CN102009177B - 一种制造大尺寸钍钨坯条的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造大尺寸钍钨坯条的方法，属于粉末冶金制造领域。本发明的方法包括压制、预烧结、高温烧结等步骤，具体采用不同粒度搭配的掺杂钍钨粉进行压制，经过冷等静压，压制成大尺寸(＞2kg)的钍钨坯条。在1200～1450℃氢气气氛下进行预烧结，调整高温烧结工艺，采用三个重要的保温区，保证了大尺寸钨坯条晶粒的均匀性，大幅度降低了制造成本，提高了生产效率。

Description

一种制造大尺寸钍钨坯条的方法
技术领域
本发明涉一种制造大尺寸钍钨坯条的方法，属于粉末冶金制造领域。
背景技术
现有的制造钨坯条的方法为：配置钨粉、压制、预烧结和两次垂熔钨坯条。采用该工艺或其它工艺，目前国内外钨条的单根重为0.8～1.5kg。但在目前全球资源、能源日益紧张的形式下，小坯条的工业生产已不适应低碳的时代要求。而大尺寸钍钨坯条在制备烧结过程中，容易造成钍钨坯条中心零星大晶的问题和ThO2高温烧损的隐患，很难保证ThO2颗粒在钨基体重分布均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术的以上不足，提供一种制造大尺寸钍钨坯条的方法，以实现大尺寸坯条的工业生产，降低成本、提高生产效率，节能降耗。
本发明的技术方案如下：
一种制造大尺寸钍钨坯条的方法，包括以下步骤：
a、粉末压制：将采用不同粒度搭配而成的粉末压制成粗坯条；
b、预烧：氢气气氛下对粗坯条进行预烧结；
c、烧结：采用三个保温区，利用垂熔方法进行高温烧结，利用控制电流参数控制烧结温度，第一个保温区电流为1800～2000A，保温时间2～3min，温度范围1500～1700℃；第二个保温区电流为3440～4080A，保温时间6～9min，温度范围2100～2500℃；第三个保温区电流为4500～5100A，保温时间25～35min和温度范围2700～2850℃。
本发明原料为钨粉和氧化钍粉末，或是钨粉和硝酸钍溶液混合干燥后的粉末，或是其它符合钍钨条制备用的其它配比粉末。
在本发明的较佳实施例中，步骤a中，粉末粒度为：不同粒度搭配而成的粉末为：费氏平均粒度为Fsss1.0～3.0μm。
在本发明的较佳实施例中，步骤a中，压制的粉末量2～5kg，压制出的粗坯条横截面为Φ17～23mm。
在本发明的较佳实施例中，步骤a中，采用冷等静压压制。
在本发明的较佳实施例中，步骤b中，预烧温度1200～1450℃，预烧时间30～60min。
在本发明的较佳实施例中，步骤C中，其升温时间为：室温到第一个保温区为1.5～2min，第一个保温区到第二个保温区为3～5min，第二个保温区到第三个保温区为3～5min。
本发明的有益效果是，通过调整工艺参数，制造出大尺寸钍钨坯条，该大尺寸钍钨坯条中，ThO2颗粒分布均匀。本发明只用一次垂熔，缩短了工艺，且由于钍钨坯条尺寸大(2～5kg)，和现有0.8～1.5kg坯条相比，大幅度降低了工艺成本，提高了生产效率。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明做进一步说明：
实例1：
采用不同粒度搭配的掺杂钍钨粉(掺杂氧化钍粉末的钨粉，其中按重量比钨粉为98.0％，氧化钍粉为2.0％)进行压制，平均粒度为fuss1.56μm。经过冷等静压，压制成坯条装粉量2.5kg，横截面为Φ18.5～19.5mm的坯条。在1350℃氢气气氛下进行预烧结，之后，调整高温烧结工艺，1.5min从室温升温到第一个保温区，该第一个保温区电流为2000A，保温时间2min，温度范围1600～1700℃；再4min升温到第二个保温区，该第二个保温区电流为3760A，保温时间8min，温度范围2100～2500℃，之后在4min升温到第三个保温区，该第三个保温区电流为4700A，保温时间30min，温度范围2700～2780℃。垂熔后可获得密度达17.6～18.0g/cm3，直径为16.2～16.8mm，重量2.4kg，ThO2分布均匀的钍钨坯条。
实例2：
采用不同粒度搭配的掺杂钍钨粉(钨粉和硝酸钍溶液混合干燥后的粉末，其中按重量比钨粉为97.0％，硝酸钍为3.0％)进行压制，平均粒度为费氏粒度fsss1.62μm。经过冷等静压，压制成坯条装粉量3kg，横截面为Φ19.5～20.5mm的坯条。在1350℃氢气气氛下进行预烧结，调整高温烧结工艺，2min从室温升温到第一个保温区，该第一个保温区电流为2000A，保温时间2min，温度范围1500～1650℃；再5min升温到第二个保温区，该第二个保温区电流为3920A，保温时间8min，温度范围2100～2500℃，之后在3min升温到第三个保温区，该第三个保温区电流为4900A，保温时间30min，温度范围2770～2850℃。垂熔后可获得密度达17.6～18.0g/cm3，截面直径为16.5～17.5mm，重量2.9kg，ThO2分布均匀的钍钨坯条。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种制造大尺寸钍钨坯条的方法，包括以下步骤：
a、粉末压制：将采用不同粒度搭配而成的粉末压制成粗坯条，其中，压制的粉末量2～5kg，压制出的粗坯条横截面为Φ17～23mm；
b、预烧：氢气气氛下对粗坯条进行预烧结；
c、烧结：采用三个保温区，利用垂熔方法进行高温烧结，利用控制电流参数控制烧结温度，第一个保温区电流为1800～2000A，保温时间2～3min，温度范围1500～1700℃；第二个保温区电流为3440～4080A，保温时间6～9min，温度范围2100～2500℃；第三个保温区电流为4500～5100A，保温时间25～35min和温度范围2700～2850℃，升温时间为：室温到第一个保温区为1.5～2min，第一个保温区到第二个保温区为3～5min，第二个保温区到第三个保温区为3～5min。
2.如权利要求1所述的制造大尺寸钍钨坯条的方法，其特征在于，步骤a中，压制的粉末粒度为：费氏平均粒度为Fsss1.0～3.0μm。
3.如权利要求1所述的制造大尺寸钍钨坯条的方法，其特征在于，步骤a中，采用冷等静压压制。
4.如权利要求1所述的制造大尺寸钍钨坯条的方法，其特征在于，步骤b中，预烧温度1200～1450℃，预烧时间30～60min。
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