CN114231233A - 一种低粘度分腔导电胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种低粘度分腔导电胶及其制备方法和应用，属于微电子封装材料技术领域。本发明低粘度分腔导电胶包括质量百分比的组分为导电颗粒60～85％，乙烯基化合物5～20％，环氧树脂2～20％，固化剂0.2～3％，功能单体5～10％，促进剂0.1～3％，功能助剂0.1～3％。乙烯基化合物包含乙烯基预聚物和乙烯基功能单体。本发明还提供了该低粘度分腔导电胶的制备方法和应用。本发明引入乙烯基预聚物和乙烯基功能单体来降低导电胶的粘度，改善其流动性和填充性，实现高深宽比窄沟槽缝隙的填充。利用阳离子引发剂的特性实现不饱和双键和环氧基同时开环聚合，赋予其较好的粘结和屏蔽性能，能够满足系统级封装模组内部屏蔽腔体导电填充需求。

Description

一种低粘度分腔导电胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于微电子封装材料技术领域，具体涉及一种低粘度分腔导电胶及其制备方法和应用。
背景技术
系统级封装(SiP)，是将多种功能的芯片或者无源器件在三维空间内组装到一起，如处理器、存储器、传感器等功能芯片混合搭载于同一封装体之内，实现一定功能的单个标准封装件，形成一个系统或者子系统的封装技术。因封装体内有诸多如PA，WiFi/BT、Memory等元件，为了防止封装模组受到外部干扰或者模组内芯片之间的相互干扰，具有电磁屏蔽(EMI)设计是必要的。传统的电磁屏蔽是采用金属屏蔽罩，但屏蔽罩在横向上要占用宝贵的PCB面积，纵向上也要占用设备内部的立体空间，是设备小型化的一大障碍。另外，对于复杂的系统级封装，封装内部各子系统之间除了会相互干扰，且整个屏蔽结构的电磁谐振频率较低，加上数字系统本身的噪声带宽很宽，容易在SiP内部形成共振，导致系统无法正常工作。
所以目前主流厂商都在开发相关的分腔屏蔽技术，一般采用激光先打穿封装塑封体，露出封装基板上的接地铜箔，再填充电银浆形成屏蔽墙，并与封装表面的屏蔽层一起将各子系统完全隔离开，能够解决SiP内部形成共振问题，可以实现封装内部各子系统模块间形成隔离区域，达到分腔区域屏蔽的效果。另外，区域屏蔽将屏蔽腔划分成小腔体，减小了屏蔽腔的尺寸，其谐振频率远高于系统噪声频率，避免了电磁共振，从而使得系统更稳定。
然而，由于目前市面常用的导电银浆粘度较高，在填入100～150μm宽、深宽比7～10的沟槽时容易产生孔洞，无法真正实现屏蔽分腔的功能，急需开发一种低粘度、渗透性好的导电胶满足先进系统级封装的屏蔽需求。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种低粘度分腔导电胶及其制备方法和应用，以解决现有导电银胶粘度高、流动性差以及体积收缩性大，导致无法满足系统级封装分腔屏蔽的填充需求问题。本发明引入乙烯基预聚物和低粘度的乙烯基功能单体来降低导电胶的粘度，改善其流动性和填充性，实现高深宽比窄沟槽缝隙的填充。同时利用阳离子引发剂的特性实现不饱和双键和环氧基的同时开环聚合，从而有效避免使用溶剂稀释造成的体积收缩性过大和气孔的问题，并赋予其较好的粘结和屏蔽性能，能够满足系统级封装模组内部屏蔽腔体导电填充需求，从而解决内部芯片之间的电磁干扰问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种低粘度分腔导电胶，其特征在于包括以下质量百分比的组分：
导电颗粒60～85％
乙烯基化合物5～20％
环氧树脂2～20％
固化剂0.2～3％
功能单体5～10％
促进剂0.1～3％
功能助剂0.1～3％；
所述乙烯基化合物包含乙烯基预聚物和乙烯基功能单体。
所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述导电颗粒包括银粉、银包铜、银包镍、银包玻璃微珠中的至少一种，优选银粉，所述导电颗粒的形状为球状、枝状、片状、棒状中的一种或多种的混合，优选片状与球状混合，所述导电颗粒的尺寸为0.1～30μm，优选导电颗粒的尺寸为0.5～10μm。
银粉能够更好地实现低粘度分腔导电胶优异的导电和屏蔽性能。选用片状与球状混合的导电颗粒，一方面能够在胶体中形成网络导电结构，从而具有优异的导电性能，另一方面能赋予导电胶良好的流动性。选择0.5～10μm尺寸的导电颗粒除了具有良好的导电性能之外，尺寸小有利于窄间距情况下的施胶，避免了填充过程阻塞和填充孔洞的出现。
所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述乙烯基化合物包括酚醛环氧乙烯基化合物(例如Derakane 470)、双酚A环氧乙烯基化合物(例如Derakane 411、901、
Figure BDA0003366316100000021
RF-1001)、特种改性乙烯基化合物(例如B-601、SP-4010、SP-4060)中的至少一种，优选双酚A环氧乙烯基化合物中的
Figure BDA0003366316100000022
RF-1001。
所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂、3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯树脂中的至少一种，优选3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯。
所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述功能单体包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、双环戊二烯丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸1，4-丁二酯、二(甲基)丙烯酸1，6-己二酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸亚烷基二醇酯和二(甲基)丙烯酸多(亚烷基)二醇酯，二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸多乙二醇酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和对苯二甲酸二烯丙酯中的至少一种，优选二乙烯基苯、二(甲基)丙烯酸丁二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯，最优选二乙烯基苯。
所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述固化剂包括TR-PAG-20101 4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、TR-PAG-201S二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧异丙基碳酸叔丁酯、过氧二碳酸二-2-乙基己酯、过氧二碳酸二环己酯、过氧二苯甲酰和过氧二月桂酰、过氧化环己酮、过氧化甲基异丁酮、1,1-二(过氧化叔丁基)-3,5,5-三甲基环己烷和1,1-二(过氧化叔丁基)环己烷中的至少一种，优选过氧异丙基碳酸叔丁酯。
所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述促进剂为三苯基膦、环烷酸钴、环烷酸锰、二甲基苯胺、辛酸钴、异辛酸钴、辛酸铝、辛酸铜中的至少一种，优选异辛酸钴和二甲基苯胺。
所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述功能助剂包括消泡剂、分散剂、流平剂、偶联剂中的至少一种，所述消泡剂包括聚硅氧烷类消泡剂、丙烯酸类消泡剂中的一种或两种混合物，所述分散剂包括TEGO900、TEGO-B1484、TEGO-410、BYK-A530、BYK-R605、BYK-354、BYK-110、BYK-302、BYK-323、BYK-333、NP-10、NP-15、NP-40、Span系列、Tween系列中的至少一种，所述流平剂包括BYK-358N、BYK-361N、BYK-370、Flow 300、Glide 450、Glide432、Glide 482、德谦835中的至少一种，所述偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、D-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
消泡剂可以有效降低单组分耐高温导电胶在制备和使用过程中产生气泡和空洞的概率，提高器件的可靠性。选用本发明列出的分散剂不仅能够有效改善导电颗粒等组分在基础树脂基体中的分散性，减少导电颗粒的团聚从而降低体系的粘度。另外，选用的分散剂可以提高树脂基体在导电颗粒表面的润湿和铺展性，防止导电颗粒在体系中重新聚集以及沉降从而改善胶水的稳定性。上述选用的偶联剂分子中同时具有能和无机质材料化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团，因此它们的使用不仅可以改善无机导电颗粒在有机基体中的分散性和相容性，降低体系的粘度，同时又可以增强胶水在不同基底上的粘结强度。
任一所述的一种低粘度分腔导电胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照质量百分比为导电颗粒60～85％，乙烯基化合物5～20％，环氧树脂2～20％，固化剂0.2～3％，功能单体5～10％，促进剂0.1～3％，功能助剂0.1～3％称取原料；
(2)将上述步骤(1)称取的乙烯基化合物，环氧树脂，固化剂，功能单体，促进剂和功能助剂进行混料处理，得到混合物料；
(3)将上述步骤(1)称取的导电颗粒分批次加入到上述步骤(2)得到的混合物料中搅拌，进行混料处理后研磨，过滤，再真空脱泡处理，得到分腔导电胶。
任一所述的一种低粘度分腔导电胶在作为微电子封装材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在传统环氧导电胶体系中引入了乙烯基预聚物和低粘度的乙烯基功能单体来降低导电胶的粘度，改善其流动性和填充性，实现高深宽比窄沟槽缝隙的填充。同时利用阳离子引发剂的特点实现不饱和双键和环氧基的同时开环聚合，从而有效避免使用溶剂稀释造成的体积收缩性过大和气孔的问题，并赋予其较好的粘结和屏蔽性能，能够满足系统级封装模组内部屏蔽腔体导电填充需求，从而解决内部芯片之间的电磁干扰问题。
另外，乙烯基化合物分子链两端的双键极其活泼，使乙烯基化合物能迅速固化，很快达到使用强度，得到具有高度耐腐蚀性聚合物；同时具有较多的仲羟基，可以改善对导电颗粒的湿润性与基材粘结性，提高导电胶的粘结强度和可靠性。
附图说明
图1为实施例1～6及对比例1-2所得样品的系统级封装模组内部的填充效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
低粘度分腔导电胶含有以下原料组成：银粉(10μm，片状)650g、银粉(1μm，球状)150g、
Figure BDA0003366316100000041
RF-1001乙烯基化合物80g、ERL4221环氧树脂50g、二乙烯基苯功能单体50g、过氧异丙基碳酸叔丁酯6.5g、TR-PAG-201S二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐0.5g、辛酸钴0.5g、气相二氧化硅1.5g、KH-560偶联剂4.0g、TEGO-245 2.0g。
其制备方法如下：
S11：依次称取
Figure BDA0003366316100000042
RF-1001乙烯基化合物80g、ERL4221环氧树脂50g、二乙烯基苯功能单体50g、过氧异丙基碳酸叔丁酯6.5g、TR-PAG-201S二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐0.5g、辛酸钴0.5g、气相二氧化硅1.5g、KH-560偶联剂4.0g、TEGO-245 2.0g，并在真空混料机中将其混合均匀；
S12：接着向步骤S11混合物中分批加入银粉(10μm，片状)650g和银粉(1μm，球状)150g，继续混合搅拌；
S13：最后将步骤S12制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电胶1。
实施例2：
低粘度分腔导电胶含有以下原料组成：银粉(10μm，片状)650g、银粉(1μm，球状)180g、
Figure BDA0003366316100000051
RF-1001乙烯基化合物50g、ERL4221环氧树脂50g、季戊四醇四丙烯酸酯30g、二乙烯基苯功能单体20g、过氧异丙基碳酸叔丁酯6.0g、TR-PAG-201S二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐1.5g、辛酸钴0.5g、二甲基苯胺0.1g、气相二氧化硅1.5g、KH-560偶联剂4.0g、TEGO-245 2.0g。
其制备方法如下：
S21：依次称取
Figure BDA0003366316100000052
RF-1001乙烯基化合物50g、ERL4221环氧树脂50g、季戊四醇四丙烯酸酯30g、二乙烯基苯功能单体20g、过氧异丙基碳酸叔丁酯6.0g、TR-PAG-201S二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐1.5g、辛酸钴0.5g、二甲基苯胺0.1g、气相二氧化硅1.5g、KH-560偶联剂4.0g、TEGO-245 2.0g，并在真空混料机中将其混合均匀；
S22：接着向步骤S21混合物中分批加入粉(10μm，片状)650g、银粉(1μm，球状)180g，继续混合搅拌；
S23：最后将步骤S22制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电胶2。
实施例3：
低粘度分腔导电胶含有以下原料组成：银粉(10μm，片状)800g、Derakane 470乙烯基化合物15g、SP-4010乙烯基化合物45g、862双酚F型环氧树脂25g、ERL4221环氧树脂35g、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20g、二乙烯基苯功能单体40g、过氧异丙基碳酸叔丁酯4.0g、TR-PAG-20101 4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐3.5g、辛酸钴1.0g、二甲基苯胺0.1g、H-300聚酰胺蜡0.5g、γ-甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷偶联剂3.0g、BYK-333消泡剂0.3g、德谦835流平剂0.8g。
其制备方法如下：
S31：依次称取Derakane 470乙烯基化合物15g、SP-4010乙烯基化合物45g、862双酚F型环氧树脂25g、ERL4221环氧树脂35g、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20g、二乙烯基苯功能单体40g、过氧异丙基碳酸叔丁酯4.0g、TR-PAG-20101 4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐3.5g、辛酸钴1.0g、二甲基苯胺0.1g、H-300聚酰胺蜡0.5g、γ-甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷偶联剂3.0g、BYK-333消泡剂0.3g、德谦835流平剂0.8g，并在真空混料机中将其混合均匀；
S32：接着向步骤S31混合物中分批加入银粉(10μm，片状)800g，继续混合搅拌；
S33：最后将步骤S32制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电胶3。
实施例4：
低粘度分腔导电胶含有以下原料组成：银包铜粉(10μm，片状)750g、901乙烯基化合物45g、SP-4010乙烯基化合物45g、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯100g、二乙烯基苯功能单体45g、过氧化苯甲酸叔丁酯5.5g、TR-PAG-20101 4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐4.5g、三苯基膦1.0g、环烷酸锰0.6g、H-300聚酰胺蜡0.5g、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂2.0g、BYK-333消泡剂0.3g、德谦835流平剂0.8g。
其制备方法如下：
S41：依次称取901乙烯基化合物45g、SP-4010乙烯基化合物45g、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯100g、二乙烯基苯功能单体45g、过氧化苯甲酸叔丁酯5.5g、TR-PAG-20101 4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐4.5g、三苯基膦1.0g、环烷酸锰0.6g、H-300聚酰胺蜡0.5g、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂2.0g、BYK-333消泡剂0.3g、德谦835流平剂0.8g，并在真空混料机中将其混合均匀；
S42：接着向步骤S41混合物中分批加入银包铜粉(10μm，片状)750g，继续混合搅拌；
S43：最后将步骤S42制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电胶4。
实施例5：
低粘度分腔导电胶含有以下原料组成：银粉(10μm，片状)700g、Ag@玻璃微珠(5μm，球形)150g、
Figure BDA0003366316100000061
RF-1001乙烯基化合物35g、SP-4010乙烯基化合物25g、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯30g、二乙烯基苯功能单体40g、过氧异丙基碳酸叔丁酯8.0g、三苯基膦0.5g、环烷酸钴0.5g、二甲基苯胺1.5g、H-300聚酰胺蜡0.5g、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂2.0g、BYK-110分散剂1.0g、BYK-370流平剂0.5g。
其制备方法如下：
S51：依次称取
Figure BDA0003366316100000062
RF-1001乙烯基化合物35g、SP-4010乙烯基化合物25g、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯30g、二乙烯基苯功能单体40g、过氧异丙基碳酸叔丁酯8.0g、三苯基膦0.5g、环烷酸钴0.5g、二甲基苯胺1.5g、H-300聚酰胺蜡0.5g、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂2.0g、BYK-110分散剂1.0g、BYK-370流平剂0.5g；
S52：接着向步骤S51混合物中分批加入银粉(10μm，片状)700g和Ag@玻璃微珠(5um，球形)150g，继续混合搅拌；
S53：最后将步骤S52制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电胶5。
实施例6：
低粘度分腔导电胶含有以下原料组成：银粉(10μm，片状)700g、银粉(1μm，球形)150g、
Figure BDA0003366316100000071
RF-1001乙烯基化合物35g、SP-4010乙烯基化合物25g、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯30g、二乙烯基苯功能单体40g、过氧异丙基碳酸叔丁酯8.0g、三苯基膦0.5g、环烷酸钴0.5g、二甲基苯胺1.5g、H-300聚酰胺蜡0.5g、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂2.0g、BYK-110分散剂1.0g、BYK-370流平剂0.5g。
其制备方法如下：
S61：依次称取
Figure BDA0003366316100000072
RF-1001乙烯基化合物35g、SP-4010乙烯基化合物25g、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯30g、二乙烯基苯功能单体40g、过氧异丙基碳酸叔丁酯8.0g、三苯基膦0.5g、环烷酸钴0.5g、二甲基苯胺1.5g、H-300聚酰胺蜡0.5g、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂2.0g、BYK-110分散剂1.0g、BYK-370流平剂0.5g；
S62：接着向步骤S61混合物中分批加入银粉(10μm，片状)700g和银粉(1μm，球形)150g，继续混合搅拌；
S63：最后将步骤S62制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电胶6。
对比例1：
SD1：依次称取双酚F型环氧树脂：130g，环氧封端的聚丁二烯橡胶：25g，双氰胺：14g，有机脲(UR-500)：4g，1,4-丁二醇二环氧甘油醚：20g，聚酰胺蜡：3g，KH-560硅烷偶联剂：3g，TEGO-245：2g，并在高速混料机中将其混合均匀，得到混合物A；
SD2：向所述得到的混合物A中分批加入银粉800g和乙二醇乙醚醋酸酯60g，继续混合搅拌均匀，得到导电银胶基体；
SD3：将上述制备的导电银胶基体充分搅拌后放入三辊研磨机进行研磨、分散，再经过滤、真空脱泡、包装，即可得到所述导电银胶。
对比例2：
SD1：依次称取双酚F型环氧树脂：110g，环氧封端的聚丁二烯橡胶：20g，液体芳胺：52g，2-甲基-4-乙基咪唑：2g，1,4-丁二醇二环氧甘油醚：20g，聚酰胺蜡：3g，KH-560硅烷偶联剂：3g，TEGO-245：2g，并在高速混料机中将其混合均匀，得到混合物A；
SD2：向所述得到的混合物A中分批加入银粉800g和二甲苯40g，继续混合搅拌均匀，得到导电银胶基体；
SD3：将上述制备的导电银胶基体充分搅拌后放入三辊研磨机进行研磨、分散，再经过滤、真空脱泡、包装后，即可得到所述导电银胶。
性能测试：
将实施例以及对比例制备得到的电磁屏蔽浆料进行如下性能测试：
(1)粘度的测定
导电银胶的粘度是按照GB/T 17473.5-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》中规定的要求进行测试。
(2)体积电阻率的测定
载片用无水乙醇进行清洗，贴上绝缘胶布，将中间用钢刀割成标准的长方形，后进行电磁屏蔽浆料涂抹。将涂抹后的载片放入烘箱中进行固化。固化后，待电磁屏蔽浆料冷去后，用微米千分尺测量导电胶片的厚度，用游标卡尺测定电磁屏蔽浆料的宽度，用直流数字电阻测试仪直接测量电阻。
按照下面(1)的公式计算其体积电阻率。
Figure BDA0003366316100000081
式中：ρ——电阻率，Ω·cm；
R——测量的电阻，Ω；
w——胶层的宽度，cm；
t——胶层的厚度，cm；
L——胶层的长度，cm。
每片载片上量取五个地方的厚度，取其平均值；每个配方制作5个试样，取这5个电阻率的平均值。
(3)拉伸剪切强度的测定
拉伸剪切强度按照GB7124-86《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法，金属对金属》中规定的要求进行测试，以(100±10)mm/min的稳定速度加载。
(4)屏蔽性能的测定
法兰同轴腔的测试频率在30MHz～20GHz的范围内。该测试方法是根据《电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》GJB 6190-2008要求设计--法兰同轴测试装置，腔体由内导体和外导体构成，且两部分导体是分离的，样品放置在两个腔体的对接处，通过法兰和尼龙螺钉将腔体的两部分连接起来，利用N5230C网络分析仪对分腔银胶样品进行屏蔽效能测试。
为了确定本实施例制备的导电银胶的工作性能，我们对以上述实施例1-6和对比例1-2提供的单组分导电银胶几组样品进行了一系列系统的测试分析。测试项目如表1，各项测试方法均是按照本行业公知遵行的方法。测试结果如表1所示。
表l是按实施例1～6及对比例1-2所制备导电胶的性能测试结果
Figure BDA0003366316100000091
从表1中，我们可以发现所有实施例获得样品粘度均低于3000cps，远远小于对比例样品的粘度9500cps和8600cps，同时在粘结强度与对比例接近，电性能方面均略好于对比例，具有较低体积电阻率和较高的电磁屏蔽效能。另外，图1是填充沟槽的截面SEM，可以清晰发现本发明制备的导电胶具有较好的填充性能，可以完全填充满沟槽，且没有空洞和气泡等缺陷；而对比例则无法流入到沟槽底部，这主要是其粘度大触变性高导致。这说明本发明制备的导电胶满足系统级封装模组内部屏蔽填充需求，可以解决封装体内部芯片之间的电磁干扰问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低粘度分腔导电胶，其特征在于包括以下质量百分比的组分：
导电颗粒60～85％
乙烯基化合物5～20％
环氧树脂2～20％
固化剂0.2～3％
功能单体5～10％
促进剂0.1～3％
功能助剂0.1～3％；
所述乙烯基化合物包含乙烯基预聚物和乙烯基功能单体。
2.如权利要求1所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述导电颗粒包括银粉、银包铜、银包镍、银包玻璃微珠中的至少一种，优选银粉，所述导电颗粒的形状为球状、枝状、片状、棒状中的一种或多种的混合，优选片状与球状混合，所述导电颗粒的尺寸为0.1～30μm，优选导电颗粒的尺寸为0.5～10μm。
3.如权利要求1所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述乙烯基化合物包括酚醛环氧乙烯基化合物、双酚A环氧乙烯基化合物、特种改性乙烯基化合物中的至少一种，优选双酚A环氧乙烯基化合物中的
Figure FDA0003366316090000011
RF-1001。
4.如权利要求1所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂、3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯树脂中的至少一种，优选3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯。
5.如权利要求1所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述功能单体包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、双环戊二烯丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸1，4-丁二酯、二(甲基)丙烯酸1，6-己二酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸亚烷基二醇酯和二(甲基)丙烯酸多(亚烷基)二醇酯，二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸多乙二醇酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和对苯二甲酸二烯丙酯中的至少一种，优选二乙烯基苯、二(甲基)丙烯酸丁二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯，最优选二乙烯基苯。
6.如权利要求1所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述固化剂包括TR-PAG-201014-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、TR-PAG-201S二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧异丙基碳酸叔丁酯、过氧二碳酸二-2-乙基己酯、过氧二碳酸二环己酯、过氧二苯甲酰和过氧二月桂酰、过氧化环己酮、过氧化甲基异丁酮、1,1-二(过氧化叔丁基)-3,5,5-三甲基环己烷和1,1-二(过氧化叔丁基)环己烷中的至少一种，优选过氧异丙基碳酸叔丁酯。
7.如权利要求1所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述促进剂为三苯基膦、环烷酸钴、环烷酸锰、二甲基苯胺、辛酸钴、异辛酸钴、辛酸铝、辛酸铜中的至少一种，优选异辛酸钴和二甲基苯胺。
8.如权利要求1所述的一种低粘度分腔导电胶，其特征在于所述功能助剂包括消泡剂、分散剂、流平剂、偶联剂中的至少一种，所述消泡剂包括聚硅氧烷类消泡剂、丙烯酸类消泡剂中的一种或两种混合物，所述分散剂包括TEGO900、TEGO-B1484、TEGO-410、BYK-A530、BYK-R605、BYK-354、BYK-110、BYK-302、BYK-323、BYK-333、NP-10、NP-15、NP-40、Span系列、Tween系列中的至少一种，所述流平剂包括BYK-358N、BYK-361N、BYK-370、Flow 300、Glide450、Glide 432、Glide 482、德谦835中的至少一种，所述偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、D-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.如权利要求1-8任一所述的一种低粘度分腔导电胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照质量百分比为导电颗粒60～85％，乙烯基化合物5～20％，环氧树脂2～20％，固化剂0.2～3％，功能单体5～10％，促进剂0.1～3％，功能助剂0.1～3％称取原料；
(2)将上述步骤(1)称取的乙烯基化合物，环氧树脂，固化剂，功能单体，促进剂和功能助剂进行混料处理，得到混合物料；
(3)将上述步骤(1)称取的导电颗粒分批次加入到上述步骤(2)得到的混合物料中搅拌，进行混料处理后研磨，过滤，再真空脱泡处理，得到分腔导电胶。
10.如权利要求1-8任一所述的一种低粘度分腔导电胶在作为微电子封装材料中的应用。
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