JP2023018445A - 導電性ペースト、高熱伝導性材料および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】半導体素子を搭載する際に、当該半導体素子の側面や上面への這い上がりが抑制された導電性ペーストを提供する。【解決手段】本発明の導電性ペーストは、BF型粘度計を用い、回転数0.5rpmで測定された粘度(25℃)が、165Pa・s以上550Pa・s以下であり、導電性充填剤を80質量%以上98質量%以下含む。【選択図】なし
Description
本発明は、導電性ペースト、高熱伝導性材料および半導体装置に関する。
リードフレーム上に半導体素子を搭載し、樹脂によりモールドした形態の半導体装置は広く用いられている。たとえば、IC、LSIなどの半導体素子は、リードフレーム等の金属片にマウントし、ダイアタッチペーストと称される導電性ペーストを用いて固定した後、リードフレームのリード部と半導体素子上の電極とを細線ワイヤ(ボンディングワイヤ)により接続し、次いでこれらをパッケージに収納して半導体製品とされる。また、種々の表示用などに実用化されている発光ダイオード(LED)などを用いた光半導体装置は、リードフレームや樹脂基板上の所定部分に光半導体素子を導電性ペースト等で接合後、透明封止樹脂等で封止して製造される(例えば、特許文献1)。
半導体装置の製造において、半導体素子とリードフレームとの接合、およびこれらの間の電気伝導性および熱伝導性を良好にするために導電性ペースト(ダイアタッチペースト)が用いられている。
特許文献2には、エポキシ樹脂と、シリコーンゴム微粉末と、導電性粉末とを含む導電性ペーストが開示されている。当該文献には、この導電性ペーストにより信頼性の高い半導体装置を提供することができると記載されている。
半導体装置の製造方法において、導電性ペーストは、基板上に塗布され、その上に半導体素子が搭載される。この際、半導体素子の側面や上面に導電性ペーストが這い上がると、半導体封止材による封止が不十分となったり、さらに、かかる半導体装置同士を積層して電気的に接合する場合には、この電気的な接合が得られなかったりすると言う問題があった。近年では、半導体素子の厚みが小さくなり、側面の高さが低くなってきていることから、導電性ペーストの這い上がりの影響が顕著となってきている。そのため、導電性ペーストに対して、半導体素子への這い上がりを抑制または防止する要求が強くなってきている。
本発明者らは、所定の粘度を有し、導電性充填剤を所定の量で含む導電性ペースト
であれば上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、以下に示すことができる。
であれば上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、以下に示すことができる。
本発明によれば、
BF型粘度計を用い、回転数0.5rpmで測定された粘度(25℃)が、165Pa・s以上550Pa・s以下であり、
導電性充填剤を80質量%以上98質量%以下含む、導電性ペーストが提供される。
BF型粘度計を用い、回転数0.5rpmで測定された粘度(25℃)が、165Pa・s以上550Pa・s以下であり、
導電性充填剤を80質量%以上98質量%以下含む、導電性ペーストが提供される。
本発明によれば、前記導電性ペーストを焼結して得られる高熱伝導性材料が提供される。
本発明によれば、
基材と、
前記基材上に接着層を介して搭載された半導体素子と、を備え、
前記接着層は、前記導電性ペーストを焼結してなる、半導体装置が提供される。
基材と、
前記基材上に接着層を介して搭載された半導体素子と、を備え、
前記接着層は、前記導電性ペーストを焼結してなる、半導体装置が提供される。
本発明によれば、半導体素子を搭載する際に、当該半導体素子の側面や上面への這い上がりが抑制された導電性ペーストを提供することができる。
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、「~」は特に断りがなければ「以上」から「以下」を表す。
本実施形態の導電性ペーストは、BF型粘度計を用い、回転数0.5rpmで測定された粘度(25℃)が、165Pa・s以上550Pa・s以下、好ましくは200Pa・s以上520Pa・s以下、さらに好ましくは240Pa・s以上500Pa・s以下であり、
当該導電性ペースト100質量%に対し、導電性充填剤を80質量%以上98質量%以下、好ましくは82質量%以上95質量%以下、より好ましくは84質量%以上92質量%以下含む。
なお、上記の範囲は任意に組み合わせることができる。
当該導電性ペースト100質量%に対し、導電性充填剤を80質量%以上98質量%以下、好ましくは82質量%以上95質量%以下、より好ましくは84質量%以上92質量%以下含む。
なお、上記の範囲は任意に組み合わせることができる。
本発明者は、特定の回転数で測定された粘度(25℃)が所定の範囲であり、導電性粒子を所定量含む導電性ペーストが、半導体素子を搭載する際に、当該半導体素子の側面や上面への這い上がりを抑制することができることを見出して本発明を完成させた。
具体的には、BF型粘度計において回転数0.5rpmという低回転数で粘度を測定する際のせん断力が、導電性ペーストに半導体チップが搭載されたときの当該導電性ペーストに対する応力の指標となることを見出し、上記粘度である導電性ペーストを用いることにより所望の拡展性が得られることを見出すとともに、導電性粒子を所定量含むことにより、拡展性とチキソ性のバランスに優れることを見出した。すなわち、特定の回転数で測定された粘度(25℃)が所定の範囲であり、導電性粒子を所定量含むことにより、半導体素子の側面や上面への這い上がりを抑制することができる。特に、側面の高さが0.1mm以下程度の厚みが小さい半導体素子においても、導電性ペーストの這い上がりを抑制することができる。
具体的には、BF型粘度計において回転数0.5rpmという低回転数で粘度を測定する際のせん断力が、導電性ペーストに半導体チップが搭載されたときの当該導電性ペーストに対する応力の指標となることを見出し、上記粘度である導電性ペーストを用いることにより所望の拡展性が得られることを見出すとともに、導電性粒子を所定量含むことにより、拡展性とチキソ性のバランスに優れることを見出した。すなわち、特定の回転数で測定された粘度(25℃)が所定の範囲であり、導電性粒子を所定量含むことにより、半導体素子の側面や上面への這い上がりを抑制することができる。特に、側面の高さが0.1mm以下程度の厚みが小さい半導体素子においても、導電性ペーストの這い上がりを抑制することができる。
本実施形態の導電性ペーストは、BF型粘度計を用い、回転数5rpmで測定された粘度(25℃)が、14Pa・s以上55Pa・s以下、好ましくは16Pa・s以上45Pa・s以下、さらに好ましくは20Pa・s以上41Pa・s以下である。
当該範囲にあると、本発明の効果により優れるとともに、導電性ペーストのディスペンス時の糸引きの発生が抑制され、作業性に優れる。
当該範囲にあると、本発明の効果により優れるとともに、導電性ペーストのディスペンス時の糸引きの発生が抑制され、作業性に優れる。
本実施形態の導電性ペーストは、さらに、BF型粘度計を用い、回転数5rpmで測定された粘度a(25℃)に対する、回転数0.5rpmで測定された粘度b(25℃)の比b/aが7以上、好ましくは7.5以上、さらに好ましくは7.8以上とすることができる。上限値は特に限定されないが15以下程度である。
比b/aが上記範囲にあることにより、チキソ性がより高くなり導体素子の側面や上面への這い上がりをさらに抑制することができる。
以下、本実施形態の導電性ペーストに含まれる成分について説明する。
比b/aが上記範囲にあることにより、チキソ性がより高くなり導体素子の側面や上面への這い上がりをさらに抑制することができる。
以下、本実施形態の導電性ペーストに含まれる成分について説明する。
[導電性充填剤]
本実施形態の導電性ペーストは、上述の量で導電性充填剤を含む。
導電性充填剤は、一例として金属粒子である。例えば、銅、銀、金、ニッケル、錫、鉛、亜鉛、ビスマス、アンチモン、或いはこれらの合金の金属粒子であることができる。これらの中でも、導電性の高さや入手容易性から、導電性充填剤は、好ましくは銀含有粒子または銅含有粒子を含み、より好ましくは銀含有粒子を含む。
銀含有粒子は、適切な熱処理によってシンタリング(焼結)を起こし、粒子連結構造(シンタリング構造)を形成することができる。
本実施形態の導電性ペーストは、上述の量で導電性充填剤を含む。
導電性充填剤は、一例として金属粒子である。例えば、銅、銀、金、ニッケル、錫、鉛、亜鉛、ビスマス、アンチモン、或いはこれらの合金の金属粒子であることができる。これらの中でも、導電性の高さや入手容易性から、導電性充填剤は、好ましくは銀含有粒子または銅含有粒子を含み、より好ましくは銀含有粒子を含む。
銀含有粒子は、適切な熱処理によってシンタリング(焼結)を起こし、粒子連結構造(シンタリング構造)を形成することができる。
特に、導電性ペースト中に銀含有粒子が含まれること、特に、粒径が比較的小さくて比表面積が比較的大きい銀粒子が含まれることで、比較的低温(180℃程度)での熱処理でもシンタリング構造が形成されやすい。好ましい粒径については後述する。
銀含有粒子の形状に特に制限はなく、球状、樹状、紐状、フレーク状、凝集状、多面体形状等の公知の形状を挙げることができ、本実施形態においてはこれらの形状の銀含有粒子を1種以上、好ましくは2種以上を含むことができる。これにより、導電性により優れる。
本実施形態においては、球状、フレーク状、凝集状、および多面体形状の銀含有粒子から選択される2種以上を含むことが好ましく、球状銀含有粒子と、フレーク状銀含有粒子とを含むことがより好ましい。これにより、導電性ペーストの粘度を調整するのが容易となり、拡展性とチキソ性のバランスを調整することができ、半導体素子の側面や上面への這い上がりをより抑制することができる。さらに、銀含有粒子同士の接触率がさらに向上することから、当該導電性ペーストの焼結後においてネットワークが容易に形成され熱伝導性および電気伝導性がさらに向上する。
本実施形態においては、球状、フレーク状、凝集状、および多面体形状の銀含有粒子から選択される2種以上を含むことが好ましく、球状銀含有粒子と、フレーク状銀含有粒子とを含むことがより好ましい。これにより、導電性ペーストの粘度を調整するのが容易となり、拡展性とチキソ性のバランスを調整することができ、半導体素子の側面や上面への這い上がりをより抑制することができる。さらに、銀含有粒子同士の接触率がさらに向上することから、当該導電性ペーストの焼結後においてネットワークが容易に形成され熱伝導性および電気伝導性がさらに向上する。
なお、本実施形態において、「球状」とは、完全な真球に限られず、表面に若干の凹凸がある形状等も包含する。
銀含有粒子は、その表面がカルボン酸、炭素数4~30の飽和脂肪酸、または一価の炭素数4~30の不飽和脂肪酸、長鎖アルキルニトリル等処理されていてもよい。
銀含有粒子は、その表面がカルボン酸、炭素数4~30の飽和脂肪酸、または一価の炭素数4~30の不飽和脂肪酸、長鎖アルキルニトリル等処理されていてもよい。
銀含有粒子は、(i)実質的に銀のみからなる粒子であってもよいし、(ii)銀と銀以外の成分からなる粒子であってもよい。また、金属含有粒子として(i)および(ii)が併用されてもよい。
本実施形態において、銀含有粒子は、樹脂粒子の表面が銀でコートされた銀コート樹脂粒子を含むことができる。これにより、熱伝導性により優れるとともに貯蔵弾性率により優れた硬化物が得られる導電性ペーストを調製することができる。
銀コート樹脂粒子は、表面が銀であり、かつ、内部が樹脂であるため、熱伝導性が良く、かつ、銀のみからなる粒子と比較してやわらかい、と考えられる。このため、銀コート樹脂粒子を用いることで、熱伝導率や貯蔵弾性率を適切な値に設計しやすいと考えられる。
通常、熱伝導性を大きくするためには、銀含有粒子の量を増やすことが考えられる。しかし、通常、金属は「硬い」ため、銀含有粒子の量が多すぎると、シンタリング後の弾性率が大きくなりすぎてしまう場合がある。銀含有粒子の一部または全部が銀コート樹脂粒子であることで、所望の熱伝導率や貯蔵弾性率を有する硬化物を得ることができる導電性ペーストを容易に設計することができる。
銀コート樹脂粒子においては、樹脂粒子の表面の少なくとも一部の領域を銀層が覆っていればよい。もちろん、樹脂粒子の表面の全面を銀が覆っていてもよい。
具体的には、銀コート樹脂粒子において、銀層は、樹脂粒子の表面の好ましくは50%以上、より好ましく75%以上、さらに好ましくは90%以上を覆っている。特に好ましくは、銀コート樹脂粒子において、銀層は、樹脂粒子の表面の実質的に全てを覆っている。
別観点として、銀コート樹脂粒子をある断面で切断したときには、その断面の周囲全部に銀層が確認されることが好ましい。
別観点として、銀コート樹脂粒子をある断面で切断したときには、その断面の周囲全部に銀層が確認されることが好ましい。
さらに別観点として、銀コート樹脂粒子中の、樹脂/銀の質量比率は、例えば90/10~10/90、好ましくは80/20~20/80、より好ましくは70/30~30/70である。
銀コート樹脂粒子における「樹脂」としては、例えば、シリコーン樹脂、(メタ)アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリスチレン樹脂、メラミン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂などを挙げることができる。もちろん、これら以外の樹脂であってもよい。また、樹脂は1種のみであってもよいし、2種以上の樹脂が併用されてもよい。
弾性特性や耐熱性の観点から、樹脂は、シリコーン樹脂または(メタ)アクリル樹脂が好ましい。
弾性特性や耐熱性の観点から、樹脂は、シリコーン樹脂または(メタ)アクリル樹脂が好ましい。
シリコーン樹脂は、メチルクロロシラン、トリメチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン等のオルガノクロロシランを重合させることにより得られるオルガノポリシロキサンにより構成される粒子でもよい。また、オルガノポリシロキサンをさらに三次元架橋した構造を基本骨格としたシリコーン樹脂でもよい。
(メタ)アクリル樹脂は、主成分(50重量%以上、好ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上)として(メタ)アクリル酸エステルを含むモノマーを重合させて得られた樹脂であることができる。(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルへキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、シクロへキシル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-プロピル(メタ)アクリレート、クロロ-2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレートおよびイソボロノル(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を挙げることができる。また、アクリル系樹脂のモノマー成分には、少量の他のモノマーが含まれていてもよい。そのような他のモノマー成分としては、例えば、スチレン系モノマーが挙げられる。銀コート(メタ)アクリル樹脂については、特開2017-126463号公報の記載なども参照されたい。
シリコーン樹脂や(メタ)アクリル樹脂中に各種官能基を導入してもよい。導入できる官能基は特に限定されない。例えば、エポキシ基、アミノ基、メトキシ基、フェニル基、カルボキシル基、水酸基、アルキル基、ビニル基、メルカプト基等が挙げられる。
銀コート樹脂粒子における樹脂粒子の部分は、各種の添加成分、例えば低応力改質剤などを含んでもよい。低応力改質剤としては、ブタジエンスチレンゴム、ブタジエンアクリロニトリルゴム、ポリウレタンゴム、ポリイソプレンゴム、アクリルゴム、フッ素ゴム、液状オルガノポリシロキサン、液状ポリブタジエン等の液状合成ゴム等が挙げられる。特に、樹脂粒子の部分がシリコーン樹脂を含む場合、低応力改質剤を含むことで、銀コート樹脂粒子の弾性特性を好ましいものとすることができる。
銀コート樹脂粒子における樹脂粒子の部分の形状は、特に限定されない。好ましくは、球状と、球状以外の異形状、例えば扁平状、板状、針状などとの組み合わせが好ましい。
銀コート樹脂粒子の比重は特に限定されないが、下限は、例えば2以上、好ましくは2.5以上、より好ましくは3以上である。また、比重の上限は、例えば10以下、好ましくは9以下、より好ましくは8以下である。比重が適切であることは、銀コート樹脂粒子そのものの分散性や、銀コート樹脂粒子とそれ以外の銀含有粒子を併用したときの均一性などの点で好ましい。
銀コート樹脂粒子を用いる場合、銀含有粒子全体中の銀コート樹脂粒子の割合は、好ましくは1~50質量%、より好ましくは3~45質量%、さらに好ましくは5~40質量%である。この割合を適切に調整することで、ヒートサイクルによる接着力の低下を抑えつつ、放熱性を一層高めることができる。
ちなみに、銀含有粒子全体中の銀コート樹脂粒子の割合が100質量%ではない場合、銀コート樹脂粒子以外の銀含有粒子は、例えば、実質的に銀のみからなる粒子である。
銀含有粒子のメジアン径D50は、例えば0.001~1000μm、好ましくは0.01~100μm、より好ましくは0.1~20μmである。D50を適切な値とすることで、熱伝導性、焼結性、ヒートサイクルに対する耐性などのバランスを取りやすい。また、D50を適切な値とすることで、塗布/接着の作業性の向上などを図れることもある。
銀含有粒子の粒度分布(横軸:粒子径、縦軸:頻度)は、単峰性であっても多峰性であってもよい。
銀含有粒子の粒度分布(横軸:粒子径、縦軸:頻度)は、単峰性であっても多峰性であってもよい。
銀含有粒子のメジアン径D50は、例えば0.5μm以上、好ましくは1.5μm以上、より好ましくは2.0μm以上である。これにより、貯蔵弾性率E'を適切な値にしやすい。また、銀含有粒子のメジアン径D50は、例えば20μm以下、好ましくは15μm以下、より好ましくは10μm以下である。これにより、熱伝導性を十分大きくしやすい。
本実施形態においては、球状銀含有粒子とともにフレーク状銀含有粒子を含むことが好ましく、フレーク状銀含有粒子のメジアン径D50が0.5μm以上10.0μm以下、好ましくは0.8μm以上9μm以下、さらに好ましくは1.8μm以上8.5μm以下とすることができる。これにより、半導体素子の側面や上面への這い上がりをより抑制することができる。
銀含有粒子のメジアン径D50は、例えば、シスメックス株式会社製フロー式粒子像分析装置FPIA(登録商標)-3000を用い、粒子画像計測を行うことで求めることができる。より具体的には、この装置を用い、湿式で体積基準のメジアン径を計測することで、銀含有粒子の粒子径を決定することができる。
銀含有粒子のうち、実質的に銀のみからなる粒子は、例えば、DOWAハイテック社、福田金属箔粉工業社、徳力本店社などより入手することができる。また、銀コート樹脂粒子は、例えば、三菱マテリアル社、積水化学工業社、株式会社山王などより入手することができる。
[熱硬化性樹脂]
本実施形態の導電性ペーストは、熱硬化性樹脂を含むことができる。
熱硬化性樹脂は、例えば、エポキシ基、オキセタニル基、エチレン性炭素-炭素二重結合を含む基、ヒドロキシ基、イソシアネート基、マレイミド構造などのうち1または2以上を含む。
熱硬化性樹脂としては、好ましくは、エポキシ樹脂を挙げることができる。
エポキシ樹脂は、一分子中にエポキシ基を1つのみ備える化合物であってもよいし、一分子中にエポキシ基を2つ以上備える化合物であってもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、熱硬化性樹脂を含むことができる。
熱硬化性樹脂は、例えば、エポキシ基、オキセタニル基、エチレン性炭素-炭素二重結合を含む基、ヒドロキシ基、イソシアネート基、マレイミド構造などのうち1または2以上を含む。
熱硬化性樹脂としては、好ましくは、エポキシ樹脂を挙げることができる。
エポキシ樹脂は、一分子中にエポキシ基を1つのみ備える化合物であってもよいし、一分子中にエポキシ基を2つ以上備える化合物であってもよい。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂等の2官能性または結晶性エポキシ樹脂;クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂;フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂;トリフェノールメタン型エポキシ樹脂およびアルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の3官能型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂等の変性フェノール型エポキシ樹脂;トリアジン核含有エポキシ樹脂等の複素環含有エポキシ樹脂等が挙げられる。
また、エポキシ基含有化合物として、4-tert-ブチルフェニルグリシジルエーテル、m,p-クレジルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル等の、単官能のエポキシ基含有化合物を含むこともできる。
本実施形態の導電性ペーストは、熱硬化性成分を1種のみ含んでもよいし、2種以上含んでもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、熱硬化性成分を1種のみ含んでもよいし、2種以上含んでもよい。
熱硬化性樹脂としてはエポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂等が好ましく挙げられる。
本実施形態の導電性ペースト中の、熱硬化性樹脂の量は、不揮発成分全体中、例えば0.5~15質量%、好ましくは1~10質量%である。
本実施形態の導電性ペースト中の、熱硬化性樹脂の量は、不揮発成分全体中、例えば0.5~15質量%、好ましくは1~10質量%である。
[(メタ)アクリレート化合物]
本実施形態の導電性ペーストは、(メタ)アクリレート化合物を含むことができる。
本実施形態の導電性ペーストは、(メタ)アクリレート化合物を含むことができる。
(メタ)アクリル化合物としては、特に限定されないが、例えば、単官能または2官能(メタ)アクリル化合物、または3官能以上の多官能(メタ)アクリル化合物を挙げることができる。本実施形態において、(メタ)アクリル化合物とは、アクリル化合物、メタクリル化合物またはこれらの混合物を表し、(メタ)アクリル基を有するとは、アクリル基を1以上有する、またはメタクリル基を1以上有することを表す。
本実施形態において、単官能(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、s-ブチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチルヘプチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-クロロ-2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレートのような脂肪族(メタ)アクリレート;
シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、1,4-シクロヘキサンジメタノールモノ(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、3-メチル-3-オキセタニルメチル(メタ)アクリレート、1-アダマンチル(メタ)アクリレートのような脂環式(メタ)アクリレート;
フェニル(メタ)アクリレート、ノニルフェニル(メタ)アクリレート、p-クミルフェニル(メタ)アクリレート、o-ビフェニル(メタ)アクリレート、1-ナフチル(メタ)アクリレート、2-ナフチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(o-フェニルフェノキシ)プロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(1-ナフトキシ)プロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(2-ナフトキシ)プロピル(メタ)アクリレートのような芳香族(メタ)アクリレート;
2-テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、N-(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、2-(メタ)アクリロイルオキシエチル-N-カルバゾールのような複素環式(メタ)アクリレートが挙げられる。
シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、1,4-シクロヘキサンジメタノールモノ(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、3-メチル-3-オキセタニルメチル(メタ)アクリレート、1-アダマンチル(メタ)アクリレートのような脂環式(メタ)アクリレート;
フェニル(メタ)アクリレート、ノニルフェニル(メタ)アクリレート、p-クミルフェニル(メタ)アクリレート、o-ビフェニル(メタ)アクリレート、1-ナフチル(メタ)アクリレート、2-ナフチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(o-フェニルフェノキシ)プロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(1-ナフトキシ)プロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(2-ナフトキシ)プロピル(メタ)アクリレートのような芳香族(メタ)アクリレート;
2-テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、N-(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、2-(メタ)アクリロイルオキシエチル-N-カルバゾールのような複素環式(メタ)アクリレートが挙げられる。
また、2官能(メタ)アクリレートとしては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、2-メチル-1,3-プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、3-メチル-1,5-ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、2-ブチル-2-エチル-1,3-プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9-ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10-デカンジオールジ(メタ)アクリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノール(メタ)アクリレートのような脂肪族(メタ)アクリレート;
シクロヘキサンジメタノール(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノール(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールFジ(メタ)アクリレートのような脂環式(メタ)アクリレート;
ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールFジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAFジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、フルオレン型ジ(メタ)アクリレートのような芳香族(メタ)アクリレート;
イソシアヌル酸ジ(メタ)アクリレートのような複素環式(メタ)アクリレート等が挙げられる。
シクロヘキサンジメタノール(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノール(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールFジ(メタ)アクリレートのような脂環式(メタ)アクリレート;
ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールFジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAFジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、フルオレン型ジ(メタ)アクリレートのような芳香族(メタ)アクリレート;
イソシアヌル酸ジ(メタ)アクリレートのような複素環式(メタ)アクリレート等が挙げられる。
3官能以上の多官能(メタ)アクリレートとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、エトキシ化グリセリントリ(メタ)アクリレートのような脂肪族(メタ)アクリレート;イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレートのような複素環式(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(メタ)アクリル化合物は、これらから選択される少なくとも1種を含むことができ、単官能(メタ)アクリレートまたは2官能(メタ)アクリレートを含むことができる。
(メタ)アクリル化合物は、これらから選択される少なくとも1種を含むことができ、単官能(メタ)アクリレートまたは2官能(メタ)アクリレートを含むことができる。
本実施形態の導電性ペースト100質量%中の、(メタ)アクリル化合物の量は、0.1~10質量%、好ましくは0.5~5質量%である。
[有機溶剤]
本実施形態の導電性ペーストは、有機溶剤を含むことができる。
有機溶剤としては、メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、メチルメトキシブタノール、α-ターピネオール、β-ターピネオール、へキシレングリコール、ベンジルアルコール、2-フェニルエチルアルコール、イゾパルミチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチルプロピレントリグリコール、グリセリン等のアルコール類;
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール(4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン)、2-オクタノン、イソホロン(3、5、5-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-オン)、ジイソブチルケトン(2、6-ジメチル-4-ヘプタノン)等のケトン類;
酢酸エチル、酢酸ブチル、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、アセトキシエタン、酪酸メチル、ヘキサン酸メチル、オクタン酸メチル、デカン酸メチル、メチルセロソルブアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1,2-ジアセトキシエタン、リン酸トリブチル、リン酸トリクレジル、リン酸トリペンチル等のエステル類;
テトラヒドロフラン、ジプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、エトキシエチルエーテル、1,2-ビス(2-ジエトキシ)エタン、1,2-ビス(2-メトキシエトキシ)エタン等のエーテル類;
酢酸2-(2ブトキシエトキシ)エタン等のエステルエーテル類;
2-(2-メトキシエトキシ)エタノール等のエーテルアルコール類;
トルエン、キシレン、n-パラフィン、イソパラフィン、ドデシルベンゼン、テレピン油、ケロシン、軽油等の炭化水素類;
アセトニトリルもしくはプロピオニトリル等のニトリル類;
アセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド等のアミド類;
低分子量の揮発性シリコンオイル、揮発性有機変成シリコンオイル等のシリコンオイル類など、を挙げることができる。
有機溶剤を用いる場合、1種のみの溶剤を用いてもよいし、2種以上の溶剤を併用してもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、有機溶剤を含むことができる。
有機溶剤としては、メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、メチルメトキシブタノール、α-ターピネオール、β-ターピネオール、へキシレングリコール、ベンジルアルコール、2-フェニルエチルアルコール、イゾパルミチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチルプロピレントリグリコール、グリセリン等のアルコール類;
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール(4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン)、2-オクタノン、イソホロン(3、5、5-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-オン)、ジイソブチルケトン(2、6-ジメチル-4-ヘプタノン)等のケトン類;
酢酸エチル、酢酸ブチル、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、アセトキシエタン、酪酸メチル、ヘキサン酸メチル、オクタン酸メチル、デカン酸メチル、メチルセロソルブアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1,2-ジアセトキシエタン、リン酸トリブチル、リン酸トリクレジル、リン酸トリペンチル等のエステル類;
テトラヒドロフラン、ジプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、エトキシエチルエーテル、1,2-ビス(2-ジエトキシ)エタン、1,2-ビス(2-メトキシエトキシ)エタン等のエーテル類;
酢酸2-(2ブトキシエトキシ)エタン等のエステルエーテル類;
2-(2-メトキシエトキシ)エタノール等のエーテルアルコール類;
トルエン、キシレン、n-パラフィン、イソパラフィン、ドデシルベンゼン、テレピン油、ケロシン、軽油等の炭化水素類;
アセトニトリルもしくはプロピオニトリル等のニトリル類;
アセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド等のアミド類;
低分子量の揮発性シリコンオイル、揮発性有機変成シリコンオイル等のシリコンオイル類など、を挙げることができる。
有機溶剤を用いる場合、1種のみの溶剤を用いてもよいし、2種以上の溶剤を併用してもよい。
有機溶剤を用いる場合、その量は特に限定されない。所望の流動性などに基づき使用量は適宜調整すればよい。一例として、有機溶剤は、ペースト状組成物の不揮発成分濃度が80~99質量%となる量で使用される。
[硬化剤]
本実施形態の導電性ペーストは、硬化剤を含むことができる。
硬化剤としては、熱硬化性樹脂と反応する反応性基を有するものを挙げることができる。硬化剤は、例えば、熱硬化性樹脂中に含まれるエポキシ基、マレイミド基、ヒドロキシ基などの官能基と反応する反応性基を含む。
本実施形態の導電性ペーストは、硬化剤を含むことができる。
硬化剤としては、熱硬化性樹脂と反応する反応性基を有するものを挙げることができる。硬化剤は、例えば、熱硬化性樹脂中に含まれるエポキシ基、マレイミド基、ヒドロキシ基などの官能基と反応する反応性基を含む。
硬化剤は、好ましくは、フェノール系硬化剤および/またはイミダゾール系硬化剤を含む。これら硬化剤は、特に、熱硬化性成分がエポキシ基を含む場合に好ましい。
フェノール系硬化剤は、低分子化合物あってもよいし、高分子化合物(すなわちフェノール樹脂)であってもよい。
フェノール系硬化剤は、低分子化合物あってもよいし、高分子化合物(すなわちフェノール樹脂)であってもよい。
低分子化合物であるフェノール系硬化剤としては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF(ジヒドロキシジフェニルメタン)等のビスフェノール化合物(ビスフェノールF骨格を有するフェノール樹脂);4,4'-ビフェノールなどのビフェニレン骨格を有する化合物などが挙げられる。
フェノール樹脂として具体的には、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールノボラック樹脂、フェノール-ビフェニルノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂;ポリビニルフェノール;トリフェニルメタン型フェノール樹脂等の多官能型フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等の変性フェノール樹脂;フェニレン骨格及び/又はビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、フェニレン及び/又はビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル樹脂等のフェノールアラルキル型フェノール樹脂などを挙げることができる。
硬化剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
硬化剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の導電性ペーストが硬化剤を含む場合、その量は、熱硬化性樹脂の量を100質量部としたとき、例えば10~100質量部、好ましくは30~80質量部である。
(硬化促進剤)
本実施形態の導電性ペーストは、硬化促進剤を含むことができる。
硬化促進剤は、典型的には熱硬化性樹脂と硬化剤との反応を促進させるものである。
本実施形態の導電性ペーストは、硬化促進剤を含むことができる。
硬化促進剤は、典型的には熱硬化性樹脂と硬化剤との反応を促進させるものである。
硬化促進剤として具体的には、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物;ジシアンジアミド、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7、ベンジルジメチルアミン等のアミジンや3級アミン;上記アミジンまたは上記3級アミンの4級アンモニウム塩等の窒素原子含有化合物などが挙げられる。
硬化促進剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
硬化促進剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の導電性ペーストが硬化促進剤を含む場合、その量は、熱硬化性樹脂の量を100質量部としたとき、例えば0.1~10質量部、好ましくは0.5~5質量部である。
[ラジカル開始剤]
本実施形態の導電性ペーストは、ラジカル開始剤を含むことができる。
ラジカル開始剤により、例えば、硬化が不十分となることを抑えることができたり、比較的低温(例えば180℃)での硬化反応を十分に進行させることができたり、接着力を一層向上させることができたりする場合がある。
ラジカル開始剤としては、過酸化物、アゾ化合物などを挙げることができる。
本実施形態の導電性ペーストは、ラジカル開始剤を含むことができる。
ラジカル開始剤により、例えば、硬化が不十分となることを抑えることができたり、比較的低温(例えば180℃)での硬化反応を十分に進行させることができたり、接着力を一層向上させることができたりする場合がある。
ラジカル開始剤としては、過酸化物、アゾ化合物などを挙げることができる。
過酸化物としては、例えば、ジアシルパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシケタールなどの有機過酸化物を挙げることができ、より具体的には、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド;1,1-ジ(t-ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、2,2-ジ(4,4-ジ(t-ブチルパーオキシ)シクロヘキシル)プロパン等のパーオキシケタール;
p-メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3-テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、t-ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド;
p-メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3-テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、t-ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド;
ジ(2-t-ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサン、t-ブチルクミルパーオキサイド、ジ-t-へキシルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキシン-3、ジ-t-ブチルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド;
ジベンゾイルパーオキサイド、ジ(4-メチルベンゾイル)パーオキサイド等のジアシルパーオキサイド;
ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート等のパーオキシジカーボネート;
2,5-ジメチル-2,5-ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t-へキシルパーオキシベンゾエート、t-ブチルパーオキシベンゾエート、t-ブチルパーオキシ2-エチルヘキサノネート等のパーオキシエステルなどを挙げることができる。
ジベンゾイルパーオキサイド、ジ(4-メチルベンゾイル)パーオキサイド等のジアシルパーオキサイド;
ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート等のパーオキシジカーボネート;
2,5-ジメチル-2,5-ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t-へキシルパーオキシベンゾエート、t-ブチルパーオキシベンゾエート、t-ブチルパーオキシ2-エチルヘキサノネート等のパーオキシエステルなどを挙げることができる。
アゾ化合物としては、2,2'-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2'-アゾビス(2-シクロプロピルプロピオニトリル)、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)などを挙げることができる。
ラジカル開始剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ラジカル開始剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の導電性ペーストがラジカル開始剤を含む場合、その量は、熱硬化性樹脂の量を100質量部としたとき、例えば0.1~20質量部、好ましくは0.5~10質量部である。
(シランカップリング剤)
本実施形態の導電性ペーストは、さらにシランカップリング剤を含むことができる。これにより、接着力の向上を図ることができる。
本実施形態の導電性ペーストは、さらにシランカップリング剤を含むことができる。これにより、接着力の向上を図ることができる。
シランカップリング剤としては、公知のシランカップリング剤を挙げることができ、具体的には、ニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランなどのビニルシラン;
2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのエポキシシラン;
p-スチリルトリメトキシシランなどのスチリルシラン;
3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシランなどのメタクリルシラン;
メタクリル酸3-(トリメトキシシリル)プロピル、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシランなどのアクリルシラン;
N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン;
イソシアヌレートシラン;
アルキルシラン;
3-ウレイドプロピルトリアルコキシシランなどのウレイドシラン;
3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプトシラン;
3-イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどのイソシアネートシランなどを挙げることができる。
シランカップリング剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのエポキシシラン;
p-スチリルトリメトキシシランなどのスチリルシラン;
3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシランなどのメタクリルシラン;
メタクリル酸3-(トリメトキシシリル)プロピル、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシランなどのアクリルシラン;
N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン;
イソシアヌレートシラン;
アルキルシラン;
3-ウレイドプロピルトリアルコキシシランなどのウレイドシラン;
3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプトシラン;
3-イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどのイソシアネートシランなどを挙げることができる。
シランカップリング剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の導電性ペーストがシランカップリング剤を含む場合、その量は、熱硬化性樹脂を100質量部としたとき、例えば0.1~10質量部、好ましくは0.5~8質量部である。
(可塑剤)
本実施形態の導電性ペーストは、可塑剤を含むことができる。
本実施形態の導電性ペーストは、可塑剤を含むことができる。
可塑剤として具体的には、ポリエステル化合物、シリコーンオイル、シリコーンゴム等のシリコーン化合物、ポリブタジエン無水マレイン酸付加体などのポリブタジエン化合物、アクリロニトリルブタジエン共重合化合物などを挙げることができる。
可塑剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
可塑剤を用いる場合、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の導電性ペーストが可塑剤を含む場合、その量は、熱硬化性樹脂を100質量部としたとき、例えば5~50質量部、好ましくは10~30質量部である。
<導電性ペースト>
本実施形態の導電性ペーストは、好ましくは、20℃でペースト状である。すなわち、本実施形態の導電性ペーストは、好ましくは、20℃で、糊のようにして基板等に塗布することができる。このことにより、本実施形態の導電性ペーストを、半導体素子の接着剤などとして好ましく用いることができる。
もちろん、適用されるプロセスなどによっては、本実施形態の導電性ペーストは、比較的低粘度のワニス状などであってもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、好ましくは、20℃でペースト状である。すなわち、本実施形態の導電性ペーストは、好ましくは、20℃で、糊のようにして基板等に塗布することができる。このことにより、本実施形態の導電性ペーストを、半導体素子の接着剤などとして好ましく用いることができる。
もちろん、適用されるプロセスなどによっては、本実施形態の導電性ペーストは、比較的低粘度のワニス状などであってもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、上述の各成分と、必要に応じてその他の成分とを、従来公知の方法で混合することにより得ることができる。
<高熱伝導性材料>
本実施形態の導電性ペーストを焼結することにより高熱伝導性材料を得ることができる。
高熱伝導性材料の形状を変えることにより、自動車、電機分野において熱放散性を必要とする様々な部品に適用することができる。
本実施形態の導電性ペーストを焼結することにより高熱伝導性材料を得ることができる。
高熱伝導性材料の形状を変えることにより、自動車、電機分野において熱放散性を必要とする様々な部品に適用することができる。
(用途)
本実施形態に係る導電性ペーストは、例えば、基板と、半導体素子とを接着するために用いられる。ここで、半導体素子としては、例えば、半導体パッケージ、LEDなどが挙げられる。
本実施形態に係る導電性ペーストは、従来のペースト状接着剤組成物と比べて、接続信頼性と外観とが向上できる。これにより、発熱量が大きい半導体素子を基板に搭載する用途に好適に用いることができる。なお、本実施形態において、LEDとは、発光ダイオード(Light Emitting Diode)を示す。
本実施形態に係る導電性ペーストは、例えば、基板と、半導体素子とを接着するために用いられる。ここで、半導体素子としては、例えば、半導体パッケージ、LEDなどが挙げられる。
本実施形態に係る導電性ペーストは、従来のペースト状接着剤組成物と比べて、接続信頼性と外観とが向上できる。これにより、発熱量が大きい半導体素子を基板に搭載する用途に好適に用いることができる。なお、本実施形態において、LEDとは、発光ダイオード(Light Emitting Diode)を示す。
LEDを用いた半導体装置としては、具体的には、砲弾型LED、表面実装型(Surface Mount Device:SMD)LED、COB(Chip On Board)、Power LEDなどが挙げられる。
なお、上記半導体パッケージの種類としては、具体的には、CMOSイメージセンサ、中空パッケージ、MAP(Mold Array Package)、QFP(Quad Flat Package)、SOP(Small Outline Package)、CSP(Chip Size Package)、QFN(Quad Flat Non-leaded Package)、SON(Small Outline Non-leaded Package)、BGA(Ball Grid Array)、LF-BGA(Lead Flame BGA)、FC-BGA(Flip Chip BGA)、MAP-BGA(Molded Array Process BGA)、eWLB(Embedded Wafer-Level BGA)、Fan-In型eWLB、Fan-Out型eWLBなどの種類が挙げられる。
以下に、本実施形態に係る導電性ペースト(ペースト状接着剤組成物)を用いた半導体装置の一例について説明する。
<半導体装置>
本実施形態の導電性ペーストを用いて、半導体装置を製造することができる。例えば、本実施形態の導電性ペーストを、基材と半導体素子との「接着剤」として用いることで、半導体装置を製造することができる。
本実施形態の導電性ペーストを用いて、半導体装置を製造することができる。例えば、本実施形態の導電性ペーストを、基材と半導体素子との「接着剤」として用いることで、半導体装置を製造することができる。
換言すると、本実施形態の半導体装置は、例えば、基材と、上述の導電性ペーストを熱処理により焼結して得られる接着層を介して基材上に搭載された半導体素子と、を備える。
本実施形態の半導体装置は、ヒートサイクルによっても接着層の密着性などが低下しにくい。つまり、本実施形態の半導体装置の信頼性は高い。
半導体素子としては、IC、LSI、電力用半導体素子(パワー半導体)、その他各種の素子を挙げることができる。
基板としては、各種半導体ウエハ、リードフレーム、BGA基板、実装基板、ヒートスプレッダー、ヒートシンクなどを挙げることができる。
本実施形態の半導体装置は、ヒートサイクルによっても接着層の密着性などが低下しにくい。つまり、本実施形態の半導体装置の信頼性は高い。
半導体素子としては、IC、LSI、電力用半導体素子(パワー半導体)、その他各種の素子を挙げることができる。
基板としては、各種半導体ウエハ、リードフレーム、BGA基板、実装基板、ヒートスプレッダー、ヒートシンクなどを挙げることができる。
以下、図面を参照して、半導体装置の一例を説明する。
図1は、半導体装置の一例を示す断面図である。
半導体装置100は、基材30と、導電性ペーストの熱処理体である接着層10(ダイアタッチ材)を介して基材30上に搭載された半導体素子20と、を備える。
図1は、半導体装置の一例を示す断面図である。
半導体装置100は、基材30と、導電性ペーストの熱処理体である接着層10(ダイアタッチ材)を介して基材30上に搭載された半導体素子20と、を備える。
半導体素子20と基材30は、例えばボンディングワイヤ40等を介して電気的に接続される。また、半導体素子20は、例えば封止樹脂50により封止される。
接着層10の厚さは、5μm以上が好ましく、10μm以上がより好ましく、20μm以上が更に好ましい。これにより、導電性ペーストの応力吸収能が向上し、耐ヒートサイクル性を向上できる。
接着層10の厚さは、例えば100μm以下、好ましくは50μm以下である。
接着層10の厚さは、例えば100μm以下、好ましくは50μm以下である。
図1において、基材30は、例えば、リードフレームである。この場合、半導体素子20は、ダイパッド32または基材30上に接着層10を介して搭載されることとなる。また、半導体素子20は、例えば、ボンディングワイヤ40を介してアウターリード34(基材30)へ電気的に接続される。リードフレームである基材30は、例えば、42アロイ、Cuフレーム等により構成される。
半導体素子20の厚みは0.05mm~0.35mm程度である。本実施形態の導電性ペーストは、半導体素子20の側面や上面に対して這い上がりが抑制または防止されており、厚みが小さい0.1mm程度半導体素子であっても這い上がりを抑制または防止することができる。
基材30は、有機基板やセラミック基板であってもよい。有機基板としては、例えばエポキシ樹脂、シアネート樹脂、マレイミド樹脂等によって構成されたものを挙げることができる。
基材30の表面は、例えば、銀、金などの金属により被膜されていてもよい。これにより、接着層10と基材30との接着性が向上する。
基材30の表面は、例えば、銀、金などの金属により被膜されていてもよい。これにより、接着層10と基材30との接着性が向上する。
図2は、図1とは別の半導体装置100の一例を示す断面図である。
図2の半導体装置100において、基材30は、例えばインターポーザである。インターポーザである基材30のうち、半導体素子20が搭載される一面と反対側の面には、例えば複数の半田ボール52が形成される。この場合、半導体装置100は、半田ボール52を介して他の配線基板へ接続されることとなる。
図2の半導体装置100において、基材30は、例えばインターポーザである。インターポーザである基材30のうち、半導体素子20が搭載される一面と反対側の面には、例えば複数の半田ボール52が形成される。この場合、半導体装置100は、半田ボール52を介して他の配線基板へ接続されることとなる。
半導体装置の製造方法の一例について説明する。
まず、基材30の上に、導電性ペーストを塗工し、次いで、その上に半導体素子20を配置する。すなわち、基材30、導電性ペースト、半導体素子20がこの順で積層される。
導電性ペーストを塗工する方法は特に限定されない。具体的には、ディスペンシング、印刷法、インクジェット法などを挙げることができる。
まず、基材30の上に、導電性ペーストを塗工し、次いで、その上に半導体素子20を配置する。すなわち、基材30、導電性ペースト、半導体素子20がこの順で積層される。
導電性ペーストを塗工する方法は特に限定されない。具体的には、ディスペンシング、印刷法、インクジェット法などを挙げることができる。
次いで、導電性ペーストを熱硬化させる。熱硬化は、好ましくは前硬化及び後硬化により行われる。熱硬化により、導電性ペーストを熱処理体(硬化物)とする。熱硬化(熱処理)により、導電性ペースト中の金属含有粒子が凝集し、複数の金属含有粒子同士の界面が消失した構造が接着層10中に形成される。これにより、接着層10を介して、基材30と、半導体素子20とが接着される。次いで、半導体素子20と基材30を、ボンディングワイヤ40を用いて電気的に接続する。次いで、半導体素子20を封止樹脂50により封止する。このようにして半導体装置を製造することができる。
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。また、本発明は上述の実施形態に限定されるもので
以下に、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[実施例1~12]
表1に示される配合量に従って、各原料成分を混合し、ワニスを得た。
次に、得られたワニスを用い、表1に示す配合量に従って配合し、常温で、3本ロールミルで混練した。これにより、導電性樹脂組成物を作製した。
表1に示される配合量に従って、各原料成分を混合し、ワニスを得た。
次に、得られたワニスを用い、表1に示す配合量に従って配合し、常温で、3本ロールミルで混練した。これにより、導電性樹脂組成物を作製した。
(エポキシ樹脂)
・エポキシ樹脂1:水添ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱化学社製、YX-8000、エポキシ当量210g/eq)
・エポキシ樹脂2:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(三菱化学社製、jER-4005P)
・エポキシ樹脂1:水添ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱化学社製、YX-8000、エポキシ当量210g/eq)
・エポキシ樹脂2:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(三菱化学社製、jER-4005P)
(硬化剤)
・ 硬化剤1:ビスフェノールF(DIC社製、DIC-BPF)
・ 硬化剤1:ビスフェノールF(DIC社製、DIC-BPF)
(アクリルモノマー)
・モノマー1:1,4-シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート(日本化成工業社製、CHDMMA)
・モノマー2:1,6-ヘキサンジオールジメタクリレート(共栄化学社製、ライトエステル1,6HX)
・モノマー1:1,4-シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート(日本化成工業社製、CHDMMA)
・モノマー2:1,6-ヘキサンジオールジメタクリレート(共栄化学社製、ライトエステル1,6HX)
(シランカップリング剤)
・シランカップリング剤1:3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM-503P)
・シランカップリング剤2:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM-403E)
・シランカップリング剤1:3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM-503P)
・シランカップリング剤2:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM-403E)
(硬化促進剤)
・硬化促進剤1:2-フェニル-1H-イミダゾール4、5-ジメタノール(四国化成社製、キュアゾール2PHZ-PW)
・硬化促進剤1:2-フェニル-1H-イミダゾール4、5-ジメタノール(四国化成社製、キュアゾール2PHZ-PW)
(ラジカル開始剤)
・ラジカル開始剤1:ジクミルパーオキサイド(化薬アクゾ社製、パーカドックスBC)
・ラジカル開始剤1:ジクミルパーオキサイド(化薬アクゾ社製、パーカドックスBC)
(導電性粒子)
・銀フィラー1:徳力本店社製、TKR-4A、D50:8.5μm、フレーク状
・銀フィラー2:DOWAエレクトロニクス社製、AG-DSB-114、D50:0.7μm、球状
・銀フィラー3:福田金属箔粉工業社製、HKD-11、メジアン径D50:2.5μm、フレーク状
・銀フィラー4:福田金属箔粉工業社製、HKD-16、メジアン径D50:2.0μm、フレーク状
・銀フィラー5:福田金属箔粉工業社製、HKD-13A、メジアン径D50:6.0μm、フレーク状
・銀フィラー1:徳力本店社製、TKR-4A、D50:8.5μm、フレーク状
・銀フィラー2:DOWAエレクトロニクス社製、AG-DSB-114、D50:0.7μm、球状
・銀フィラー3:福田金属箔粉工業社製、HKD-11、メジアン径D50:2.5μm、フレーク状
・銀フィラー4:福田金属箔粉工業社製、HKD-16、メジアン径D50:2.0μm、フレーク状
・銀フィラー5:福田金属箔粉工業社製、HKD-13A、メジアン径D50:6.0μm、フレーク状
(溶剤)
・溶剤1:トリプロピレングリコールモノ-n-ブチルエーテル(BFTG、日本乳化剤社製、沸点274℃)
・溶剤1:トリプロピレングリコールモノ-n-ブチルエーテル(BFTG、日本乳化剤社製、沸点274℃)
得られた導電性樹脂組成物を用いて、以下の物性測定を行った。
[回転数0.5rpmまたは回転数5rpmで測定された粘度(25℃)]
BF型粘度計(ブルックフィールド社製、製品名HB)を用いて、液温25℃で測定した。
[回転数0.5rpmまたは回転数5rpmで測定された粘度(25℃)]
BF型粘度計(ブルックフィールド社製、製品名HB)を用いて、液温25℃で測定した。
[半導体チップ側面への這い上がり評価]
実施例1~12、比較例1~3のダイアタッチペーストを用いた半導体装置について、半導体チップ側面への這い上がりを評価した。以下、詳細を説明する。
まず、リードフレーム(銀スポットメッキした銅フレーム)と、シリコンチップ(長さ3mm×幅3mm、厚み0.10mm)とを準備した。次いで、シリコンチップに対して、ダイボンダー(新川社製、SPA-400)を用いて、実施例1~12、比較例1~3のダイアタッチペーストを30±3mm3塗布し、次いで、2Nの荷重をシリコンチップに加えることで、リードフレームにシリコンチップをマウントした。これにより、シリコンチップ、ダイアタッチペースト、リードフレームがこの順で厚み方向に積層してなる積層体を作製した。なお、リードフレームのダイアタッチペーストと接する面は銀メッキによってなるものである。
上記積層体について、光学顕微鏡を用いて、半導体チップ側面への這い上がり(フィレット)高さを測定した。上記フィレット高さは、積層体を厚み方向に対して垂直方向から観察したとき、シリコンチップとダイアタッチペーストとの界面を始点とし、積層体の厚み方向について、ダイアタッチペーストが存在する位置までの最大長さとした。さらに、積層体からシリコンチップを剥離して、ダイアタッチペーストの広がりを確認した。これにより、半導体チップ側面への這い上がりを以下の基準で評価した。評価結果を以下の表1に示す。また、図3に、実施例1における、ダイアタッチペーストのシリコンチップ側面への這い上がりを顕微鏡写真で示す。
(基準)
◎:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さの1/3以下。また、積層体から、シリコンチップを剥離した際、シリコンチップの長さ3mm×幅3mmの全面に対して、ダイアタッチペーストが広がり、付着していた跡が観察される。
〇:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さの1/3を超え1/2以下。また、積層体から、シリコンチップを剥離した際、シリコンチップの長さ3mm×幅3mmの全面に対して、ダイアタッチペーストが広がり、付着していた跡が観察される。
△:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さの1/2を超え、側面の高さ以下。
×:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さを超える。若しくは、積層体から、シリコンチップを剥離した際、シリコンチップの長さ3mm×幅3mmの全面に対して、ダイアタッチペーストが広がっておらず濡れが不足している。
実施例1~12、比較例1~3のダイアタッチペーストを用いた半導体装置について、半導体チップ側面への這い上がりを評価した。以下、詳細を説明する。
まず、リードフレーム(銀スポットメッキした銅フレーム)と、シリコンチップ(長さ3mm×幅3mm、厚み0.10mm)とを準備した。次いで、シリコンチップに対して、ダイボンダー(新川社製、SPA-400)を用いて、実施例1~12、比較例1~3のダイアタッチペーストを30±3mm3塗布し、次いで、2Nの荷重をシリコンチップに加えることで、リードフレームにシリコンチップをマウントした。これにより、シリコンチップ、ダイアタッチペースト、リードフレームがこの順で厚み方向に積層してなる積層体を作製した。なお、リードフレームのダイアタッチペーストと接する面は銀メッキによってなるものである。
上記積層体について、光学顕微鏡を用いて、半導体チップ側面への這い上がり(フィレット)高さを測定した。上記フィレット高さは、積層体を厚み方向に対して垂直方向から観察したとき、シリコンチップとダイアタッチペーストとの界面を始点とし、積層体の厚み方向について、ダイアタッチペーストが存在する位置までの最大長さとした。さらに、積層体からシリコンチップを剥離して、ダイアタッチペーストの広がりを確認した。これにより、半導体チップ側面への這い上がりを以下の基準で評価した。評価結果を以下の表1に示す。また、図3に、実施例1における、ダイアタッチペーストのシリコンチップ側面への這い上がりを顕微鏡写真で示す。
(基準)
◎:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さの1/3以下。また、積層体から、シリコンチップを剥離した際、シリコンチップの長さ3mm×幅3mmの全面に対して、ダイアタッチペーストが広がり、付着していた跡が観察される。
〇:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さの1/3を超え1/2以下。また、積層体から、シリコンチップを剥離した際、シリコンチップの長さ3mm×幅3mmの全面に対して、ダイアタッチペーストが広がり、付着していた跡が観察される。
△:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さの1/2を超え、側面の高さ以下。
×:ダイアタッチペーストの這い上がりが、半導体チップ側面の高さを超える。若しくは、積層体から、シリコンチップを剥離した際、シリコンチップの長さ3mm×幅3mmの全面に対して、ダイアタッチペーストが広がっておらず濡れが不足している。
100 半導体装置
10 接着層
20 半導体素子
30 基材
32 ダイパッド
34 アウターリード
40 ボンディングワイヤ
50 封止樹脂
52 半田ボール
10 接着層
20 半導体素子
30 基材
32 ダイパッド
34 アウターリード
40 ボンディングワイヤ
50 封止樹脂
52 半田ボール
Claims (11)
- BF型粘度計を用い、回転数0.5rpmで測定された粘度(25℃)が、165Pa・s以上550Pa・s以下であり、
導電性充填剤を80質量%以上98質量%以下含む、導電性ペースト。 - BF型粘度計を用い、回転数5rpmで測定された粘度(25℃)が、14Pa・s以上55Pa・s以下である、請求項1に記載の導電性ペースト。
- BF型粘度計を用い、回転数5rpmで測定された粘度a(25℃)に対する、回転数0.5rpmで測定された粘度b(25℃)の比b/aが7以上である、請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 導電性充填剤は、フレーク状銀含有粒子と球状銀含有粒子とを含む、請求項1~3のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記フレーク状銀含有粒子は、メジアン径D50が0.5μm以上10.0μm以下のフレーク状銀粒子を含む、請求項4のいずれかに記載の導電性ペースト。
- さらに熱硬化性樹脂を含む、請求項1~5のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記熱硬化性樹脂はエポキシ樹脂を含む、請求項6に記載の導電性ペースト。
- さらに(メタ)アクリレート化合物を含む、請求項6または7に記載の導電性ペースト。
- さらに硬化剤を含む、請求項6~8のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 請求項1~9のいずれかに記載の導電性ペーストを焼結して得られる高熱伝導性材料。
- 基材と、
前記基材上に接着層を介して搭載された半導体素子と、を備え、
前記接着層は、請求項1~9のいずれか1項に記載の導電性ペーストを焼結してなる、半導体装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021122584A JP2023018445A (ja) | 2021-07-27 | 2021-07-27 | 導電性ペースト、高熱伝導性材料および半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021122584A JP2023018445A (ja) | 2021-07-27 | 2021-07-27 | 導電性ペースト、高熱伝導性材料および半導体装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2023018445A true JP2023018445A (ja) | 2023-02-08 |
Family
ID=85158038
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2021122584A Pending JP2023018445A (ja) | 2021-07-27 | 2021-07-27 | 導電性ペースト、高熱伝導性材料および半導体装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2023018445A (ja) |
-
2021
- 2021-07-27 JP JP2021122584A patent/JP2023018445A/ja active Pending
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