CN108384989B - 一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料及其制备方法 - Google Patents

一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料及其制备方法，属于多孔金属材料技术领域。该多孔材料中钛含量为74wt.％，硅含量为8wt.％，钼含量为18wt.％；制备方法为将钛粉、硅粉和钼粉按照一定的质量比例混合，进行球磨；然后将两种不同的造孔剂与球磨后的混合粉末充分混合均匀，压制成坯体；分段加热坯体，使造孔剂分解而去除；最后将坯体放入真空烧结炉中，进行真空烧结，制得金属间化合物钛硅钼多孔材料。该方法工艺简单，成本低廉，用此方法制备的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率得到显著提高，孔径分布更加广泛，有效改善其在传热、吸声等方面的应用效果。

Description

一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔金属材料技术领域，特别是涉及一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料及其制备方法。
背景技术
金属间化合物钛硅钼多孔材料具有轻质、熔点高、抗高温氧化及抗腐蚀性能良好等特点，可以应用于高温、腐蚀等恶劣条件下的传热和吸声等领域，具有广阔的应用前景。但是，采用传统粉末冶金工艺制备的金属间化合物钛硅钼多孔材料孔隙率较低，孔径分布较单一，使其在应用上受到很大的限制，为了扩大金属间化合物钛硅钼多孔材料的应用范围，提高金属间化合物钛硅钼多孔材料的应用效果，必须提高其孔隙率，拓宽其孔径分布范围。
分级孔构型囊括毫米、微米乃至纳米孔构型，是一类具有两种及两种以上孔径分布的多孔结构。由于多级孔径的存在，尺寸较小的孔可用来提高多孔材料的比表面积和毛细作用力，尺寸较大的孔减小了流体流动的阻力进而提高渗透性能，分级孔构型中的大孔和小孔协同配合，有效地调和了单一孔结构和材料性能之间的矛盾，有效地改善了多孔材料的吸声、过滤等性能。
造孔剂法是制备多孔材料最常用的方法，常见的造孔剂有对甲基磺酰肼、碳酸氢铵、N-N五亚甲基四胺和聚乙烯醇等。对甲基磺酰肼的产气量较大，在100～110℃下受热分解，其分解产物为氮气和少量水。碳酸氢铵颗粒在30℃以上开始大量分解，60℃下可以分解完全，分解产物为氨气、二氧化碳和水。此外，碳酸氢铵晶体颗粒的粒径较大，除去碳酸氢铵颗粒后可以获得尺寸较大的孔隙。采用两步发泡法，通过添加两种不同的造孔剂对甲基磺酰肼和碳酸氢铵，可以有效地提高金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率，同时拓宽金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔径分布范围。由于粉末颗粒大小及形状的影响，在压制压坯过程中，粉末颗粒之间可以形成间隙孔。通过降低压制压力，间隙孔的数量增加，同时间隙孔可以成为孔隙聚集长大的核心，促进大孔隙的形成，从而提高材料的孔隙率。在压制前向混合粉末中加入一定量的无水乙醇，改善混合粉末的流动性和成形性，由此可以降低压制压力，提高金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料，该多孔材料具有更高的孔隙率和更广的孔径分布范围；本发明的另一目的是提供一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，该制备方法为两步发泡法，操作工艺简单，成本低廉。
本发明是通过如下技术方案得以实现的：
一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料，金属间化合物钛硅钼多孔材料中钛含量为74wt.％，硅含量为8wt.％，钼含量为18wt.％，该多孔材料的孔隙率为50％～58％。
一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，包括如下步骤制备：
步骤一)高能球磨混粉：将钛粉、硅粉和钼粉按照74wt.％Ti、8wt.％Si和18wt.％Mo的质量比例混合，在行星式球磨机中进行球磨，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti，Si，和Mo三种粉末充分细化，将球磨后所得混合粉末置于真空干燥箱内烘干并过筛；
步骤二)常规模压成型：将步骤一)中制备的混合粉末与造孔剂对甲苯磺酰肼和碳酸氢铵混合均匀，再加入无水乙醇混合均匀，然后模压压制成坯体；
步骤三)去除发泡剂：将步骤二)中模压压制成型的坯体放入真空干燥箱中，先加热坯体至60℃使造孔剂碳酸氢铵分解而去除，再加热至110℃使造孔剂对甲苯磺酰肼分解而去除，同时无水乙醇挥发而去除；
步骤四)真空无压烧结：将步骤三)中的得到的坯体进行真空无压烧结，使得Ti，Si，Mo合金化，获得孔隙率更高且孔径分布范围广的金属间化合物钛硅钼多孔材料。
进一步的，步骤一)中所述钛粉的纯度为99.0％，粒度为200～300目；所述硅粉的纯度为99.9％，粒度为200目；所述钼粉的纯度为99.0％，粒度为200目。
进一步的，步骤一)中所述高能球磨的球磨工艺为：球料比为10:1，转速为300～500r/min，球磨总时间至少为48h，每球磨50min停机10min。
进一步的，步骤一)中球磨后的混合粉末置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60～80℃后保温至少8h，过200目筛。
进一步的，步骤二)中所述压制成型工艺为：压制时采用的工作压力为50MPa，压坯为圆坯。
进一步的，步骤三)中所述压坯在烧结前置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温2h，再升温至110℃保温4h；造孔剂对甲苯磺酰肼的纯度为98.0％，分解温度为100～110℃，用量为混合粉末的2wt.％；造孔剂碳酸氢铵的分解温度为30～60℃，用量分别为10wt.％或者20wt.％或者30wt.％或者40wt.％，无水乙醇用量为混合粉末质量的10wt.％。
进一步的，步骤三)中所述压坯在烧结前置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温2h，再升温至110℃保温4h；造孔剂对甲苯磺酰肼的纯度为98.0％，分解温度为100～110℃，用量为混合粉末的2wt.％；造孔剂碳酸氢铵的分解温度为30～60℃，用量为混合粉末的10wt.％～40wt.％；无水乙醇用量为混合粉末质量的10wt.％。
更进一步的，所述碳酸氢铵用量为混合粉末的10wt.％或者20wt.％或者30wt.％或者40wt.％。
进一步的，步骤四)中所述真空无压烧结工艺为：抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结制度为900℃×2h+1250℃×4h，随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是：
(1)本发明创新性地提出一种通过添加两种不同造孔剂的两步发泡法提高金属间化合物钛硅钼多孔材料孔隙率并拓宽其孔径分布范围的的粉末冶金工艺。
(2)本发明提供的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料及其制备方法操作简单、易实现，经济性优良。
(3)本发明制备的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率更高，孔径分布更加广泛和均匀，并且可以通过改变碳酸氢铵的添加量可调整材料的孔隙率和孔径分布。
(4)本发明制备的金属间化合物钛硅钼多孔材料孔隙率可以达到60％左右，孔径分布包括微米和亚微米级，提高其在传热、吸声等方面的应用效果，推动我国多孔材料产业的发展。
附图说明
图1为本发明制备的金属间化合物钛硅钼多孔材料的宏观照片；
图2为本发明制备的金属间化合物钛硅钼多孔材料的扫描电子显微镜图；
图3为本发明制备的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔径分布图；
图4为本发明制备的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例1
一种金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法为：
首先，将钛粉、硅粉和钼粉按照74wt.％Ti(7.4g)、8wt.％Si(0.8g)和18wt.％Mo(1.8g)的质量比例混合，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比10:1先称量100g玛瑙球置于500ml陶瓷球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于陶瓷球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为300r/min，球磨50min停机10min，球磨48h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末置于真空干燥箱中60℃真空干燥10h，然后过200目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
接着，将干燥后的粉末置于球磨罐中并放入玛瑙球，加入2wt.％的对甲苯磺酰肼和10wt.％的碳酸氢铵，将球磨罐安装在行星式球磨机上混合粉末与造孔剂，球磨30min，转速为200r/min，球料比为5:1。
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对与造孔剂混合后的粉料进行压制成型，在压制前加入混合粉末质量的10wt.％无水乙醇混合均匀，工作压力为50MPa，制成Φ30mm、厚3～5mm的圆坯；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温2h，再升温至110℃，保温2h，使造孔剂碳酸氢铵和对甲苯磺酰肼完全分解而去除；
最后，将所得压块置于真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结工艺为900℃×2h+1250℃×4h，最后随炉冷却至室温。
对比例1
首先，将钛粉、硅粉和钼粉按照74wt.％Ti(7.4g)、8wt.％Si(0.8g)和18wt.％Mo(1.8g)的质量比例混合，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比20:1先称量200g玛瑙球置于500ml陶瓷球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于陶瓷球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为500r/min，球磨50min停机10min，球磨60h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末置于真空干燥箱中80℃真空干燥8h，然后过200目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
之后，向混合粉末中加入2wt.％造孔剂对甲苯磺酰肼混合均匀，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为Φ30mm，工作压力为100MPa，制成Φ30mm、厚3～5mm的圆坯；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至110℃后保温2h，使造孔剂对甲苯磺酰肼完全分解而去除；
最后，将所得压块置于真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结工艺为900℃×2h+1250℃×4h，最后随炉冷却至室温。
采用上述步骤制得的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率为28.19％，宏观照片如图1(a)所示，微观扫描电镜图如图2(a)所示，孔径分布如图3(a)、(a')所示。
采用上述步骤制得的加入10wt.％碳酸氢铵造孔剂的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率为50.81％，对比未添加碳酸氢铵的金属间化合物钛硅钼多孔材料提高80.24％，宏观照片如图1(b)所示，微观扫描电镜图如图2(b)所示，孔径分布如图4(a)、(a')所示
实施例2
一种金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法为：：
首先，将钛粉、硅粉和钼粉按照74wt.％Ti(7.4g)、8wt.％Si(0.8g)和18wt.％Mo(1.8g)的质量比例混合，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比10:1先称量100g玛瑙球置于500ml陶瓷球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于陶瓷球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为500r/min，球磨50min停机10min，球磨48h后，取出球磨罐中的粉料；
将取出的混合粉末置于真空干燥箱中80℃真空干燥8h，然后过200目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
接着，将干燥后的粉末置于球磨罐中并放入玛瑙球，加入2wt.％的对甲苯磺酰肼和10wt.％的碳酸氢铵，将球磨罐安装在行星式球磨机上混合粉末与造孔剂，球磨30min，转速为200r/min，球料比为5:1。
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对与造孔剂混合后的粉料进行压制成型，在压制前加入混合粉末质量的10wt.％无水乙醇混合均匀，工作压力为50MPa，制成Φ30mm、厚3～5mm的圆坯；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温2h，再升温至110℃，保温2h，使造孔剂碳酸氢铵和对甲苯磺酰肼完全分解而去除；
最后，将所得压块置于真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结工艺为900℃×2h+1250℃×4h，最后随炉冷却至室温。
采用上述步骤制得的加入20wt.％碳酸氢铵造孔剂的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率为53.21％，孔径分布如图4(b)、(b')所示。
实施例3
一种金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法为：：
首先，将钛粉、硅粉和钼粉按照76wt.％Ti(7.6g)、8wt.％Si(0.8g)和16wt.％Mo(1.6g)的质量比例混合，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比20:1先称量200g玛瑙球置于500ml陶瓷球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于陶瓷球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为500r/min，球磨50min停机10min，球磨60h后，取出球磨罐中的粉料；
将取出的混合粉末置于真空干燥箱中80℃真空干燥8h，然后过200目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
接着，将干燥后的粉末置于球磨罐中并放入玛瑙球，加入2wt.％的对甲苯磺酰肼和10wt.％的碳酸氢铵，将球磨罐安装在行星式球磨机上混合粉末与造孔剂，球磨30min，转速为200r/min，球料比为5:1。
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对与造孔剂混合后的粉料进行压制成型，在压制前加入混合粉末质量的10wt.％无水乙醇混合均匀，工作压力为50MPa，制成Φ30mm、厚3～5mm的圆坯；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温2h，再升温至110℃，保温2h，使造孔剂碳酸氢铵和对甲苯磺酰肼完全分解而去除；
最后，将所得压块置于真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结工艺为900℃×2h+1250℃×4h，最后随炉冷却至室温。
采用上述步骤制得的加入30wt.％碳酸氢铵造孔剂的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率为55.52％，孔径分布如图4(c)、(c')所示。
实施例4
一种金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法为：：
首先，将钛粉、硅粉和钼粉按照74wt.％Ti(7.4g)、8wt.％Si(0.8g)和18wt.％Mo(1.8g)的质量比例混合，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比20:1先称量200g玛瑙球置于500ml陶瓷球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于陶瓷球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为500r/min，球磨50min停机10min，球磨60h后，取出球磨罐中的粉料；
将取出的混合粉末置于真空干燥箱中80℃真空干燥8h，然后过200目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
接着，将干燥后的粉末置于球磨罐中并放入玛瑙球，加入2wt.％的对甲苯磺酰肼和10wt.％的碳酸氢铵，将球磨罐安装在行星式球磨机上混合粉末与造孔剂，球磨30min，转速为200r/min，球料比为5:1。
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对与造孔剂混合后的粉料进行压制成型，在压制前加入混合粉末质量的10wt.％无水乙醇混合均匀，工作压力为50MPa，制成Φ30mm、厚3～5mm的圆坯；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温2h，再升温至110℃，保温2h，使造孔剂碳酸氢铵和对甲苯磺酰肼完全分解而去除；
最后，将所得压块置于真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结工艺为900℃×2h+1250℃×4h，最后随炉冷却至室温。
对比例2
首先，将钛粉、硅粉和钼粉按照78wt.％Ti(7.8g)、8wt.％Si(0.8g)和14wt.％Mo(1.4g)的质量比例混合，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比20:1先称量200g玛瑙球置于500ml陶瓷球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于陶瓷球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为500r/min，球磨50min停机10min，球磨48h后，取出球磨罐中的粉料；
将取出的混合粉末置于真空干燥箱中80℃真空干燥8h，然后过200目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
之后，向混合粉末中加入2wt.％造孔剂对甲苯磺酰肼混合均匀，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为Φ30mm，工作压力为100MPa，制成Φ30mm、厚3～5mm的圆坯；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至110℃后保温2h，使造孔剂对甲苯磺酰肼完全分解而去除；
最后，将所得压块置于真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结工艺为900℃×2h+1250℃×4h，最后随炉冷却至室温。
采用上述步骤制得的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率为24.53％，孔径分布如图3(b)、(b')所示。
采用上述步骤制得的加入40wt.％碳酸氢铵造孔剂的金属间化合物钛硅钼多孔材料的孔隙率为57.40％，对比未添加碳酸氢铵的金属间化合物钛硅钼多孔材料提高134.00％，孔径分布如图4(d)、(d')所示。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料，其特征在于：金属间化合物钛硅钼多孔材料中钛含量为74wt.％，硅含量为8wt.％，钼含量为18wt.％，该多孔材料的孔隙率为50％～58％。
2.一种权利要求1所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一)高能球磨混粉：将钛粉、硅粉和钼粉按照74wt.％Ti、8wt.％Si和18wt.％Mo的质量比例混合，在行星式球磨机中进行球磨，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti，Si，和Mo三种粉末充分细化，将球磨后所得混合粉末置于真空干燥箱内烘干并过筛；
步骤二)常规模压成型：将步骤一)中制备的混合粉末与造孔剂对甲苯磺酰肼和碳酸氢铵混合均匀，再加入无水乙醇混合均匀，然后模压压制成坯体；
步骤三)去除发泡剂：将步骤二)中模压压制成型的坯体放入真空干燥箱中，先加热坯体至60℃使造孔剂碳酸氢铵分解而去除，再加热至110℃使造孔剂对甲苯磺酰肼分解而去除，同时无水乙醇挥发而去除；
步骤四)真空无压烧结：将步骤三)中的得到的坯体进行真空无压烧结，使得Ti，Si，Mo合金化，获得孔隙率更高且孔径分布范围广的金属间化合物钛硅钼多孔材料。
3.如权利要求2所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤一)中所述钛粉的纯度为99.0％，粒度为200～300目；所述硅粉的纯度为99.9％，粒度为200目；所述钼粉的纯度为99.0％，粒度为200目。
4.如权利要求2所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤一)中所述高能球磨的球磨工艺为：球料比为10:1，转速为300～500r/min，球磨总时间至少为48h，每球磨50min停机10min。
5.如权利要求2所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤一)中球磨后的混合粉末置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60～80℃后保温至少8h，过200目筛。
6.如权利要求2所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤二)中所述压制成型工艺为：压制时采用的工作压力为50MPa，压坯为圆坯。
7.如权利要求2所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤三)中所述坯体在烧结前置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温2h，再升温至110℃保温4h；造孔剂对甲苯磺酰肼的纯度为98.0％，分解温度为100～110℃，用量为混合粉末的2wt.％；造孔剂碳酸氢铵的分解温度为30～60℃，用量为混合粉末的10wt.％～40wt.％，无水乙醇用量为混合粉末质量的10wt.％。
8.如权利要求7所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于：所述碳酸氢铵用量为混合粉末的10wt.％或者20wt.％或者30wt.％或者40wt.％。
9.如权利要求2所述的高孔隙率金属间化合物钛硅钼多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤四)中所述真空无压烧结工艺为：抽真空至1×10-1Pa，升温速率为4℃/min，烧结制度为900℃×2h+1250℃×4h，随炉冷却至室温。
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