CN105381804A - 臭氧催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂制备技术领域，具体来说是一种成本低、无污染的臭氧催化剂及其制备方法，锰砂滤料或软锰矿石为原料，加入粘合剂、胶溶剂、扩孔剂，经过磨粉-混合-捏合-挤压成型-干燥焙烧等一系列工艺，最终形成臭氧氧化催化剂。在本发明的技术方案中，以天然锰砂或软锰矿石为原料制备催化剂，其本身含有催化活性组分二氧化锰和铁，无需添加金属元素，降低臭氧催化剂的生产成本，采用有吸附作用的多孔物质作为粘合剂，有效增强催化剂吸附性能，加入胶溶剂，增强催化剂强度并有一定扩孔作用；利用本发明方法制备臭氧催化剂，避免了普通臭氧催化氧化催化剂制备过程中的焙烧工艺所引起的氮氧化物污染，具有成本低廉、绿色环保的特点。

Description

臭氧催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体来说是一种成本低、无污染的臭氧催化剂及其制备方法。
背景技术
臭氧在废水处理过程中，转化成羟基自由基，具有无选择性、氧化性强、氧化彻底等优势。而在氧化过程中，由于臭氧的转化能力的限制，大部分臭氧未被利用，为提高臭氧的利用率，提高废水处理效果，臭氧氧化催化剂的开发日益被重视。
现有的臭氧氧化催化剂的制备，一般是以多孔吸附介质为载体，如氧化铝、活性炭等，利用浸渍法、沉淀法等将金属盐类负载到载体上，进而进行焙烧得到负载了金属氧化物的催化剂，而这种方法在焙烧过程中，金属盐分解产生氮氧化物气体，对环境有严重影响。
另一种方法即在催化剂成型过程中，以多孔介质的粉料为主体，混入金属氧化物，配合成型所需的其他物料经过捏合成型，直接得到催化剂，这种方法避免了焙烧产生氮氧化物，但是金属氧化物较昂贵，造成了经济负担。如第CN104759286号中国专利申请公开了一种臭氧催化剂制备方法，以无定型氧化铝粉为基体，加入催化剂粉末即金属氧化物包括二氧化锰、三氧化二铁、氧化铜、二氧化钛、氧化铈等，在成球过程中喷入粘合剂制备成型；第CN102029165号中国专利申请公开了一种用于焦化废水处理的臭氧氧化催化剂制备方法，以无定型氧化铝粉为基体，在滚动造粒的过程中，将活性组分钒、锰、铁以溶液的形式喷入，其中钒以偏钒酸盐、铁锰以硝酸盐的形式加入，经过干燥焙烧成型。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术存在的问题，提供一种无污染、低成本的臭氧催化剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锰砂滤料或软锰矿石粉碎，取一定质量锰砂滤料或软锰矿石细粉，加入其质量20～60％的粘合剂，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入胶溶剂和水进行混合均匀，然后捏合1～20min；
(3)捏合后，挤条成直径2～5mm、长度为3～10mm的条状；
(4)然后在80～120℃条件下干燥2～5h，然后在500～1000℃条件下焙烧2～5小时制得成品。
进一步地，所述锰砂滤料或软锰矿石粉碎细度为50～200目。
进一步地，所述锰砂滤料中二氧化锰的含量为20～45％，铁的含量为15～25％；软锰矿石中二氧化锰的含量为45％～80％。
进一步地，所述粘合剂为淀粉、凹凸棒土、硅藻土、田菁粉、聚丙烯酰胺、甲基纤维素、铝溶胶、水玻璃中的一种或几种。
进一步地，所述粘合剂中水分含量为0.01～0.5％。
进一步地，所述粘合剂的粒径为1～100μm。
进一步地，所述胶溶剂为醋酸、柠檬酸、硝酸其中一种或几种。
进一步地，加入所述水的质量为混合粉料质量的0.01～0.5％。
进一步地，所述胶溶剂的质量加入量按照与水质量比为0～5倍加入。
本发明中，焙烧也可以在氮气氛围下进行，替代之前的空气氛围，为实现这一方式，需在焙烧前向马弗炉中通入氮气，流量为6mL/min～10mL/min，通气时间为0.5～1h然后开始焙烧，焙烧时，调小氮气流量，保持氮气氛围即可。
本发明的有益技术效果是：在本发明的技术方案中，以天然锰砂或软锰矿石为原料制备催化剂，其本身含有催化活性组分二氧化锰和铁，无需添加金属元素，降低臭氧催化剂的生产成本，采用有吸附作用的多孔物质作为粘合剂，有效增强催化剂吸附性能，加入胶溶剂，增强催化剂强度并有一定扩孔作用；利用本发明方法制备臭氧催化剂，避免了普通臭氧催化氧化催化剂制备过程中的焙烧工艺所引起的氮氧化物污染，具有成本低廉、绿色环保的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种臭氧催化剂的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了解决背景技术中的问题，本发明提供的一种臭氧催化剂的制备方法的工艺流程图如图1所示。
实施例1
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锰砂滤料(二氧化锰的含量为20％，铁的含量为25％)粉碎，粉碎细度为50目；取100g锰砂滤料细粉，加入粒径为1μm、水分含量为0.01％的淀粉20g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入醋酸6g和水1.2g进行混合均匀，然后捏合1min；
(3)捏合后，挤条成直径2mm、长度为10mm的条状；
(4)然后在80℃条件下干燥2h，然后在1000℃的空气条件下焙烧2小时制得成品。
实施例2
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将软锰矿石(二氧化锰的含量为45％)粉碎，粉碎细度为100目；取200g软锰矿石细粉，加入粒径为50μm、水分含量为0.1％的凹凸棒土80g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入柠檬酸14g和水2.8g进行混合均匀，然后捏合10min；
(3)捏合后，挤条成直径3mm、长度为5mm的条状；
(4)然后在90℃条件下干燥4h，然后在800℃的空气条件下焙烧2小时制得成品。
实施例3
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锰砂滤料(二氧化锰的含量为30％，铁的含量为20％)粉碎，粉碎细度为200目；取100g锰砂滤料细粉，加入粒径为50μm、水分含量为0.2％的硅藻土60g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入水1.6g进行混合均匀，然后捏合3min；
(3)捏合后，挤条成直径4mm、长度为7mm的条状；
(4)然后在100℃条件下干燥3h，然后在500℃的空气条件下焙烧5小时制得成品。
实施例4
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锰砂滤料(二氧化锰的含量为20％，铁的含量为25％)粉碎，粉碎细度为50目；取100g锰砂滤料细粉，加入粒径为80μm、水分含量为0.3％的田菁粉60g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入硝酸1.44g和水0.48g进行混合均匀，然后捏合8min；
(3)捏合后，挤条成直径3mm、长度为6mm的条状；
(4)然后在110℃条件下干燥2h，然后在700℃的空气条件下焙烧4小时制得成品。
实施例5
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)软锰矿石(二氧化锰的含量为45％)粉碎，粉碎细度为50目；取100g软锰矿石细粉，加入粒径为1μm、水分含量为0.4％的聚丙烯酰胺20g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入醋酸6g和水1.2g进行混合均匀，然后捏合1min；
(3)捏合后，挤条成直径2.5mm、长度为9mm的条状；
(4)然后在120℃条件下干燥3.5h，然后在900℃条件下焙烧2小时制得成品。
实施例6
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)软锰矿石(二氧化锰的含量为45％)粉碎，粉碎细度为50目；取100g软锰矿石细粉，加入粒径为1μm、水分含量为0.4％的甲基纤维素20g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入醋酸6g和水1.2g进行混合均匀，然后捏合1min；
(3)捏合后，挤条成直径2.5mm、长度为9mm的条状；
(4)然后在120℃条件下干燥3.5h，然后在900℃的空气条件下焙烧2小时制得成品。
实施例7
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)软锰矿石(二氧化锰的含量为45％)粉碎，粉碎细度为50目；取100g软锰矿石细粉，加入粒径为1μm、水分含量为0.4％的水玻璃60g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入醋酸8g和水1.6g进行混合均匀，然后捏合1min；
(3)捏合后，挤条成直径2.5mm、长度为9mm的条状；
(4)然后在120℃条件下干燥3.5h，然后在900℃的空气条件下焙烧2小时制得成品。
实施例8
一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)软锰矿石(二氧化锰的含量为45％)粉碎，粉碎细度为50目；取100g软锰矿石细粉，加入粒径为90μm、水分含量为0.4％的水玻璃和甲基纤维素二者的混合物60g，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入醋酸和硝酸二者的混合物8g和水1.6g进行混合均匀，然后捏合1min；
(3)捏合后，挤条成直径2.5mm、长度为9mm的条状；
(4)然后在120℃条件下干燥3.5h，在焙烧前向马弗炉中通入氮气，流量为6mL/min～10mL/min，通气时间为0.5～1h然后开始焙烧，焙烧时，调小氮气流量，保持氮气氛围下，焙烧2小时制得成品。
实施例9
将实施例制得的成品分别填入催化剂评价柱子中，催化剂填充体积为200mL，通臭氧量与进水COD比值为1，水与气逆流接触，运行20天以后COD平均去除率仍达30％，相比未添加催化剂时提高了10％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将锰砂滤料或软锰矿石粉碎，取一定质量锰砂滤料或软锰矿石细粉，加入其质量20～60％的粘合剂，搅拌混合均匀；
(2)混合粉料加入胶溶剂和水进行混合均匀，然后捏合1～20min；
(3)捏合后，挤条成直径2～5mm、长度为3～10mm的条状；
(4)然后在80～120℃条件下干燥2～5h，然后在500～1000℃条件下焙烧2～5小时制得成品。
2.根据权利要求1所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锰砂滤料或软锰矿石粉碎细度为50～200目。
3.根据权利要求1或2所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锰砂滤料中二氧化锰的含量为20～45％，铁的含量为15～25％；软锰矿石中二氧化锰的含量为45％～80％。
4.根据权利要求1所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粘合剂为淀粉、凹凸棒土、硅藻土、田菁粉、聚丙烯酰胺、甲基纤维素、铝溶胶、水玻璃中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述粘合剂中水分含量为0.01～0.5％。
6.根据权利要求1或4所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述粘合剂的粒径为1～100μm。
7.根据权利要求1所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述胶溶剂为醋酸、柠檬酸、硝酸其中一种或几种。
8.根据权利要求1所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入所述水的质量为混合粉料质量的0.01～0.5％。
9.根据权利要求1所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述胶溶剂的质量加入量按照与水质量比为0～5倍加入。
10.一种臭氧催化剂，其特征是按照权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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