求1～3其中任一项所述的屏蔽封装体，其特征在于：
所述单体E是分子内含有缩水甘油基 和（甲基）丙烯酰基的单体。
5.根据权利要求1～3其中任一项所述的屏蔽封装体，其特征在于：
所述金属粒子G为从由铜粒子、银包铜粒子以及银包铜合金粒子构成的群中选择的至少1种。
6.根据权利要求4所述的屏蔽封装体，其特征在于：
所述金属粒子G为从由铜粒子、银包铜粒子以及银包铜合金粒子构成的群中选择的至少1种。
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