CN110846528B - 一种钼板坯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钼板坯的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液进行混合、烘干，得到掺镧二氧化钼粉末。其中掺镧二氧化钼粉末中镧含量为(0.75～1.5)％；步骤2、将掺镧二氧化钼粉末进行氢气还原、过筛，得到掺镧钼粉；步骤3、将掺镧钼粉和适量纯钼粉进行混合，混合后镧含量为(0.3～1.0)％，然后再进行压坯、烧结，得到掺镧钼板坯。该方法制备的掺镧钼板坯晶粒细小均匀，无粗晶组织，轧制成钼片材后表面光亮，无砂眼、孔洞、雪花晶等缺陷，表面质量好；通过控制硝酸镧溶液的浓度与用量可以准确地控制掺镧钼粉的镧含量，使生产出的掺镧钼板坯镧含量准确可控，轧制加工性能稳定。

Description

一种钼板坯的制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金制备技术领域，具体涉及一种掺镧钼板坯的制备方法。
背景技术
钼板(片)广泛应用于制作钼舟、高温炉的隔热屏、结构件和发热体、电光源零件和真空器件等。纯钼板坯具有再结晶温度低、综合机械性能差等缺点，采用纯钼板坯轧制成的钼板(片)存在再结晶脆化现象，室温脆性大，塑脆转变温度高，极大地限制了其应用。
为了提升钼板(片)的性能，通常在钼板坯中添加一定量的稀土元素，特别是添加了稀土镧之后，可显著提高钼板的强度、延展性、再结晶温度，改善钼板的抗下垂性能和抗拉拔性能，降低其塑脆转变温度，因此掺镧钼板较纯钼板具有更好的使用性能。
常规掺镧钼板坯的生产方法，是将稀土元素镧掺杂于钼粉原料中，然后压制成型、高温烧结制得掺镧钼板坯。稀土元素镧的掺杂方法主要有以下三种：。A、固—固掺杂法，将钼粉或二氧化钼与稀土氧化镧粉末进行混合。两种粉末混合均匀性差，最终使烧结后产品中稀土镧元素分布不均匀，导致产品性能差，甚至产生裂纹；另外，该方法制备的钼板坯中氧化镧颗粒较粗，团聚颗粒较多，在将掺镧钼板坯轧制成钼板或钼片时，氧化镧颗粒受力碎裂和脱落，造成轧制成的钼板和钼片表面出现砂眼状孔洞，因此目前已极少采用。B、固—液掺杂法，采用真空喷雾掺杂或搅拌锅掺杂，其中喷雾掺杂设备为双圆锥，它的基本原理是将二氧化钼装入双圆锥内，双圆锥在垂直面上做圆周运动，二氧化钼在双圆锥内翻转，双圆锥内抽真空，利用负压将硝酸镧溶液吸入圆锥内，通过喷嘴使硝酸镧溶液呈雾状喷洒在二氧化钼颗粒上，这样，二氧化钼一边不停的翻转一边不停的喷雾掺杂。掺杂完毕后，在双圆锥转动的同时加热烘干，得到掺杂二氧化钼，实现了掺杂过程的自动化，掺杂元素比较均匀。这种固—液掺杂方法生产的二氧化钼中La2O3颗粒较细，还原后得到的钼粉粒度也较细。钼粉再经过压制、高温烧结后，使得部分La2O3颗粒分布在晶粒内部。采用该方法制备的钼板坯晶粒粗大，形成粗晶组织，板坯经过轧制加工制成钼板或片材时形成片状雪花晶，影响外观和使用。C、液—液掺杂法，在专利号为ZL99115314，名称为《一种掺杂钼合金的制备方法》的专利文献中，针对上述弊病，采用液—液掺杂法，即以钼酸铵为原料，与水和氨水按比例配成溶液，再经加热制成仲钼酸铵溶液，然后将配制而成的硝酸镧溶液加入、混合均匀后加热蒸发结晶，然后抽滤、脱水制得掺杂仲钼酸铵；掺杂仲钼酸铵经还原、加入成型剂压制成形、烧结，最终制得钼合金制品。该方法一是由于配制成仲钼酸铵溶液、再经蒸发结晶制得仲钼酸铵，在蒸发结晶过程中极易产生偏析而影响成份的均匀性，甚至影响制品的质量。其二，在加入过滤处理的硝酸镧溶液，并经抽滤、脱水制得掺杂仲钼酸铵时，又由于抽滤时部分硝酸镧溶液会随母液一同流失，使其所掺入的镧含量难以准确控制；此外采用仲钼酸铵作原料所得的掺杂钼粉成型性差，压制毛坯时需加成型剂。因而该方法存在掺入稀土镧的有效量难以准确控制、浪费大，粉料中各成份的均匀性差、成型性差等问题。
综上所述，将稀土镧元素掺于钼中的方法对制得的掺镧钼板坯的品质具有较大的影响，现有技术普遍存在镧元素掺入不均匀、掺入量不易控、产品性能不稳定等问题。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种钼板坯的制备方法。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种钼板坯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液进行混合、烘干，得到掺镧二氧化钼粉末。其中掺镧二氧化钼粉末中镧含量为(0.75～1.5)％；
步骤2、将掺镧二氧化钼粉末进行氢气还原、过筛，得到掺镧钼粉；
步骤3、将掺镧钼粉和适量纯钼粉进行混合，混合后镧含量为(0.3～1.0)％，然后再进行压坯、烧结，得到掺镧钼板坯。
以上所述镧含量为镧元素所占总质量的质量百分比。
本发明方法，将传统的二氧化钼粉末与硝酸镧溶液进行固—液掺杂、再烘干还原成掺镧钼粉，形成的镧在钼粉中均匀分布。再将掺镧钼粉和纯钼粉进行固—固混合，然后压制成型并烧结得到掺镧钼板坯；其晶粒细小均匀，无粗晶组织，镧含量精确可控，轧制成钼板(片)材后表面光亮，无砂眼、孔洞、雪花晶等缺陷，表面质量好，加工性能稳定。
具体的，所述步骤1中二氧化钼粉末费氏粒度为4～10μm，松装密度为0.9～1.3g/cm3，纯度不小于99.95％。
具体的，所述步骤1中硝酸镧溶液使用的硝酸镧纯度不小于99.99％，溶液中镧含量为(10～10)％。所述步骤1中将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液按质量比为(10-40):1置于双锥真空掺杂混合机中，在真空条件下混合120～180分钟。
具体的，所述步骤2中氢气还原温度为850℃～1050℃，还原总时间为5～7.5小时，还原后得到掺镧钼粉的费氏粒度为3.0～4.0μm。
具体的，所述步骤3中纯钼粉的纯度不小于99.95％，费氏粒度为3.0～4.0μm。
具体的，所述步骤3中将掺镧钼粉和纯钼粉置于双锥混料机中，以5～10r/min的转速混合5～10小时，混合后粉末的费氏粒度为3.0～4.0μm，松装密度为1.0～1.5g/cm3。
具体的，所述步骤3中压坯的成型压力为160～200MPa，保压时间为2～5分钟。
具体的，所述步骤3中烧结条件为：在氢气气氛保护下升温至1900℃～2100℃后烧结15～30小时，最后冷却至室温。
本发明的有益效果为：
本发明提供的钼板坯的制备方法，在传统的二氧化钼粉末与硝酸镧溶液进行固—液掺杂、再烘干还原成掺镧钼粉的基础上，将掺镧钼粉和部分纯钼粉进行固—固混合后经压制成型、高温烧结后得到掺镧钼板坯。该方法制备的掺镧钼板坯晶粒细小均匀，无粗晶组织，轧制成钼片材后表面光亮，无砂眼、孔洞、雪花晶等缺陷，表面质量好；通过控制硝酸镧溶液的浓度与用量可以准确地控制掺镧钼粉的镧含量，使生产出的掺镧钼板坯镧含量准确可控，轧制加工性能稳定。
附图说明
图1为实施例1制备的掺镧钼板坯断面的扫描电镜形貌照片；
图2为实施例1制备的掺镧钼板坯的金相组织图；
图3为实施例2制备的掺镧钼板坯断面的扫描电镜形貌照片；
图4为实施例2制备的掺镧钼板坯的金相组织图；
图5为实施例3制备的掺镧钼板坯断面的扫描电镜形貌照片；
图6为实施例3制备的掺镧钼板坯的金相组织图；
图7为对照例1制备的掺镧钼板坯断面的扫描电镜形貌照片；
图8为对照例1制备的掺镧钼板坯的金相组织图；
图9为对照例2制备的掺镧钼板坯断面的扫描电镜形貌照片；
图10为对照例2制备的掺镧钼板坯的金相组织图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种钼板坯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液置于双锥真空喷雾掺杂混合干燥机中，在0.04Mpa的真空条件下混合180分钟，然后烘干，得到掺镧二氧化钼粉末，其中，掺镧二氧化钼粉末中镧含量为1.5％，二氧化钼费氏粒度为7μm，松装密度为1.10g/cm3。
步骤2、将掺镧二氧化钼粉末进行氢气还原、过筛，得到掺镧钼粉，其中，氢气还原温度分别为900℃、950℃、990℃、1020℃，总还原时间7h；还原后过200目筛网得到平均费氏粒度为3.2μm的掺镧钼粉；
步骤3、将掺镧钼粉与费氏粒度为3.4μm的纯钼粉置于双锥混料机中，以7r/min的转速混合6小时。然后以170MPa的压力进行压制，保压时间为2分钟，最后在氢气气氛保护下升温至2040℃，总烧结时间28小时，冷却至室温得到掺镧钼板坯，其中，混合后钼粉中镧含量为0.9％，纯度不小于99.95％，费氏粒度为3.3μm，得到掺镧钼板坯的密度9.83g/cm3，平均晶粒数6000个/mm2。
实施例2
本实施例提供一种钼板坯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液置于双锥真空喷雾掺杂混合干燥机中，在0.04Mpa的真空条件下混合150分钟，然后烘干，得到掺镧二氧化钼粉末，其中，掺镧二氧化钼粉末中镧含量为1.13％，二氧化钼费氏粒度为9μm，松装密度为1.20g/cm3。
步骤2、将掺镧二氧化钼粉末进行氢气还原、过筛，得到掺镧钼粉，其中，氢气还原温度分别为900℃、950℃、970℃、990℃，总还原时间7h；还原后过200目筛网得到平均费氏粒度为3.5μm的掺镧钼粉；
步骤3、将掺镧钼粉与费氏粒度为3.8μm的纯钼粉置于双锥混料机中，以7r/min的转速混合6小时。然后以170MPa的压力进行压制，保压时间为2分钟，最后在氢气气氛保护下升温至2000℃，总烧结时间24小时，冷却至室温得到掺镧钼板坯，其中，混合后钼粉中镧含量为0.6％，纯度不小于99.95％，费氏粒度为3.6μm，得到掺镧钼板坯的密度9.85g/cm3，平均晶粒数5000个/mm2。
实施例3
本实施例提供一种钼板坯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液置于双锥真空喷雾掺杂混合干燥机中，在0.04Mpa的真空条件下混合120分钟，然后烘干，得到掺镧二氧化钼粉末，其中，掺镧二氧化钼粉末中镧含量为0.9％，二氧化钼费氏粒度为5μm，松装密度为1.05g/cm3。
步骤2、将掺镧二氧化钼粉末进行氢气还原、过筛，得到掺镧钼粉，其中，氢气还原温度分别为850℃、920℃、960℃、980℃，总还原时间7h；还原后过200目筛网得到平均费氏粒度为3.7μm的掺镧钼粉；
步骤3、将掺镧钼粉与费氏粒度为4.0μm的纯钼粉置于双锥混料机中，以7r/min的转速混合6小时。然后以170MPa的压力进行压坯，保压时间为2分钟，最后在氢气气氛保护下升温至1960℃后烧结18小时，冷却至室温得到掺镧钼板坯，其中，混合后钼粉中镧含量为0.4％，纯度不小于99.95％，费氏粒度为3.85μm，得到掺镧钼板坯的密度9.95g/cm3，平均晶粒数4500个/mm2。
对照例1
本对照例为实施例1的对照例，省略步骤1、2，直接按照步骤3的方法将氧化镧粉末与纯钼粉置于双锥混料机中，以7r/min的转速混合6小时，然后以170MPa的压力进行压制，保压时间为2分钟，最后在氢气气氛保护下升温至2040℃，总烧结时间28小时，冷却至室温得到掺镧钼板坯，其中，混合后钼粉中的镧含量为0.9％，钼粉的质量纯度不小于99.95％，费氏粒度为3.2μm，得到掺镧钼板坯的密度9.70g/cm3，平均晶粒数4000个/mm2。
对照例2
本对照例为实施例2的对照例，省略步骤3，直接按照步骤1、2的方法将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液按质量比为20:1置于双锥真空掺杂混合机中，在真空条件下混合180分钟，然后烘干并进行氢气还原。还原温度为900℃、950℃、970℃、990℃，还原总时间为7小时，然后将掺镧钼粉以170MPa的压力进行压制，保压时间为2分钟，最后在氢气气氛保护下升温至2000℃，总烧结时间为24小时，冷却至室温得到掺镧钼板坯，其中混合后钼粉中的镧含量为0.6％，钼粉的纯度不小于99.95％，费氏粒度为3.6μm，得到掺镧钼板坯的9.55密度g/cm3，平均晶粒数100个/mm2。
通过图1至6可知，实施例1至3得到的掺镧钼板坯密度适中，经测试密度为9.83～9.95g/cm3，晶粒细小均匀，无粗晶组织，氧化镧颗粒较细，约0.5～0.8μm，轧制成钼板(片)材后表面光亮，无砂眼、孔洞、雪花晶等缺陷，表面质量好，加工性能稳定。
通过图7、8可知，对照例1得到的掺镧钼板坯密度低，经测试密度为9.70g/cm3，晶粒细小均匀，平均晶粒数4000个/mm2，无粗晶组织，但是氧化镧颗粒较粗，约3～6μm，在将掺镧钼板坯轧制成钼片时，氧化镧颗粒受力碎裂和脱落，钼片表面出现砂眼和孔洞。通过图9至10可知，对照例2得到的掺镧钼板坯，该方法制备的掺镧钼板坯密度低，经测试密度为9.55g/cm3，晶粒粗大，平均晶粒数100个/mm2，形成粗晶组织，掺镧钼板坯经过轧制加工制成钼片材时，钼片表面形成肉眼可见片状雪花晶，影响外观和使用。
可见采用本发明提供的方法可以得到性能稳定、晶粒小的掺镧钼板坯。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种钼板坯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将二氧化钼粉末和硝酸镧溶液进行混合、烘干，得到掺镧二氧化钼粉末，其中掺镧二氧化钼粉末中镧含量为(0.75～1.5)％；
步骤2、将掺镧二氧化钼粉末进行氢气还原、过筛，得到掺镧钼粉；
步骤3、将掺镧钼粉和适量纯钼粉进行混合，混合后镧含量为(0.3～1.0)％，然后再进行压坯、烧结，得到掺镧钼板坯。
2.根据权利要求1所述的钼板坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中二氧化钼粉末费氏粒度为4～10μm，松装密度为0.9～1.3g/cm3，纯度不小于99.95％。
3.根据权利要求1所述的钼板坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硝酸镧溶液中镧所占质量百分比为(10～20)％。
4.根据权利要求1所述的钼板坯的制备方法，其特征在于，所述步骤2中氢气还原温度为850℃～1050℃，还原总时间为5～7.5小时，还原后掺镧钼粉的费氏粒度为3.0～4.0μm。
5.根据权利要求1所述的钼板坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中纯钼粉的纯度不小于99.95％，费氏粒度为3.0～4.0μm。
6.根据权利要求1所述的钼板坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将掺镧钼粉和纯钼粉置于双锥混料机中，以5～10r/min的转速混合5～10小时，混合后粉末的费氏粒度为3.0～4.0μm，松装密度为1.0～1.5g/cm3。
7.根据权利要求1所述的钼板坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中压坯的压制压力为160～200MPa，保压时间为2～5分钟。
8.根据权利要求1所述的钼板坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中烧结条件为：在氢气气氛保护下升温至1900℃～2100℃进行烧结，烧结总时间15～30小时，最后冷却至室温。
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