CN110343905A - 高温钛合金及其制备方法 - Google Patents

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    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
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Abstract

本发明公开了一种高温钛合金及其制备方法，属于钛合金技术领域。一种高温钛合金，其特征在于，包括以下重量份的原料：氢化钛粉90份、铝粉6.5份、硅粉0.4份、锆粉4份、锡粉2.7份、钼粉0.4份、钨粉0.1～1份。本发明还提供了上述高温钛合金的制备方法。本发明通过采用合适粒度的金属粉末以及粉末配比，使得高温钛合金具有更好的力学性能。

Description

高温钛合金及其制备方法
技术领域
本发明属于钛合金技术领域，具体涉及一种高温钛合金及其制备方法。
背景技术
近年来，随着航空航天事业的迅猛发展，特别是航空发动机的发展，对钛合金材料的需求量也在急剧增加。为了提高航空发动机的推重比，钛合金被越来越多地应用到压气机部件的制造中，对于一台先进的发动机，高温钛合金和钛合金的用量已分别占发动机总结构质量的55％～65％。航空发动机性能的不断提升对高温钛合金的使用温度提出了更高的要求，对高温钛合金的研发迫在眉睫。
目前应用较广泛的为美国的Ti1100合金，其组成为Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si，已用于T55－712改型发动机高压压气机的轮盘以及低压涡轮叶片，Ti1100合金在高温环境下组织稳定，蠕变性能好，在室温下的Rm为960MPa，Rp为860MPa，A％为11％。其主要制备方法为熔炼法，容易造成晶粒粗大，成分偏析等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能更好的高温钛合金及其制备方法。
本发明首先提供了一种高温钛合金，包括以下重量份的原料：氢化钛粉90份、铝粉6.5份、硅粉0.4份、锆粉4份、锡粉2.7份、钼粉0.4份、钨粉0.1～1份。
其中，上述的高温钛合金，满足以下至少一项：
氢化钛粉的粒度为200～325目；
铝粉的粒度为100～300目；
硅粉的粒度为100～300目；
锆粉的粒度为100～300目；
锡粉的粒度为100～300目；
钼粉的粒度为200～400目；
钨粉的粒度为200～400目。
其中，上述的高温钛合金，满足以下至少一项：
铝粉的粒度为200目；
硅粉的粒度为200目；
锆粉的粒度为300目；
锡粉的粒度为200目；
钼粉的粒度为300目；
钨粉的粒度为300目。
其中，上述的高温钛合金，所述氢化钛粉中粒度≥300目的重量占比80～87％，粒度＜300目的重量占比为13～20％；优选的，所述氢化钛粉的粒度为325目和200目；更优选的，所述氢化钛粉中粒度为325目和200目的重量比为5：1。
其中，上述的高温钛合金，所述钛合金中，杂质元素H≤0.0020wt％、O≤0.21wt％、Fe≤0.029wt％、C≤0.0075wt％。
本发明还提供了上述高温钛合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料混合均匀后冷等静压成型，得压坯；
S2、将压坯烧结、再结晶退火后得高温钛合金。
其中，上述的制备方法，步骤S1满足以下至少一项：
所述混合是在保护气体中混合；优选的，所述混合是在惰性气体中混合；更优选的，所述混合是在氩气中混合；
所述冷等静压成型的压坯体积为100～300cm3时，压力为180～400MPa，保压时间为60～240s；
优选的，所述冷等静压成型的压坯体积为200cm3时，压力为300MPa，保压时间为180s。
其中，上述的制备方法，步骤S2中，所述烧结满足以下至少一项：
烧结的温度为1050～1250℃；优选的，烧结的温度为1150～1200℃；
烧结的时间为2～4.5h；优选的，烧结的时间为3～4h。
其中，上述的制备方法，步骤S2中，所述烧结为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至5×10-3Pa，开始升温，当温度到达800℃时，通入氩气分压80～120Pa，烧结温度为1150～1200℃，保温3～4h，保温结束后，停止通入氩气，随炉冷却至300℃，通入氩气分压80～120Pa，直到温度冷却至室温。
其中，上述的制备方法，步骤S2中，所述再结晶退火的温度为820～900℃，时间为4～6h；
优选的，所述退火处理为：将烧结后的坯体放入温度为850～880℃的退火炉中，保温3～5h后，快速取出空冷至室温。
本发明的有益效果是：
与Ti1100相比，本发明通过采用合适粒度的金属粉末以及粉末配比，使得高温钛合金具有更好的强度。
具体实施方式
具体的，一种高温钛合金，包括以下重量份的原料：氢化钛粉90份、铝粉6.5份、硅粉0.4份、锆粉4份、锡粉2.7份、钼粉0.4份、钨粉0.1～1份。
本发明钛合金中的原料氢化钛相较于钛粉，价格较低，且化学性质稳定，不易被氧化，同时氢化钛在烧结过程中分解为钛和氢，其中氢元素带走样品中的氧、氯，提高合金性能，同时新生的钛活性较高，可促进烧结。
本发明通过在钛合金原料中添加少量钨，起到固溶强化的作用，提高了钛合金的高温强度。
本发明钛合金中，所述氢化钛粉纯度大于99.5％，铝粉、硅粉、锡粉、锆粉、钼粉、钨粉的纯度≥99.9％，对氢化钛粉、铝粉、硅粉、锡粉、锆粉、钼粉的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明金属粉末的粒度过小成型效果不好；粒度过大，烧结后得到的合金致密度不高，存在孔洞较多。
因此，本发明将金属粉末的粒度限制为：氢化钛粉的粒度为200～325目；铝粉的粒度为100～300目；硅粉的粒度为100～300目；锆粉的粒度为100～300目；锡粉的粒度为100～300目；钼粉的粒度为200～400目；钨粉的粒度为200～400目。
优选的，本发明钛合金中，铝粉的粒度为200目；硅粉的粒度为200目；锆粉的粒度为300目；锡粉的粒度为200目；钼粉的粒度为300目；钨粉的粒度为300目。
优选的，本发明钛合金中，所述氢化钛粉中粒度≥300目的重量占比80～87％，粒度＜300目的重量占比为13～20％；优选的，所述氢化钛粉的粒度为325目和200目；更优选的，所述氢化钛粉中粒度为325目和200目的重量比为5：1。
只有将本方明金属粉末的粒度限制在上述范围内，烧结后得到合金更加致密，所得到的合金性能更佳。
本发明还提供上述高温钛合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料混合均匀后冷等静压成型，得压坯；
S2、将压坯烧结、再结晶退火后得高温钛合金。
本发明方法中，成型工艺与坯体体积有关，坯体太大成型压力太小，粉体成型效果不好；成型压力太大，需要更好的设备，进而成本也就越高。因此，本申请中，所述冷等静压成型的压坯体积为100～300cm3，压力为180～400MPa，保压时间为60～240s；优选的，所述冷等静压成型的压坯体积为200cm3，压力为300MPa，保压时间为180s。
本发明方法中，烧结的温度为1050～1250℃；优选的，烧结的温度为1150～1200℃；烧结的时间为2～4.5h；优选的，烧结的时间为3～4h。只有当烧结温度和烧结时间在上述范围内，烧结时才能够生成适量的α相和β相。烧结温度过高，烧结时间过长生成的β相较多，合金的高温性能较差。烧结温度过低，烧结时间过短，生成的α相较多，合金的强度较低。
本发明方法中，烧结过程中通入氩气是为了防止氧化，减少合金的氧含量，同时在有一定压力的情况下合金更加致密。冷却时通入氩气分压是为了让合金冷却速度较快，又不让合金氧化。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)取325目氢化钛150g，200目氢化钛30g，200目的铝粉13g，200目硅粉0.8g，100目的锆粉8g，200目锡粉5.4g，300目钼粉0.8g，300目钨粉1g，氩气保护混合均匀。
(2)将步骤(1)所得混合料放入橡胶模具中，放入冷等静压机上，进行成型，压力选用240MPa，保压时间为150s，得到压坯，压坯体积为150cm3。
(3)将步骤(2)所得压坯放入真空气氛烧结炉内，抽真空至5×10-3Pa，开始升温。当温度到达800℃时，通入氩气分压80～120Pa，烧结温度选择1150℃，保温4h，保温结束后，停止通入氩气，随炉冷却至300℃，通入氩气分压80～120Pa，冷却至室温。
(4)将步骤(3)烧结后的压坯放入温度为850℃的退火炉中，保温5h后，快速取出空冷至室温，得到高温钛合金。
通过检测样品化学成分，其中杂质元素H：0.0016wt％；O：0.19wt％；Fe：0.026wt％；C：0.0071wt％。样品硬度为232HV，密度为4.36g/cm3，表1为合金力学性能。
表1
使用温度(℃) Rm(MPa) A(％) Rp(MPa)
室温 986 8.4 891
500 652 9.2 575
实施例2
(1)取325目氢化钛300g，200目氢化钛60g，200目的铝粉26g，200目硅粉1.6g，300目的锆粉16g，200目锡粉10.8g，300目钼粉1.6g，300目钨粉2.4g，氩气保护混合均匀。
(2)将步骤(1)所得混合料放入橡胶模具中，放入冷等静压机上，进行成型，压力选用400MPa，保压时间为240s，得到压坯，压坯体积为300cm3。
(3)将步骤(2)所得压坯放入真空气氛烧结炉内，抽真空至5×10-3Pa，开始升温。当温度到达800℃时，通入氩气分压80～120Pa，烧结温度选择1200℃，保温3.5h，保温结束后，停止通入氩气，随炉冷却至300℃，通入氩气分压80～120Pa，冷却至室温。
(4)将步骤(3)烧结后的压坯放入温度为880℃的马弗炉中，保温4.5h后，快速取出空冷至室温，得到高温钛合金。
通过检测样品化学成分，其中杂质元素H：0.0019wt％；O：0.21wt％；Fe：0.029wt％；C：0.0062wt％。样品硬度为240HV，密度为4.33g/cm3，表2为合金力学性能。
表2
使用温度(℃) Rm(MPa) A(％) Rp(MPa)
室温 972 7.9 925
500 640 8.6 552
实施例3
(1)取325目氢化钛155g，200目氢化钛25g，200目的铝粉13g，200目硅粉0.8g，300目的锆粉8g，200目锡粉5.4g，300目钼粉0.8g，300目钨粉1g，氩气保护混合均匀。
(2)将步骤(1)所得混合料放入橡胶模具中，放入冷等静压机上，进行成型，压力选用200MPa，保压时间为180s，得到压坯，压坯体积为120cm3。
(3)将步骤(2)所得压坯放入真空气氛烧结炉内，抽真空至5×10-3Pa，开始升温。当温度到达800℃时，通入氩气分压80～120Pa，烧结温度选择1150℃，保温4h，保温结束后，停止通入氩气，随炉冷却至300℃，通入氩气分压80～120Pa，冷却至室温。
(4)将步骤(3)烧结后的压坯放入温度为900℃的马弗炉中，保温6h后，快速取出空冷至室温，得到高温钛合金。
通过检测样品化学成分，其中杂质元素H：0.0020wt％；O：0.20wt％；Fe：0.021wt％；C：0.0075wt％。样品硬度为210HV、密度为4.37g/cm3、表3为合金力学性能。
表3
使用温度(℃) Rm(MPa) A(％) Rp(MPa)
室温 994 9.3 904
500 647 10.1 549

Claims (10)

1.高温钛合金，其特征在于，包括以下重量份的原料：氢化钛粉90份、铝粉6.5份、硅粉0.4份、锆粉4份、锡粉2.7份、钼粉0.4份、钨粉0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的高温钛合金，其特征在于，满足以下至少一项：
氢化钛粉的粒度为200～325目；
铝粉的粒度为100～300目；
硅粉的粒度为100～300目；
锆粉的粒度为100～300目；
锡粉的粒度为100～300目；
钼粉的粒度为200～400目；
钨粉的粒度为200～400目。
3.根据权利要求2所述的高温钛合金，其特征在于，满足以下至少一项：
铝粉的粒度为200目；
硅粉的粒度为200目；
锆粉的粒度为300目；
锡粉的粒度为200目；
钼粉的粒度为300目；
钨粉的粒度为300目。
4.根据权利要求2或3所述的高温钛合金，其特征在于，所述氢化钛粉中粒度≥300目的重量占比80～87％，粒度＜300目的重量占比为13～20％；优选的，所述氢化钛粉的粒度为325目和200目；更优选的，所述氢化钛粉中粒度为325目和200目的重量比为5：1。
5.根据权利要求1所述的高温钛合金，其特征在于，所述钛合金中，杂质元素H≤0.0020wt％、O≤0.21wt％、Fe≤0.029wt％、C≤0.0075wt％。
6.权利要求1～5任一项所述的高温钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料混合均匀后冷等静压成型，得压坯；
S2、将压坯烧结、再结晶退火后得高到温钛合金。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1满足以下至少一项：
所述混合是在保护气体中混合；优选的，所述混合是在惰性气体中混合；更优选的，所述混合是在氩气中混合；
所述冷等静压成型的压坯体积为100～300cm3时，压力为180～400MPa，保压时间为60～240s；
优选的，所述冷等静压成型的压坯体积为200cm3时，压力为300MPa，保压时间为180s。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述烧结满足以下至少一项：
烧结的温度为1050～1250℃；优选的，烧结的温度为1150～1200℃；
烧结的时间为2～4.5h；优选的，烧结的时间为3～4h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述烧结为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至5×10-3Pa，开始升温，当温度到达800℃时，通入氩气分压80～120Pa，烧结温度为1150～1200℃，保温3～4h，保温结束后，停止通入氩气，随炉冷却至300℃，通入氩气分压80～120Pa，直到温度冷却至室温。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述再结晶退火的温度为820～900℃，时间为4～6h；
优选的，所述退火处理为：将烧结后的坯体放入温度为850～880℃的退火炉中，保温3～5h后，快速取出空冷至室温。
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