CN110917893A - 一种石墨烯超滤膜的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯超滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯超滤膜的制备方法，具体步骤为：在干燥烧杯中加入浓硫酸和硝酸钠，加入鳞片石墨，恒温水浴；加入去离子水同时加入双氧水，干燥获得氧化石墨粉末；加入正己醇溶液中，再加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合，烘干制得氧化石墨烯；用水稀释，在氧化石墨烯水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，烘干得到羧基化氧化石墨烯；在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；然后将所得的铸膜液自然冷却，去离子水浸泡自然晾干，即得石墨烯超滤膜。本发明制备方法简单，环保，条件容易控制，制备周期短，石墨烯超滤膜导电性良好，清洗效率高。

Description

一种石墨烯超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯超滤膜的制备方法。
背景技术
聚偏氟乙烯作为主要的超滤膜材料，在水处理领域应用广泛，但因其亲水性较差易发生膜污染问题，限制了其在水处理领域的进一步推广应用。石墨烯具有良好的电导率，氧化石墨烯比表面积大、含有大量的亲水性官能团，因而具有极强的亲水性，是一种良好的亲水性无机添加材料。
超滤膜作为水的深度处理中常用的一种方法，已经广泛的运用到水处理行业，但由于膜表面吸附、沉积造成膜孔径变小或堵塞而形成的膜污染一直制约着膜技术的发展，对膜造成污染，导致通量不可恢复，形成不可逆膜污染。而常规的化学清洗对膜表面的损伤较大而且清洗的效果十分的有限。现有方法虽然技术很成熟，操作简单，但是所制备的膜污染清洗效果一般。第二是铸膜液中加入碳纳米管、纳米银、银离子等，来提高膜表面的电负性，由于电荷相斥的作用来抵抗膜污染，但是由此制备石墨烯膜的导电性较差，对膜污染的控制和污染物的清洗效果有限。
发明内容
本发明的目的是一种石墨烯超滤膜的制备方法，解决现有石墨烯超滤膜污染物清洗效率低的问题。
本发明所采用的一个技术方案是，一种石墨烯超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在干燥烧杯中加入浓硫酸和硝酸钠，冰浴条件下冷却，加入鳞片石墨，待混合均匀后，然后将烧杯置于恒温水浴中，均匀搅拌。
步骤2、加入去离子水将反应终止，同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉末。
步骤3、将氧化石墨粉末到正己醇溶液中，再加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯。
步骤4、将制备好的氧化石墨烯用水进行稀释，并超声剥离得到氧化石墨烯水溶液，在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声3h，得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的pH为7.0，过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，羧基化氧化石墨烯。
步骤5、将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；然后将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡3-5天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。
本发明的特点还在于，
步骤1中当体系的温度不高于5℃时，加入鳞片石墨，继续搅拌1-2h。
步骤2待混合液温度升至25-30℃，并且反应1-3h后，加入去离子水。
步骤4中按每升氧化石墨烯的水溶液加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸的量计算。
步骤5所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按质量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯为2：8。
步骤5铸膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯组成的双溶剂为0.5-2g：18g：82g。
本发明的有益效果是，本发明制备的石墨烯超滤膜具有超滤膜的过滤功能，也导电性良好，被污染物附着时利用电化学方式进行清洗，清洗效率高。整个系统仅在对膜清洗的过程中，才需要对膜通电，正常使用的过程中不需要通电。而且通电过程中，对电压的需求较小，仅仅需要0.5-2V即可达到效果电解池原理的效果，可以达到节能环保的要求。
具体实施方式
本发明的一种石墨烯超滤膜的制备方法，具体如下：
步骤1、在干燥烧杯中加入浓硫酸和硝酸钠，冰浴条件下冷却，当体系的温度不高于5℃时，搅拌中加入鳞片石墨，继续搅拌1-2h，待混合均匀后，然后将烧杯置于恒温水浴中，均匀搅拌。
步骤2、待混合液温度升至25-30℃，并且反应1-3h后，加入去离子水将反应终止。同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉末。
步骤3、将氧化石墨粉末到正己醇溶液中，再加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯。
步骤4、将制备好的氧化石墨烯用水进行稀释，并超声剥离得到氧化石墨烯水溶液，然后按每升氧化石墨烯的水溶液加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸的量计算，在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声3h,得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的pH为7.0，过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，羧基化氧化石墨烯。
步骤5、将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；铸膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯组成的双溶剂为0.5-2g：18g：82g；所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按质量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯为2：8；然后将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡3-5天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例的一种石墨烯超滤膜的制备方法，具体如下：
步骤1、在干燥烧杯中加入浓硫酸和硝酸钠，冰浴条件下冷却，当体系的温度4℃时，搅拌中加入鳞片石墨，继续搅拌1h，待混合均匀后，然后将烧杯置于恒温水浴中，均匀搅拌。
步骤2、待混合液温度升至25℃，并且反应1h后，加入去离子水将反应终止。同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉末。
步骤3、将氧化石墨粉末到正己醇溶液中，再加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯。
步骤4、将制备好的氧化石墨烯用水进行稀释，并超声剥离得到氧化石墨烯水溶液，然后按每升氧化石墨烯的水溶液加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸的量计算，在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声3h,得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的pH为7.0，过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，羧基化氧化石墨烯。
步骤5、将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；铸膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯组成的双溶剂为0.5-2g：18g：82g；所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按质量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯为2：8；然后将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入20℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡3天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。
实施例2
本实施例的一种石墨烯超滤膜的制备方法，具体如下：
步骤1、在干燥烧杯中加入浓硫酸和硝酸钠，冰浴条件下冷却，当体系的温度3℃时，搅拌中加入鳞片石墨，继续搅拌1.5h，待混合均匀后，然后将烧杯置于恒温水浴中，均匀搅拌。
步骤2、待混合液温度升至27℃，并且反应2h后，加入去离子水将反应终止。同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉末。
步骤3、将氧化石墨粉末到正己醇溶液中，再加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯
步骤4、将制备好的氧化石墨烯用水进行稀释，并超声剥离得到氧化石墨烯水溶液，然后按每升氧化石墨烯的水溶液加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸的量计算，在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声3h,得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的pH为7.0，过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，羧基化氧化石墨烯。
步骤5、将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；铸膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯组成的双溶剂为0.5-2g：18g：82g；所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按质量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯为2：8；然后将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入25℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡4天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。
实施例3
本实施例的一种石墨烯超滤膜的制备方法，具体如下：
步骤1、在干燥烧杯中加入浓硫酸和硝酸钠，冰浴条件下冷却，当体系的温度5℃时，搅拌中加入鳞片石墨，继续搅拌2h，待混合均匀后，然后将烧杯置于恒温水浴中，均匀搅拌。
步骤2、待混合液温度升至30℃，并且反应3h后，加入去离子水将反应终止。同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉末。
步骤3、将氧化石墨粉末到正己醇溶液中，再加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯
步骤4、将制备好的氧化石墨烯用水进行稀释，并超声剥离得到氧化石墨烯水溶液，然后按每升氧化石墨烯的水溶液加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸的量计算，在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声3h,得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的pH为7.0，过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，羧基化氧化石墨烯。
步骤5、将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；铸膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯组成的双溶剂为0.5-2g：18g：82g；所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按质量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯为2：8；然后将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入30℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡5天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。
测试结果表明，石墨烯超滤膜的表面的平均粗糙度增大，使超滤膜的有效过滤面积增加，从而增加了改性膜的纯水通量；具有致密皮层和指状空孔结构，但改性膜孔道较光滑，使膜在运行过程中不易堵塞，改性膜的抗污染性能得到提高。通过通量衰减率及通量清洗恢复率实验，结果表明：经纳米改性后膜的通量衰减率降低、通量恢复率升高，纳米颗粒的加入提高了石墨烯超滤膜的抗污染能力。

Claims (6)

1.一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在干燥烧杯中加入浓硫酸和硝酸钠，冰浴条件下冷却，加入鳞片石墨，待混合均匀后，然后将烧杯置于恒温水浴中，均匀搅拌；
步骤2、加入去离子水将反应终止，同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉末；
步骤3、将氧化石墨粉末到正己醇溶液中，再加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯；
步骤4、将制备好的氧化石墨烯用水进行稀释，并超声剥离得到氧化石墨烯水溶液，在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声3h，得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的pH为7.0，过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，羧基化氧化石墨烯；
步骤5、将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；然后将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡3-5天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中当体系的温度不高于5℃时，加入鳞片石墨，继续搅拌1-2h。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2待混合液温度升至25-30℃，并且反应1-3h后，加入去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中按每升氧化石墨烯的水溶液加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸的量计算。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按质量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯为2：8。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5铸膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯组成的双溶剂为0.5-2g：18g：82g。
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