CN109847746B - 一种用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法,由载体和活性组分组成,载体是CeO2‑MnO2‑Al2O3,CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%;活性组分是V2O5和Pt‑Rh的混合物,第一次负载V2O5,其质量百分含量为载体CeO2‑MnO2‑Al2O3的1‑5wt%,第二次负载Pt和Rh,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2‑MnO2‑Al2O3的1wt%,其中Pt、Rh的质量比是(0.5~4):1。制备方法采用浸渍法,先制备载体,然后先后分别负载V2O5和Pt‑Rh的混合物。该催化剂在较低反应温度条件下有较高的活性、选择性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学催化剂及其制备方法,尤其涉及一种用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)是一类常见的大气污染物,这类污染物成分复杂且对人体和环境有较大危害。有机废气中含氮有机物占有相当的比例,并且涉及到许多行业,染料、制药、塑料、皮革等行业均有此类废气的排放,例如PU革生产过程中产生的大量DMF和DMF回收过程产生二甲胺。这些化合物通常以蒸汽的形式被人体吸入,或者通过皮肤接触进入人体,对人体具有较大的毒害性,可能引起癌症及其它严重疾病。还有更重要的是,病毒、病菌都能在这种很小的颗粒物上存活,附着在大气的颗粒物上,就会传播疾病,且其对大气环境也有污染。因此,严格控制NVOCs的排放就显得尤为重要。对于含氮有机物的催化氧化过程中,希望将分子中的氮原子转化为N2,以避免NOx的二次污染。
目前,去除挥发性有机化合物(VOCs)的方法有吸附法、光催化法、直接焚烧法、催化燃烧法等。其中,催化燃烧法被认为是去除低浓度挥发性有机物最经济、最有效的办法。含氮有机物净化的催化剂可以分为两类,贵金属催化剂与非贵金属氧化物催化剂。其中非贵金属氧化物催化剂是采用过渡金属Cu,Mn,Co和Ni等负载在天然丝光沸石或Al2O3等载体上,对各种含氮有机物的完全转化温度一般在280~400℃。贵金属催化剂主要以介孔材料、天然丝光沸石为载体,以贵金属Pt和Rh等作为活性组分,对各种含氮有机物的完全转化温度一般在250~300℃,但是其N2选择性相对较低。中国专利CN106732577公开了一种含氮有机物催化燃烧催化剂,该催化剂以Al2O3为载体,活性组分为Ir,Pt,Pd,助剂为Sm,In,Sn中的一种或几种。该系列催化剂对含丙烯和丙烯腈的有机废气进行催化氧化,达到98%丙烯腈转化率最低温度基本超过300℃,并且N2选择性仅为90%,且该方法在制备催化剂的的过程控制要求较高,制备过程比较复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制作工艺简单、反应温度低、热稳定性好的用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明是采取的技术方案为:
一种用于含氮有机物净化的催化剂,由载体和活性组分组成,所述载体是CeO2-MnO2-Al2O3,其中CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%;所述活性组分是V2O5和Pt-Rh的混合物,活性组分分两次负载,第一次负载V2O5,其质量百分含量为载体CeO2-MnO2-Al2O3的1-5wt%;第二次负载Pt和Rh,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%,其中Pt、Rh的质量比是(0.5~4):1。
一种用于含氮有机物净化的催化剂Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备方法,具体步骤如下:
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备
按照CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%,配制相应的Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液。将Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液加入Al2O3中,混合后浸渍2小时,然后经120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得该催化剂载体CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的1-5wt%,配制VOC2O4溶液。将VOC2O4溶液加入到步骤(1)制得的CeO2-MnO2-Al2O3粉末中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备:
Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%,其中Pt、Rh的质量比是(0.5~4):1,将不同质量比的Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液,通过浸渍把Pt、Rh负载到V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3上,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
本发明采用多种非贵金属(Mn,Ce,V)掺杂贵金属,改善催化剂的催化活性,提高N2选择性,该催化剂能够在温度较低的范围进行。在较低反应温度条件下表现出相对较高的活性和选择性,同时具有稳定性好、制备方法简易,制备过程便捷等优点。此催化剂尤其适用于有机胺类物质,其对N2选择性较高。
附图说明
图1为实施例7中Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的稳定性测试图。
具体实施方式
下面对本发明通过结合实施例进一步详细说明。但具体实施范围不限于所举例子。
实施例1
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备
按照CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%。取0.57g Ce(NO3)3与1.2g50%wt的Mn(NO3)2溶液,用20mL去离子水溶解,制得Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液。将Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液加入10g Al2O3粉末中,混合后浸渍2小时,然后经120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得该催化剂载体CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的1wt%。将0.13g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液,将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
固定Pt/Rh的质量比为2:1,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.067gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.033gRh的Rh(NO3)3溶液,配制成混合水溶液,将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试
催化剂的催化性能评价是在内径为22mm反应管中进行,空速为15000h-1,测量温度为气体进入催化剂床层的温度,反应物选择二乙胺,DMF,正丁胺。催化剂的活性以转化率达到98%的最低反应温度T98来表示,催化反应性能见表1。
实施例2
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的2wt%。将0.27g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液,将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备与实施例1相同。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表1。
实施例3
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的3wt%。将0.40g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液,将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备与实施例1相同。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表1。
实施例4
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的5wt%。将0.67g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液,将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备与实施例1相同。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表1。
实施例5
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为1:1,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.050gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.050gRh的Rh(NO3)3溶液,配制成混合水溶液,将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表1。
实施例6
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为1:2,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.033gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.067gRh的Rh(NO3)3溶液,配制成混合水溶液,将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表1。
实施例7
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为3:1,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.075gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.025gRh的Rh(NO3)3溶液,配制成混合水溶液,将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表1。
Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的稳定性测试参见图1。催化剂初始N2选择性为98.6%,在反应50小时后,二乙胺的N2选择性为98.4%。二乙胺转化率接近100%反应前后变化不明显。
实施例8
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为4:1,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.080gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.020gRh的Rh(NO3)3溶液,配制成混合水溶液,将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表1。
对比例1
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.1gPt的Pt(NO3)2溶液,加20mL去离子水配制成Pt(NO3)2溶液,将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表2。
对比例2
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Rh质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.1gRh的Rh(NO3)3溶液,加20mL去离子水配制成Rh(NO3)3溶液,将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Rh(NO3)3溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表2。
对比例3
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)固定Pt/Rh的质量比为2:1,Pt和Rh总质量百分含量为CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%。取含0.067gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.033gRh的Rh(NO3)3溶液,配制成混合水溶液,将10gCeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到Pt-Rh/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同,催化反应性能见表2。
表1:实施例1-8中对于含氮有机物催化燃烧反应的反应性能(T98:含氮有机物转化98%的温度)
表2:对比例1-3中对于含氮有机物催化燃烧反应的反应性能(T98:含氮有机物转化98%的温度)
从表1可见,实施例1-8的催化剂都表现出很高的含氮有机物氧化活性,特别是实施例8催化剂的活性最高,并且所有催化剂T98温度时N2选择性均控制在95%以上。本催化剂对DMF的催化活性最高,正丁胺与二乙胺次之。比较以上表1和表2,表1的催化性能都高于表2的催化性能,这表明Pt,Rh和V2O5三组份共同存在时,催化剂性能达到最优;从对比实施例3可以看出,V2O5的添加可以明显提高N2选择性。
综上所述,催化剂Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3对含氮有机废气的催化氧化活性较高并具有较好的N2选择性,其中以Pt-Rh比为3:1的实施例7效果最好,而且这种催化剂制作工艺简单且重现性好。
Claims (1)
1.一种用于含氮有机物净化的催化剂,其特征在于:该催化剂由载体和活性组分组成,所述载体是CeO2-MnO2-Al2O3,其中CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%;所述活性组分是V2O5和Pt-Rh的混合物,活性组分分两次负载,第一次负载V2O5,其质量百分含量为载体CeO2-MnO2-Al2O3的1-5wt%,第二次负载Pt和Rh,Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%,其中Pt、Rh的质量比是(0.5~4):1;所述催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备
按照CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%,配制相应的Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液,将Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液加入Al2O3中,混合后浸渍2小时,然后经120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得该催化剂载体 CeO2-MnO2-Al2O3粉末;
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的1-5wt%,配制VOC2O4溶液,将VOC2O4溶液加入到步骤(1)制得的CeO2-MnO2-Al2O3粉末中,混合后浸渍2小时,然后经过120℃烘干,再在400℃空气气氛中焙烧2小时,制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末;
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%,其中Pt、Rh的质量比是(0.5~4):1,将不同质量比的Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液,通过浸渍把Pt、Rh负载到V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3上,然后经过120℃烘干,最后在500℃空气气氛焙烧4小时,得到催化剂。
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