CN104383940A - 一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂及制备方法 - Google Patents

一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂及制备方法，所述Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为0.5-3:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.23-0.5:1。其制备方法即首先制备前驱体溶液，然后以NaOH作为沉淀剂，柠檬酸三氨为分散剂制备Mn3O4/CuO复合催化剂；然后将其全部浸沫在硝酸银水溶液中，加入异丙醇搅拌均匀后高压汞灯下照射反应5h，所得反应液过滤、干燥即得Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂。该Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂对高湿度、高浓度臭氧、甲醛具有很好的催化活性。

Description

一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂及其制备方法，该催化剂对高湿度、高浓度下的臭氧和甲醛均具有很好的催化活性。
背景技术
臭氧是氧气的同素异形体，有很强的氧化性，可作为强氧化剂。被广泛应用于水质、气体处理，医疗卫生，食品保鲜，COD去除和氰基等有机物的分解，臭氧应用中最成功的领域就是饮用水以及瓶装水的处理。但是，因为臭氧具有极强的氧化能力，在人类生活的地球表面，臭氧却会给人类的健康带来灾难性的危害。微量的臭氧（0.1~1ppm）即可使人感到头晕、眼涩、喉咙疼痛等症状，较高的含量更是会危及生命。臭氧已经被列为城市光污染的主要污染物之一，世界卫生组织（World Health Organization）制定了关于臭氧的安全标准：8h工作环境下允许的最大浓度应低于0.10ppm（4×10-9mol/L）。因此，消除臭氧变得更加重要。
甲醛，一种无色有特殊刺激气味的气体。它在碱性条件下有强还原作用。甲醛有毒性。能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛、记忆力减退以及植物神经紊乱等；孕妇长期吸入可能导致胎儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡等。消除室内甲醛已迫在眉睫。
催化臭氧和甲醛分解的催化剂一般采用贵金属(如:钯、铂)或过渡元素金属氧化物(如:Mn,Cu的氧化物)作为活性组分，载体则采用A12O3、TiO2、SiO2、分子筛、活性炭或以上几种的复合成分。
但是单独以贵金属为活性组分的催化剂，价格太高，不符合经济性。
而以过渡元素金属氧化物(如:Mn,Cu的氧化物)作为活性组分的催化剂，催化效率低，一般仅为70-90%，其原因主要是容易受湿度影响，特别是在相对湿度为70%以上时，容易造成催化剂失活现象，其催化效率显著降低，仅为50%。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的Mn、Cu的氧化物作为活性组分的催化剂，其催化效率低，一般仅为70-90%，特别是在相对湿度为70%以上时，催化剂容易失活，催化效率显著降低，仅为50%等技术问题而提供一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，而该Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂在湿度环境为70%下，对臭氧和甲醛的催化效率可达90%以上。
本发明的目的之二在于提供上述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法。
本发明的技术方案
一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为0. 5-3:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.23-0.5:1。
上述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将三水合硝酸铜、硝酸锰依次加入水中，搅拌均匀后得到铜、锰两种离子的总浓度为0.5mol/L的前驱体盐水溶液；
前驱体盐水溶液中，硝酸铜、硝酸锰的量，按摩尔比计算，硝酸铜：硝酸锰为0.69-1.5:1；
（2）、用NaOH、柠檬酸三氨和水混合配制成混合液，混合液中NaOH的浓度为1.25-1.5mol/L,其中柠檬酸三氨的用量为最终所得的Mn3O4/CuO的理论质量的3%；
（3）、磁力搅拌条件下，控制滴加速率为5ml/min，将步骤（1）中所得的前驱体盐水溶液慢慢滴入到步骤（2）所得的混合液中，控制温度为60-90℃进行反应2h，所得的反应液过滤，所得滤饼控制温度为100℃进行干燥，得到Mn3O4/CuO复合催化剂；
上述滴加过程中前驱体盐水溶液和混合液用量，按照体积比为1:1的比例计算；
（4）、将AgNO3配制成0.1mol/L硝酸银水溶液；
然后将步骤（3）所得Mn3O4/CuO复合催化剂全部浸沫在0.1mol/L硝酸银水溶液中，然后加入异丙醇作为还原剂，搅拌2h使得分散均匀；
然后高压汞灯下照射下进行反应5h，所得的反应液过滤、所得滤饼控制温度为80℃进行干燥，即得Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂；
还原剂异丙醇的用量，按异丙醇：0.1mol/L硝酸银为1:1的体积比例计算。
上述的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂用于高湿度环境下、高浓度臭氧和甲醛催化转化。本发明制备Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂具有很好的催化活性。0.3gMn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂, 在相对湿度为50%，臭氧浓度为5200ppm时，其催化效率最高可达到96%，在甲醛浓度度500ppm时，其催化效率最高可达到98%，其在相对湿度为70%，臭氧浓度为5200ppm时，其催化效率也可达到96%。在甲醛浓度度500ppm时，其催化效率最高可达到98%。
本发明的有益效果
本发明的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，通过简单的沉淀方法制备多价态的过渡金属氧化物；利用紫外辅助照射将贵金属负载到复合氧化物表面，增加了反应位点，提高了催化剂的抗湿性能，因此其在较高的相对湿度环境下，具有很好的催化活性。
进一步，本发明的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，由于其具有很好的催化活性，在相对湿度为50%，臭氧浓度为5200ppm时，其催化效率最高可达到96%，在甲醛浓度度500ppm时，其催化效率最高可达到98%，其在相对湿度为70%，臭氧浓度为5200ppm时，其催化效率也可达到96%。在甲醛浓度度500ppm时，其催化效率最高可达到98%。
进一步，本发明的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，其制备过过程采用共沉淀方法及光化学还原方法，制备工艺简单，易于操作，因此具有产业化连续生产的优点。
具体实施案例
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂对臭氧的催化效率的计算公式：
  C进是通过催化反应前臭氧的浓度，C出通过催化剂进行催化分解后臭氧的浓度。
对甲醛催化效率的计算公式：
 C前是催化反应前甲醛浓度，C后是催化反应后的甲醛浓度。
实施例1
一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为0.5:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.23:1。
上述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3g三水合硝酸铜、6.7g硝酸锰依次加入水中，定容到100mL, 搅拌均匀后得到铜、锰两种离子的总浓度为0.5mol/L的前驱体盐水溶液；
前驱体盐水溶液中，硝酸铜、硝酸锰的量，按摩尔比计算，硝酸锰：硝酸铜为0.69：1；
（2）、用NaOH、柠檬酸三氨和水混合配制成100ml的混合液，混合液中NaOH的浓度为1.25mol/L,其中柠檬酸三氨的用量为0.12g；
（3）、磁力搅拌条件下，控制滴加速率为5ml/min，将步骤（1）中所得的前驱体盐水溶液慢慢滴入到步骤（2）所得的混合液中，控制温度为60-90℃进行反应2h，所得的反应液滤，所得滤饼控制温度为100℃进行干燥，得到Mn3O4/CuO复合催化剂；
（4）、将AgNO3配制成0.1mol/L硝酸银水溶液；
然后将步骤（3）所得1gMn3O4/CuO复合催化剂全部浸沫在5ml 0.1mol/L硝酸银水溶液中，然后加入5ml异丙醇作为还原剂，搅拌2h使得分散均匀；
然后高压汞灯下照射下进行反应5h，所得的反应液过滤、所得滤饼控制温度为80℃进行干燥，即得银负载量为0.5%的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂。
实施例2
一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为1.0:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.33:1。
上述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将6g三水合硝酸铜、4.5g硝酸锰依次加入水中，定容到100mL, 搅拌均匀后得到铜、锰两种离子的总浓度为0.5mol/L的前驱体盐水溶液；
前驱体盐水溶液中，硝酸铜、硝酸锰的量，按摩尔比计算，硝酸铜：硝酸锰为1：1；
（2）、用NaOH、柠檬酸三氨和水混合配制成100ml的混合液，混合液中NaOH的浓度为1.25mol/L,其中柠檬酸三氨的用量为0.12g；
（3）、磁力搅拌条件下，控制滴加速率为5ml/min，将步骤（1）中所得的前驱体盐水溶液慢慢滴入到步骤（2）所得的混合液中，控制温度为60-90℃进行反应2h，所得的反应液滤，所得滤饼控制温度为100℃进行干燥，得到Mn3O4/CuO复合催化剂；
（4）、将AgNO3配制成0.1mol/L硝酸银水溶液；
然后将步骤（3）所得1gMn3O4/CuO复合催化剂全部浸沫在10ml 0.1mol/L硝酸银水溶液中，然后加入10ml异丙醇作为还原剂，搅拌2h使得分散均匀；
然后高压汞灯下照射下进行反应5h，所得的反应液过滤、所得滤饼控制温度为80℃进行干燥，即得银负载量为1%的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂；
实施例3
一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为2.0:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.33:1。
上述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将6g三水合硝酸铜、4.5g硝酸锰依次加入水中，定容到100mL,搅拌均匀后得到铜、锰两种离子的总浓度为0.5mol/L的前驱体盐水溶液；
前驱体盐水溶液中，硝酸铜、硝酸锰的量，按摩尔比计算，硝酸铜：硝酸锰为1：1；
（2）、用NaOH、柠檬酸三氨和水混合配制成100ml的混合液，混合液中NaOH的浓度为1.5mol/L,其中柠檬酸三氨的用量为0.12g；
（3）、磁力搅拌条件下，控制滴加速率为5ml/min，将步骤（1）中所得的前驱体盐水溶液慢慢滴入到步骤（2）所得的混合液中，控制温度为60-90℃进行反应2h，所得的反应液滤，所得滤饼控制温度为100℃进行干燥，得到Mn3O4/CuO复合催化剂；
（4）、将AgNO3配制成0.1mol/L硝酸银水溶液；
然后将步骤（3）所得1gMn3O4/CuO复合催化剂全部浸沫在20ml 0.1mol/L硝酸银水溶液中，然后加入20ml异丙醇作为还原剂，搅拌2h使得分散均匀；
然后高压汞灯下照射下进行反应5h，所得的反应液过滤、所得滤饼控制温度为80℃进行干燥，即得银负载量为2%的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂；
实施例4
一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为3.0:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.5:1。
上述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将7.1g三水合硝酸铜、7.1g硝酸锰依次加入水中，定容到100mL,搅拌均匀后得到铜、锰两种离子的总浓度为0.5mol/L的前驱体盐水溶液；
前驱体盐水溶液中，硝酸铜、硝酸锰的量，按摩尔比计算，硝酸铜：硝酸锰为1.5：1；
（2）、用NaOH、柠檬酸三氨和水混合配制成100ml的混合液，混合液中NaOH的浓度为1.5mol/L,其中柠檬酸三氨的用量为0.12g；
（3）、磁力搅拌条件下，控制滴加速率为5ml/min，将步骤（1）中所得的前驱体盐水溶液慢慢滴入到步骤（2）所得的混合液中，控制温度为60-90℃进行反应2h，所得的反应液滤，所得滤饼控制温度为100℃进行干燥，得到Mn3O4/CuO复合催化剂；
（4）、将AgNO3配制成0.1mol/L硝酸银水溶液；
然后将步骤（3）所得1gMn3O4/CuO复合催化剂全部浸沫在30ml 0.1mol/L硝酸银水溶液中，然后加入30ml异丙醇作为还原剂，搅拌2h使得分散均匀；
然后高压汞灯下照射下进行反应5h，所得的反应液过滤、所得滤饼控制温度为80℃进行干燥，即得银负载量为3%的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂；
实施例5
一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为3.0:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.5:1。
上述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将7.1g三水合硝酸铜、7.1g硝酸锰依次加入水中，定容到100mL,搅拌均匀后得到铜、锰两种离子的总浓度为0.5mol/L的前驱体盐水溶液；
前驱体盐水溶液中，硝酸铜、硝酸锰的量，按摩尔比计算，硝酸铜：硝酸锰为1.5：1；
（2）、用NaOH、柠檬酸三氨和水混合配制成100ml的混合液，混合液中NaOH的浓度为1.25mol/L,其中柠檬酸三氨的用量为0.12g；
（3）、磁力搅拌条件下，控制滴加速率为5ml/min，将步骤（1）中所得的前驱体盐水溶液慢慢滴入到步骤（2）所得的混合液中，控制温度为60-90℃进行反应2h，所得的反应液滤，所得滤饼控制温度为100℃进行干燥，得到Mn3O4/CuO复合催化剂；
（4）、将AgNO3配制成0.1mol/L硝酸银水溶液；
然后将步骤（3）所得1gMn3O4/CuO复合催化剂全部浸沫在30ml 0.1mol/L硝酸银水溶液中，然后加入30ml异丙醇作为还原剂，搅拌2h使得分散均匀；
然后高压汞灯下照射下进行反应5h，所得的反应液过滤、所得滤饼控制温度为80℃进行干燥，即得银负载量为3%的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂；
应用实施例1
将上述实施例1-5所得的0.3gMn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂分别用于高湿度环境下、含有高浓度臭氧和甲醛的混合气中臭氧和甲醛的催化转化（相对湿度为50%、臭氧浓度为5200ppm、甲醛浓度为500ppm）；
通过臭氧发生器臭氧浓度、产量电耗的测量（CJ/T3028.2-94）中的方法进行鉴定，最终各实施例中所得的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂对臭氧的催化效率及对甲醛的催化效果结果见下表：
Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂 对臭氧的催化效率 对甲醛的催化效率
实施例1 92% 94%
实施例2 96% 98%
实施例3 94% 96%
实施例4 93% 95%
实施例5 92% 93%
从上表中可以看出在相对湿度为50%，Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂对高浓度臭氧（5200ppm）和甲醛（500ppm）有很好的催化效果，臭氧最高可达96%。甲醛最高可达98%。
应用实施例2
将上述实施例4和5所得的0.3gMn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂分别用于高湿度环境下、含有高浓度臭氧和甲醛的混合气中臭氧和甲醛的催化转化（相对湿度为70%、臭氧浓度为5200ppm、甲醛浓度为500ppm）；
通过臭氧发生器臭氧浓度、产量电耗的测量（CJ/T3028.2-94）中的方法进行鉴定，最终实施例4-5中所得的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂对臭氧的催化效率及对甲醛的催化效果结果见下表：
Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂 对臭氧的催化效率 对甲醛的催化效率
实施例4 93% 95%
实施例5 92% 93%
从上表中可以看出在相对湿度为70%，Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂对高浓度臭氧（5200ppm）和甲醛（500ppm）有很好的催化效果，对臭氧的催化效率最高可达93%。对甲醛的催化效率最高可达95%。由此表明，本发明所得的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂在高湿度环境下（相对湿度70%），Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂对高浓度臭氧（5200ppm）和甲醛（500ppm）依然很好的催化效果。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，其特征在于所述的Mn3O4/CuO/Ag三元复 合催化剂中，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为0.5-3:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.23-0.5:1。
2.如权利要求1所述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，其特征在于所述的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂中，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为0.5:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.23:1。
3.如权利要求1所述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，其特征在于所述的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂中，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为1:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.33:1。
4.如权利要求1所述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，其特征在于所述的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂中，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为2:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.33:1。
5.如权利要求1所述的一种Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂，其特征在于所述的Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂中，按质量比计算，Ag:Mn3O4/CuO为3:100，其中Mn3O4/CuO按摩尔比计算，Mn3O4:CuO为0.5:1。
6.如权利要求1所述Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂的制备方法，其特征在于具  体包括如下步骤：
（1）、将三水合硝酸铜、硝酸锰依次加入水中，搅拌均匀后得到铜、锰两种离子的总浓度为0.5mol/L的前驱体盐水溶液；
前驱体盐水溶液中，硝酸铜、硝酸锰的量，按摩尔比计算，硝酸铜：硝酸锰为0.69-1.5:1；
（2）、用NaOH、柠檬酸三氨和水混合配制成混合液，混合液中NaOH的浓度为1.25-1.5mol/L,其中柠檬酸三氨的用量为最终所得的Mn3O4/CuO的理论质量的3%；
（3）、磁力搅拌条件下，控制滴加速率为5ml/min，将步骤（1）中所得的前驱体盐水溶液慢慢滴入到步骤（2）所得的混合液中，控制温度为60-90℃进行反应2h，所得的反应液过滤，所得滤饼控制温度为100℃进行干燥，得到Mn3O4/CuO复合催化剂；
上述滴加过程中前驱体盐水溶液和混合液的用量，按体积比为1:1的比例计算；
（4）、将AgNO3配制成0.1mol/L硝酸银水溶液；
然后将步骤（3）所得Mn3O4/CuO复合催化剂全部浸沫在0.1mol/L硝酸银水溶液中，然后加入异丙醇作为还原剂，搅拌2h使得分散均匀；
然后高压汞灯下照射下进行反应5h，所得的反应液过滤、所得滤饼控制温度为80℃进行干燥，即得Mn3O4/CuO/Ag三元复合催化剂；
还原剂异丙醇的用量，按异丙醇：0.1mol/L硝酸银为1:1的体积比例计算。
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