CN111040819A - 一种固态碳质材料的除灰方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固态碳质材料除灰技术领域，尤其涉及一种固态碳质材料的除灰方法。反应条件较为温和，且能够更有效地除灰，从而能够降低碱和水的用量，增大固态碳质材料的处理量，进而降低碱的回收难度和成本。一种固态碳质材料的除灰方法，包括：S1)将碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合，加热，使得碱与所述待处理固态碳质材料中的灰分在所述碱的亚熔盐介质中发生反应，对反应后的混合浆液进行固液分离，获得第一固体产物和碱处理液，其中，在所述碱的亚熔盐介质中，所述碱的质量分数大于等于50％；S2)采用酸液对所述第一固体产物进行酸洗处理，并再次进行固液分离，获得第二固体产物和酸洗液。本发明实施例用于固态碳质材料除灰。

Description

一种固态碳质材料的除灰方法
技术领域
本发明涉及固态碳质材料除灰技术领域，尤其涉及一种固态碳质材料的除灰方法。
背景技术
固态碳质材料是指富含碳的固体材料，包括固体燃料、活性炭、沥青等化工材料等，固体燃料是指能够产生热能或动力的固态可燃物质，大都含有碳或碳氢化合物，天然的有木材、泥煤、褐煤、烟煤、无烟煤、油页岩等，经过加工获得的有木炭、焦炭、煤砖、煤球等。固态碳质材料中通常含有灰分，在应用时，灰分含量的多少直接影响到固态碳质材料的性能。
其中，以煤炭为例，中国煤炭种类复杂，煤质总体较差，灰分偏高，经过多年开采，煤质不断下降。商品煤灰分含量偏高，平均灰分在20％～24wt％，而发电用煤的平均灰分达到28wt％。在煤炭主要利用途径中，电煤灰分降低1wt％，发热量可提高200-360J/g，发电标准煤耗则下降2-5g。炼焦煤灰分降低1wt％，炼铁焦炭耗量降低2.66wt％，炼铁高炉利用系数可提高3.99％。合成氨生产如果使用洗选的无烟煤，可节煤20wt％。煤炭高附加值应用还包括煤代油和煤基炭材料，对煤炭的灰分都有严格限定。作为煤代油的“燃料水煤浆”，国家标准规定I级品灰分<6wt％。对于煤基炭材料，推荐用煤标准灰分为：活性炭<2wt％，炭块和炭电极<6wt％，电极糊<8wt％。一般把灰分<1-3wt％的煤炭，又称为超纯煤，制备的精细水煤浆代油燃烧，锅炉无需改造，热值高，并且环保达标。此外，超纯煤还可用于内燃机和燃气轮机，以及航空涡轮发动机等动力设备。
对于煤炭精制，尤其是生产高附加值的精制低灰煤炭，主要有化学法和物理法。化学法是通过化学药剂和煤中组分进行化学反应的方法，物理法主要有油团聚法和絮团浮选法，均利用煤中有机质和无机矿物亲油疏水性的差异，将原料煤细磨达到单体解离，借助烃类等中性油作桥连液和剪切力作用，将亲油细粒有机质团聚，使亲水矿物颗粒分散悬浮在水中，再通过筛分、离心或浮选等方式分离。物理法相对来说简单易行，但适应性差，除灰效率较低，而化学法适应性强、除灰效率高。目前所采用的化学法主要有氢氟酸法、常规酸碱法、熔融碱沥滤法和化学煤法。常规酸碱法是应用最广泛的方法，基本原理在于使碱溶液在一定条件下和煤中矿物进行反应，之后再用酸洗取形成的无机化合物，经过滤洗涤与煤中有机质分离，虽然此方法适应性强，除灰效率较高，但是，通常需要在150-250℃的高温高压下进行操作，同时碱液与煤炭的质量比可高达3-10以上，在整个过程中，用水量大，反应条件较为苛刻，且碱用量大，煤炭处理量小，加大了后续碱的回收难度与成本。
发明内容
本发明实施例提供一种固态碳质材料的除灰方法。反应条件较为温和，且能够更有效地除灰，从而能够降低碱和水的用量，增大固态碳质材料的处理量，进而降低碱的回收难度和成本。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明实施例提供一种固态碳质材料的除灰方法，包括：
S1)将碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合，加热，使得碱与所述待处理固态碳质材料中的矿物盐在所述碱的亚熔盐介质中发生反应，对反应后的混合浆液进行固液分离，获得第一固体产物和碱处理液，其中，在所述碱的亚熔盐介质中，所述碱的质量分数大于等于50％；
S2)采用酸液对所述第一固体产物进行酸洗处理，并再次进行固液分离，得到第二固体产物和酸洗液。
可选的，所述碱与所述待处理固态碳质材料的质量比介于0.1-2:1之间。
可选的，在捏合作用下采将碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合。
可选的，所述反应的温度为100-200℃，压力为常压，时间为0.5-9h。
可选的，对反应后的混合浆液行固液分离之前，所述固态碳质材料的除灰方法还包括：采用加水稀释的方法对所述反应后的混合浆液进行降温。
可选的，所述降温后的温度为10-99℃。
可选的，所述降温的时间小于等于3h。
可选的，采用所述酸液与所述第一固体产物以逆流接触的方式进行n次酸洗处理，其中，n大于等于2。
可选的，采用所述酸液与所述第一固体产物以逆流接触的方式进行n次酸洗处理，具体包括：采用第i次酸洗处理所获得的酸洗液，对第i-1次酸洗处理后获得的固体产物进行酸洗处理，并且采用第二次酸洗处理后获得的酸洗液对所述第一固体产物进行酸洗处理，其中，所述i为大于等于2小于等于n的自然数。
可选的，所述第二固体产物的收率大于等于95％。
可选的，所述第二固体产物中灰分的质量分数小于等于1％。
可选的，所述第二固体产物中灰分的质量分数小于等于0.2％。
本发明实施例提供一种固态碳质材料的除灰方法，通过利用亚熔盐介质的高反应活性，能够使碱更有效地破坏或分解矿物组分，而后再通过酸洗处理，能够将破坏或分解后的矿物组分溶出，达到除灰的目的。由于亚熔盐介质所产生的蒸汽压小于大气压，且反应活性较高，因此，整个反应过程可以在常压下进行，与相关技术中所采用的酸碱法相比，反应条件较为温和，且能够更有效地除灰，从而能够降低碱和水的用量，增大固态碳质材料的处理量，进而降低碱的回收难度和成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种固态碳质材料的除灰方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种采用酸液与第一固体产物以逆流接触的方式进行n次酸洗处理的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种固态碳质材料的除灰方法，参见图1，包括：
S1)将碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合，加热，使得碱与该待处理固态碳质材料中的灰分在该碱的亚熔盐介质中发生反应，对反应后的混合浆液进行固液分离，获得第一固体产物和碱处理液，其中，在所述碱的亚熔盐介质中，所述碱的质量分数大于等于50％；
S2)采用酸液对第一固体产物进行酸洗处理，并再次进行固液分离，得到第二固体产物和酸洗液。
固态碳质材料中的灰分是指固态碳质材料煅烧后的残留物，固态碳质材料在高温下发生一系列物理和化学变化，其中的有机成分挥发逸散，而无机成分(无机盐和氧化物)被残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分为各种矿物元素的氧化物或盐类。主要有Si、Al、Ca、Mg、K、Na、P、S、Fe，以及锂、镓、铀，汞，稀土等稀散元素和贵金属。
亚熔盐介质，是质量分数大于等于50％的氢氧化钠或氢氧化钾。示例性的，碱和水的质量比可以为1:1、1.5:1、2:1、3:1或4:1。亚熔盐介质是可提供高活度负氧离子的碱金属高浓度离子化介质，介于熔盐介质和电解质溶液介质之间，具有蒸汽压低、沸点高、流动性好等优良物化性质，以及活度系数高、反应活性高、分离功能可调等优良反应和分离特性，可实现矿物组分的高效分解和转化。根据亚熔盐的以上性质，在本发明中，所产生的蒸汽压小于大气压，可在常压下实现高活性反应。
本发明实施例提供一种固态碳质材料的除灰方法，通过利用亚熔盐介质的高反应活性，能够使碱更有效地破坏或分解矿物组分，而后再通过酸洗处理，能够将破坏或分解后的矿物组分溶出，达到除灰的目的。由于亚熔盐介质所产生的蒸汽压小于大气压，且反应活性较高，因此，整个反应过程可以在常压下进行，与相关技术中所采用的酸碱法相比，反应条件较为温和，且能够更有效地除灰，从而能够降低碱和水的用量，增大固态碳质材料的处理量，进而降低碱的回收难度和成本。
其中，在将该碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合之前，还包括：将该待处理固态碳质材料破碎至小于5mm，优选小于1mm。
其中，对该待处理固态碳质材料的种类和灰分含量不做限定，此方案适用于各种固态碳质材料除灰。在本说明书中，固态碳质材料是一个宽泛的概念，其可包括：煤、煤直接液化残渣、重质渣油、焦、石油焦、油砂、页岩油、碳质工业废料或尾料、生物质、合成塑料、合成聚合物、废轮胎、市政固体垃圾、沥青和/或它们的混合物。
以煤为例，根据煤种和灰分含量不同，可以对碱煤比进行灵活调整。
示例性的，对于低灰煤炭，可以选择较低的碱煤比，如0.4:1，对于高灰煤炭，可以选择较高的碱煤比，如1.5:1。
因此，可选的，碱与待处理固态碳质材料的质量比介于0.1-2:1之间。
本发明的一实施例中，在该碱的亚熔盐介质中，该碱的质量分数大于等于50％。示例性的，碱和水的质量比可以为1:1、1.5:1、2:1、3:1或4:1。能够形成亚熔盐介质，提高除灰效率。
本发明的又一实施例中，在捏合作用下将碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合。
亚熔盐介质与待处理固态碳质材料混合并在进行反应时，物料呈高温粘稠状。捏合是利用机械搅拌使糊状、黏性物料均匀混合的操作，通常采用一对互相配合的旋转Σ桨叶产生剪切作用，从而使半干状态或橡胶状粘稠材料迅速反应从而获得均匀的混合搅拌。与通常所说搅拌相比，更适合于高粘度物料的混合，使得物料混合更加均匀，从而提高除灰效率，并且，还能够减少搅拌所带来的物料粉碎现象，若物料过于细碎，会增加后续固液分离的成本，且不利于提高产物的收率。
其中，对该反应的温度、压力和时间均不做具体限定。本发明的一实施例中，该反应温度为100-200℃，优选为105-150℃，压力为常压，时间0.5-9h，优选为2-6h。
其中，常压即一个大气压，也就是我们平常生活的这个大气层产生的气体压力。一个标准大气压为101325Pa。每个地方由于地理位置、海拔高度、温度等不同，当地的实际大气压跟标准大气压也不相等，仅此，这里的常压可以近似认为是一个标准大气压。
在本发明实施例中，温度与常规酸碱法相比降低50-100℃，压力为常压，反应条件温和，除灰效率较高，能够缩短反应时间。
其中，需要说明的是，在实际应用中，在步骤S1)完成之后，所获得的混合浆液呈高温粘稠状，若直接进行固液分离则操作难度加大。而若在对其进行固液分离之前进行降温处理，则混合浆液将会凝结成具有一定硬度和强度的固体，进一步加大处理难度。因此，优选的，在对反应后的混合浆液进行固液分离之前，所述除灰方法还包括：采用加水稀释的方法对该反应后的混合浆液进行降温。这样一来，通过对反应后的混合浆液进行稀释，一方面能够对反应后的混合浆液进行降温，达到可进行经济的工业分离的程度，另一方面在加水稀释后，可以让混合浆液能够保持可流动状态，避免凝结成固体。
其中，对降温后温度不做限定，只要在固液分离时方便操作即可。本发明的一实施例中，降温后的温度为10-99℃，优选为30-60℃。
其中，还需要说明的是，在实际应用中，在将反应后的混合浆液降温至10-99℃后，体系呈亚稳状态，若长时间放置会引起可溶于水的碱金属盐的析出，因此，优选的，该降温的时间小于等于3h，更优选小于等于1h。这样一来，能够对降温后的物料及时进行固液分离，避免体系失稳而析出沉淀，影响除灰效果。如果因故未来得及处理，需要先对降温沉淀破碎，或者把体系重新加热粘稠，再加水稀释。
进一步优选的，该降温的时间小于等于30min。
更进一步地，该降温的时间为10-15min。
其中，可以采用过滤的方式实现固液分离。
本发明的又一实施例中，在固液分离后，在采用酸液对第一固体产物进行酸洗处理之前，该方法还包括：用水对第一固体产物进行洗涤。能够洗掉可溶于水的部分碱金属盐。
其中，对该酸洗处理的具体方式不做限定，可以采用该酸液对该第一固体产物进行一次或多次酸洗处理。
本发明的一实施例中，采用该酸液与该第一固体产物以逆流接触的方式进行n次酸洗处理，其中，n为大于等于2的自然数。
具体包括：采用第i次酸洗处理所获得的酸洗液，对第i-1次酸洗处理后获得的固体产物进行酸洗处理，并且采用第二次酸洗处理后获得的酸洗液对所述第一固体产物进行酸洗处理，其中，所述i为大于等于2小于等于n的自然数。
在本发明实施例中，采用逆流接触，能够采用灰分含量最低的酸洗液对灰分含量最低的固体产物进行酸洗处理，随着酸洗液中灰分含量越高，依次对灰分含量逐渐增高的固体产物进行酸洗处理，在酸液的用量一定的情况下，能够最大程度上提高酸洗效果，进一步降低固态碳质材料中的灰分含量。
在实际应用中，参见图2，可以将该第一固体产物进入第一酸洗容器中，采用来自第二酸洗容器中产生的酸洗液对该第一固体产物进行第一次酸洗处理，获得固体产物和酸洗液，第一次酸洗处理后产生的固体产物进入第二酸洗容器中，采用来自第三酸洗容器中产生的酸洗液对进入第二酸洗容器中的固体产物进行第二次酸洗处理，再次获得固体产物和酸洗液，依次类推，第n-1酸洗容器中产生的固体产物进入第n酸洗容器中，采用该酸液进行酸洗处理，获得第二固体产物和酸洗液，采用第n酸洗容器中获得的酸洗液对进入第n-1酸洗容器中的固体产物进行酸洗处理。
以上过程中，第一固体产物与酸液逐级逆流接触，能够进一步提高除灰效果。
其中，对酸液中酸与待处理固态碳质材料的质量比不做限定，由于在碱与待处理固态碳质材料中的矿物组分发生反应之后，能够将矿物组分破坏或分解掉，通过固液分离，极少的矿物组分进入碱处理液中，这时，通过加入酸液对第一固体产物进行酸洗处理，能够将被破坏或分解掉的矿物组分溶解于酸液中，得以进行除灰。因此，酸液中酸的加入量可以根据待处理固态碳质材料的种类和灰分含量进行灵活调整，示例性的，对于低灰煤种，可以选择较低的酸煤比，例如0.4:1。对于高灰煤种，可以选择较高的酸煤比，例如1.5:1。
因此，可选的，该酸液中酸与待处理固态碳质材料的质量比介于0.1-2:1之间。
其中，该酸液中酸可以为硝酸、盐酸或硫酸。
其中，对该酸液中酸的质量分数不做限定。
本发明的一实施例中，该酸液中酸的质量分数为3-30％。优选为5-20％。
其中，在再次进行固液分离获得第二固体产物和酸洗液的过程中，该固态碳质材料的除灰方法还包括：用水对第二固体产物进行洗涤干燥。去除第二固体产物中残留的酸液。
其中，可以采用过滤的方式实现固液分离。
其中，对每一次该酸洗处理的温度和时间均不做具体限定。
本发明的又一实施例中，每一次该酸洗处理的温度为10-99℃，时间为5-180min。温度过高或酸洗时间过长都会使灰分析出，不利于去除。
经过试验发现，采用该除灰方法，该第二固体产物的收率可以达到95-99％以上的高收率。该第二固体产物中灰分的质量分数小于等于1％。能够提高固态碳质材料的性能，如煤炭能够达到超纯煤要求，提高了利用价值。在将煤炭用于燃烧时，大大提高了发热量，避免灰分对环境造成污染。
优选的，该第二固体产物中灰分的质量分数小于等于0.2％。
对于水洗液和酸碱液的回收利用，可按照现有的成熟技术进行。例如，水洗液可以在苛化处理后返回步骤(1)进行回用，酸洗液可以通过焙烧等方式，对酸进行回收和再利用。
以下，本发明实施例将通过对比例和实施例对本发明进行详细说明。这些对比例和实施例仅是为了具体说明本发明而提出的示例，本领域技术人员可以知道的是本发明的范围不受这些对比例和实施例的限制。
对于煤样A和煤样B，工业分析结果如下表1。
表1
煤样 Mad Aad Vad FCad
A 6.30 34.25 24.63 34.82
B 2.33 5.12 20.57 71.98
其中，Mad是水分的质量百分含量，Aad是灰分的质量百分含量，Vad是挥发分的质量百分含量，FCad是固定碳的质量百分含量。煤样均破碎至小于5mm，且部分小于1mm。
实施例1
取煤样A 400g，与氢氧化钠700g和水400ml(氢氧化钠的质量分数为63.6％，碱煤比为7:4，碱液与煤样A的质量比为11:4)，混合后在105℃、密闭环境中，常压下捏合反应9小时。加1L水稀释降温，1小时后过滤洗涤，获得第一固体产物(即碱煤)。按酸煤比1.3:1在碱煤中加入10wt％稀盐酸，对碱煤进行酸洗处理，温度为60℃，时间为30分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥，获得第二固体产物(即超纯煤)。超纯煤的收率为97.1％，超纯煤中灰分的质量分数为0.35wt％。
实施例2
取煤样A 400g，与氢氧化钠600g和水300ml(氢氧化钠的质量分数为66.7％，碱煤比为3:2，碱液与煤样A的质量比为9:4)，混合后在150℃、密闭环境中，常压下捏合反应5小时。加1L水稀释降温，30分钟后过滤洗涤，获得第一固体产物(即碱煤)。以逆流接触的方式，按酸煤比1.1:1在碱煤中加入20wt％稀硫酸，对碱煤进行3次酸洗处理，每一次酸洗处理的温度为99℃，时间为60分钟，过滤洗涤并对滤饼干燥获得第二固体产物(即超纯煤)。超纯煤收率为97.7％，超纯煤中灰分质量分数为0.43wt％。
实施例3
取煤样A 400g，与氢氧化钾600g和水200ml(氢氧化钾的质量分数为75％，碱煤比为3:2，碱液与煤样A的质量比为8:4)，混合后在175℃、密闭环境中，常压下捏合反应2小时。加1L水稀释降温，15分钟后过滤洗涤，获得第一固体产物(即碱煤)。以逆流接触的方式，按酸煤比0.9:1在碱煤中加入15wt％稀硝酸，对碱煤进行4次酸洗处理，每一次酸洗处理的温度为75℃，时间为5分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得第二固体产物(即超纯煤)。超纯煤的收率为98.0％，超纯煤中灰分质量分数为0.78wt％。
实施例4
取煤样B 400g，与氢氧化钠160g和水100ml(氢氧化钠的质量分数为61.5％，碱煤比为0.4:1，碱液与煤样B的质量比为2.6:4)，混合后在120℃、密闭环境中，常压下捏合反应6小时。加1L水稀释降温，30分钟后过滤洗涤，获得第一固体产物(即碱煤)。以逆流接触的方式，按酸煤比0.4:1在碱煤中加入10wt％稀盐酸，对碱煤进行5次酸洗处理，每一次酸洗处理的温度为20℃，时间为100分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得第二固体产物(即超纯煤)。超纯煤的收率为99.1％，超纯煤中灰分的质量分数为0.13wt％。
实施例5
取煤样B 400g，与氢氧化钠40g和水40ml(氢氧化钠的质量分数为50％，碱煤比为0.1:1，碱液与煤样B的质量比为0.8:4)，混合后在密闭环境中，200℃下捏合反应0.5小时。加1L水稀释降温，30分钟后过滤洗涤，获得第一固体产物(即碱煤)。以逆流接触的方式，按酸煤比0.4:1在碱煤中加入10wt％稀盐酸，对碱煤进行3次酸洗处理，每一次酸洗处理的温度为10℃，时间为180分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得第二固体产物(即超纯煤)。超纯煤的收率为99.3％，超纯煤中灰分的质量分数为0.28wt％。
实施例6
取煤样A 400g，与氢氧化钠700g和水400ml(氢氧化钠的质量分数为63.6％，碱煤比为7:4，碱液与煤样A的质量比为11:4)，混合后在密闭环境中，100℃下捏合反应9小时。加1L水稀释降温，1小时后过滤洗涤，获得第一固体产物(即碱煤)。以逆流接触的方式，按酸煤比1.3:1加入10wt％稀盐酸，对碱煤进行3次酸洗处理，每一次酸洗处理的温度为99℃，时间为30分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得第二固体产物(即超纯煤)，超纯煤收率为97.2％，超纯煤中灰分质量分数为0.12wt％。
实施例7
取煤样A 400g，与氢氧化钠700g和水400ml(氢氧化钠的质量分数为63.6％，碱煤比为7:4，碱液与煤样A的质量比为11:4)，混合后在密闭环境中，100℃下静置，反应9小时。加1L水稀释降温，1小时后过滤洗涤，获得第一固体产物(即碱煤)。以逆流接触的方式，按酸煤比1.3:1加入10wt％稀盐酸，对碱煤进行3次酸洗处理，每一次酸洗处理的温度为99℃，时间为30分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得第二固体产物(即超纯煤)，超纯煤收率为97.1％，超纯煤中灰分质量分数为0.98wt％。
对比例1
取煤样A 100g，与氢氧化钠200g和水800ml(氢氧化钠的质量分数为20％，碱煤比为2:1，碱液与煤样A的质量比为10:1)，混合后在250℃、对应饱和蒸汽压下(约40个大气压)搅拌反应6小时。过滤洗涤后获得碱煤，按酸煤比1.3:1在碱煤中加入10wt％稀盐酸，60℃下浸出30分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得超纯煤。超纯煤的收率为57.9wt％，超纯煤中灰分的质量分数为5.67wt％。
对比例2
取煤样A 100g，与氢氧化钠400g和水600ml(氢氧化钠的质量分数为40％，碱煤比为4:1，碱液与煤样A的质量比为10:1)，混合后在250℃、对应饱和蒸汽压下(约40个大气压)搅拌反应6小时。过滤洗涤后获得碱煤，按酸煤比1.3:1在碱煤中加入10wt％稀盐酸，60℃下浸出30分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得超纯煤。超纯煤的收率为65.1wt％，超纯煤中灰分的质量分数为3.53wt％。
对比例3
取煤样B 100g，与氢氧化钠80g和水320ml(氢氧化钠的质量分数为20％，碱煤比为4:5，碱液与煤样B的质量比为4:1)，混合后在220℃、对应饱和蒸汽压下(约20个大气压)搅拌反应6小时。过滤洗涤后获得碱煤，按酸煤比0.4:1在碱煤中加入10wt％稀盐酸，75℃下浸出30分钟，过滤洗涤并对滤饼进行干燥获得超纯煤。超纯煤的收率为79.7％，超纯煤中灰分的质量分数为1.39wt％。
由以上实施例1-6和对比例1-3可见，对于高灰煤样A和低灰煤样B，碱质量分数大于等于50％，可常压反应，活性增强，碱添加量可减少一倍以上并减少用水，碱煤反应温度可降低50-100℃，而最终所获得的超纯煤收率较高，灰分含量显著降低。由实施例6与实施例1比较可知，采用多级逆流接触的方式对碱煤进行酸洗处理，能够更进一步提高灰分去除效果，所获得的超纯煤灰分质量分数可达到0.2％以下。此外，在实施例1-6中，碱煤反应采用捏合，与对比例1-3中的搅拌相比，煤样粉碎减少，超纯煤得率提高，并改善了灰分去除效果，与实施例7中静置反应相比，捏合更有利于灰分去除。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (12)

1.一种固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，包括：
S1)将碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合，加热，使得碱与所述待处理固态碳质材料中的灰分在所述碱的亚熔盐介质中发生反应，对反应后的混合浆液进行固液分离，获得第一固体产物和碱处理液，其中，在所述碱的亚熔盐介质中，所述碱的质量分数大于等于50％；
S2)采用酸液对所述第一固体产物进行酸洗处理，并再次进行固液分离，获得第二固体产物和酸洗液。
2.根据权利要求1所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
所述碱与所述待处理固态碳质材料的质量比介于0.1-2:1之间。
3.根据权利要求1所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
在捏合作用下将碱的亚熔盐介质和待处理固态碳质材料混合。
4.根据权利要求1所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
所述反应的温度为100-200℃，压力为常压，时间为0.5-9h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
对反应后的混合浆液进行固液分离之前，所述除灰方法还包括：
采用加水稀释的方法对所述反应后的混合浆液进行降温。
6.根据权利要求5所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
所述降温后的温度为10-99℃。
7.根据权利要求6所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
所述降温的时间小于等于3h。
8.根据权利要求1所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
采用所述酸液与所述第一固体产物以逆流接触的方式进行n次酸洗处理，其中，n大于等于2。
9.根据权利要求8所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
采用所述酸液与所述第一固体产物以逆流接触的方式进行n次酸洗处理，具体包括：
采用第i次酸洗处理所获得的酸洗液，对第i-1次酸洗处理后获得的固体产物进行酸洗处理，并且采用第二次酸洗处理后获得的酸洗液对所述第一固体产物进行酸洗处理，其中，所述i为大于等于2小于等于n的自然数。
10.根据权利要求1所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
所述第二固体产物的收率大于等于95％。
11.根据权利要求1或10所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
所述第二固体产物中灰分的质量分数小于等于1％。
12.根据权利要求11所述的固态碳质材料的除灰方法，其特征在于，
所述第二固体产物中灰分的质量分数小于等于0.2％。
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Applicant before: CHINA ENERGY INVESTMENT Corp.,Ltd.

Applicant before: Beijing Low Carbon Clean Energy Research Institute

GR01 Patent grant
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