CN110592545A - 一种桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料及其制备方法,属于纳米复合材料技术领域，通过此发明制备的阵列结构可用于研究相邻的纳米球结构之间的等离子体相互作用，对生物检验等方面有良好的应用前景。本发明中桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料的制备采用了模板法，以等离子体刻蚀的带有桥联的聚苯乙烯小球阵列为支撑，将Ag和SiO2经磁控共溅射的手段获得，这一结构中以刻蚀后直径为140nm的聚苯乙烯小球为底板，蚀刻后的聚苯乙烯小球与周围六个聚苯乙烯小球形成桥联，Ag和SiO2共溅射厚度为由8.5～26nm，周围六个触角厚度为由28～40nm。

Description

一种桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是指部分特殊的金属材料，能够在其表面使分子的拉曼散射光谱得到极大的增强，从而更好的反映出检测物质的微小变化，获得样品的更多信息。相比于其他检测手段，正由于SERS具有高灵敏度，高选择性，和对检测样品条件局限性少等优点，已经被广泛应用于吸附和催化反应测试，单分子检测，医疗检验等很多领域。使得人们更好的利用拉曼散射光谱，并使其应用得到了前所未有的发展。但由于SERS理论极其复杂，也限制了一些领域的应用。
本发明运用SiO2和Ag进行共溅射，增大表面粗糙度从而增强了SERS活性，更有效的扩大了其应用能力，对SERS的理论探究和发展具有重要大意义。
发明内容
本发明的目的是进一步增强基底的SERS活性，本发明针对改变纳米球的粗糙程度来改变结构的热点，提出了一种Ag/SiO2带有触角的球纳米阵列结构作为SERS基底，此基底可用于研究相邻的纳米球结构之间的等离子体相互作用，对于增强探针分子的信号强度有极大的作用，对生物检验等方面有良好的应用前景。
本发明中桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料的制备采用了模板法，以等离子体刻蚀的带有桥联的聚苯乙烯小球阵列为支撑，将Ag和SiO2经磁控共溅射的手段获得，这一结构中以刻蚀后直径为150nm的聚苯乙烯小球为底板，蚀刻后的聚苯乙烯小球与周围六个聚苯乙烯小球形成桥联，Ag和SiO2共溅射厚度约为8.5～26nm，周围六个触角厚度约为28～40nm。
该复合材料的制备方法具体步骤如下：
1)硅片的清洗：将切好的硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中，在通风橱的加热台上250℃加热，并持续沸腾5分钟。待冷却至室温后，将硅片捞出分别加入去离子水和酒精中超声清洗三次,在去离子水中保存备用。
2)采用自组装法制备出二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板：用移液枪取体积比为1：1的聚苯乙烯微球和酒精于离心管中，超声使其均匀混合，取适量混合液滴到硅片上轻轻晃动使其分散开,将硅片倾斜,缓慢放入盛满去离子水的容器中，待水面上形成有序排列的单层膜后，滴入几滴2％的十二烷基硫酸钠溶液，使聚苯乙烯微球能够紧密排列，之后用洗好的硅片将单层膜捞起，用滤纸吸去硅片上的多余的水份，倾斜放置在滤纸上，晾干后即制备出了二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板。
3)将等离子体刻蚀机通入氩气，当达到10-2Torr的高真空的状态时，将小球刻蚀60s使其直径通过刻蚀技术缩小，并恰好使球和球之间的连接不断。
4)利用磁控溅射沉积技术在刻蚀后的聚苯乙烯小球阵列模板上共同溅射Ag/SiO2薄膜，并同时在球和球的连接处溅射形成聚集，得到Ag/SiO2带有触角的球纳米阵列结构。
步骤4)磁控溅射的具体步骤如下：将SiO2靶和Ag靶分别装入磁控溅射腔体中的磁性靶位上，将靶位倾斜使其冲向中间的靶盘，将蚀刻后的二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板安装在靶盘上，开始溅射前的真空度需低于1.0×10-6Torr，设置通入氩气的气流量为25cfm，SiO2靶位和Ag靶位同时以20W的溅射功率溅射5～20分钟，每次溅射时靶材与模板的距离需保持在20cm。
5)溅射完成后得到桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料。
发明的有益效果：
1、制备Ag/SiO2纳米阵列利用磁控溅射的方法，操作过程简单，且样品具有稳定性。
2、该结构对增强探针分子的信号强度有极大的作用，能够更好的应用于生物检验等方面。
3、该结构具有可应用于许多领域等优点，使其能够成为分子检测的新选择。
附图说明
图1是Ag和SiO2共同以20W溅射5分钟的带有触角的球纳米阵列结构的扫描电子显微镜表征图。
图2是Ag和SiO2共同以20W溅射10分钟的带有触角的球纳米阵列结构的扫描电子显微镜表征图。
图3是Ag和SiO2共同以20W溅射15分钟的带有触角的球纳米阵列结构的扫描电子显微镜表征图。
图4是Ag和SiO2共同以20W溅射20分钟的带有触角的球纳米阵列结构的扫描电子显微镜表征图。
图5是改变溅射时间的Ag/SiO2带有触角的球纳米阵列结构的拉曼对比表征图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明技术方案做进一步解释和说明。
实施例1
1)硅片的清洗：将切好的硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中，在通风橱的加热台上250℃加热，并持续沸腾5分钟。待冷却至室温后，将硅片捞出分别加入去离子水和酒精中超声清洗三次,在去离子水中保存备用。
2)采用自组装法制备出二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板：用移液枪取体积比为1：1的聚苯乙烯微球和酒精于离心管中，超声使其均匀混合，取适量混合液滴到硅片上轻轻晃动使其分散开,将硅片倾斜,缓慢放入盛满去离子水的容器中，待水面上形成有序排列的单层膜后，滴入几滴2％的十二烷基硫酸钠溶液，使聚苯乙烯微球能够紧密排列，之后用洗好的硅片将单层膜捞起，用滤纸吸去硅片上的多余的水份，倾斜放置在滤纸上，晾干后即制备出了二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板。
3)将等离子体刻蚀机通入氩气，当达到10-2Torr的高真空的状态时，将小球刻蚀60s使其直径通过刻蚀技术缩小，并恰好使球和球之间的连接不断。
4)利用磁控溅射沉积技术在刻蚀后的聚苯乙烯小球阵列模板上共同溅射Ag/SiO2薄膜，并同时在球和球的连接处溅射形成聚集，得到Ag/SiO2带有触角的球纳米阵列结构。
步骤4)磁控溅射的具体步骤如下：将SiO2靶和Ag靶分别装入磁控溅射腔体中的磁性靶位上，将靶位倾斜使其冲向中间的靶盘，开始溅射前的真空度需低于1.0×10-6Torr，设置通入氩气的气流量为25cfm，SiO2靶位和Ag靶位同时以20W的溅射功率溅射5、10、15或20分钟。每次溅射时靶材与样品的距离需保持在20cm。
5)将溅射后的阵列浸入10-4mM的4-MBA探针分子中两个小时后取出，酒精冲洗，晾干备用。
如图1～图4所示，这一结构中以刻蚀后直径为150nm的聚苯乙烯小球为底板，蚀刻后的聚苯乙烯小球与周围六个聚苯乙烯小球形成桥联，Ag和SiO2共溅射厚度约为8.5～26nm，周围六个触角厚度约为28～40nm。
从图5中可以看出：随着溅射时间增加，Ag/SiO2带有六个触角的球纳米阵列结构内纳米球粗糙程度增加，增加了热点密度，使SERS信号显著增强。而溅射20分钟SERS强度降低是由于出现大块纳米粒子聚集，使热点密度减小，使SERS信号减弱。

Claims (4)

1.一种桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料，该材料以等离子体刻蚀的带有桥联的聚苯乙烯小球阵列为支撑，将Ag和SiO2经磁控共溅射的手段获得，这一结构中以刻蚀后直径为150nm的聚苯乙烯小球为底板，蚀刻后的聚苯乙烯小球与周围六个聚苯乙烯小球形成桥联，Ag和SiO2共溅射厚度约为8.5～26nm，周围六个触角厚度约为28～40nm。
2.如权利要求1所述的桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)硅片的清洗；
2)采用自组装法制备出二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板；
3)将等离子体刻蚀机通入氩气，当达到10-2Torr的高真空的状态时，将小球刻蚀60s使其直径通过刻蚀技术缩小，并恰好使球和球之间的连接不断。
4)利用磁控溅射沉积技术在刻蚀后的聚苯乙烯小球阵列模板上共同溅射Ag/SiO2薄膜，并同时在球和球的连接处溅射形成聚集，得到Ag/SiO2带有触角的球纳米阵列结构。
步骤4)磁控溅射的具体步骤如下：将SiO2靶和Ag靶分别装入磁控溅射腔体中的磁性靶位上，将靶位倾斜使其冲向中间的靶盘，将蚀刻后的二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板安装在靶盘上，开始溅射前的真空度需低于1.0×10-6Torr，设置通入氩气的气流量为25cfm，SiO2靶位和Ag靶位同时以20W的溅射功率溅射5～20分钟，每次溅射时靶材与模板的距离需保持在20cm。
5)溅射完成后得到桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料。
3.根据权利要求2所述的桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)具体步骤如下：
将切好的硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中，在通风橱的加热台上250℃加热，并持续沸腾5分钟。待冷却至室温后，将硅片捞出分别加入去离子水和酒精中超声清洗三次,在去离子水中保存备用。
4.根据权利要求2所述的桥联型SERS活性Ag/SiO2纳米球壳阵列结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)具体步骤如下：
用移液枪取体积比为1：1的200nm聚苯乙烯微球和酒精于离心管中，超声使其均匀混合，取适量混合液滴到硅片上轻轻晃动使其分散开,将硅片倾斜,缓慢放入盛满去离子水的容器中，待水面上形成有序排列的单层膜后，滴入几滴2％的十二烷基硫酸钠溶液，使聚苯乙烯微球能够紧密排列，之后用洗好的硅片将单层膜捞起，用滤纸吸去硅片上的多余的水份，倾斜放置在滤纸上，晾干后即制备出了二维六角密堆聚苯乙烯小球阵列模板。
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