CN108291164B - 无灰煤的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明的无灰煤的制造方法具备如下工序：在保护溶剂的存在下对煤进行粉碎的工序；加热萃取溶剂的工序；将经由粉碎工序得到的粉碎物和经由加热工序得到的萃取溶剂加以混合的工序；从经由混合工序得到的浆料中分离溶解有煤成分的溶液的工序；和从经由分离工序得到的溶液中蒸发分离保护溶剂和萃取溶剂的工序。

Description

无灰煤的制造方法

技术领域

本发明涉及无灰煤的制造方法。

背景技术

作为火力发电和锅炉的燃料或化学品的原料，煤被广泛地利用，作为环境对策之一，强烈希望开发出有效率地除去煤中的灰分的技术。例如，在利用燃气涡轮燃烧的高效率复合发电系统中，作为代替LNG等的液体燃料的燃料，是尝试使用灰分被除去的无灰煤(Hypercoal)。另外，作为高炉用焦炭等的炼铁用焦炭的原料煤，可尝试使用无灰煤。

作为无灰煤的制造方法，一般的方法是，加热将煤和溶剂混合而成的浆料，由此使煤中的可溶成分溶出到溶剂中，通过固液分离提取出吸收到可溶成分的溶液，从该溶液中使溶剂蒸发而只提取出煤的可溶成分。

关于无灰煤的制造，希望的是从煤中使更多的成分溶出到溶剂中，提高收率，提高无灰煤的制造效率。作为提高无灰煤的收率的方法，提出有如下技术，即，将预加热的溶剂和煤加以混合，在短时间内使煤的温度上升，从而使煤中的成分容易溶出的技术(例如参照日本国特开2014－208757号公报)。这基于如下考虑，通过使煤急速升温，能够削弱构成煤的分子间的键，作为结果，通常是能够使为了溶出而需要花费时间的成分比较容易地溶出。

如上述，即使在将高温的溶剂和煤加以混合的情况下，若煤的粒径大，则也不能急速升温至煤的中心部。因此，在上述公报中记述，使用粒度低于1mm的煤的重量比例为80％以上的被细小地粉碎过的煤。

本发明者们尝试的是，想要通过将煤粉碎至平均粒径0.1mm左右的粉末状，以进一步提高萃取率。但是，将煤粉碎成粉末状时，反而确认到萃取率降低的现象。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本国特开2014－208757号公报

发明内容

鉴于上述情况，本发明的课题在于，提供一种能够使来自煤的萃取率比较大的无灰煤的制造方法。

本发明者们反复锐意研究的结果认为，若将煤粉碎成粉末状，则煤的表面积增大，煤与空气容易接触，由此导致风化(氧化)进行，结果是能够作为无灰煤利用的成分减少，因此萃取率降低。因此预想到，如果以不会使煤风化的方式进行粉碎，则能够提高萃取率，增大无灰煤的制造效率，从而完成了本发明。

为了解决上述课题而做的发明，是具备如下工序的无灰煤的制造方法：在保护溶剂的存在下对煤进行粉碎的工序；加热萃取溶剂的工序；将经由上述粉碎工序所得到的粉碎物和经由上述加热工序所得到的萃取溶剂加以混合的工序；从经由上述混合工序而得到的浆料中分离溶解有煤成分的溶液的工序；和从经由上述分离工序所得到的溶液中蒸发分离上述保护溶剂和萃取溶剂的工序。

该无灰煤的制造方法中，因为具备在保护溶剂的存在下对煤进行粉碎的工序，所以煤难以接触到空气，从而能够一边抑制风化一边减小煤的粒径。因此，作为无灰煤，能够抑制有效的成分受损，在混合工序中利用预加热的萃取溶剂的热而急速升温至煤的中心部，所以，能够使来自于煤的萃取率较大。因此，该无灰煤的制造方法，能够高效率地制造无灰煤。

作为由上述粉碎工序得到的粉碎物的平均粒径，优选为0.2mm以下。如此，通过使经由上述粉碎工序而得到的粉碎物的平均粒径为上述上限以下，能够在混合工序是急速升温至煤粒子的中心部，因此能够进一步加大来自于煤的萃取率。还有，所谓“平均粒径”，意思是通过激光衍射法测量出的粒度分布中，累积体积为50％的粒径。

在上述混合工序中，使粉碎物的升温速度为600℃/分钟以上而混合上述粉碎物和萃取溶剂即可。如此，在上述混合工序中，通过使粉碎物的升温速度为600℃/分钟以上而混合上述粉碎物和萃取溶剂，能够更确实地增大来自于煤的萃取率。还有，所谓“粉碎物的升温速度”，作为如下值计算，即，用温度稳定之后的浆料的温度与混合前的粉碎物的温度之差，除以从混合开始到浆料的作为表观温度的萃取溶剂的温度达到稳定(认为直至粉碎物的内部温度与萃取溶剂的温度达到相等)的时间。

上述保护溶剂和萃取溶剂为相同的溶剂即可。如此，由于上述保护溶剂和萃取溶剂为相同的溶剂，从而能够使在蒸发分离工序中分离回收的溶剂再度作为保护溶剂或萃取溶剂加以利用。

作为上述粉碎工序中的保护溶剂相对于煤与保护溶剂的混合物的含有率，优选为20质量％以上且60质量％以下。如此，通过使上述粉碎工序中的保护溶剂的含有率在上述范围内，能够确实地防止粉碎时的风化，并且能够减小保护溶剂的显热的总量，抑制在混合工序中萃取溶剂所需要的热量。

如以上，本发明的无灰煤的制造方法，能够使来自于煤的萃取率比较大。

附图说明

图1是表示本发明的一个实施方式的无灰煤的制造方法的步骤的流程图。

图2是表示本发明的实施例、对照例和比较例的萃取率和煤粒径的图解。

具体实施方式

以下一边适当参照附图，一边详细说明本发明的实施的方式。

[无灰煤的制造方法]

图1的无灰煤的制造方法，具备如下工序：将煤在保护溶剂的存在下进行粉碎的工序＜步骤S1：粉碎工序＞；加热萃取溶剂的工序＜步骤S2：加热工序＞；将上述粉碎工序中得到的粉碎物和上述加热工序中得到的萃取溶剂加以混合的工序＜步骤S3：混合工序＞；从经由上述混合工序所得到的浆料中分离溶解有煤成分的溶液的工序＜步骤S4：溶液分离工序＞；和从经由上述分离工序所得到的溶液中蒸发分离上述保护溶剂和萃取溶剂的工序＜步骤S5：蒸发分离工序＞。

＜粉碎工序＞

在步骤S1的粉碎工序中，通过将煤在保护溶剂的存在下进行粉碎，从而以保护溶剂覆盖粉碎的煤的表面，抑制因煤的粉碎而重新形成的表面(断面)与空气(特别是氧)接触。

煤的粉碎，例如能够使用行星磨机、球磨机、撞击研磨机、环辊研磨机、无球研磨机等进行。

在该粉碎工序中，粉碎预先将煤和保护溶剂加以混合而成的混合物，能够更确实地防止煤的风化，特别是使用分批式的磨机时，随着粉碎的进行，煤和保护溶剂被混合，也可以使保护溶剂覆盖煤粒子的表面。

另外，从设备成本和能源成本的观点出发，粉碎工序优选在大气压下进行。另外，作为粉碎工序中的煤和保护溶剂的温度的上限，优选为100℃，更优选为80℃，进一步优选为50℃。另一方面，作为粉碎工序中的煤和保护溶剂的温度的下限，没有特别限定，但可以是不必抬高制造成本这样的不进行冷却的方法。粉碎工序中的煤和保护溶剂的温度高于上述上限时，不能在混合工序中削弱构成煤的分子间的键，萃取率提高效果有可能不充分。

作为该粉碎工序中得到的粉碎物的平均粒径的下限，优选为0.01mm，更优选为0.02mm。另一方面，作为该粉碎工序中得到的粉碎物的平均粒径的上限，优选为0.2mm，更优选为0.1mm。粉碎物的平均粒径低于上述下限时，因为煤的微细化带来的萃取率提高效果达到饱和状态，所以成本有可能不必要地增大。反之，粉碎物的平均粒径高于上述上限时，则认为萃取率提高效果有可能不充分。

另外，作为经由粉碎工序而得到粉碎物的累积90％体积粒径的上限，优选为0.5mm，更优选为0.2mm。另一方面，作为经由该粉碎工序而得到的粉碎物的累积90％体积粒径的下限，只要满足上述平均粒径便没有特别限定。粉碎物的累积90％体积粒径高于上述上限时，则认为萃取率提高效果有可能不充分。

(煤)

在该无灰煤的制造方法中，作为原料使用的煤，没有特别限定，能够使用各种品质的煤。例如可适宜使用萃取率高的烟煤、更廉价的劣质煤(次烟煤和褐煤)。另外，也可以混合多种煤作为原料。还有，上述煤可以通过风干等成为干燥煤，但也可以使用包含水分的状态的煤。

(保护溶剂)

作为在粉碎工序中用于覆盖煤的表面的保护溶剂，只要与后述的萃取溶剂具有相溶性，并在蒸发分离工序中通过蒸发分离或热解而能够除去的即可，优选在常温下与煤的亲和性高的(容易润湿煤的)溶剂。

作为保护溶剂的20℃下的动态粘度的上限，优选为100mm²/s，更优选为10mm²/s。另一方面，作为保护溶剂的20℃的动态粘度的下限，没有特别限定。保护溶剂的20℃的动态粘度高于上述上限时，在煤的表面容易发生膜碎裂，有可能无法充分防止煤的风化。还有，所谓“动态粘度”，是依据JIS－K2283(2000)测量的值。

作为这样的保护溶剂，例如能够列举苯、甲苯、二甲苯等的单环芳香族化合物；萘，甲基萘、二甲基萘、三甲基萘等的双环芳香族化合物等。

另外，在保护溶剂中，也可以添加例如提高煤的润湿性的表面活性剂等的添加剂。作为这些添加剂，优选使用在混合工序或蒸发分离工序中发生热解的添加剂，这是为了使溶剂容易再利用。

作为粉碎工序中的保护溶剂的无水无灰基(daf)的含有率(保护溶剂对于煤和保护溶剂的合计量的比例)的下限，优选为20质量％，更优选为30质量％。另一方面，作为粉碎工序中的保护溶剂的含有率的上限，优选为60质量％，更优选为50质量％。粉碎工序中的保护溶剂的含有率低于上述下限时，则不能利用保护溶剂覆盖煤的表面，从而有可能无法充分防止煤的风化，以及粉碎物缺乏流动性而粉碎物有可能不容易处理。反之，粉碎工序中的保护溶剂的含有率高于上述上限时，由于保护溶剂的显热负荷，导致在后述的混合工序中萃取溶剂所要求的热量变大，从而无灰煤的生产率有可能不必要地降低。

在该粉碎工序中得到的粉碎物，优选为糊剂状，以便能够使后述混合工序中的处理性提高。作为粉碎物的糊剂在30℃下的粘度的下限，优选为0.5Pa·s，更优选为1Pa·s。另一方面，作为粉碎物的糊剂的粘度的上限，优选为1000Pa·s，更优选为600Pa·s。粉碎物的糊剂的粘度低于上述下限时，粉碎物的糊剂所包含的保护溶剂的比例过多，由此导致后述的混合工序中的升温速度不充分，萃取率的提高效果有可能不充分。反之，粉碎物的糊剂的粘度高于上述上限时，粉碎物的糊剂有可能不容易处理。

＜加热工序＞

在步骤S2的加热工序中，预先加热萃取溶剂。作为萃取溶剂的加热方法，没有特别限定，能够采用例如使用热交换器连续加热的方法。作为该热交换器，例如可使用多管式型、板型、螺旋型等的热交换器。

(萃取溶剂)

作为萃取溶剂，只能是溶解煤的溶剂，便没有特别限定，例如能够使用苯、甲苯、二甲苯等的单环芳香族化合物；萘、甲基萘、二甲基萘、三甲基萘等的双环芳香族化合物等。其中，适合使用干馏煤而制造焦炭时作为副产油的蒸馏油的甲基萘、萘等的来自于煤的双环芳香族化合物。该双环芳香族化合物由于基本的构造与煤的结构分子类似，因此与煤的亲和性高，能够得到比较高的萃取率。

另外，萃取溶剂优选与上述保护溶剂相同的溶剂。如果保护溶剂和萃取溶剂是相同的溶剂，则在后述的蒸发分离工序中分离回收的溶剂，能够作为保护溶剂和萃取溶剂直接再利用，因此能够降低无灰煤的制造成本。

萃取溶剂的沸点没有特别限定，例如作为萃取溶剂的沸点的下限，优选为180℃，更优选为230℃。另一方面，作为萃取溶剂的沸点的上限，优选为300℃，更优选为280℃。萃取溶剂的沸点低于上述下限时，在后述的蒸发分离工序中回收萃取溶剂时的损失变大，萃取溶剂的回收率有可能降低。反之，萃取溶剂的沸点高于上述上限时，溶剂可溶成分与萃取溶剂的分离变困难，萃取溶剂的回收率仍然有可能降低。

作为萃取溶剂的加热后的温度的下限，优选为330℃，更优选为380℃。另一方面，作为萃取溶剂的加热后的温度的上限，优选为450℃，更优选为430℃。萃取溶剂的加热后的温度低于上述下限时，不能在后述的混合工序中使煤的粉碎物充分升温，由此，萃取率有可能不充分。反之，萃取溶剂的加热后的温度高于上述上限时，在混合工序中因煤的热解反应而生成的热解基发生复合，由此，萃取率仍然有可能降低。

＜混合工序＞

在步骤S3的混合工序中，通过将含有在上述粉碎工序中得到的保护溶剂的粉碎物，和经由上述加热工序而加热的高温的萃取溶剂加以混合，使粉碎物中的各煤粒子的温度急速上升。由此，能够得到在萃取溶剂中分散有煤粒子的浆料。

作为混合工序中的粉碎物的升温速度的下限，优选为600℃/分钟，更优选为1,000℃/分钟。另一方面，作为混合工序中的粉碎物的升温速度的上限，没有特别限定，但优选为200,000℃/分钟，更优选为100,000℃/分钟。混合工序中的粉碎物的升温速度低于上述下限时，急速升温带来的萃取率的提高效果有可能不充分。反之，混合工序中的粉碎物的升温速度高于上述上限时，有可能处理量被过度限制，以及设备成本有可能不必要地增大。

作为粉碎物和萃取溶剂的混合方法，例如可列举的方法是，像日本国特开2014－208757号公报所公开的那样，向萃取溶剂流通的配管中，以闭锁式料斗导入经过加压的粉碎物的方法。作为向配管导入粉碎物的方法，除了使用上述闭锁式料斗的方法以外，也能够适用例如采用泵的方法等。

所谓使用上述闭锁式料斗的方法，就是在供给气体而能够使内部加压的料斗中收容糊剂状的粉碎物，并向密闭的料斗供给气体而对内部加压，借助气体的压力而压入糊剂状的粉碎物的方法。该闭锁式料斗也可以是由2个阀区隔的配管的一部分。

另外，在上述使用泵的方法中，作为能够使用的泵，可列举例如莫诺泵(Moineau泵)、正弦泵、隔膜泵、波纹管泵、回转泵等。

另外作为粉碎物和萃取溶剂的混合方法，也可以采用的方法是，在具备有着充分的搅拌能力的搅拌机，并贮存萃取溶剂的容器槽中，一次投入粉碎物的方法。另外，也可以在放入粉碎物的容器槽中一次投入萃取溶剂而进行搅拌。

作为与粉碎物混合的萃取溶剂量的下限，优选为粉碎物中的煤的质量的2倍，更优选为3倍。另一方面，作为与粉碎物混合的萃取溶剂量的上限，优选为粉碎物中的煤的质量的10倍，更优选为8倍。与粉碎物混合的萃取溶剂量低于上述下限时，有可能无法充分地萃取煤的成分。反之，与粉碎物混合的萃取溶剂量高于上述上限时，由于溶液中的无灰煤成分浓度降低，有可能导致制造效率不必要地降低。

另外，作为与粉碎物混合的萃取溶剂量对于粉碎物中的保护溶剂的质量的比的下限，优选为3倍，更优选为4倍。另一方面，作为与粉碎物混合的萃取溶剂量对于粉碎物中的保护溶剂的质量的比的上限と，优选为15倍，更优选为12倍。上述萃取溶剂量与保护溶剂量的比低于上述下限时，用于加热保护溶剂的显热负荷有可能导致煤粉碎物的升温速度不充分。反之，上述萃取溶剂量与保护溶剂量的比高于上述上限时，溶液中的无灰煤成分浓度降低，有可能导致制造效率不必要地降低。

作为该混合工序中所得到的浆料的温度(与煤粉碎物的温度同义)的下限，优选为300℃，更优选为350℃。另一方面，作为上述浆料的温度的上限，优选为450℃，更优选为400℃。上述浆料的温度低于上述下限时，不能充分削弱构成煤的分子间的键，萃取率有可能降低。反之，上述浆料的温度高于上述上限时，煤的热解反应变得非常活跃，生成的热解基的复合发生，因此萃取率有可能降低。

由混合工序得到的浆料，优选在一定时间内保持该温度(萃取温度)，等待煤的成分溶出。向萃取溶剂流通的配管导入经过加压的粉碎物，将粉碎物和萃取溶剂进行混合时，将浆料导入到具备搅拌机的萃取槽(容器槽)内，在该萃取槽中贮存浆料一定时间，使煤的可溶成分溶出即可。另外，上述萃取温度优选为在上述混合工序中得到的浆料的温度，但为了使控制容易化和降低能源成本，也可以与上述混合工序中所得到的浆料的温度为稍有差异的温度。

作为该温度保持时间(萃取时间)的下限，优选为5分钟，更优选为20分钟。另一方面，作为上述温度保持时间的上限，优选为3小时，更优选为2小时。温度保持时间低于上述下限时，萃取率有可能不充分。反之，温度保持时间高于上述上限时，周期时间变长，制造效率有可能不必要地降低。

粉碎物和萃取溶剂的混合以及所得到的浆料的温度保持，优选在非氧化性气氛中进行。具体来说，优选浆料的混合和温度保持在氮等的不活泼气体的存在下进行。通过使用氮等的不活泼气体，能够在混合及温度保持时，防止浆料与氧接触而着火。

粉碎物和萃取溶剂的混合以及所得到的浆料的温度保持之时的压力，根据温度和使用的萃取溶剂的蒸气压也会有所不同，但例如能够为1MPa以上、3MPa以下。混合工序中的压力比萃取溶剂的蒸气压低时，萃取溶剂挥发，有可能无法充分萃取煤中的可溶成分。另一方面，若加热萃取时的压力过高，则制造装置的设备成本及运转成本上升。

＜溶液分离工序＞

在步骤S4的溶液分离工序中，将经由上述混合工序所得到的浆料，分离成溶解有煤的可溶成分的溶液，和由煤的不溶成分构成的固体成分。在该溶液分离工序中，并不需要完全的固液分离，但希望使实质上不包含固体成分的溶液尽可能多地分离。作为该溶液的分离方法，例如可列举重力沉降法、过滤法、离心分离法等，其中，适于连续处理的重力沉降法适合使用。在重力沉降法中，利用重力使浆料中的固体成分沉降，分离成实质上不含固体成分的上清液，和固体成分沉淀而形成的固体成分浓缩液。

＜蒸发分离工序＞

在步骤S5的蒸发分离工序中，从经由溶液分离工序而分离的溶液中，蒸发分离保护溶剂和萃取溶剂，得到无灰煤(Hypercoal)。

作为从溶解有煤的可溶成分的溶液中蒸发分离萃取溶剂和保护溶剂的方法，例如能够使用蒸馏法、蒸发法(喷雾干燥法等)等的公知的分离方法。在该蒸发分离工序中，通过回收从溶液中分离的萃取溶剂和保护溶剂，作为萃取溶剂和保护溶剂的至少一部分能够重复使用。

如此得到的无灰煤，灰分在5质量％以下或3质量％以下，几乎不含灰分，完全没有水分，另外例如显示出比原料煤高的放热量。此外，无灰煤作为炼铁用焦炭的原料来说特别重要的品质，即软化熔融性得到大幅改善，显示出例如比原料煤优异得多的流动性。因此，通过该无灰煤的制造方法得到的无灰煤，能够适合作为焦炭原料的混煤使用。

＜优点＞

关于该无灰煤的制造方法，在粉碎工序中，因为是在保护溶剂的存在下对煤进行粉碎，所以煤难以接触到空气，能够既抑制风化又减小煤的粒径。因此，不会损失作为无灰煤的有效成分，因为利用在混合工序中预先加热的萃取溶剂的热，而能够急速升温至煤的中心部，所以能够使来自于煤的萃取率比较大。因此，该无灰煤的制造方法，能够高效率地制造无灰煤。

[其他的实施方式]

上述实施方式并不限定本发明的构成。因此，上述实施方式，可以基于本说明书的记述和技术常识，而对于上述实施方式各部分的构成要素进行省略、置换或追加，这些全部应该解释为属于本发明的范围。

实施例

以下，基于实施例详述本发明，但并非基于该实施例的记述而限定性地解释本发明。

(实施例)

作为原料的煤，使用平均粒径预粉碎至0.3mm的烟煤，作为保护溶剂和萃取溶剂，使用1－甲基萘，通过本发明的无灰煤的制造方法试制无灰煤。

首先，混合煤30g和保护溶剂20g，调制糊剂状的混合物。将该混合物投入行星磨机，对该混合物中的煤进行二次粉碎，使之达到平均粒径0.04mm，得到糊剂状的粉碎物。

将萃取溶剂160g投入具有不锈钢过滤器的容量500cc的加热压力装置中，在2.0MPa的压力条件下加热到400℃。

在该经过加热的萃取溶剂中，投入上述粉碎物，瞬间混合而得到380℃的浆料。这时的粉碎物的升温速度约1500℃/分钟。

将该浆料以380℃保持1小时后，用上述加热压力装置的不锈钢过滤器进行过滤，分离成溶解有煤的可溶成分的溶液，和煤的未溶解成分的滤渣(固体成分)。

干燥上述溶液，得到本发明的实施例的无灰煤。另外，干燥上述滤渣并测量重量，据此，以无水无灰基(daf)的质量％计，计算本发明的实施例中的来自于煤的可溶成分的萃取率。

(对照例)

作为对照例，通过现有的使煤急速升温的制造方法，试制无灰煤。该比较例，对煤和保护溶剂的混合物不进行二次粉碎而使用，除此以外在上述实施例相同的条件下试制无灰煤，计算来自煤的可溶成分的萃取率。

(比较例1)

作为比较例1，不添加保护溶剂而使用研钵将煤粉碎至平均粒径为0.06mm，在该粉碎物中混合保护溶剂而得到糊剂状的粉碎物，除此以外，在上述实施例相同的条件试制无灰煤，计算来自煤的可溶成分的萃取率。

(比较例2)

作为比较例2，不对煤进行二次粉碎，将其与常温的萃取溶剂180g进行混合而得到浆料，使用加热压力装置，以升温速度5.5℃/分钟将该浆料升温至380℃，保持1小时，除此以外，在与上述实施例相同的条件下试制无灰煤，计算来自于煤的可溶成分的萃取率。该比较例基于的是，从使煤急速升温的制造方法被确立以前进行的一般的无灰煤的制造方法。

(比较例3)

作为比较例3，以行星磨机粉碎煤和保护溶剂的混合物，将得到的糊剂与常温的萃取溶剂160g加以混合而得到浆料，使用加热压力装置使该浆料以升温速度5.5℃/分钟升温至380℃，保持1小时，除此以外，在与上述实施例相同的条件试制无灰煤，计算来自煤的可溶成分的萃取率。

(比较例4)

作为比较例4，不添加保护溶剂而用研钵将煤粉碎至平均粒径

0.06mm，将其与常温的萃取溶剂180g混合而得到浆料，对于该浆料，使用加热压力装置，以升温速度5.5℃/分钟升温至380℃并保持1小时，除此以外，均在与上述实施例相同的条件下试制无灰煤，计算来自于煤的可溶成分的萃取率。

图2中，一并显示上述实施例、对照例和比较例1～4的平均粒径与来自煤的萃取率的关系。

将煤的糊剂与加热的萃取溶剂混合而使煤的温度急速上升的实施例，若与对照例和比较例1进行比较，则相对于未对煤进行二次粉碎的对照例而言，在保护溶剂的存在下对于煤进行了二次粉碎的实施例其萃取率提高，但不添加保护溶剂而与空气接触的状态下对煤进行二次粉碎的比较例1，尽管粒径减少，但萃取率降低。

另外，若将这些使煤的温度急速上升的对照例、实施例和比较例1，与使煤的温度缓慢上升的比较例2、比较例3和比较例4加以比较，则如果煤粉碎方法相同，则使煤的温度急速上升的一方，比煤的温度缓慢上升的一方，能够得到更高的萃取率。

另外，使煤的温度缓慢上升时，在未对煤进行粉碎的比较例2和在保护溶剂的存在下粉碎煤的比较例3中，萃取率几乎没有差别，不添加保护溶剂而对煤进行粉碎的比较例4，其萃取率比比较例2和比较例3低。

根据以上的结果可确认，在保护溶剂的存在下粉碎煤，不会减少煤中的可溶成分，利用加热的溶剂使煤急速升温，能够加大萃取率提高的效果。

详细并参照特定的实施方式说明了本发明，但不脱离本发明的精神和范围能够加以各种变更和修改，这对从业者来说很清楚。

本申请基于2015年11月25日申请的日本专利申请(专利申请2015－230140)，其内容在此作为参照编入。

产业上的可利用性

本发明的无灰煤的制造方法，例如能够用于制造作为燃料、焦炭原料等所使用的无灰煤而广泛利用。

符号的说明

S1 粉碎工序

S2 加热工序

S3 混合工序

S4 溶液分离工序

S5 蒸发分离工序

Claims (2)

1.一种无灰煤的制造方法，其具备如下工序：

在保护溶剂的存在下对煤进行粉碎的工序；

加热萃取溶剂的工序；

将经由所述粉碎工序得到的粉碎物和经由所述加热工序得到的萃取溶剂加以混合的工序；

从经由所述混合工序得到的浆料中分离溶解有煤成分的溶液的工序；和

从经由所述分离工序得到的溶液中蒸发分离所述保护溶剂和萃取溶剂的工序，

所述保护溶剂和萃取溶剂为相同的溶剂，

由所述蒸发分离的工序分离回收的溶剂作为所述保护溶剂和所述萃取溶剂被再利用，

其中，使经由上述粉碎工序所得到的粉碎物的平均粒径处于0.2mm以下，

在所述混合工序中，使粉碎物的升温速度为600℃/分钟以上而混合所述粉碎物和萃取溶剂。

2.根据权利要求1所述的无灰煤的制造方法，其中，所述粉碎工序中的保护溶剂相对于煤与保护溶剂的混合物的含有率以质量计为20％以上且60％以下。

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