CN112316742A - 一种石墨烯超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯超滤膜的制备方法，涉及石墨烯技术领域包括以下步骤：S1，在反应釜内部加入浓硫酸和硝酸钠，在冰浴的条件下进行冷却，同时对反应釜内部添加50‑100份的鳞片石墨，且启动反应釜进行搅拌，直至搅拌均匀后，再对反应釜内部输入热气且搅拌均匀；S2，对反应釜内部加入去离子水和双氧水，同时加10‑30份的氯化氢对其进行洗涤。本发明喷涂设备将制备的铸膜液均匀的喷洒在电极板的表面，同时电极板外壁通过电荷将铸膜液吸附在电极板的外壁，电极板内部的高敏电阻对铸膜液进行快速加热的风干，风干后从而制得石墨烯超滤膜，达到提高铸膜液风干的工作效率，且制备得的石墨烯厚度均匀和品质较高的效果。

Description

一种石墨烯超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体为一种石墨烯超滤膜的制备方法。
背景技术
聚偏氟乙烯作为主要的超滤膜材料，在水处理领域应用广泛，但因其亲 水性较差易发生膜污染问题，限制了其在水处理领域的进一步推广应用。石 墨烯具有良好的电导率，氧化石墨烯比表面积大、含有大量的亲水性官能团， 因而具有极强的亲水性，是一种良好的亲水性无机添加材料。
目前，现有的石墨烯超滤膜制备时存在一定的弊端，现有的石墨烯超滤 膜制备时，需将超滤膜放进含有石墨烯颗粒溶液的液体中，紧接着对液体进 行自然晒干，从而将石墨烯粘附在超滤膜的表面，继而导致对石墨烯超滤膜 的制备工作效率较低，另外，在对石墨烯颗粒进行提取制备时，对其石墨烯 颗粒的粉碎筛选效果不佳，导致对超滤膜进行粘附石墨烯颗粒大小不一，继 而造成制备成的石墨烯超滤膜品质较差，且降低了石墨烯超滤膜的实用性和 导电性。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有技术中制备石墨烯超滤膜工作效率低 和石墨烯颗粒筛选不均降低了超滤膜的实用性和导电性的问题，提供一种石 墨烯超滤膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯超滤膜的制备 方法，包括以下步骤：
S1，在反应釜内部加入浓硫酸和硝酸钠，在冰浴的条件下进行冷却，同 时对反应釜内部添加50-100份的鳞片石墨，且启动反应釜进行搅拌，直至搅 拌均匀后，再对反应釜内部输入热气且搅拌均匀；
S2，对反应釜内部加入去离子水和双氧水，同时加10-30份的氯化氢对 其进行洗涤，接着对反应釜内部进行输送热气，将混合产物进行风干凝固， 制备成氧化石墨烯固体且取出；
S3，将制备好的氧化石墨烯放进反应釜内部进行粉碎，且对反应釜内部 注入20-50份的水进行稀释，同时加10-25份的助剂且搅拌均匀，制备成石 墨烯胶体且取出备用；
S4，将制备后的石墨烯胶体方放进反应釜的内部进行搅拌，同时对反应 釜内部加入100-200份的聚偏乙烯混合搅拌均匀，制的铸膜液取出；
S5，将制备的好的铸膜液添加进喷涂设备的内部，喷涂设备将铸膜液均 匀的喷洒在电极板的表面，待对铸膜液烘干后，即制备得石墨烯超滤膜。
优选地，所述S1中反应釜内部温度不高于10摄氏度，接着加入鳞片石 墨，继续搅拌70-110分钟。
优选地，所述S2中混合产物温度升高至20-40摄氏度时，接着对混合物 搅拌60-80分钟后加入去离子水。
优选地，所述S3按照氧化石墨烯、水和助剂6:2:2的量添加，且反应釜 对其进行搅拌30-50分钟。
优选地，所述S4按照每升石墨烯胶体加入1-3份的聚偏氟乙烯，反应釜 对铸膜液进行搅拌均匀。
优选地，所述S5中喷涂设备通过细孔均匀的将铸膜液喷洒在电极板的表 面，且电极板内部设置有高敏电阻，所述电极板将铸膜液均匀的吸附在电极 板的外壁，且形成石墨烯超滤膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、喷涂设备将制备的铸膜液均匀的喷洒在电极板的表面，同时电极板外 壁通过电荷将铸膜液吸附在电极板的外壁，电极板内部的高敏电阻对铸膜液 进行快速加热的风干，风干后从而制得石墨烯超滤膜，达到提高铸膜液风干 的工作效率，且制备得的石墨烯厚度均匀和品质较高的效果；
2、反应釜对石墨烯固体进行充分粉碎研磨，致使制备得的石墨烯胶体内 部的石墨烯颗粒大小统一，继而与聚偏氟乙烯材料混合形成的超滤膜表面粗 糙较为均匀，继而提高制备的石墨烯超滤膜亲水性，且提高了石墨烯超滤膜 的实用性以及增加其美观度。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的 实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、 “左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位 置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装 置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为 对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目 的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的 是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设 置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体 地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过 中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人 员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面根据本发 明的整体结构，对其实施例进行说明。
本发明提供如下技术方案：一种石墨烯超滤膜的制备方法，包括以下步 骤：
S1，在反应釜内部加入浓硫酸和硝酸钠，在冰浴的条件下进行冷却，同 时对反应釜内部添加50-100份的鳞片石墨，且启动反应釜进行搅拌，直至搅 拌均匀后，再对反应釜内部输入热气且搅拌均匀；
S2，对反应釜内部加入去离子水和双氧水，同时加10-30份的氯化氢对 其进行洗涤，接着对反应釜内部进行输送热气，将混合产物进行风干凝固， 制备成氧化石墨烯固体且取出；
S3，将制备好的氧化石墨烯放进反应釜内部进行粉碎，且对反应釜内部 注入20-50份的水进行稀释，同时加10-25份的助剂且搅拌均匀，制备成石 墨烯胶体且取出备用；
S4，将制备后的石墨烯胶体方放进反应釜的内部进行搅拌，同时对反应 釜内部加入100-200份的聚偏乙烯混合搅拌均匀，制的铸膜液取出；
S5，将制备的好的铸膜液添加进喷涂设备的内部，喷涂设备将铸膜液均 匀的喷洒在电极板的表面，待对铸膜液烘干后，即制备得石墨烯超滤膜。
S1中反应釜内部温度不高于10摄氏度，接着加入鳞片石墨，继续搅拌 70-110分钟。
S2中混合产物温度升高至20-40摄氏度时，接着对混合物搅拌60-80分 钟后加入去离子水
S3按照氧化石墨烯、水和助剂6:2:2的量添加，且反应釜对其进行搅拌 30-50分钟。
S4按照每升石墨烯胶体加入1-3g的聚偏乙烯，反应釜对铸膜液进行搅拌 均匀。
S5中喷涂设备通过细孔均匀的将铸膜液喷洒在电极板的表面，且电极板 内部设置有高敏电阻，所述电极板将铸膜液均匀的吸附在电极板的外壁，且 形成石墨烯超滤膜。
实施例1：
步骤一：在反应釜内部加入浓硫酸和硝酸钠，在冰浴的条件下进行冷却， 同时对反应釜内部添加60份的鳞片石墨，且启动反应釜进行搅拌，直至搅拌 均匀后，再对反应釜内部输入热气且搅拌均匀；
步骤二：对反应釜内部加入去离子水和双氧水，同时加10份的氯化氢对 其进行洗涤，接着对反应釜内部进行输送热气，将混合产物进行风干凝固， 制备成氧化石墨烯固体且取出；
步骤三：将制备好的氧化石墨烯放进反应釜内部进行粉碎，且对反应釜 内部注入20份的水进行稀释，同时加15份的助剂且搅拌均匀，制备成石墨 烯胶体且取出备用；
步骤四：将制备后的石墨烯胶体方放进反应釜的内部进行搅拌，同时对 反应釜内部加入120份的聚偏乙烯混合搅拌均匀，制的铸膜液取出；
步骤五：将制备的好的铸膜液添加进喷涂设备的内部，喷涂设备将铸膜 液均匀的喷洒在电极板的表面，待对铸膜液烘干后，即制备得石墨烯超滤膜。
实施例2：
步骤一：在反应釜内部加入浓硫酸和硝酸钠，在冰浴的条件下进行冷却， 同时对反应釜内部添加80份的鳞片石墨，且启动反应釜进行搅拌，直至搅拌 均匀后，再对反应釜内部输入热气且搅拌均匀；
步骤二：对反应釜内部加入去离子水和双氧水，同时加20份的氯化氢对 其进行洗涤，接着对反应釜内部进行输送热气，将混合产物进行风干凝固， 制备成氧化石墨烯固体且取出；
步骤三：将制备好的氧化石墨烯放进反应釜内部进行粉碎，且对反应釜 内部注入30份的水进行稀释，同时加20份的助剂且搅拌均匀，制备成石墨 烯胶体且取出备用；
步骤四：将制备后的石墨烯胶体方放进反应釜的内部进行搅拌，同时对 反应釜内部加入160份的聚偏乙烯混合搅拌均匀，制的铸膜液取出；
步骤五：将制备的好的铸膜液添加进喷涂设备的内部，喷涂设备将铸膜 液均匀的喷洒在电极板的表面，待对铸膜液烘干后，即制备得石墨烯超滤膜。
实施例3：
步骤一：在反应釜内部加入浓硫酸和硝酸钠，在冰浴的条件下进行冷却， 同时对反应釜内部添加90份的鳞片石墨，且启动反应釜进行搅拌，直至搅拌 均匀后，再对反应釜内部输入热气且搅拌均匀；
步骤二：对反应釜内部加入去离子水和双氧水，同时加30份的氯化氢对 其进行洗涤，接着对反应釜内部进行输送热气，将混合产物进行风干凝固， 制备成氧化石墨烯固体且取出；
步骤三：将制备好的氧化石墨烯放进反应釜内部进行粉碎，且对反应釜 内部注入40份的水进行稀释，同时加25份的助剂且搅拌均匀，制备成石墨 烯胶体且取出备用；
步骤四：将制备后的石墨烯胶体方放进反应釜的内部进行搅拌，同时对 反应釜内部加入190份的聚偏乙烯混合搅拌均匀，制的铸膜液取出；
步骤五：将制备的好的铸膜液添加进喷涂设备的内部，喷涂设备将铸膜 液均匀的喷洒在电极板的表面，待对铸膜液烘干后，即制备得石墨烯超滤膜。
按照以上配比制得石墨烯超滤膜进行检测，检测的结果如下：
Figure BDA0002737800460000061
Figure BDA0002737800460000071
综上可得：按照实施例2配比制备的石墨烯超滤膜品质较高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实 现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且 是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨 在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (6)

1.一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在反应釜内部加入浓硫酸和硝酸钠，在冰浴的条件下进行冷却，同时对反应釜内部添加50-100份的鳞片石墨，且启动反应釜进行搅拌，直至搅拌均匀后，再对反应釜内部输入热气且搅拌均匀；
S2，对反应釜内部加入去离子水和双氧水，同时加10-30份的氯化氢对其进行洗涤，接着对反应釜内部进行输送热气，将混合产物进行风干凝固，制备成氧化石墨烯固体且取出；
S3，将制备好的氧化石墨烯放进反应釜内部进行粉碎，且对反应釜内部注入20-50份的水进行稀释，同时加10-25份的助剂且搅拌均匀，制备成石墨烯胶体且取出备用；
S4，将制备后的石墨烯胶体方放进反应釜的内部进行搅拌，同时对反应釜内部加入100-200份的聚偏乙烯混合搅拌均匀，制得铸膜液取出；
S5，将制备的好的铸膜液添加进喷涂设备的内部，喷涂设备将铸膜液均匀的喷洒在电极板的表面，待对铸膜液烘干后，即制备得石墨烯超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于：所述S1中反应釜内部温度不高于10摄氏度，接着加入鳞片石墨，继续搅拌70-110分钟。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于：所述S2中混合产物温度升高至20-40摄氏度时，接着对混合物搅拌60-80分钟后加入去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于：所述S3按照氧化石墨烯、水和助剂6:2:2的量添加，且反应釜对其进行搅拌30-50分钟。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于：所述S4按照每升石墨烯胶体加入1-3份的聚偏氟乙烯，反应釜对铸膜液进行搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜的制备方法，其特征在于：所述S5中喷涂设备通过细孔均匀的将铸膜液喷洒在电极板的表面，且电极板内部设置有高敏电阻，所述电极板将铸膜液均匀的吸附在电极板的外壁，且形成石墨烯超滤膜。
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