CN111001403A - 一种臭氧催化氧化催化剂及其去除湿冷条件下VOCs的应用 - Google Patents

一种臭氧催化氧化催化剂及其去除湿冷条件下VOCs的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于废气处理的技术领域，公开了一种臭氧催化氧化催化剂及其去除湿冷条件下VOCs的应用。所述臭氧催化氧化催化剂是以氧化铝作为催化剂的载体，以锰‑铈双金属混合物作为活性组分。本发明的催化剂在臭氧催化氧化挥VOCs中应用，特别是在臭氧催化氧化湿冷条件下VOCs的应用。本发明的催化剂稳定性好，在湿冷条件下，催化氧化具有强稳定性的甲苯，催化效率好。

Description

一种臭氧催化氧化催化剂及其去除湿冷条件下VOCs的应用
技术领域
本发明属于废气处理的技术领域，具体涉及一种臭氧催化氧化催化剂及其去除湿冷条件下VOCs的应用。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是导致产生臭氧(O3)和细颗粒物(PM2.5)的前驱体，前者会引起光化学烟雾的产生，后者会导致灰霾的产生；同时，VOCs又会威胁人类及动植物的正常生命周期及环境质量。因此，全球对于VOCs的治理关注度越来越高。目前，对于VOCs的治理技术主要分为源头控制、过程管理和末端治理三个方面。在末端治理中，又主要分为回收和销毁两种方法。采用回收法并没有从根本上消除VOCs，只是对其进行了浓缩和转移。因此，对于VOCs的治理使用销毁技术较为普遍。其中，销毁技术主要可分为燃烧法、催化法和生物法，燃烧法较为简便，但是需要大量的热能作为支撑；而生物法虽然污染较小然而效率很低；催化法在一定程度上降低了反应物的能垒，既可以减小反应过程的能耗，又可以提高对于VOCs的治理效率。因而，催化法成为了治理VOCs较为普遍的一种方法。
目前，在多种催化法中，越来越多的研究开始着眼于向反应中加入强氧化剂，增加反应体系的氧化性，使得反应可以在更低的温度条件下进行。在众多的具有强氧化性质的物质中，臭氧的氧化电位为2.07V，仅次于氟(2.87V)。因此，利用臭氧与催化剂的协同作用催化氧化VOCs的技术得到越来越多的关注。
当前，利用臭氧与催化剂的协同作用催化氧化污染物的技术在废水的治理领域中应用的较为广泛，而在废气的治理领域中应用不多。其一，在废水的治理领域中，方便通过控制水体pH值改变反应过程的电位变化；其二，水体中的环境较为稳定，容易操控。这些在废气的治理中都很难实现，因此，为了更好的使臭氧与催化剂协同作用，需要对催化剂的各种性质进行改善，同时，还要合理的控制臭氧与废气的各种参与反应的条件。
公开号为CN108057433B中国发明专利公开了一种臭氧氧化催化剂，是以海泡石为载体，以氧化锌为活性组分进行滚圆成型得到的，对于水体中的COD具有一定的去除率；但是，该催化剂在制备过程中对于粒径的调控较为繁杂；在去除废水中的COD时，持续的时间较短；且投入的污染物浓度较高，加入的臭氧含量也相应较高，因此，在一些实际情况中不具有普遍的应用性。公开号为CN106622211B中国发明专利公开了一种臭氧催化氧化材料，是以改性的活性炭为载体，表面包覆了含有过渡金属氧化物的二氧化硅膜，以催化氧化废气中的苯。该发明对于臭氧和苯均有很高的分解率；但是，催化材料的制备过程较为繁杂，催化剂的机械强度较差，在实际工业中很难应用；催化材料中的二氧化硅是不定形的，不能完全包覆活性炭材料，导致活性炭被臭氧氧化，最终失去其吸附作用。公开号为CN109701546A中国发明专利申请公开了一种臭氧催化氧化催化剂，是以鸟粪石和干化污泥混合物为基体，以钴、镍、锰、铈、铷等多种金属氧化物为活性组分，催化净化生化废气。该发明选用的载体成本低廉，可实现废物的循环利用，对于非甲烷总烃有一定的去除率；但是，催化剂的制备过程较为繁杂，焙烧温度较高，且选用的活性组分较多；在活性评价的过程中，选用的处理对象均为一些短链的小分子物质，如非甲烷总烃；且相对湿度较低，仅有50％，反应温度相对较高，很难应用在一些实际情况中，不具有普遍的应用性。
发明内容
为了克服现有废气净化臭氧氧化催化剂中存在的制备工艺繁杂，以及人为控制在理想条件催化氧化具有强稳定性VOCs等问题，本发明提供了一种臭氧催化氧化催化剂及其应用。本发明的催化剂制备方法简单。所述催化剂在臭氧催化氧化挥发性有机物(VOCs)中应用，特别是在臭氧催化氧化湿冷条件下VOCs的应用。本发明的催化剂在湿冷的环境条件下，催化氧化具有相当稳定性的甲苯，催化效率好。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种臭氧催化氧化催化剂，是以氧化铝作为催化剂的载体，以锰-铈双金属混合物作为活性组分。
所述氧化铝，选自粒径为3-5mm的活性氧化铝小球或柠檬酸络合拟薄水铝石制备的铝溶胶。
所述锰-铈双金属混合物，来自锰-铈的硝酸盐混合物或锰-铈的金属氧化物粉末混合物。
所述臭氧催化氧化催化剂的制备方法分为浸渍法和络合法。
所述浸渍法，具体包括以下步骤：
S1、采用水将锰的硝酸盐、铈的硝酸盐配成混合溶液，获得金属硝酸盐混合液；将活性氧化铝在外加热撞击力的条件下浸渍于金属硝酸盐混合液中，得到浸渍有活性成分的载体；
S2、将浸渍有活性成分的载体进行携浸渍液焙烧，获得球状催化剂。
所述锰的硝酸盐与铈的硝酸盐用量满足以下条件：锰和铈的摩尔比为(7～9)∶(1～3)，锰和铈的金属氧化物为活性氧化铝的8wt％～20wt％，，优选为8％～12％。
所述浸渍为等体积浸渍。
所述焙烧是指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理3～5h；又或者指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理1.5～2.5h，随后降温至100～300℃，再升温至焙烧温度，焙烧处理1.5～2.5h。所述焙烧温度为450～600℃。
所述活性氧化铝为3-5mm的活性氧化铝。
所述络合法，具体包括以下步骤：
T1、拟薄水铝石分散于水中，加入柠檬酸搅拌至胶体状，获得铝溶胶；
T2、将MnO2和CeO2分散于铝溶胶中，加热搅拌至固体状，焙烧，获得催化剂。步骤T1中拟薄水铝石与水的质量体积比为(10～30)g∶(80～120)mL。
柠檬酸与拟薄水铝石的质量比为(0.2～2)∶1。
步骤T2中所述MnO2和CeO2的用量满足以下条件：锰和铈的摩尔比为(7～9)∶(1～3)，锰和铈的金属氧化物为铝溶胶干燥后质量的8％～20％，优选为8％～12％。
所述加热搅拌的温度为40～250℃。
所述焙烧是指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理3～5h；又或者指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理1.5～2.5h，随后降温至100～300℃，再升温至焙烧温度，焙烧处理1.5～2.5h。所述焙烧温度为450～600℃。
所述催化剂在臭氧催化氧化挥发性有机物(VOCs)中应用，特别是在臭氧催化氧化湿冷条件下挥发性有机物(VOCs)的应用。所述挥发性有机物为甲苯。
所述应用具体包括以下步骤：在一定温度和湿度的条件下，将含有挥发性有机物的废气和臭氧通入装有催化剂的反应装置中反应，挥发性有机物得以分解。
所述温度为15～20℃、相对湿度为85～90％，甲苯的浓度为30～34ppm，臭氧的浓度300～450ppm。
本发明与现有的技术相比有如下特点：
在催化剂的组成成分上，以活性氧化铝为催化剂载体，a锰-铈双金属混合物作为催化剂的活性组分，克服了现有的臭氧催化氧化催化剂存在混合多种金属和非金属物质出现相互团聚、包覆，贵金属的加入提高制备成本，以及机械强度较差等不足。
在催化剂的制备方法上，对预处理后的活性氧化铝小球采用等体积浸渍法，对于拟薄水铝石采用柠檬酸络合法制备铝溶胶，方法简便，容易操控，成本较低。
本发明获得的采用臭氧催化氧化催化剂具有寿命较长，稳定性较高，机械强度较高等特点，在湿冷的极限环境条件下，仍然展现出较高的催化活性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)载体的处理：将20g 3-5mm的活性氧化铝小球用去离子水洗净，放于100℃烘箱中烘干4h；
(2)活性组分的负载：称量2.4g Ce(NO3)3·6H2O、8mL质量分数为50％Mn(NO3)2溶液和2mL去离子水溶液配置锰-铈双组分金属硝酸盐混合溶液，磁力搅拌，采用等体积浸渍法，将步骤(1)中得到处理后的3-5mm的活性氧化铝小球在外加热撞击力的条件下等体积浸渍于锰-铈双组分金属硝酸盐混合溶液中，获得浸渍了活性组分的催化剂载体；
(3)催化剂的老化：将步骤(2)中得到的浸渍了活性组分的催化剂载体置于马弗炉中进行程序升温焙烧(携浸渍液)：在150℃，保温0.5h，然后在300℃，保温0.5h，最后在500℃，保温4h，得到CeMnOx-Al2O3(I)球状催化剂。
实施例2
(1)载体的处理：将20g 3-5mm的活性氧化铝小球用去离子水洗净，放于100℃烘箱中烘干4h；
(2)活性组分的负载：称量2.4g Ce(NO3)3·6H2O、8mL 50％Mn(NO3)2(质量分数为50％硝酸锰)和2mL去离子水溶液配置锰-铈双组分金属硝酸盐混合溶液，磁力搅拌，采用等体积浸渍法，将步骤(1)中得到处理后的3-5mm的活性氧化铝小球在外加热撞击力的条件下等体积浸渍于锰-铈双组分金属硝酸盐混合溶液中，获得浸渍了活性组分的催化剂载体；
(3)催化剂的老化：将步骤(2)中得到的浸渍了活性组分的催化剂载体置于马弗炉中进行程序升温焙烧(携浸渍液)：在150℃，保温0.5h，然后在300℃，保温0.5h，最后在500℃，保温2h，降温至200℃后再次升温至500℃，保温2h，得到CeMnOx-Al2O3(II)球状催化剂。
实施例3
(1)载体的处理：称取23.5g拟薄水铝石AlOOH，加入100mL去离子水，20g柠檬酸搅拌至胶体；
(2)活性组分的负载：称量0.96g CeO2、1.67g MnO2分散于步骤(1)中所述的胶体中充分搅拌，将混合后的胶体放入油浴锅中于100℃下加热至粘稠状，升温至250℃加热至疏松多孔型固体，在加热过程中不断搅拌，且搅拌速率随温度和被搅拌材料的状态而变化，获得金属粉末-胶体混合物；
(3)催化剂的老化：将步骤(2)中得到的金属粉末-胶体混合物置于马弗炉中进行程序升温焙烧：在150℃，保温0.5h，然后在300℃，保温0.5h，最后在500℃，保温4h，得到CeMnAlOx(I)粉末状催化剂。
实施例4
(1)载体的处理称取23.5g拟薄水铝石AlOOH，加入100mL去离子水，20g柠檬酸搅拌至胶体；
(2)活性组分的负载：称量0.96g CeO2、1.67g MnO2分散于步骤(1)中所述的胶体中充分搅拌，将混合后的胶体放入油浴锅中于100℃下加热至粘稠状，升温至250℃加热至疏松多孔型固体，在加热过程中不断搅拌，且搅拌速率随温度和被搅拌材料的状态而变化，获得金属粉末-胶体混合物；
(3)催化剂的老化：将步骤(2)中得到的金属粉末-胶体混合物置于马弗炉中进行程序升温焙烧：在150℃，保温0.5h，然后在300℃，保温0.5h，最后在500℃，保温2h，降温至200℃后再次升温至500℃，保温2h，得到CeMnAlOx(II)粉末状催化剂。
实施例5
模拟实际湿冷的极限环境条件，将实施例1、2、3、4中所制备的四种臭氧催化氧化材料CeMnOx-Al2O3(I)、CeMnOx-Al2O3(II)、CeMnAlOx(I)和CeMnAlOx(II)，分解在大气中稳定存在的挥发性有机物，具体活性评价步骤如下：
活性评价在固定流动床反应器中进行，选用结构极为稳定的甲苯作为处理对象，采用氮气鼓泡法带出甲苯，与空气混合，模拟实际湿冷的极限环境条件下的废气。其中，干空流量为300mL/min，甲苯流量为0.25mL/min，浓度为34ppm，O3浓度420ppm，环境温度为18℃，相对湿度为90％。
在臭氧催化氧化废气时，在进气系统中，氮气瓶中N2经过质量流量计进入甲苯鼓泡瓶，产生实验过程所处理的对象甲苯；干空气瓶中空气(模拟干空由N2和O2按照3∶1～5∶1配制)，分为两路进入装置，一路进入水汽鼓泡瓶控制实验过程的湿度，另一路进入缓冲瓶，在缓冲瓶中与甲苯混合，控制和平衡甲苯的浓度；臭氧是以空气源为气源，通过臭氧发生器产生。臭氧的浓度由臭氧分析仪和臭氧发生器共同控制，在未发生催化氧化反应前，先由二者共同控制臭氧的浓度，待臭氧发生器产生的臭氧稳定后，关闭臭氧分析仪，将稳定后的臭氧通入气路中。缓冲瓶中的气体(甲苯，干空气，时湿空气)与臭氧一同经过三通阀，进入反应装置，在催化剂的作用下催化氧化有机物甲苯。反应后排出的气体进入气相色谱仪，进行分析与检测，最终，将检测到的剩余甲苯浓度结果显示在计算机中。
经过600min的活性评价后，实施例1、2、3、4中所制备的四种臭氧催化氧化材料(0.1g)在湿冷的环境下对于甲苯的去除率分别一直稳定在18.44％、20.45％、16.70％和17.16％。说明本发明所制备的臭氧催化氧化材料在实际湿冷的极限环境条件下对于结构极为稳定的甲苯依然具有一定的催化性能。在这种湿冷的极限环境条件下，催化剂表面已经被一层水膜所覆盖，并且在这种湿度及温度条件下，多数催化剂如中国专利CN1066222118所述的SiO2包覆的改性活性炭基本上不会显现其催化性能，而本发明所制备的臭氧催化氧化材料仍然可以长时间使用，并且展现出很好的稳定性。可见，本发明所制备的臭氧催化氧化催化剂具有稳定性高、使用寿命长、成本低廉、制备简易、机械强度高，在湿冷的环境条件下依然展现一定的催化性能等特点。

Claims (10)

1.一种臭氧催化氧化催化剂在臭氧催化氧化挥发性有机物中应用，其特征在于：所述臭氧催化氧化催化剂是以氧化铝作为催化剂的载体，以锰-铈双金属混合物作为活性组分。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述挥发性有机物为甲苯。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述臭氧催化氧化催化剂在臭氧催化氧化湿冷条件下挥发性有机物的应用。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述氧化铝，选自粒径为3-5mm的活性氧化铝小球或柠檬酸络合拟薄水铝石制备的铝溶胶；
所述锰-铈双金属混合物，来自锰-铈的硝酸盐混合物或锰-铈的金属氧化物粉末混合物。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述臭氧催化氧化催化剂的制备方法分为浸渍法和络合法。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述浸渍法，具体包括以下步骤：
S1、采用水将锰的硝酸盐、铈的硝酸盐配成混合溶液，获得金属硝酸盐混合液；将活性氧化铝在外加热撞击力的条件下浸渍于金属硝酸盐混合液中，得到浸渍有活性成分的载体；
S2、将浸渍有活性成分的载体进行携浸渍液焙烧，获得球状催化剂。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述锰的硝酸盐与铈的硝酸盐用量满足以下条件：锰和铈的摩尔比为(7～9)∶(1～3)，锰和铈的金属氧化物为活性氧化铝的8wt％～20wt％；
所述浸渍为等体积浸渍；
所述焙烧是指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理3～5h；又或者指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理1.5～2.5h，随后降温至100～300℃，再升温至焙烧温度，焙烧处理1.5～2.5h；所述焙烧温度为450～600℃。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述络合法，具体包括以下步骤：
T1、拟薄水铝石分散于水中，加入柠檬酸搅拌至胶体状，获得铝溶胶；
T2、将MnO2和CeO2分散于铝溶胶中，加热搅拌至固体状，焙烧，获得催化剂。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：步骤T1中拟薄水铝石与水的质量体积比为(10～30)g∶(80～120)mL；
柠檬酸与拟薄水铝石的质量比为(0.2～2)∶1；
步骤T2中所述MnO2和CeO2的用量满足以下条件：锰和铈的摩尔比为(7～9)∶(1～3)，锰和铈的金属氧化物为铝溶胶干燥后质量的8％～20％；
所述加热搅拌的温度为40～250℃。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述焙烧是指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理3～5h；又或者指在焙烧温度之前，每隔100～200℃保温处理20～45min，达到焙烧温度时，焙烧处理1.5～2.5h，随后降温至100～300℃，再升温至焙烧温度，焙烧处理1.5～2.5h；所述焙烧温度为450～600℃。
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