CN113831856A - 一种多功能导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能导电胶及其制备方法。所述多功能导电胶包含以下重量百分数的组分：环氧树脂2～30％、固化剂1～20％、促进剂0.1～2％、活性稀释剂0.5～10％、偶联剂0.1～3％、流变助剂0.1～2％、导电功能填料50～95％、屏蔽功能填料5～20％。本申请将环氧树脂、固化剂、活性稀释剂、偶联剂和流变助剂混合后进行烘烤，向烘烤后的混合物中加入促进剂混匀，最后加入导电功能填料和屏蔽功能填料，即可得到多功能导电胶。本发明多功能导电胶为单组份，可同时达到高导电、高导热、高电磁屏蔽和高粘结强度的要求，制备方法简便，为LED封装、集成电路、RFID、5G通讯设备等领域提供了新的材料解决方案。

Description

一种多功能导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料领域，特别涉及一种多功能导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种具备导电性能的复合材料，主要由基体树脂、导电填料、功能助剂组成，在微电子装配领域起到导电、导热、粘结等功能。相比与传统的锡铅焊料，导电胶在诸多方面具备明显优势：固化温度较低，可在150℃以下固化，避免高温焊接带来的热损伤与内应力；操作工艺简单，生产效率高，使用自动点胶机即可实现大规模生产；绿色环保，不含有毒物质，满足日趋严格的环保要求，避免传统焊料带来的重金属污染。近年来，国产导电胶已取得了一定的技术突破，在低功率LED封装等性能要求不高的场合已占据一定市场份额。随着5G时代的到来，高功率密度、高集成度、微型化电子器件的飞速发展，电子元件间的电磁干扰及产热带来的温度上升，已成为影响设备运行稳定性及可靠性的关键因素。因此，研发兼具高导电、高导热、高电磁屏蔽、高粘结强度、高稳定性的导电胶，拓展其应用领域以满足目前电子产业的发展需求，已成为电子材料研发的重要挑战之一。
目前，在高性能导电胶的研究和制备方面，已有一些技术得到公开。中国专利CN109593500A中公开了一种LED固晶用的高填充环氧导电银胶及其制备方法，可实现95％的银粉填充量，其体积电阻率为10-3-10-6Ω·cm，导热率为5-30W/m·K，但其公开的导电银胶的配方中含有非活性稀释剂，胶体固化时非活性稀释剂的挥发会造成胶体的收缩并在内部形成微孔结构，影响胶体自身的强度并引起其与基材间的应力失配，导致粘结力的降低，在高温下粘结力下降尤其明显。除提高导电填料的填充量外，研究人员往往在导电胶中添加石墨烯、银纳米线、银纳米颗粒等新型纳米材料以提高导电性能，如中国专利CN104774573B(一种含石墨烯的高性能导电银胶及其制备方法)、中国专利CN103194165B(一种含有石墨烯的高导热导电胶制备方法)、中国专利CN109401664A(一种高导热导电银胶及其制备方法)、中国专利CN106118539B(一种掺杂银纳米颗粒的导电银胶及其制备方法与应用)等，但普遍存在分散困难、制备过程繁琐、需要预先进行表面改性或复合、成本偏高的问题。并且，以上相关技术并未考虑导电胶是否具备电磁屏蔽功能。
中国专利CN102925090B中公开了一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，在中高频(10MHz～18GHz)磁场范围内，屏蔽效能为10～90dB，但其公开的导电银胶为双组分，使用前需要三辊研磨将两个组分混合，不利于操作的简便性，影响生产效率。中国专利CN109486191A中公开了一种室温固化的高性能导热电磁屏蔽材料及其生产工艺，采用液体硅胶为基体并加入导电、导热填料，可达到＞3W/m·K的导热系数及＞80dB的屏蔽效能，但其300,000～500,000cP的极高粘度不适用于高速点胶工艺，同时液体硅胶固化后为弹性体，无法满足电子元件高粘结强度的要求，且该专利中未提及导电性能的相关数据。
综上所述，目前的导电胶在研发及实际应用中已取得了一定的成就和经验，但仍存在诸多不足之处。开发高性能、多功能化的导电胶，已成为了电子材料发展的迫切需要。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种多功能导电胶及其制备方法。本申请制备得到的导电胶为单组份，不仅具备市面上常规导电胶所具有的导电、粘结功能，同时具备良好的电磁屏蔽及导热性能，适用于高速点胶生产工艺。
第一方面，本发明提供一种多功能导电胶，是通过以下技术方案得以实现的。
一种多功能导电胶，包含以下重量百分数的组分：
环氧树脂2～30％；
固化剂1～20％；
促进剂0.1～2％；
活性稀释剂0.5～10％；
偶联剂0.1～3％；
流变助剂0.1～2％；
导电功能填料50～95％；
屏蔽功能填料5～20％。
进一步的，所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂和多官能度环氧树脂中的一种或多种。
优选的，所述环氧树脂选自多官能度环氧树脂中的一种或多种。
更优选的，所述环氧树脂选自多官能度环氧树脂4,4’-二氨基二苯甲烷环氧树脂(AG-80)、对胺基苯酚环氧树脂(AFG-90)和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)中一种或两种。
进一步的，所述固化剂选用酸酐类固化剂。
优选的，所述固化剂选自邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烯基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐和乙二醇双偏苯三酸酐中一种或多种。
更优选的，所述固化剂选自液体的甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐和十二烯基琥珀酸酐中一种或两种。
进一步的，所述促进剂选自咪唑类促进剂、咪唑衍生物类促进剂、叔胺类促进剂、杂环胺类促进剂和路易斯酸络合物类促进剂中的一种或多种。
优选的，所述促进剂选自1-氰乙基-2-乙基-4甲基咪唑、2，4-二氨基-6-(2-甲基咪唑基-1-乙基)顺式三嗪、2，4-二氨基-6-(2-乙基-4-甲基咪唑基-1-乙基)顺式三嗪、2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑基-1-乙基)顺式三嗪、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)和三氟化硼-乙胺络合物中的一种或两种。
进一步的，所述活性稀释剂选用缩水甘油醚类稀释剂。
优选的，所述活性稀释剂选自正丁基缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、十二至十四烷基缩水甘油醚和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或多种。
更优选的，所述活性稀释剂选自双官能度及以上官能度的1,4丁二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或两种。
进一步的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸脂偶联剂中的一种或多种。
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH151、硅烷偶联剂KH171、硅烷偶联剂KH172、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH792和钛酸酯偶联剂TTS中的一种或两种。
进一步的，所述流变助剂选自改性脲溶液类流变助剂、聚酰胺蜡分散体类流变助剂和聚乙烯蜡分散体类流变助剂中的一种或多种。
优选的，所述流变助剂选自改性脲溶液类流变助剂RHEOBYK-410、改性脲溶液类流变助剂RHEOBYK-411、改性脲溶液类流变助剂RHEOBYK-415、改性脲溶液类流变助剂RHEOBYK-420、聚乙烯蜡分散体类流变助CERATIX 8561、聚乙烯蜡分散体类流变助剂CERATIX 8563、聚乙烯蜡分散体类流变助剂CERATIX 8566、聚酰胺蜡分散体类流变助剂DISPARLON 6900-20X和聚酰胺蜡分散体类流变助剂DISPARLON A630-20X中的一种或两种。
进一步的，所述导电功能填料选自球形银粉、片状银粉和无定形银粉中的一种或多种。
优选的，所述导电功能填料为微米级片状银粉与亚微米级球形银粉的混合物。所述微米级片状银粉为粒径在2～15μm，振实密度在4.5g/cm3以上；所述亚微米级球形银粉粒径在300nm～800nm，振实密度在4.0g/cm3以上。
进一步的，所述屏蔽功能填料选自片状镍粉、镍包石墨粉、镍包铝粉和银包镍粉中的一种或多种。
优选的，所述屏蔽功能填料为银包镍粉。所述银包镍粉粒径在5～50μm，银含量质量百分比为10～50％。
第二方面，本发明提供一种多功能导电胶的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的。
一种上述多功能导电胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将规定量的环氧树脂、固化剂、活性稀释剂、偶联剂和流变助剂进行混合；
S2.将步骤S1得到的混合物在60～100℃加热0.5h～3h；
S3.向步骤S2加热后的混合物中加入规定量的促进剂，混合均匀得到导电胶基体；
S4.将规定量的导电功能填料和屏蔽功能填料加入到导电胶基体中，搅拌均匀得到多功能导电胶。
本申请具有以下有益效果。
1、本发明多功能导电胶通过配方及制备工艺的优化，不含非活性溶剂，固化后胶体致密且与基材应力匹配性好，具备较高的粘结强度及力学性能稳定性；
2、本发明多功能导电胶使用液态或半固态的流变助剂，相比于气相二氧化硅、有机膨润土等常规固体粉末流变助剂，其在提高胶体触变性的同时，对粘度上升的作用较小，使产品在具有较高功能粉体填充量的同时保持良好的操作性能，适用于高速点胶工艺；
3、本发明多功能导电胶使用高电导率银系粉体与高磁导率镍系粉体作为功能填料，不仅具备较高的导电性能与导热性能，而且具有良好的电磁屏蔽性能，有效弥补了现有导电胶功能的局限性；
4、本发明多功能导电胶为单组份，可同时达到高导电、高导热、高电磁屏蔽和高粘结强度的要求，制备方法简便，为LED封装、集成电路、RFID、5G通讯设备等领域提供了新的材料解决方案。
具体实施方式
本申请的多官能度环氧树脂TDE-85购自天太高新科技(广州)有限公司，CAS号为25293-64-5。
本申请的多官能度环氧树脂AG-80购自上海华谊树脂有限公司，CAS号为28768-32-3。
本申请的多官能度环氧树脂AFG-90购自上海华谊树脂有限公司，CAS号为5026-74-4。
本申请的甲基四氢邻苯二甲酸酐购自湖北鑫鸣泰化学有限公司，CAS号为11070-44-3。
本申请的甲基六氢邻苯二甲酸酐购自湖北巨胜科技有限公司，CAS号为34090-76-1。
本申请的甲基纳迪克酸酐购自湖北巨胜科技有限公司，CAS号为25134-21-8。
本申请的1-氰乙基-2-乙基-4甲基咪唑购自湖北巨胜科技有限公司，CAS号为23996-25-0。
本申请的2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)购自湖北巨胜科技有限公司，CAS号为90-72-2。
本申请的三氟化硼-乙胺络合物购自上海吉至生化科技有限公司，CAS号为75-23-0。
本申请的2，4-二氨基-6-(2-乙基-4-甲基咪唑基-1-乙基)顺式三嗪购自石家庄斯迪亚诺精细化工有限公司，CAS号为38668-46-1。
本申请的1,4丁二醇缩水甘油醚购自武汉峰耀同辉化学制品有限公司，CAS号为2425-79-8。
本申请的乙二醇二缩水甘油醚购自湖北巨胜科技有限公司，CAS号为2224-15-9。
本申请的1,6-己二醇二缩水甘油醚购自湖北津乐达化工有限公司，CAS号为16096-31-4。
本申请的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚购自湖北津乐达化工有限公司，CAS号为30499-70-8。
本申请的硅烷偶联剂KH560购自湖北万得化工有限公司，CAS号为2530-83-8；硅烷偶联剂KH570购自济南环正化工有限公司，CAS号为2530-85-0；硅烷偶联剂KH171购自湖北巨胜科技有限公司，CAS号为2768-02-7。
本申请的钛酸酯偶联剂TTS购自美国Kenrich石油公司，CAS号为61417-49-0。
本申请的改性脲溶液RHEOBYK-410购自德国BYK公司。
本申请的改性脲溶液RHEOBYK-420购自德国BYK公司。
本申请的聚乙烯蜡分散体CERATIX 8563购自德国BYK公司。
本申请的聚酰胺蜡分散体DISPARLON 6900-20X购自日本楠木公司。
本申请的微米级片状银粉购自浙江亚美纳米科技有限公司。
本申请的亚微米级球形银粉购自浙江亚美纳米科技有限公司。
本申请的银包镍粉购自广州银峰金属科技有限公司。
实施例1
一种多功能导电胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取8g多官能度环氧树脂TDE-85、7g甲基四氢邻苯二甲酸酐、3.7g 1,4丁二醇缩水甘油醚、0.5g硅烷偶联剂KH560和0.5g改性脲溶液RHEOBYK-410，将上述组分在行星式真空搅拌机中混合均匀；
S2.将上述组分搅拌均匀后形成的混合物在真空烘箱或通入惰性气体保护的鼓风烘箱中，60℃加热烘烤，时间为2h，去除流变助剂中含有的非活性溶剂；
S3.在上述加热烘烤后的混合物中，加入0.3g 1-氰乙基-2-乙基-4甲基咪唑，在行星式真空搅拌机中混合均匀，形成导电胶基体；
S4.将72g导电功能填料(粒径5～10μm，振实密度5.0g/cm3的片状银粉)、8g屏蔽功能填料(粒径20～40μm，银含量20％的银包镍粉)加入到导电胶基体中，在行星式真空搅拌机中混合均匀并脱泡，制得多功能导电胶。
实施例2
一种多功能导电胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取6.5g多官能度环氧树脂AG-80、6.2g甲基四氢邻苯二甲酸酐、4.5g乙二醇二缩水甘油醚、0.3g硅烷偶联剂KH570和0.3g改性脲溶液RHEOBYK-420，将上述组分在行星式真空搅拌机中混合均匀；
S2.将上述组分搅拌均匀后形成的混合物在真空烘箱或通入惰性气体保护的鼓风烘箱中，80℃加热烘烤，时间为1h，去除流变助剂中含有的非活性溶剂；
S3.在上述加热烘烤后的混合物中，加入0.2g 2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)，在行星式真空搅拌机中混合均匀，形成导电胶基体；
S4.将67g导电功能填料(粒径2～8μm，振实密度4.8g/cm3的片状银粉)、15g屏蔽功能填料(粒径10～20μm，银含量15％的银包镍粉)加入到导电胶基体中，在行星式真空搅拌机中混合均匀并脱泡，制得多功能导电胶。
实施例3
一种多功能导电胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取3.3g多官能度环氧树脂AG-80、2.3g多官能度环氧树脂AFG-90、5.2g甲基六氢邻苯二甲酸酐、3.2g 1,6-己二醇二缩水甘油醚、0.2g硅烷偶联剂KH560、0.1g钛酸酯偶联剂TTS和0.4g聚乙烯蜡分散体CERATIX 8563，将上述组分在行星式真空搅拌机中混合均匀；
S2.将上述组分搅拌均匀后形成的混合物在真空烘箱或通入惰性气体保护的鼓风烘箱中，80℃加热烘烤，时间为1h，去除流变助剂中含有的非活性溶剂；
S3.在上述加热烘烤后的混合物中，加入0.3g三氟化硼-乙胺络合物，在行星式真空搅拌机中混合均匀，形成导电胶基体；
S4.将75g导电功能填料(其中，粒径8～15μm，振实密度5.5g/cm3的片状银粉65g；粒径300～500nm，振实密度4.5g/cm3的球形银粉10g)、10g屏蔽功能填料(粒径25～50μm，银含量35％的银包镍粉)加入到导电胶基体中，在行星式真空搅拌机中混合均匀并脱泡，制得多功能导电胶。
实施例4
一种多功能导电胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取4g多官能度环氧树脂TDE-85、2.3g多官能度环氧树脂AFG-90、6.1g甲基纳迪克酸酐、5.1g 1,4丁二醇缩水甘油醚、0.3g硅烷偶联剂KH560、0.2g硅烷偶联剂KH570和0.6g聚酰胺蜡分散体DISPARLON 6900-20X，将上述组分在行星式真空搅拌机中混合均匀；
S2.将上述组分搅拌均匀后形成的混合物在真空烘箱或通入惰性气体保护的鼓风烘箱中，100℃加热烘烤，时间为0.5h，去除流变助剂中含有的非活性溶剂；
S3.在上述加热烘烤后的混合物中，加入0.4g 2，4-二氨基-6-(2-乙基-4-甲基咪唑基-1-乙基)顺式三嗪，在行星式真空搅拌机中混合均匀，形成导电胶基体；
S4.将69g导电功能填料(其中，粒径5～10μm，振实密度5.0g/cm3的片状银粉60g；粒径500～800nm，振实密度4.3g/cm3的球形银粉9g)、12g屏蔽功能填料(粒径5～10μm，银含量10％的银包镍粉)加入到导电胶基体中，在行星式真空搅拌机中混合均匀并脱泡，制得多功能导电胶。
实施例5
一种多功能导电胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取2g多官能度环氧树脂TDE-85、1.1g多官能度环氧树脂AFG-90、2.6g甲基六氢邻苯二甲酸酐、1.6g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.1g硅烷偶联剂KH171、0.1g硅烷偶联剂KH560和0.3g聚酰胺蜡分散体DISPARLON A630-20X，将上述组分在行星式真空搅拌机中混合均匀；
S2.将上述组分搅拌均匀后形成的混合物在真空烘箱或通入惰性气体保护的鼓风烘箱中，100℃加热烘烤，时间为1h，去除流变助剂中含有的非活性溶剂；
S3.在上述加热烘烤后的混合物中，加入0.2g 2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑基-1-乙基)顺式三嗪，在行星式真空搅拌机中混合均匀，形成导电胶基体；
S4.将80g导电功能填料(其中，粒径在8～15μm振实密度5.5g/cm3的片状银粉67g；粒径在300～500nm，振实密度4.5g/cm3的球形银粉13g)、12g屏蔽功能填料(粒径20～40μm，银含量20％的银包镍粉)加入到导电胶基体中，在行星式真空搅拌机中混合均匀并脱泡，制得多功能导电胶。
性能检测
将实施例1～5和对比例1所制得的多功能导电胶分别进行取样，在150℃烘烤1.5h后，将固化后的样品分别进行测试，体积电阻率、导热系数、电磁屏蔽效能(0.5～10GHz频段)、粘度(25℃，5rpm)、触变指数(0.5rpm/5rpm)均由本领域的通用技术方法测得，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003228209970000091
从表1可以看出，本发明的多功能导电胶，粘度(25℃，5rpm)为6000～11000cP，触变指数(0.5rpm/5rpm)为5.0～7.0。固化后粘结强度在25MPa以上，体积电阻率在10-5～10-6Ω.cm，导热系数在15W/m.K以上，在0.5～10GHz频段屏蔽效能大于90dB。实验结果表明，本发明的多功能导电胶具有优良的综合性能，具备导电、导热、粘结和电磁屏蔽等多种功能，同时适中的粘度及合适的触变指数有利于高速点胶工艺，在LED封装、集成电路、RFID、5G通讯设备等领域具有广阔的应用前景。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多功能导电胶，其特征在于：包含以下重量百分数的组分：
环氧树脂2～30％；
固化剂1～20％；
促进剂0.1～2％；
活性稀释剂0.5～10％；
偶联剂0.1～3％；
流变助剂0.1～2％；
导电功能填料50～95％；
屏蔽功能填料5～20％。
2.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂和多官能度环氧树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述固化剂选用酸酐类固化剂。
4.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述促进剂选自咪唑类促进剂、咪唑衍生物类促进剂、叔胺类促进剂、杂环胺类促进剂和路易斯酸络合物类促进剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述活性稀释剂选用缩水甘油醚类稀释剂。
6.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸脂偶联剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述流变助剂选自改性脲溶液类流变助剂、聚酰胺蜡分散体类流变助剂和聚乙烯蜡分散体类流变助剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述导电功能填料选自球形银粉、片状银粉和无定形银粉中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种多功能导电胶，其特征在于：所述屏蔽功能填料选自片状镍粉、镍包石墨粉、镍包铝粉和银包镍粉中的一种或多种。
10.一种权利要求1-9任一所述的多功能导电胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将规定量的环氧树脂、固化剂、活性稀释剂、偶联剂和流变助剂进行混合；
S2.将步骤S1得到的混合物在60～100℃加热0.5h～3h；
S3.向步骤S2加热后的混合物中加入规定量的促进剂，混合均匀得到导电胶基体；
S4.将规定量的导电功能填料和屏蔽功能填料加入到导电胶基体中，搅拌均匀得到多功能导电胶。
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