CN116478694A - 聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备及阵列化方法 - Google Patents
聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备及阵列化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚苯乙烯包裹纳米晶的复合发光材料的制备及阵列化方法。该方法使用发光纳米晶为核，以聚苯乙烯对其进行包裹。基于发光纳米晶优异的发光性能和聚苯乙烯的优异自组装性能，实现了该复合材料的阵列化。本发明提供的聚苯乙烯发光纳米晶复合材料制备及阵列化方法简便、经济效益高，在发光电子器件制造领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯乙烯包裹纳米晶的复合发光材料制备及阵列化方法，属于半导体发光材料领域。
背景技术
半导体发光纳米晶由于其优异的光学性能，易于合成的特点以及出色的电荷传输性能等，引起了学者广泛的研究兴趣，在显示领域具有较大的应用潜力。半导体发光纳米晶在显示领域的实际应用需要实现发光材料的阵列化，其技术密集度高，成本高。
发明内容
本发明实现了种聚苯乙烯包裹纳米晶复合发光材料制备及阵列化方法。采用发光性能优异的半导体纳米晶为核，聚苯乙烯为壳进行包封，形成具有优异发光性能和自组装特性的复合材料。聚合物包封可以赋予材料良好的稳定性，例如热稳定、水稳定性和光稳定性。同时，基于聚苯乙烯的优异自组装性能，通过简单的气-液界面自组装实现该复合材料的阵列化。将其通过气-液界面自组装实现阵列化，其制备方法简便，成本低，便于广泛应用，具有良好的应用前景。
本发明特征在于所述发光纳米晶为II-IV族半导体纳米晶中的一种，所述阵列化方法为气-液界面自组装。
本发明提供了一种聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料及其阵列，该聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料为聚苯乙烯包裹发光纳米晶，以发光纳米晶为核心，聚苯乙烯为壳层；该聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料可以通过气-液界面自组装完成阵列化。
可选地，所述的发光纳米晶可以为II-IV族半导体纳米晶。
本发明提供了一种聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：取发光半导体纳米晶置于溶剂中，氮气保护下，搅拌得到分散均匀的溶液；
步骤2：将分散剂和引发剂加入到步骤1的溶液中，搅拌分散；
步骤3：将苯乙烯缓慢加入到步骤2的溶液中，一定温度下完成聚合反应，得到复合发光材料；
步骤4:将步骤3的产物离心洗涤，干燥后得到聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料。
进一步地，所述步骤1中所述的纳米晶为II-IV族半导体纳米晶。
进一步地，所述步骤1中所述溶剂为水、乙醇、丙醇中的一种或多种的组合。
进一步地，所述步骤2所述引发剂为过硫酸钠(SPS)、2,2'-偶氮二异丁腈(AIBN)或2,2'-偶氮二异庚腈(ABVN)中至少一种或几种的组合。
进一步地，所述步骤2中所述引发剂的质量为步骤3中苯乙烯的质量的0.01～0.1倍。
进一步地，所述步骤3聚合反应温度为40～100℃。
本发明提供一种聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列化的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将制备的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料均匀分散在溶剂中，得到分散溶液；
步骤2：用硅片作为引导片，将硅片先经过表面活性剂处理，然后经过表面处理提高亲水性，然后浸入超纯水中，再将步骤1配置的溶液滴加到水面上，形成自组装单层；
步骤3：将步骤2中的单层转移至经过plasma表面处理的基板，干燥即得到聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列。
进一步地，所述步骤1中溶剂包括水、乙醇中一种或两种的组合。
进一步地，所述步骤1中的分散溶液中的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的浓度为1～10％w/v。
进一步地，所述步骤2中所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合，表面活性剂处理时间为0.5～48h。
进一步地，所述步骤2中表面处理方式为等离子体表面(plasma)处理或在食人鱼溶液中40～80℃条件下加热2～10h。
进一步地，所述步骤2基板为ITO、玻璃或硅片中的一种，经过等离子体表面(plasma)处理的时间为5-20min。
本发明的优势在于：采用聚苯乙烯包裹半导体纳米晶制备的复合发光材料，保持纳米晶良好的发光特性，同时提高其热稳定性、光稳定性和热稳定。并基于聚苯乙烯微球的自组装性能通过气-液界面自组装实现阵列化，为制造阵列化的发光电子器件提高良好的方案。该方法的材料制备过程简单，且图案化易于操作，技术密集度低，适宜广泛应用，具有良好的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的TEM图，显示本发明成功合成了聚苯乙烯包裹纳米晶复合材料。
图2为本发明制备的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列的SEM图，展示本发明将复合材料进行了良好的阵列化组装。
图3为本发明中的原始纳米晶的PL(Photoluminescence,光致发光)光谱图，显示原始纳米晶材料的发光性质。
图4为本发明制备的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的归一化PL图，显示复合材料保持了良好的发光性质。
图5为本发明制备的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列的归一化PL图，显示本发明制备的材料阵列化之后仍能保持良好的发红光特性以及良好的颜色纯度。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例，对本发明做进一步阐述。但本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1：
聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的合成：
步骤1：取0.004mmol～0.01mmol CdSe/ZnS纳米晶注入装有10～25mL乙醇的三口烧瓶中，通氮气条件下以800rpm/min搅拌5～10min。
步骤2：将125～312mg的PVP和15～40mg的ABVN加入到步骤1的溶液中，继续搅拌5～10min，使溶液分散均匀。
步骤3：将1.5～3.75mL的苯乙烯缓慢地滴加到步骤2的溶液中，氮气保护下以800rpm/min转速搅拌，设置反应温度为40～100℃，反应时间为4～12h。
步骤4：取下三口烧瓶放入冰水浴中停止聚合，将反应液离心，取沉淀物用乙醇清洗几次。将产品放入真空干燥箱中，干燥6～12h。干燥后的固体研磨成粉末，收集待用。
实施例2：
聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的自组装阵列化：
步骤1：将制备的聚苯乙烯包裹CdSe/ZnS的材料配置成5％w/v的溶液(溶剂是水：乙醇＝80:20)，超声分散均匀。
步骤2：取一块干净的硅片(3×2cm)浸泡在15％的十二烷基硫酸钠溶液20h。然后将其Plasma 5min后，慢慢的浸入装有超纯水的培养皿中。取15μL步骤1的溶液缓慢地滴在硅片上，使得水面上形成一个材料单层。
步骤3：取Plasma后的ITO(1×1cm)片，浸入水面，缓慢地将单层从水面上转移至片上，室温干燥8h，即得到聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列。
上述对本说明书特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取发光半导体纳米晶置于溶剂中，氮气保护下，搅拌得到分散均匀的溶液；
步骤2：将分散剂和引发剂加入到步骤1的溶液中，搅拌分散；
步骤3：将苯乙烯缓慢加入到步骤2的溶液中，一定温度下完成聚合反应，得到复合发光材料；
步骤4：将步骤3的产物离心洗涤，干燥后得到聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述溶剂包括水、乙醇、丙醇中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述引发剂包括过硫酸钠、2,2'-偶氮二异丁腈或2,2'-偶氮二异庚腈中至少一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述引发剂的质量为步骤3中的苯乙烯的质量的0.01～0.1倍。
5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的制备方法，其特征在于，聚合反应温度为40～100℃。
6.一种聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将制备的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料均匀分散在溶剂中，得到分散溶液；
步骤2：用硅片作为引导片，将硅片先经过表面活性剂处理，然后经过表面处理提高亲水性，然后浸入超纯水中，再将步骤1配置的溶液滴加到水面上，形成自组装单层；
步骤3：将步骤2中的单层转移至经过等离子体表面处理的基板，干燥，即得到聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列。
7.根据权利要求6所述的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列化的方法，其特征在于，步骤1所述溶剂包括水、乙醇中一种或两种的组合。
8.根据权利要求6所述的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列化的方法，其特征在于，步骤1所述分散溶液中的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料的浓度为1～10％w/v。
9.根据权利要求6所述的聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列化的方法，其特征在于，步骤2所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求6所述的一种聚苯乙烯包封纳米晶复合发光材料阵列化的方法，其特征在于，步骤2所述表面处理方式为等离子体表面处理或在食人鱼溶液中40～80℃条件下加热2～10h。
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