JP7260079B1 - 導電性ペースト、硬化物、シンタリング促進剤およびシンタリング促進方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
銀含有粒子と、
前記銀含有粒子同士がシンタリングすることを促進するシンタリング促進剤と、
を含有する導電性ペーストであって、
前記シンタリング促進剤が式(1)または式(2)で示される化合物を含む、導電性ペースト。
[2]
上記[1]に記載の導電性ペーストであって、
前記シンタリング促進剤が式(1)で示される化合物を含み、式(1)中、mは1以上11以下の整数である、導電性ペースト。
[3]
上記[1]または[2]に記載の導電性ペーストであって、
前記シンタリング促進剤が式(2)で示される化合物を含み、式(2)中、nは2以上13以下の整数である、導電性ペースト。
[4]
上記[1]~[3]のいずれかに記載の導電性ペーストであって、
前記銀含有粒子が球状粒子、鱗片状粒子、凝集状粒子、および多面体形状の粒子からなる群から選択される1種または2種以上を含む、導電性ペースト。
[5]
上記[4]に記載の導電性ペーストであって、
前記銀含有粒子が球状粒子、鱗片状粒子、凝集状粒子、および多面体形状の粒子からなる群から選択される2種以上を含む、導電性ペースト。
[6]
上記[1]~[5]のいずれかに記載の導電性ペーストであって、
エポキシモノマーをさらに含む、導電性ペースト。
[7]
上記[6]に記載の導電性ペーストであって、
フェノール系硬化剤をさらに含む、導電性ペースト。
[8]
上記[6]または[7]に記載の導電性ペーストであって、
イミダゾール系硬化促進剤をさらに含む、導電性ペースト。
[9]
上記[1]~[8]のいずれかに記載の導電性ペーストであって、
(メタ)アクリルモノマーをさらに含む、導電性ペースト。
[10]
上記[9]に記載の導電性ペーストであって、
ラジカル重合開始剤をさらに含む、導電性ペースト。
[11]
上記[1]~[10]のいずれかに記載の導電性ペーストであって、
溶剤をさらに含む、導電性ペースト。
[12]
上記[1]~[11]のいずれかに記載の導電性ペーストであって、
当該導電性ペーストを、焼結処理後の厚みが0.05mmになるようにガラス板上に塗布し、窒素雰囲気下で、30℃から200℃まで60分間かけて昇温し、続けて200℃で120分間焼結処理し、硬化物を得た場合の、当該硬化物の体積抵抗率が4.0μΩ・cm以上9.5μΩ・cm以下である、導電性ペースト。
[13]
上記[1]~[12]のいずれかに記載の導電性ペーストを焼結して得られる硬化物。
[14]
銀含有粒子同士がシンタリングすることを促進するシンタリング促進剤であって、
式(1)または式(2)で示される化合物を含む、シンタリング促進剤。
[15]
上記[14]に記載のシンタリング促進剤を用いて銀含有粒子のシンタリングを促進する、シンタリング促進方法。
<シンタリング技術の概要>
本実施形態にかかる導電性ペーストは、シンタリングタイプの導電性ペーストである。まず、シンタリング技術の概要について説明する。
半導体装置100においては、基板30の表面に本実施形態にかかる導電性ペーストが塗布されることにより接着層10が形成される。次いで、上記基板30の表面に上記接着層10を介して半導体素子20が搭載される。
本実施形態にかかる導電性ペーストは、
銀含有粒子と、
上記銀含有粒子同士がシンタリングすることを促進するシンタリング促進剤と、
を含有する導電性ペーストであって、
上記シンタリング促進剤が式(1)または式(2)で示される化合物を含む。
以下、本実施形態の導電性ペーストが含有する各成分について説明する。
シンタリング促進剤とは、金属粒子のシンタリングを促進する剤である。
mが上記範囲であることにより、銀含有粒子の分散性がより向上し、導電性ペーストから形成された接着層の導電性および熱伝導性がより向上する。
上記式(2)中、nは、1以上、好適には2以上、より好適には3以上、さらに好適には4以上の整数であり、そして、20以下、好適には13以下、より好適には12以下、さらに好適には11以下である。
nが上記範囲であることにより、銀含有粒子の分散性がより向上し、導電性ペーストから形成された接着層の導電性および熱伝導性がより向上する。
共栄社化学株式会社製のエポライト40E(エチレングリコールジグリシジルエーテル)、エポライト100E(ジエチレングリコールジグリシジルエーテル)、エポライト400E(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル)、エポライト70P(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)、エポライト200P(トリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)、エポライト400P(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル);
ナガセケムテックス株式会社製のデナコールEX-810(エチレングリコールジグリシジルエーテル)、デナコールEX-821(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル)、デナコールEX-830(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル)、デナコールEX-920(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)、デナコールEX-931(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)等を挙げることができる。
本実施形態にかかる導電性ペーストは、銀含有粒子を含有する。
なお、本実施形態において、「球状」とは、完全な真球に限られず、表面に若干の凹凸がある形状等も包含する。その円形度は、例えば0.90以上、好ましくは0.92以上、より好ましくは0.94以上である。
銀含有粒子の粒度分布(横軸:粒子径、縦軸:頻度)は、単峰性であっても多峰性であってもよい。
球状の銀含有粒子b1の比表面積は、例えば0.1~2.5m2/g、好ましくは0.5~2.3m2/g、より好ましくは0.8~2.0m2/gである。
球状の銀含有粒子b1のタップ密度は、例えば1.5~6.0g/cm3、好ましくは2.5~5.8g/cm3、より好ましくは4.5~5.5g/cm3である。
球状の銀含有粒子b1の円形度は、例えば0.90以上、好ましくは0.92以上、より好ましくは0.94以上である。
これらの各特性を満たすことにより、熱伝導性、焼結性、ヒートサイクルに対する耐性などのバランスに優れる。
鱗片状の銀含有粒子b2-1の比表面積は、例えば0.1~2.5m2/g、好ましくは0.2~2.0m2/g、より好ましくは0.25~1.2m2/gである。
鱗片状の銀含有粒子b2-1のタップ密度は、例えば1.5~6.0g/cm3、好ましくは2.5~5.9g/cm3、より好ましくは4.0~5.8g/cm3である。
これらの各特性を満たすことにより、熱伝導性、焼結性、ヒートサイクルに対する耐性などのバランスに優れる。
これにより、鱗片状の銀含有粒子間の空隙に、球状の銀含有粒子が効率的に充填され、銀含有粒子同士の接触率が特に向上することから、当該導電性ペーストの焼結後においてネットワークが容易に形成され熱伝導性および電気伝導性が特に向上する。
これにより、銀含有粒子の充填率が向上し、銀含有粒子同士の接触率が特に向上することから、当該導電性ペーストの焼結後においてネットワークが容易に形成され熱伝導性および電気伝導性が特に向上する。
別観点として、銀コート樹脂粒子をある断面で切断したときには、その断面の周囲全部に銀層が確認されることが好ましい。
弾性特性や耐熱性の観点から、樹脂は、シリコーン樹脂または(メタ)アクリル樹脂が好ましい。
本実施形態にかかる導電性ペーストは、シンタリング促進剤と銀含有粒子以外の成分を含有していてもよい。
本実施形態にかかる導電性ペーストは、好適にはエポキシモノマーを含有する。
本実施形態にかかる導電性ペーストは、好適には(メタ)アクリルモノマーを含有する。
シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、1,4-シクロヘキサンジメタノールモノ(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、3-メチル-3-オキセタニルメチル(メタ)アクリレート、1-アダマンチル(メタ)アクリレートのような脂環式(メタ)アクリレート;
フェニル(メタ)アクリレート、ノニルフェニル(メタ)アクリレート、p-クミルフェニル(メタ)アクリレート、o-ビフェニル(メタ)アクリレート、1-ナフチル(メタ)アクリレート、2-ナフチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(o-フェニルフェノキシ)プロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(1-ナフトキシ)プロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(2-ナフトキシ)プロピル(メタ)アクリレートのような芳香族(メタ)アクリレート;
2-テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、N-(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、2-(メタ)アクリロイルオキシエチル-N-カルバゾールのような複素環式(メタ)アクリレート
などを挙げることができる。
シクロヘキサンジメタノールジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールFジ(メタ)アクリレートのような脂環式ジ(メタ)アクリレート;
ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールFジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAFジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、フルオレン型ジ(メタ)アクリレートのような芳香族ジ(メタ)アクリレート;
イソシアヌル酸ジ(メタ)アクリレートのような複素環式ジ(メタ)アクリレート
などを挙げることができる。
イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレートのような複素環式(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。
本実施形態にかかる導電性ペーストがエポキシモノマーやエポキシ樹脂を含む場合、本実施形態にかかる導電性ペーストは硬化剤を含むことが好ましい。これにより、エポキシモノマーやエポキシ樹脂を硬化収縮させ、銀含有粒子を凝集させることができる。
本実施形態にかかる導電性ペーストは、エポキシモノマーまたはエポキシ樹脂と、硬化剤との反応を促進させる硬化促進剤を含んでもよい。
本実施形態にかかる導電性ペーストが(メタ)アクリルモノマーを含む場合、本実施形態にかかる導電性ペーストはラジカル重合開始剤を含むことが好ましい。これにより、(メタ)アクリルモノマーを硬化収縮させ、銀含有粒子を凝集させることができる。
p-メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3-テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、t-ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド;
ジ(2-t-ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサン、t-ブチルクミルパーオキサイド、ジ-t-へキシルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキシン-3、ジ-t-ブチルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド;
ジベンゾイルパーオキサイド、ジ(4-メチルベンゾイル)パーオキサイド等のジアシルパーオキサイド;
ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート等のパーオキシジカーボネート;
2,5-ジメチル-2,5-ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t-へキシルパーオキシベンゾエート、t-ブチルパーオキシベンゾエート、t-ブチルパーオキシ2-エチルヘキサノエート等のパーオキシエステルなどを挙げることができる。
本実施形態にかかる導電性ペーストは溶剤を含むことが好ましい。これにより、導電性ペーストの流動性を向上させ、作業性の向上に寄与することができる。
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール(4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン)、2-オクタノン、イソホロン(3,5,5-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-オン)もしくはジイソブチルケトン(2,6-ジメチル-4-ヘプタノン)等のケトン類;
酢酸エチル、酢酸ブチル、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、アセトキシエタン、酪酸メチル、ヘキサン酸メチル、オクタン酸メチル、デカン酸メチル、メチルセロソルブアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1,2-ジアセトキシエタン、リン酸トリブチル、リン酸トリクレジルもしくはリン酸トリペンチル等のエステル類;
テトラヒドロフラン、ジプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、エトキシエチルエーテル、1,2-ビス(2-ジエトキシ)エタンもしくは1,2-ビス(2-メトキシエトキシ)エタン等のエーテル類;
酢酸2-(2-ブトキシエトキシ)エタン等のエステルエーテル類;
2-(2-メトキシエトキシ)エタノール等のエーテルアルコール類、トルエン、キシレン、n-パラフィン、イソパラフィン、ドデシルベンゼン、テレピン油、ケロシンもしくは軽油等の炭化水素類;
アセトニトリルもしくはプロピオニトリル等のニトリル類;
アセトアミドもしくはN,N-ジメチルホルムアミド等のアミド類;
低分子量の揮発性シリコンオイル、または揮発性有機変成シリコンオイル等を挙げることができる。
これらの成分の含有割合は、導電性ペーストを適用する用途に合わせて適宜設定することができる。
本実施形態の導電性ペーストにおける、エポキシ基を有するブタジエンゴム(以下、エポキシ基含有ブタジエンゴムという)の含有量は、ペーストから得られる効果物の貯蔵弾性率を低減させ基板等との密着性を向上させる観点から、当該導電性ペーストを100質量部としたとき、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.5質量部以上、さらに好ましくは1.0質量部以上であり、そして、好ましくは50質量部以下、より好ましくは40質量部以下、さらに好ましくは30質量部以下である。
エポキシ基含有ブタジエンゴムの具体例としては、日本曹達株式会社製のNISSO-PB JP-200(エポキシ変性ポリブタジエン)を挙げることができる。
本実施形態にかかる導電性ペーストは、好適には、20℃でペースト状である。すなわち、本実施形態にかかる導電性ペーストは、好適には、20℃で、糊のようにして基板等に塗布することができる。このことにより、本実施形態の導電性ペーストを、半導体素子の接着剤などとして好ましく用いることができる。
もちろん、適用されるプロセスなどによっては、本実施形態の導電性ペーストは、比較的低粘度のワニス状などであってもよい。
本実施形態の導電性ペーストを用いて、半導体装置を製造することができる。例えば、本実施形態の導電性ペーストを、基材と半導体素子との「接着剤」として用いることで、半導体装置を製造することができる。
図1は、半導体装置の一例を示す断面図である。
本実施形態にかかる硬化物は、上記の導電性ペーストを焼結して得られるものである。
また、本実施形態にかかる硬化物の体積抵抗率は、通常4.0μΩ・cm以上、好適には4.5μΩ・cm以上である。
また、本実施形態にかかる硬化物の貯蔵弾性率(E´)は、好適には1.0GPa以上、より好適には3.0GPa以上、さらに好適には5.0GPa以上である。これにより、硬化物の強度を向上させることができる。
本実施形態にかかるシンタリング促進剤は、銀含有粒子同士がシンタリングすることを促進するものであり、式(1)または式(2)で示される化合物を含む。
本実施形態にかかるシンタリング促進方法は、上述のシンタリング促進剤を用いて銀含有粒子のシンタリングを促進する方法である。
表1および3に示す配合に従い各成分を均一に混合することによりジェットディスペンス用導電性ペーストに配合するワニス1~11およびA1~A7を調製した。表1および3における各成分の含有量の単位は、質量部である。
・シンタリング促進剤1:ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル(製品名:エポライト400E、共栄社化学株式会社製、前述の式(1)に該当、m=9)
・シンタリング促進剤2:ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル(製品名:デナコールEX-821、ナガセケムテックス株式会社製、前述の式(1)に該当、m=4)
・シンタリング促進剤3:ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(製品名:デナコールEX-920、ナガセケムテックス株式会社製、前述の式(2)に該当、n=3)
・シンタリング促進剤4:ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(製品名:デナコールEX-931、ナガセケムテックス株式会社製、前述の式(2)に該当、n=11)
・シンタリング促進剤5:ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル(製品名:デナコールEX-830、ナガセケムテックス株式会社製、前述の式(1)に該当、n=9)
・エポキシモノマー1:トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル(製品名:デナコールEX-321L、ナガセケムテックス株式会社製)
・エポキシモノマー2:ビスフェノールF型エポキシモノマー(製品名:RE-303S、日本化薬株式会社製)
・エポキシ基含有ブタジエンゴム1:エポキシ変性ポリブタジエン(製品名:NISSO-PB JP-200、日本曹達株式会社製)
・(メタ)アクリルモノマー1:1,4-シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート(製品名:CHDMMA、日本化成株式会社製)
・(メタ)アクリルモノマー2:エチレングリコールジメタクリレート(製品名:ライトエステルEG、共栄社化学株式会社製)
・硬化剤1:ビスフェノールF型フェノール樹脂(製品名:DIC-BPF、DIC株式会社製)
・硬化促進剤1:2-フェニル-1H-イミダゾール-4,5-ジメタノール(製品名:2PHZ-PW、四国化成工業株式会社製)
・ラジカル重合開始剤1:ジクミルパーオキサイド(製品名:パーカドックスBC、化薬ヌーリオン株式会社製)
(銀含有粒子)
・銀フィラー1:銀粒子(製品名:AG-DSB-114、DOWAエレクトロニクス株式会社製、球状、D50:0.7μm、比表面積:1.05m2/g、タップ密度5.25g/cm3、円形度:0.953)
・銀フィラー2:銀粒子(製品名:HKD-12、福田金属箔粉工業株式会社製、鱗片状、D50:7.6μm、比表面積:0.315m2/g、タップ密度:5.5g/cm3)
(溶剤)
・溶剤1:トリプロピレングリコールモノn-ブチルエーテル(製品名:BFTG、日本乳化剤株式会社製)
得られた導電性ペーストをガラス板上に塗布し、窒素雰囲気下で、30℃から200℃まで60分間かけて昇温し、続けて200℃で120分間焼結処理を行った。これにより、厚さ0.05mmの硬化物を得た。
ミリオームメータ(HIOKI社製)による直流四電極法により、電極間隔が40mmの電極を用い、得られた硬化物表面の体積抵抗率を測定した。
得られた硬化物から約0.1mm×約10mm×約4mmの短冊状サンプルを切り出し、当該短冊状サンプルを用いて25℃における貯蔵弾性率(E’)を、DMA(動的粘弾性測定、引張モード)により昇温速度5℃/min、周波数10Hzの条件で測定した。
得られた硬化物から約4mm×約10mm×約50μmのSEM観察用切片を切り出し、当該SEM観察用切片を走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、装置名:MiniscopeTM3030)により倍率:5000倍で観察した。
20 半導体素子
30 基板
40 ボンディングワイヤ
50 モールド樹脂
60 半田ボール
100 半導体装置
Claims (14)
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、
前記シンタリング促進剤が式(1)で示される化合物を含み、式(1)中、mは1以上11以下の整数である、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストであって、
前記シンタリング促進剤が式(2)で示される化合物を含み、式(2)中、nは2以上13以下の整数である、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストであって、
前記銀含有粒子が球状粒子、鱗片状粒子、凝集状粒子、および多面体形状の粒子からなる群から選択される1種または2種以上を含む、導電性ペースト。 - 請求項4に記載の導電性ペーストであって、
前記銀含有粒子が球状粒子、鱗片状粒子、凝集状粒子、および多面体形状の粒子からなる群から選択される2種以上を含む、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストであって、
エポキシモノマーをさらに含む、導電性ペースト。 - 請求項6に記載の導電性ペーストであって、
フェノール系硬化剤をさらに含む、導電性ペースト。 - 請求項6に記載の導電性ペーストであって、
イミダゾール系硬化促進剤をさらに含む、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストであって、
ラジカル重合開始剤をさらに含む、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストであって、
溶剤をさらに含む、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストであって、
当該導電性ペーストを、焼結処理後の厚みが0.05mmになるようにガラス板上に塗布し、窒素雰囲気下で、30℃から200℃まで60分間かけて昇温し、続けて200℃で120分間焼結処理し、硬化物を得た場合の、当該硬化物の体積抵抗率が4.0μΩ・cm以上9.5μΩ・cm以下である、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストを焼結して得られる硬化物。
- 請求項13に記載のシンタリング促進剤を用いて銀含有粒子のシンタリングを促進する、シンタリング促進方法。
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