CN110736803A - 一种芪柏烧伤膏检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芪柏烧伤膏检测方法，芪柏烧伤膏由原材料黄芪、黄柏、煅石膏、栀子、当归、白芨、白芷、连翘、乳香、没药和薄荷脑，芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪：将对照品溶液、缺黄柏的阴性对照液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比30:15:4的三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，分离效果好，Rf值适中，阴性对照无干扰。本发明分离度及呈点性较好，阴性无干扰，展开时间较短，检视清晰，具有良好的重现性和耐用性，能更好地控制药品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。

Description

一种芪柏烧伤膏检测方法
技术领域
本发明属于芪柏烧伤膏质量检测技术领域，具体涉及一种芪柏烧伤膏检测方法。
背景技术
芪柏烧伤膏具有清热泻火、消肿止痛、祛湿生肌、收敛止血的作用，可用于轻中度水火烫伤、青春痘等浅表性皮肤创面，促进伤口愈合，适宜烧烫伤、冻伤、辐射伤、电伤、腐蚀伤、灼伤的亚健康人群。
而现有芪柏烧伤膏成品中对黄柏没有检测方法，采用其他药品中的黄柏鉴定，无法对药物产品质量起到全面控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种芪柏烧伤膏检测方法，以解决现有技术中存在的问题。
本发明采取的技术方案为：一种芪柏烧伤膏检测方法，芪柏烧伤膏由原材料黄芪、黄柏、煅石膏、栀子、当归、白芨、白芷、连翘、乳香、没药和薄荷脑通过以下方法制备而得：将黄芪、白芨、乳香、没药、连翘、栀子、当归、黄柏、煅石膏、白芷九味药材煎煮、浓缩成与的清膏，煅石膏粉碎过 100目筛备用；薄荷脑与蜂蜡用设定量的麻油溶解制成油相，清膏加入设定量蜂蜜、单双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、山梨酸钾、煅石膏粉制成水相，将油相加入水相中，乳化混匀，制成芪柏烧伤膏，分装，即得，其特征在于：所述芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪的步骤：
1)供试品溶液的制备：取供试品20.0g，置锥形瓶中，加水60ml加热回流30分钟，加入60～90℃的石油醚40ml加热回流60分钟，放冷至室温，倒入分液漏斗中用5ml水洗涤锥形瓶，洗液与回流液合并，静置分层，收集水液层，置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为供试品；
2)对照药材溶液的制备：取黄柏对照药材0.1g加水60ml加热回流90 分钟，过滤，滤液置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为对照品溶液；
3)对照品溶液的制备：按芪柏烧伤膏处方及制法制成缺黄柏的阴性样品，并按步骤1)中供试品溶液制备方法制成缺黄柏阴性对照液；
4)吸取步骤1)-3)中制备的三种溶液各3μl-10μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，使成条带状，以体积比30:15:4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明采用的黄柏鉴别方法分离度及呈点性较好，阴性无干扰，展开时间较短，检视清晰，具有良好的重现性和耐用性，能更好地控制药品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。
附图说明
图1为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(35℃，青岛海浪)；
图2为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(19℃，青岛海浪)；
图3为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(19℃，青岛海浪)；
图4为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(3℃，青岛海浪)；
图5为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(19℃，青岛海洋)。
具体实施方式
下面结合附图及具体的实施例对本发明进行进一步介绍。
实施例1：一种芪柏烧伤膏检测方法，芪柏烧伤膏的处方如下：
Figure RE-GDA0002325750120000031
芪柏烧伤膏的制备方法：
将十味药材加水前煎煮两次，第一次煎煮加12倍量水，煎煮2h，第二次煎煮加12倍量水，煎煮2h，煎液滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.05～ 1.15(60℃)的清膏备用；薄荷脑与蜂蜡用麻油溶解制成油相，清膏加入蜂蜜、单双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、山梨酸钾制成水相，将油相加入水相中，乳化混匀，制成芪柏烧伤膏，分装即得。
PH值：取供试品1g，加入5ml蒸馏水稀释，均匀搅拌，静置1分钟，得均匀乳液，用PH计测乳膏PH值，不得大于8.3。
外观：取供试品挤出于洁净白板上膏体外观应混合均匀、细腻，涂与皮肤无粗糙感，有适当的黏性容易涂抹在皮肤上或黏膜部位。应无酸败、变质，分层或油水分离。
芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪的步骤：
1)供试品溶液的制备：取供试品20.0g，置锥形瓶中，加水60ml加热回流30分钟，加入60～90℃的石油醚40ml加热回流60分钟，放冷至室温，倒入分液漏斗中用5ml水洗涤锥形瓶，洗液与回流液合并，静置分层，收集水液层，弃去除水液层外其它层，置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取 2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为供试品；
2)对照药材溶液的制备：取黄柏对照药材0.1g加水60ml加热回流90 分钟，过滤，滤液置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为对照品溶液；
3)对照品溶液的制备：按芪柏烧伤膏处方及制法制成缺黄柏的阴性样品，并按步骤1)中供试品溶液制备方法制成缺黄柏阴性对照液；
4)照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部0502)试验，吸取步骤1) -3)中制备的三种溶液各3μl-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以体积比30:15:4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。分离效果好，Rf值适中，阴性对照无干扰。
对本发明的鉴别方法进行重复性试验：连续用三个批次的样品 (YF20190301，YF20190302，YF20190303)及缺黄柏阴性对照、对照药材本发明中的黄柏鉴别方法进行实验，结果见图谱1-5所示。
耐用性考察取批号为(YF20190301，YF20190302，YF20190303)的样品及缺黄柏阴性对照、黄柏对照药材按本发明中的黄柏鉴别方法进行实验。
a、不同厂牌硅胶G薄层板的考察：分别吸取供试品液、对照药材液和缺黄柏阴性对照液各(3μl-10μl)点于硅胶G薄层板一和硅胶G薄层板二上，以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(365nm)下检视。结果见图谱图2和图5。
b、不同温度及相对湿度的考察：分别吸取供试品液、对照药材液和缺黄柏阴性对照液各(3μl-10μl)，在下表1的温度及相对湿度条件下点于同厂牌不同硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(365nm)下检视，结果见谱图 1-4。
表1
温度(℃) 相对湿度(％)
3 80
17 55
35 45
表1-2
Figure RE-GDA0002325750120000051
通过上述实验可知，不同的厂牌硅胶G薄层板和不同温度及相对湿度的考察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。斑分离效果好，Rf值适中,阴性对照无干扰。故该鉴别方法可行。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，还包括颗粒制剂、片剂，均可采用本发明的方法进行鉴定，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种芪柏烧伤膏检测方法，所述芪柏烧伤膏由原材料黄芪、黄柏、煅石膏、栀子、当归、白芨、白芷、连翘、乳香、没药和薄荷脑通过以下方法制备而得：将黄芪、白芨、乳香、没药、连翘、栀子、当归、黄柏、煅石膏、白芷九味药材煎煮、浓缩成与的清膏，煅石膏粉碎过100目筛备用；薄荷脑与蜂蜡用设定量的麻油溶解制成油相，清膏加入设定量蜂蜜、单双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、山梨酸钾、煅石膏粉制成水相，将油相加入水相中，乳化混匀，制成芪柏烧伤膏，分装，即得，其特征在于：所述芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪的步骤：
1）供试品溶液的制备：取供试品20.0g，置锥形瓶中，加水60ml加热回流30分钟，加入60～90℃的石油醚40ml加热回流60分钟，放冷至室温，倒入分液漏斗中用5ml水洗涤锥形瓶，洗液与回流液合并，静置分层，收集水液层，置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次（25ml、25ml），合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为供试品；
2）对照药材溶液的制备：取黄柏对照药材0.1g加水60ml加热回流90分钟，过滤，滤液置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次（25ml、25ml），合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为对照品溶液；
3）对照品溶液的制备：按芪柏烧伤膏处方及制法制成缺黄柏的阴性样品，并按步骤1）中供试品溶液制备方法制成缺黄柏阴性对照液；
4）吸取步骤1）-3）中制备的三种溶液各3µl -10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比30:15:4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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