CN109847746B - 一种用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法，由载体和活性组分组成，载体是CeO2‑MnO2‑Al2O3，CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt％；活性组分是V2O5和Pt‑Rh的混合物，第一次负载V2O5，其质量百分含量为载体CeO2‑MnO2‑Al2O3的1‑5wt％，第二次负载Pt和Rh，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2‑MnO2‑Al2O3的1wt％，其中Pt、Rh的质量比是(0.5～4):1。制备方法采用浸渍法，先制备载体，然后先后分别负载V2O5和Pt‑Rh的混合物。该催化剂在较低反应温度条件下有较高的活性、选择性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学催化剂及其制备方法，尤其涉及一种用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)是一类常见的大气污染物，这类污染物成分复杂且对人体和环境有较大危害。有机废气中含氮有机物占有相当的比例，并且涉及到许多行业，染料、制药、塑料、皮革等行业均有此类废气的排放，例如PU革生产过程中产生的大量DMF和DMF回收过程产生二甲胺。这些化合物通常以蒸汽的形式被人体吸入，或者通过皮肤接触进入人体，对人体具有较大的毒害性，可能引起癌症及其它严重疾病。还有更重要的是，病毒、病菌都能在这种很小的颗粒物上存活，附着在大气的颗粒物上，就会传播疾病，且其对大气环境也有污染。因此，严格控制NVOCs的排放就显得尤为重要。对于含氮有机物的催化氧化过程中，希望将分子中的氮原子转化为N2，以避免NOx的二次污染。
目前，去除挥发性有机化合物(VOCs)的方法有吸附法、光催化法、直接焚烧法、催化燃烧法等。其中，催化燃烧法被认为是去除低浓度挥发性有机物最经济、最有效的办法。含氮有机物净化的催化剂可以分为两类,贵金属催化剂与非贵金属氧化物催化剂。其中非贵金属氧化物催化剂是采用过渡金属Cu，Mn，Co和Ni等负载在天然丝光沸石或Al2O3等载体上,对各种含氮有机物的完全转化温度一般在280～400℃。贵金属催化剂主要以介孔材料、天然丝光沸石为载体，以贵金属Pt和Rh等作为活性组分，对各种含氮有机物的完全转化温度一般在250～300℃，但是其N2选择性相对较低。中国专利CN106732577公开了一种含氮有机物催化燃烧催化剂，该催化剂以Al2O3为载体，活性组分为Ir，Pt，Pd，助剂为Sm，In，Sn中的一种或几种。该系列催化剂对含丙烯和丙烯腈的有机废气进行催化氧化，达到98％丙烯腈转化率最低温度基本超过300℃，并且N2选择性仅为90％，且该方法在制备催化剂的的过程控制要求较高，制备过程比较复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制作工艺简单、反应温度低、热稳定性好的用于含氮有机物净化的催化剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是采取的技术方案为：
一种用于含氮有机物净化的催化剂，由载体和活性组分组成，所述载体是CeO2-MnO2-Al2O3，其中CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt％；所述活性组分是V2O5和Pt-Rh的混合物，活性组分分两次负载，第一次负载V2O5，其质量百分含量为载体CeO2-MnO2-Al2O3的1-5wt％；第二次负载Pt和Rh，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％，其中Pt、Rh的质量比是(0.5～4):1。
一种用于含氮有机物净化的催化剂Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备方法，具体步骤如下：
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备
按照CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt％，配制相应的Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液。将Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液加入Al2O3中，混合后浸渍2小时，然后经120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得该催化剂载体CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的1-5wt％，配制VOC2O4溶液。将VOC2O4溶液加入到步骤(1)制得的CeO2-MnO2-Al2O3粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备：
Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％，其中Pt、Rh的质量比是(0.5～4):1，将不同质量比的Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液，通过浸渍把Pt、Rh负载到V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3上，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
本发明采用多种非贵金属(Mn，Ce，V)掺杂贵金属，改善催化剂的催化活性，提高N2选择性，该催化剂能够在温度较低的范围进行。在较低反应温度条件下表现出相对较高的活性和选择性，同时具有稳定性好、制备方法简易，制备过程便捷等优点。此催化剂尤其适用于有机胺类物质，其对N2选择性较高。
附图说明
图1为实施例7中Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的稳定性测试图。
具体实施方式
下面对本发明通过结合实施例进一步详细说明。但具体实施范围不限于所举例子。
实施例1
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备
按照CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt％。取0.57g Ce(NO3)3与1.2g50％wt的Mn(NO3)2溶液，用20mL去离子水溶解，制得Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液。将Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液加入10g Al2O3粉末中，混合后浸渍2小时，然后经120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得该催化剂载体CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的1wt％。将0.13g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液，将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
固定Pt/Rh的质量比为2:1，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.067gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.033gRh的Rh(NO3)3溶液，配制成混合水溶液，将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试
催化剂的催化性能评价是在内径为22mm反应管中进行，空速为15000h-1，测量温度为气体进入催化剂床层的温度，反应物选择二乙胺，DMF，正丁胺。催化剂的活性以转化率达到98％的最低反应温度T98来表示，催化反应性能见表1。
实施例2
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的2wt％。将0.27g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液，将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备与实施例1相同。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例3
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的3wt％。将0.40g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液，将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备与实施例1相同。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例4
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备
按照V2O5质量百分含量为载体(CeO2-MnO2-Al2O3)的5wt％。将0.67g VOC2O4·5H2O加入到20mL去离子水中制备VOC2O4溶液，将VOC2O4溶液加入10g CeO2-MnO2-Al2O3粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备与实施例1相同。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例5
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为1:1，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.050gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.050gRh的Rh(NO3)3溶液，配制成混合水溶液，将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例6
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为1:2，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.033gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.067gRh的Rh(NO3)3溶液，配制成混合水溶液，将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例7
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为3:1，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.075gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.025gRh的Rh(NO3)3溶液，配制成混合水溶液，将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的稳定性测试参见图1。催化剂初始N2选择性为98.6％，在反应50小时后，二乙胺的N2选择性为98.4％。二乙胺转化率接近100％反应前后变化不明显。
实施例8
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt/Rh的质量比为4:1，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.080gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.020gRh的Rh(NO3)3溶液，配制成混合水溶液，将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
对比例1
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Pt/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Pt质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.1gPt的Pt(NO3)2溶液，加20mL去离子水配制成Pt(NO3)2溶液，将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例2
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的制备与实施例3相同。
(3)Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
按照Rh质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.1gRh的Rh(NO3)3溶液，加20mL去离子水配制成Rh(NO3)3溶液，将10gV2O5/CeO2-MnO2-Al2O3加入到Rh(NO3)3溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例3
(1)CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备与实施例1相同。
(2)固定Pt/Rh的质量比为2:1，Pt和Rh总质量百分含量为CeO2-MnO2-Al2O3的1wt％。取含0.067gPt的Pt(NO3)2溶液和含0.033gRh的Rh(NO3)3溶液，配制成混合水溶液，将10gCeO2-MnO2-Al2O3加入到Pt(NO3)2和Rh(NO3)3混合溶液中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到Pt-Rh/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
表1：实施例1-8中对于含氮有机物催化燃烧反应的反应性能(T98：含氮有机物转化98％的温度)
表2：对比例1-3中对于含氮有机物催化燃烧反应的反应性能(T98：含氮有机物转化98％的温度)
从表1可见，实施例1-8的催化剂都表现出很高的含氮有机物氧化活性，特别是实施例8催化剂的活性最高，并且所有催化剂T98温度时N2选择性均控制在95％以上。本催化剂对DMF的催化活性最高，正丁胺与二乙胺次之。比较以上表1和表2，表1的催化性能都高于表2的催化性能，这表明Pt，Rh和V2O5三组份共同存在时，催化剂性能达到最优；从对比实施例3可以看出，V2O5的添加可以明显提高N2选择性。
综上所述，催化剂Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3对含氮有机废气的催化氧化活性较高并具有较好的N2选择性，其中以Pt-Rh比为3:1的实施例7效果最好，而且这种催化剂制作工艺简单且重现性好。
Claims (1)
1.一种用于含氮有机物净化的催化剂，其特征在于：该催化剂由载体和活性组分组成，所述载体是CeO2-MnO2-Al2O3，其中CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%；所述活性组分是V2O5和Pt-Rh的混合物，活性组分分两次负载，第一次负载V2O5，其质量百分含量为载体CeO2-MnO2-Al2O3的1-5wt%，第二次负载Pt和Rh，Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%，其中Pt、Rh的质量比是(0.5~4):1；所述催化剂的制备方法包括如下步骤：
（1）CeO2-MnO2-Al2O3载体的制备
按照CeO2和MnO2的负载量分别为Al2O3质量的3wt%，配制相应的Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液，将Ce(NO3)3、Mn(NO3)2混合溶液加入Al2O3中，混合后浸渍2小时，然后经120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得该催化剂载体 CeO2-MnO2-Al2O3粉末；
（2）V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3制备
按照V2O5质量百分含量为载体（CeO2-MnO2-Al2O3）的1-5wt%，配制VOC2O4溶液，将VOC2O4溶液加入到步骤（1）制得的CeO2-MnO2-Al2O3粉末中，混合后浸渍2小时，然后经过120℃烘干，再在400℃空气气氛中焙烧2小时，制得V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3粉末；
（3）Pt-Rh/V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3催化剂的制备
Pt和Rh总质量百分含量为V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3的1wt%，其中Pt、Rh的质量比是(0.5~4):1，将不同质量比的Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液，通过浸渍把Pt、Rh负载到V2O5/CeO2-MnO2-Al2O3上，然后经过120℃烘干，最后在500℃空气气氛焙烧4小时，得到催化剂。
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