CN103952580B - 不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法，包括固固混合、还原以及烧结三个步骤。本发明的不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法通过对掺杂过程中水的加入方式与加入量的控制，并且无需对现有的烧结工艺及烧结方式进行过于复杂的变更，就实现了稀土钼合金晶粒大小在20～2000μm之间的大范围调整。该方法操作简单、成本低廉、可控性强，晶粒大小调节范围宽，满足了不同产品对稀土钼合金晶粒大小的需求。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法。
背景技术
钼是一种稀有难溶金属，熔点高达2620℃，在钼中添加稀土元素La、Y或Nd的氧化物La2O3、Y2O3、Nd2O3形成稀土钼合金，能有效提高钼的再结晶温度和改善其室温脆性，被广泛应用于制备线切割材料、高温炉加热元件、电光源耐高温部件、热屏蔽材料等。
根据所制备的产品用途不同，对稀土钼合金晶粒大小的要求存在较大差异，例如：在制备热屏蔽材料、发热体材料、高温舟皿等产品时，需要晶粒细小均匀的稀土钼合金以获得高的强度与塑性，以满足高温下高的强度需求；而对于线切割丝材、电光源支撑材料等，则需要晶粒相对粗大，组织均匀的稀土钼合金，以降低钼的高温变形抗力，满足压力加工过程中高成品率与良好加工性能的要求。
为满足各种不同用途产品的需求，国内外普遍通过调整钼粉特性、烧结工艺、烧结方式等来制备不同晶粒大小的稀土钼合金。
其中，采用不同方式来制备不同烧结特性的掺杂稀土钼粉，再用相应特性的掺杂稀土钼粉来制备不同晶粒大小的稀土钼合金，是一种常用的制备稀土钼合金的方法，但不同特性的掺杂稀土钼粉制备方法所用设备及工艺流程均具有较大的差异，同一生产企业在制备不同晶粒大小的钼合金时，需要同时投入多条不同的制备掺杂稀土钼粉的生产线，以此来满足制备不同晶粒大小钼合金的要求，生产投入较大。
另外，对于一个特定烧结特性的掺杂稀土钼粉，调整后续的烧结工艺也是调整最终制备的稀土钼合金晶粒大小常用方法，一般来说，如果烧结时温度高，保温时间长，则容易获得晶粒相对较大的钼合金。但采用此方法在调整稀土钼合金晶粒大小时往往受制于烧结设备最高温度的限制，最高温度调整范围有限，导致稀土钼合金晶粒的大小，也只能在较小的范围内调整。而且即使设备温度能够满足更高的温度要求，由于粉末特性已经定型，烧结所得晶粒大小调节范围相当有限，难以满足晶粒在20～2000μm之间的大范围调整。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法，能够在同一条生产线中，通过控制加入去离子水的比例，制备出晶粒大小在20～2000μm可调的稀土钼合金。
本发明所采用的技术方案是：不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，固固混合
取MoO2粉末与稀土元素氧化物粉末，分别将MoO2粉末与稀土元素氧化物粉末投入真空干燥设备中进行混合，混合的同时向真空干燥设备中喷入去离子水，获得混合物料；
第二步，还原
将第一步制得的混合物料放置于还原炉中进行还原，获得掺杂钼粉；
第三步，烧结
将第二步得到的掺杂钼粉放置于中频炉中进行烧结，制备出稀土钼合金。
本发明的特点还在于，
第一步中的稀土元素氧化物为La2O3、Y2O3或Nd2O3中的一种。
第一步加入去离子水的量为：制备晶粒大小为20～100μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.01～0.03L的去离子水；制备晶粒大小为101～400μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.03～0.05L的去离子水；制备晶粒大小为401～600μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.05～0.07L的去离子水；制备晶粒大小为601～800μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.07～0.08L的去离子水；制备晶粒大小为801～1200μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.08～0.1L的去离子水；制备晶粒大小为1201～1500μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.1～0.12L的去离子水；制备晶粒大小为1501～1800μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.12～0.14L的去离子水；制备晶粒大小为1801～2000μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.14～0.16L的去离子水。
第二步中的还原炉为氢气还原炉，还原温度为800～1000℃，还原时间为4～8小时。
第三步中烧结的温度为1700～1900℃，中频炉的升温速度为每分钟上升1～6℃。
本发明的有益效果是：本发明不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法通过对掺杂过程中水的加入方式与加入量的控制，并且无需对现有的烧结工艺及烧结方式进行过于复杂的变更，就实现了稀土钼合金晶粒大小在20～2000μm之间的大范围调整。该方法操作简单、成本低廉、可控性强，晶粒大小调节范围宽，满足了不同产品对稀土钼合金晶粒大小的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法，第一步采用的是稀土氧化物粉末与MoO2粉末固-固混合的方式，在固固混合的过程中采取向在混合物料喷雾的方式向混料机中喷入去离子水，能够根据加入去离子水的量，来控制最终制备的稀土钼合金的晶粒大小，待物料混合均匀并且干燥后，得到混合物料，再将混合物料置于氢气还原炉中进行还原处理，获得掺杂钼粉，氢气还原炉相比于其它还原炉，最适合于上述混合物料的还原反应；然后将上述掺杂钼粉置于中频炉中进行烧结，制备出所需平均晶粒大小的稀土钼合金。
其中，稀土钼合金最终晶粒的大小，是由第一步中加入的去离子水与MoO2粉末的比例关系确定的，因此相对于现有技术，本发明的不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法对于最终制备的稀土钼合金的平均晶粒大小控制较为容易，并且无需调整钼粉特性以及烧结工艺，降低了对于设备的耐温性的要求，降低了稀土钼合金的制备成本和操作难度。
本发明的不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法，在MoO2粉末与稀土氧化物粉末混合时喷入去离子水的方式来制备不同晶粒大小的稀土钼合金，并且喷入去离子水的量与最终制备的稀土钼合金平均晶粒大小是正相关的，也就是说，喷入去离子水的量越多，最终制备出的稀土钼合金的平均晶粒越大。本发明给出了要获得的稀土钼合金平均晶粒大小与每千克钼粉喷入去离子水量之间的对应关系，如下表：
表1稀土钼合金晶粒大小与加入去离子水量的关系
| 稀土钼合金晶粒大小(μm) | 每千克钼粉喷入去离子水的量(L) |
| 20～100 | 0.01～0.03 |
| 101～400 | 0.03～0.05 |
| 401～600 | 0.05～0.07 |
| 601～800 | 0.07～0.08 |
| 801～1200 | 0.08～0.10 |
| 1201～1500 | 0.10～0.12 |
| 1501～1800 | 0.12～0.14 |
| 1801～2000 | 0.14～0.16 |
实施例1
制备晶粒平均大小为20μm的稀土钼合金，步骤如下：
第一步，固固混合
取MoO2粉末与La2O3粉末，将上述两种粉末分别投入真空干燥设备中进行混合，混合的同时向真空干燥设备中喷入去离子水，每千克MoO2粉末加入去离子水0.01L，获得混合物料；
第二步，还原
将第一步制得的混合物料放置于氢气还原炉中进行还原，还原的温度为800℃，还原时间为8小时，获得掺杂钼粉；
第三步，烧结
将第二步得到的掺杂钼粉放置于中频炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，中频炉的升温速度为每分钟上升6℃，最终制备出平均晶粒大小为20μm的稀土钼合金。
实施例2
制备平均晶粒大小为500μm的稀土钼合金，步骤如下：
第一步，固固混合
取MoO2粉末与Y2O3粉末，将上述两种粉末分别投入真空干燥设备中进行混合，混合的同时向真空干燥设备中喷入去离子水，每千克MoO2粉末加入去离子水0.06L，获得混合物料；
第二步，还原
将第一步制得的混合物料放置于氢气还原炉中进行还原，还原的温度为1000℃，还原时间为4小时，获得掺杂钼粉；
第三步，烧结
将第二步得到的掺杂钼粉放置于中频炉中进行烧结，烧结温度为1900℃，中频炉的升温速度为每分钟上升1℃，最终制备出平均晶粒大小为500μm的稀土钼合金。
实施例3
制备晶粒平均大小为2000μm的稀土钼合金，步骤如下：
第一步，固固混合
取MoO2粉末与Nd2O3粉末，将上述两种粉末分别投入真空干燥设备中进行混合，混合的同时向真空干燥设备中喷入去离子水，每千克MoO2粉末加入去离子水0.16L，获得混合物料；
第二步，还原
将第一步制得的混合物料放置于氢气还原炉中进行还原，还原的温度为900℃，还原时间为6小时，获得掺杂钼粉；
第三步，烧结
将第二步得到的掺杂钼粉放置于中频炉中进行烧结，烧结温度为1800℃，中频炉的升温速度为每分钟上升4℃，最终制备出平均晶粒大小为2000μm的稀土钼合金。
实施例4
制备平均晶粒大小为100μm的稀土钼合金，步骤如下：
第一步，固固混合
取MoO2粉末与Nd2O3粉末，将上述两种粉末分别投入真空干燥设备中进行混合，混合的同时向真空干燥设备中喷入去离子水，每千克MoO2粉末加入去离子水0.03L，获得混合物料；
第二步，还原
将第一步制得的混合物料放置于氢气还原炉中进行还原，还原的温度为900℃，还原时间为4小时，获得掺杂钼粉；
第三步，烧结
将第二步得到的掺杂钼粉放置于中频炉中进行烧结，烧结温度为1800℃，中频炉的升温速度为每分钟上升6℃，最终制备出平均晶粒大小为50μm的稀土钼合金。
实施例5
制备晶粒平均大小为60μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.02L；氢气还原炉的还原温度为900℃，还原时间为6小时；中频炉的烧结温度为1800℃，升温速度为每分钟上升3℃，其它步骤如实施例1。
实施例6
制备晶粒平均大小为400μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.05L；氢气还原炉的还原温度为800℃，还原时间为8小时；中频炉的烧结温度为1700℃，升温速度为每分钟上升2℃，其它步骤如实施例1。
实施例7
制备晶粒平均大小为600μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.07L；氢气还原炉的还原温度为1000℃，还原时间为8小时；中频炉的烧结温度为1900℃，升温速度为每分钟上升5℃，其它步骤如实施例1。
实施例8
制备晶粒平均大小为700μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.075L；氢气还原炉的还原温度为1000℃，还原时间为7小时；中频炉的烧结温度为1800℃，升温速度为每分钟上升3℃，其它步骤如实施例1。
实施例9
制备晶粒平均大小为800μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.08L；氢气还原炉的还原温度为1000℃，还原时间为8小时；中频炉的烧结温度为1800℃，升温速度为每分钟上升4℃，其它步骤如实施例1。
实施例10
制备晶粒平均大小为1000μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.09L；氢气还原炉的还原温度为1000℃，还原时间为7小时；中频炉的烧结温度为1800℃，升温速度为每分钟上升3℃，其它步骤如实施例1。
实施例11
制备晶粒平均大小为1200μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.10L；氢气还原炉的还原温度为900℃，还原时间为7小时；中频炉的烧结温度为1900℃，升温速度为每分钟上升5℃，其它步骤如实施例1。
实施例12
制备晶粒平均大小为1400μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.11L；氢气还原炉的还原温度为1000℃，还原时间为8小时；中频炉的烧结温度为1900℃，升温速度为每分钟上升2℃，其它步骤如实施例1。
实施例13
制备晶粒平均大小为1500μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.12L；氢气还原炉的还原温度为1000℃，还原时间为8小时；中频炉的烧结温度为1700℃，升温速度为每分钟上升3℃，其它步骤如实施例1。
实施例14
制备晶粒平均大小为1600μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.13L；氢气还原炉的还原温度为900℃，还原时间为6小时；中频炉的烧结温度为1900℃，升温速度为每分钟上升3℃，其它步骤如实施例1。
实施例15
制备晶粒平均大小为1800μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.14L；氢气还原炉的还原温度为900℃，还原时间为8小时；中频炉的烧结温度为1900℃，升温速度为每分钟上升3℃，其它步骤如实施例1。
实施例16
制备晶粒平均大小为1900μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入去离子水0.15L；氢气还原炉的还原温度为800℃，还原时间为4小时；中频炉的烧结温度为1800℃，升温速度为每分钟上升3℃，其它步骤如实施例1。
本发明不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法通过对掺杂过程中水的加入方式与加入量的控制，无需对现有的烧结工艺及烧结方式进行过于复杂的变更，就实现了稀土钼合金平均晶粒大小在20～2000μm之间的大范围调整。该方法操作简单、成本低廉、可控性强，晶粒大小调节范围宽，满足了不同产品对稀土钼合金晶粒大小的需求。
Claims (1)
1.不同晶粒大小稀土钼合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，固固混合
取MoO2粉末与稀土元素氧化物粉末，分别将MoO2粉末与稀土元素氧化物粉末投入真空干燥设备中进行混合，混合的同时向真空干燥设备中喷入去离子水，获得混合物料；
所述的稀土元素氧化物为La2O3、Y2O3或Nd2O3中的一种；
加入去离子水的量为：制备晶粒大小为20～100μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.01～0.03L的去离子水；制备晶粒大小为101～400μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.03～0.05L的去离子水；制备晶粒大小为401～600μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.05～0.07L的去离子水；制备晶粒大小为601～800μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.07～0.08L的去离子水；制备晶粒大小为801～1200μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.08～0.1L的去离子水；制备晶粒大小为1201～1500μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.1～0.12L的去离子水；制备晶粒大小为1501～1800μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.12～0.14L的去离子水；制备晶粒大小为1801～2000μm的稀土钼合金，每千克MoO2粉末加入0.14～0.16L的去离子水；
第二步，还原
将第一步制得的混合物料放置于还原炉中进行还原，获得掺杂钼粉；
第三步，烧结
将第二步得到的掺杂钼粉放置于中频炉中进行烧结，制备出稀土钼合金；
其中，第二步中所述的还原炉为氢气还原炉，还原温度为800～1000℃，还原时间为4～8小时；第三步中所述烧结的温度为1700～1900℃，中频炉的升温速度为每分钟上升1～6℃。
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