CN102383016A - 一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法 - Google Patents

一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法 Download PDF

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Abstract

一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法，是采用传统粉末冶金方法制成粉末压坯、将压坯置于带气氛保护和真空泵的微波高温炉中，控制1200℃以下的加热阶段炉腔中为还原性气氛；在1200～1400℃高温阶段使制品在低真空下烧结，烧结完成后冷却阶段将炉内抽至10-2Pa以下的高真空，获得的合金具有均匀细晶组织和较高力学性能。本发明在烧结阶段采用低真空，冷却阶段采用高真空，使得合金的氢含量降低，有效避免了氢脆现象。而且，采用微波烧结技术和设备制备钨基高密度合金，快速、高效、简单、低成本；采用微波烧结-热处理技术制取钨基高密度合金，工艺易于控制、技术成熟，可用于工业生产。

Description

一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法
技术领域：
本发明涉及一种采用微波烧结技术制备高性能钨基高密度合金的方法；特别是涉及一种利用带气氛控制的微波高温加热设备快速制备钨基高密度合金的方法。
背景技术
钨基高密度合金具有密度高、强度高、延性好、韧性好、热膨胀系数小、吸收射线能力强、导热性及耐蚀性好，以及优良的机械加工性能和可焊性，被广泛地应用于惯性元件、配重元件、防射线屏蔽元件，在尖端科学领域、国防工业和民用工业有着广泛的应用。随着科学技术进步和先进工业的发展，对高密度合金的力学性能也提出了越来越高的要求。
钨基高密度合金中的杂质含量以及显微组织对于其力学性能具有重要影响。理想的合金组织是：W晶粒细小且均匀分布在粘接相中。通常烧结高密度合金方法是：在通有流动氢气气氛的钼丝烧结炉中采取缓慢的升温速度(约5-10℃/min)，在1350-1500℃保温较长时间(15-60分钟)。常规工业整个烧结周期长、生产效率较低、能耗大。另外，在通常的流动氢气气氛和长时间加热、保温的条件下，高密度合金烧结体中的氢含量较高，易产生氢脆现象导致力学性能降低。而且流动氢气气氛也容易导致鼓泡、变形等缺陷。
工业上通常采用真空热处理工艺(通常在1000-1300℃热处理60-120分钟)消除氢脆现象，以提高高密度合金的性能。这需要真空炉进行热处理，并且延长了生产周期，使成本增加。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种在微波加热设备内快速加热、烧结、冷却，同时进行真空处理制备高性能的钨基高密度合金的方法，所得钨基合金组织细小均匀、无缺陷、氢含量低。
本发明一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法，包括下述步骤：
第一步：制备烧结坯
采用传统粉末冶金方法制成钨基合金压坯；
第二步：烧结
将第一步所得压坯置于包套内，包套置于微波高温炉内加热，SiC作为辅助加热材料；微波高温炉内充入体积比为N2∶H2＝2∶1～1∶1的N2、H2保护气体，使炉内压强达130000-150000Pa；以80～90℃/min的加热速度将样品从室温加热至1200-1300℃时，开启真空泵，将炉腔真空抽至10000-20000Pa时，关闭真空泵，抽真空的同时，维持之前的升温速度升温至1450～1500℃；然后直接关闭微波源；同时，打开真空泵，将炉腔抽至真空度小于等于10-2Pa；随炉冷却，试件温度低于200℃后，出炉，得到高性能钨基高密度合金。
本发明中，所述包套采用氧化铝纤维块制作。
本发明中，所述钨基高密度合金为W-Ni-Fe、W-Ni-Cu，W-Ni-Fe-Mo、W-Ni-Mn或W-Ni-Cr。
本发明中，所述钨基高密度合金中各组分的粒度为：2-3μm，纯度大于等于99.5％。
本发明中，所述烧结坯是按设计组分配比配料后经球料比1∶1～2-1、转速100-200rpm，在不锈钢球磨筒中混合5-6h，取出后压制成压坯。
本发明由于采用上述技术方案，在带气氛保护和真空泵的微波高温炉中进行，控制1200℃以下的加热阶段炉腔中为还原性气氛，起到还原和保护粉末压坯的作用；在1200～1400℃高温阶段使制品在低真空下烧结，烧结完成后冷却阶段将炉内抽至10-2Pa以下的高真空，以去除合金中的氢以及其它有害杂质。获得的合金具有均匀细晶组织和较高力学性能。
发明的优点和积极效果：
本发明采用微波烧结-热处理技术制取钨基高密度合金，工艺易于控制、技术成熟，可用于工业生产。与传统工艺相比，本发明将传统的烧结工艺和热处理工艺合并为一个工序，在烧结阶段采用低真空，冷却阶段采用高真空，使得合金的氢含量降低，有效避免了氢脆现象。而且，采用微波烧结技术和设备制备钨基高密度合金，快速、高效、简单、低成本；合金相对密度高于99.5％，组织细小均匀；其抗拉强度高于常规氢气烧结200Mpa以上、高于专利CN101624663介绍的微波烧结方法100Mpa以上；其延伸率高于常规氢气烧结的延伸率值10％以上、高于专利CN101624663介绍的微波烧结方法的延伸率值5-10％。
具体实施方式
实施例1
1原材料
W，Ni，Fe粉
2配料化学成分
 W(wt％)   Ni(wt％)   Fe(wt％)
  93   4.9   2.1
3制备工艺
①将纯度大于99.5％、平均粒度1.98μm的W粉，纯度大于99.5％、平均粒度2.3μm的Ni粉，纯度大于99.5％、平均粒度2.3μm的Fe粉按质量百分比配料，以球料比1∶1、转速100rpm，在不锈钢球磨筒中混合6h，取出后压制成压坯；
②使用氧化铝纤维作为保温体，保温体内添加SiC作为辅助加热材料，将压坯放置于包套内，放入微波高温炉炉腔内；
③用真空泵将微波炉炉腔内空气排出，然后通入体积分数为67vol％N2和33vol％H2的混合气氛保护；使炉内压强达130000Pa；
④调节微波高温炉输出功率，以80℃/min的升温速度加热至1300℃，开启真空泵，炉腔真空抽至10000Pa，关闭真空泵，与此同时，维持之前的升温速度；
⑤温度升至1500℃，关闭微波源，样品开始冷却；与此同时，打开真空泵，炉腔抽至高真空(小于10-2Pa)；
⑥制品温度冷却低于200℃后，关闭真空泵，取出制品；
获得的W-Ni-Fe合金相对密度达抗拉强度达1120MPa、延伸率25％。
实施例2
1原材料
W，Ni，Cu
2配料化学成分
 W(wt％)   Ni(wt％)   Cu(wt％)
 90   7   3
3制备工艺
①将纯度大于99.5％、平均粒度1.98μm的W粉，纯度大于99.5％、平均粒度2.3μm的Ni粉，纯度大于99.5％、平均粒度9.0μm的Cu粉按质量百分比配料，以球料比2∶1、转速150rpm，在不锈钢球磨筒中混合6h，取出后压制成压坯；
②使用氧化铝纤维块作为保温体，保温体内添加SiC作为辅助加热材料，将压坯放置于包套内，放入微波高温炉炉腔内；
③用真空泵将微波炉炉腔内空气排出，然后通入体积分数为67vol％N2和33vol％H2的混合气氛保护；使炉内压强达140000Pa；
④调节微波高温炉输出功率，以85℃/min的升温速度加热至1200℃，开启真空泵，炉腔真空抽至15000Pa，关闭真空泵，与此同时，维持之前的升温速度；
⑤温度升至1450℃，关闭微波源，样品开始冷却；与此同时，打开真空泵，炉腔抽至高真空(小于10-2Pa)；
⑥制品温度冷却低于200℃后，关闭真空泵，取出制品；获得的W-Ni-Cu合金相对密度达抗拉强度达950MPa、延伸率15％。
实施例3
1原材料
W，Ni，Fe，Mo粉
2配料化学成分
 W(wt％)   Ni(wt％)   Fe(wt％)   Mo(wt％)
 78   4.9   2.1   15
3制备工艺
①将纯度大于99.5％、平均粒度1.98μm的W粉，纯度大于99.5％、平均粒度2.3μm的Ni粉，纯度大于99.5％、平均粒度2.3μm的Fe粉，纯度大于99.5％、平均粒度3μm的Mo粉按质量百分比配料，以球料比2∶1、转速200rpm，在不锈钢球磨筒中混合5h，取出后压制成压坯；
②使用氧化铝纤维作为保温体，保温体内添加SiC作为辅助加热材料，将压坯放置于包套
内，放入微波高温炉炉腔内；
③用真空泵将微波炉炉腔内空气排出，然后通入体积分数为67vol％N2和33vol％H2的混合气氛保护；使炉内压强达150000Pa；
④调节微波高温炉输出功率，以90℃/min的升温速度加热至1300℃，开启真空泵，炉腔真空抽至20000Pa，关闭真空泵，与此同时，维持之前的升温速度；
⑤温度升至1500℃，关闭微波源，样品开始冷却；与此同时，打开真空泵，炉腔抽至高真空(小于10-2Pa)；
⑥制品温度冷却低于200℃后，关闭真空泵，取出制品；
获得的W-Mo-Ni-Fe合金相对密度达抗拉强度达1210MPa、延伸率8％。

Claims (5)

1.一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法，包括下述步骤：
第一步：制备烧结坯
采用传统粉末冶金方法制成钨基合金粉末压坯；
第二步：烧结
将第一步所得压坯置于包套内，包套置于微波高温炉内加热，SiC作为辅助加热材料；微波高温炉内充入体积比为N2∶H2＝2∶1～1∶1的N2、H2保护气体，使炉内压强达130000-150000Pa；以80～90℃/min的加热速度将样品从室温加热至1200℃时，开启真空泵，将炉腔真空抽至10000-20000Pa时，关闭真空泵，抽真空的同时，维持之前的升温速度升温至1450～1500℃；然后直接关闭微波源；同时，打开真空泵，将炉腔抽至真空度小于等于10-2Pa；随炉冷却，试件温度低于200℃后，出炉，得到高性能钨基高密度合金。
2.根据权利要求1所述的一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法，其特征在于：所述包套采用氧化铝纤维块制作。
3.根据权利要求2所述的一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法，其特征在于：所述钨基高密度合金为W-Ni-Fe、W-Ni-Cu，W-Ni-Fe-Mo、W-Ni-Mn或W-Ni-Cr。
4.根据权利要求3所述的一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法，其特征在于：所述钨基高密度合金中各组分的粒度为：2-3μm，纯度大于等于99.5％。
5.根据权利要求4所述的一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法，其特征在于：所述烧结坯是按设计组分配比配料后经球料比1∶1～2-1、转速100-200rpm，在不锈钢球磨筒中混合5-6h，取出后压制成压坯。
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