CN110918117B - 一种用于消除含氮有机物的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于消除含氮有机物的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于消除含氮有机物的催化剂及其制备方法，该催化剂由载体和活性组分组成，所述载体是Cu‑ZSM‑5，Cu‑ZSM‑5是通过Cu(NO3)2溶液与ZSM‑5(Si/Al＝18)离子交换法来制备；所述活性组分是Ir和Fe，Ir、Fe的质量比是1:(1～10)，其中Ir的质量百分含量为Cu‑ZSM‑5的0.5wt％，活性组分采用共浸渍法来制备。该催化剂在较低反应温度条件下表现出相对较高的活性和选择性，同时具有稳定性好、制备方法简易，制备过程便捷等优点，尤其适用于有机胺类物质，其对N2选择性较高。

Description

一种用于消除含氮有机物的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学催化剂及其制备方法，尤其涉及一种用于消除含氮有机物的催化剂及其制备方法。
背景技术
含氮挥发性有机化合物(NVOCs)是挥发性有机物一类常见的大气污染物，这类污染物成分复杂且对人体和环境有较大危害。它可以分为酰胺类化合物、硝基类化合物、胺类化合物、腈类化合物等，主要存在于石油化工、染料、制药、塑料、皮革等行业。这些化合物通常有恶臭的味道，通过呼吸或皮肤接触进入人体，使人们感受到不适，对人体具有较大的毒害性，可能有致癌的风险以及其他病变。因此，随着生活水平不断提高，人们对环境质量的要求也越来越高。如何有效控制NVOCs的排放就显得尤为重要。
目前，去除含氮挥发性有机化合物(NVOCs)的方法有吸附法、光催化法、直接焚烧法、催化燃烧法等。催化氧化技术因具有能耗低，操作简单和净化效率高等特点被广泛研究应用。对于含氮有机物的催化氧化过程中，希望将分子中的氮原子转化为N2，以避免NOx二次污染。目前用于NVOCs催化氧化的催化剂有贵金属催化剂、过渡金属催化剂、稀土复合氧化物催化剂等。其中非贵金属氧化物催化剂是采用过渡金属Cu、Mn、Fe和Ni等负载在天然丝光沸石或Al2O3等载体上,对各种含氮有机物的完全转化温度一般在280～400℃。目前的技术不足在于催化剂的控氮氧化物的效果差，活性温度窗口窄。
发明内容
为了解决现有的含氮有机物净化催化剂的不足，本发明提供一种制作工艺简单、反应温度低、热稳定性好的用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是采取的技术方案为：
一种用于消除含氮有机物的催化剂，该催化剂由载体和活性组分组成，所述载体是Cu-ZSM-5，Cu-ZSM-5是通过Cu(NO3)2溶液与ZSM-5(Si/Al＝18)离子交换法来制备；所述活性组分是Ir和Fe，Ir、Fe的质量比是1:(1～10)，其中Ir的质量百分含量固定为Cu-ZSM-5的0.5wt％，活性组分采用共浸渍法来制备。
最佳的技术方案为：Ir、Fe的质量比是1:6。
一种用于含氮有机物净化的Ir-Fe/Cu-ZSM-5催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备
将10g ZSM-5(Si/Al＝18)加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下磁力搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤1次。再将所得固体加入到100mL含有5gCu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水重复洗涤2次。最后在500℃空气气氛中焙烧4小时，制得Cu-ZSM-5粉末。
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5制备
Ir/Fe的质量比是1:(1～10)，其中Ir的质量百分含量固定为Cu-ZSM-5的0.5wt％，配制相应的H2IrCl6和Fe(NO3)3溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，通过浸渍法把Ir和Fe负载到Cu-ZSM-5上，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧2小时，得到Ir-Fe/Cu-ZSM-5催化剂。
本发明采用Ir和Fe作为活性组分，Cu-ZSM-5作为载体，改善催化剂的催化活性，提高N2选择性。该催化剂能够在较低温度下用于含氮有机废气的净化。在较低反应温度条件下表现出相对较高的活性和选择性，同时具有稳定性好、制备方法简易，制备过程便捷等优点。此催化剂尤其适用于有机胺类物质，其对N2选择性较高。
附图说明
图1为实施例3中Ir-Fe/Cu-ZSM-5催化剂的稳定性测试图。
具体实施方式
下面对本发明通过结合实施例进一步详细说明。但具体实施范围不限于所举例子。
实施例1：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备
将10g ZSM-5(Si/Al＝18)加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤1次。再将所得固体加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤2次。最后在500℃空气气氛中焙烧4小时，制得该催化剂载体Cu-ZSM-5粉末。
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5的制备
固定Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，Ir/Fe的质量比为1:1，Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％。取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液与0.3607g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir-Fe/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试
催化剂的催化性能评价是在内径为8mm反应管中进行，空速为20000h-1，测量温度为气体进入催化剂床层的温度，反应物为二乙胺。催化剂的活性以二乙胺转化率达到98％的最低反应温度T98来表示，N2选择性根据二乙胺催化燃烧后检测到的NOx浓度(ppm)和二乙胺中的N原子全部转化为NOx理论浓度(ppm)来计算。计算公式为：N2选择性＝(1-实测NOx浓度/理论NOx浓度)x100％。二乙胺催化燃烧反应的T98及其T98温度和T98温度+100度下的N2选择性见表1。
实施例2：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备与实施例1相同。
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5的制备
Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，Ir/Fe的质量比为1:3,Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的1.5wt％。取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液与1.0821g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir-Fe/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例3：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备与实施例1相同。
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5的制备
固定Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，Ir/Fe的质量比为1:6,Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的3wt％。取取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液与2.1643g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir-Fe/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例4：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备与实施例1相同。
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5的制备
固定Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，Ir/Fe的质量比为1:10，Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的5wt％。取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液与3.6071g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir-Fe/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
对比例1：
(1)按照Ir和Fe的质量比为1:6，Ir的质量百分含量为ZSM-5的0.5wt％，Fe的质量百分含量为ZSM-5的3wt％。取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液与2.1643g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到10g ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir-Fe/ZSM-5粉末。
(2)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例2：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备
将10g ZSM-5(Si/Al＝360)加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤1次。再将所得固体加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤2次。最后在500℃空气气氛中焙烧4小时，制得该催化剂载体Cu-ZSM-5粉末。
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5的制备
按照Ir和Fe的质量比为1:6，Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的3wt％。取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液与2.1643g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir-Fe/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例3：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备
将10g ZSM-5(Si/Al＝130)加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤1次。再将所得固体加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时。然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤2次。最后在500℃空气气氛中焙烧4小时，制得该催化剂载体Cu-ZSM-5粉末。
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5的制备
按照Ir和Fe的质量比为1:6，Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的3wt％。取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液与2.1643g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液。将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir-Fe/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例4：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备与实施例1相同。
(2)Ir/Cu-ZSM-5的制备
按照Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％。取5.0mL浓度为10mg/mL的H2IrCl6溶液用20mL去离子水溶解。将H2IrCl6溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Ir/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例5：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备与实施例1相同。
(2)Fe/Cu-ZSM-5的制备
按照Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％。取0.3607g Fe(NO3)3·9H2O，用20mL去离子水溶解，制得Fe(NO3)3溶液。将Fe(NO3)3溶液加入到10g Cu-ZSM-5粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在500℃空气气氛中焙烧2小时，制得Fe/Cu-ZSM-5粉末。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
表1：实施例1-4中对于二乙胺催化燃烧反应的T98及其T98温度下和T98温度+100度下的N2选择性。
Figure BDA0002293202650000061
表2：对比例1-5中对二乙胺催化燃烧反应的T98及其T98温度下和T98温度+100度下的N2选择性。
Figure BDA0002293202650000062
从表1可见，实施例1-4的催化剂都表现出很高的含氮有机物氧化活性，特别是实施例3催化剂的活性最高，并且所有催化剂T98温度时N2选择性均控制在95％以上。从对比例2，3可以看出，载体ZSM-5硅铝比越低，N2选择性越高。从对比例1，4，5以及实施例3可以看出，Ir、Fe和Cu这三种金属共同存在时，表现出良好二乙胺催化燃烧活性和有效抑制氮氧化物的生成。
将实施例3中的Ir-Fe/Cu-ZSM-5催化剂进行稳定性测试，温度控制在225℃，得到该催化剂对二乙胺的稳定性测试图1。从图1中可以看出：催化剂的初始活性为98％，N2的选择性为99％，在反应持续55小时之后，催化剂的活性以及N2的选择性均保持不变，由此得出Ir-Fe/Cu-ZSM-5催化剂的稳定性好。综上所述，催化剂Ir-Fe/Cu-ZSM-5对含氮有机废气的催化氧化活性较高并具有较好的N2的选择性，其中以Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，Fe的质量百分含量为Cu-ZSM-5的3wt％，Ir/Fe质量比为1:6的实施例3效果最好，而且这种催化剂制作工艺简单且重现性好。

Claims (4)

1.一种用于消除含氮有机物的催化剂，其特征在于：该催化剂由载体和活性组分组成，所述载体是Cu-ZSM-5，Cu-ZSM-5是通过Cu(NO3)2溶液与ZSM-5离子交换法来制备，所述ZSM-5中Si与Al的比为18；所述活性组分是Ir和Fe，Ir、Fe的质量比是1:(1～10)，其中Ir的质量百分含量为Cu-ZSM-5的0.5wt％，活性组分采用共浸渍法来制备。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于Ir、Fe的质量比是1:6。
3.权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)Cu-ZSM-5载体的制备；
(2)Ir-Fe/Cu-ZSM-5制备，包括如下步骤：
Ir/Fe的质量比是1:(1～10)，其中Ir的质量百分含量固定为Cu-ZSM-5的0.5wt％，配制相应的H2IrCl6和Fe(NO3)3溶液，将H2IrCl6和Fe(NO3)3混合溶液加入到Cu-ZSM-5中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧2小时，得到Ir-Fe/Cu-ZSM-5催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于Cu-ZSM-5载体的制备包括如下步骤：
将10g ZSM-5加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，所述ZSM-5中Si与Al的比为18，在70℃下磁力搅拌4小时，然后经过过滤，用100mL去离子水洗涤1次，再将所得固体加入到100mL含有5g Cu(NO3)2的溶液中，在70℃下搅拌4小时，然后经过过滤，用100mL去离子水重复洗涤2次，最后在500℃空气气氛中焙烧4小时，制得Cu-ZSM-5粉末。
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