CN110546222A - 粘接剂组合物及连接体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个方面为一种粘接剂组合物，其含有粘接剂成分以及导电性粒子，导电性粒子具有塑料粒子和被覆该塑料粒子的金属层，导电性粒子的表面上形成有多个突起部，多个突起部的高度以平均计为85～1200nm。

Description

粘接剂组合物及连接体的制造方法
技术领域
本发明涉及粘接剂组合物以及连接体的制造方法。
背景技术
近年来，电子部件的小型化、薄型化和高性能化正在进展，与此同时也活跃地进行着高密度安装技术的开发。在这样的高密度安装中，利用以往的焊料和橡胶连接器来应对电子部件与微细电路电极的连接是困难的。因此，大多使用采用分辨率优异的各向异性导电性粘接剂及其膜的连接方法。在该连接方法中，例如，将液晶显示器(Liquid CristalDisplay)的玻璃基板与柔性电路基板(FPC；Flexible Print Circuit)那样的电路构件进行连接时，通过将含有导电性粒子的各向异性导电性粘接膜夹入对置的电极间并进行加热和加压，从而能够在维持同一基板上的相邻的电极彼此的绝缘性的同时，将两个基板的电极彼此电连接，使具有微细电极的电子部件与电路构件粘接固定。
此外，基于模块的轻量化和薄型化的要求，期望代替上述玻璃基板而使用塑料基板等柔性基板。在将使用了这样的基板的构件彼此利用各向异性导电性粘接膜进行连接的情况下，为了降低连接电阻，研究了在各向异性导电性粘接膜所包含的导电性粒子的表面形成突起，也进行了这样的导电性粒子的形状的评价(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-61722号公报
发明内容
发明所要解决的课题
作为柔性基板或玻璃基板的电极，例如，使用由金属氧化物等形成的透明电极。在将FPC那样的电路构件与这些具有金属氧化物等的电极的电路构件进行连接的情况下，存在难以确保充分的电连接的倾向。特别是，在使用包含导电性粒子的粘接剂进行连接的情况下，关于电极间的电连接的可靠性存在改良的余地。
因此，本发明的主要目的在于在将具有柔性基板或玻璃基板的电路构件通过含有导电性粒子的粘接剂进行连接的情况下，获得可靠性更高的电连接。
用于解决课题的方法
本发明的一个方面为一种粘接剂组合物，其含有粘接剂成分以及导电性粒子，导电性粒子具有塑料粒子和被覆该塑料粒子的金属层，导电性粒子的表面上形成有多个突起部，多个突起部的高度以平均计为85～1200nm。
本发明的另一方面为一种连接体的制造方法，其具备下述工序：在第一电路构件和与第一电路构件对置地配置的第二电路构件之间配置电路连接材料来制作层叠体，将层叠体加热并加压而将第一电路构件与第二电路构件彼此电连接的工序，所述第一电路构件具有第一基板和设置于该第一基板上的第一连接端子，所述第二电路构件具有第二基板和设置于该第二基板上的第二连接端子，电路连接材料含有粘接剂成分和导电性粒子，导电性粒子具有塑料粒子和被覆该塑料粒子的金属层，导电性粒子的表面上形成有多个突起部，多个突起部的高度以平均计为85～1200nm。
上述各方面中，在导电性粒子的投影像中，突起部的面积相对于导电性粒子表面的面积的比例可以为8～60％。导电性粒子可以在导电性粒子的最外表面具有由Pd形成的层作为金属层。由Pd形成的层的厚度可以为2～200nm。
上述粘接剂组合物可以用于将第一电路构件与第二电路构件彼此电连接，所述第一电路构件具有第一基板和设置于该第一基板上的第一连接端子，所述第二电路构件具有第二基板和设置于该第二基板上的第二连接端子。在该情况下，可以是第一基板为IC芯片或柔性基板，第二基板为包含选自由聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚萘二甲酸乙二醇酯所组成的组中的至少一种热塑性树脂的柔性基板。也可以是第一基板为IC芯片或柔性基板，第二基板为玻璃基板、或者具有玻璃基板和设置于该玻璃基板上的绝缘膜的复合基板。
上述连接体的制造方法中，可以是第一基板为IC芯片或柔性基板，第二基板为包含选自由聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚萘二甲酸乙二醇酯所组成的组中的至少一种热塑性树脂的柔性基板。也可以是第一基板为IC芯片或柔性基板，第二基板为玻璃基板、或者具有玻璃基板和设置于该玻璃基板上的绝缘膜的复合基板。
发明的效果
根据本发明，在将具有柔性基板或玻璃基板的电路构件通过含有导电性粒子的粘接剂进行连接的情况下，能够获得可靠性更高的电连接。
附图说明
图1为示意性示出粘接剂组合物的一个实施方式的截面图。
图2为示意性示出导电性粒子的一个实施方式的截面图。
图3为示意性示出连接体的制造方法的一个实施方式的截面图。
图4为示意性示出一个实施方式的连接体的主要部分的截面图。
图5为示意性示出以往的连接体的主要部分的截面图。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式进行详细说明。然而，本发明并不限定于以下实施方式。
一个实施方式涉及的粘接剂组合物为形成为膜状的粘接剂膜。另一个实施方式中，粘接剂组合物可以为膜状以外的状态(例如糊状)。
图1为示意性示出一个实施方式涉及的膜状的粘接剂组合物(粘接剂膜)的截面图。如图1所示，在一个实施方式中，粘接剂膜1具备粘接剂成分(绝缘性粘接剂)2、以及分散于粘接剂成分2中的导电性粒子3。粘接剂膜1的厚度可以为例如10～50μm。
在一个实施方式中，粘接剂成分具有绝缘性，含有通过热或光而固化的固化性成分。粘接剂成分可定义为粘接剂组合物中的除导电性粒子以外的固体成分。
固化性成分可以包含自由基聚合性物质和游离自由基引发剂，可以包含热固性树脂，可以包含自由基聚合性物质、游离自由基引发剂和热固性树脂。
自由基聚合性物质是具有通过自由基而进行聚合的官能团的物质，例如，可举出丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和马来酰亚胺化合物。自由基聚合性物质的含量以粘接剂成分总量作为基准计可以为例如50～80质量％。
作为丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，可举出例如，氨基甲酸酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、甘醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷、2,2-双〔4-(丙烯酰氧基甲氧基)苯基〕丙烷、2,2-双〔4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基〕丙烷、丙烯酸二环戊烯基酯、丙烯酸三环癸酯、双(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、ε-己内酯改性三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯和三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯。自由基聚合性物质可将它们单独使用或将两种以上组合使用。从粘接性的观点考虑，自由基聚合性物质优选为氨基甲酸酯丙烯酸酯或氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯。
作为自由基聚合性物质，从提高耐热性的观点考虑，特别优选并用氨基甲酸酯丙烯酸酯或氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯、和经有机过氧化物交联且单独显示大于或等于100℃的Tg的自由基聚合性物质。这样的自由基聚合性物质可以具有二环戊烯基、三环癸基和/或三嗪环，优选具有三环癸基或三嗪环。
自由基聚合性物质可以是25℃时的粘度为100000～1000000mPa·s的自由基聚合性物质的至少一种，优选可以是100000～500000mPa·s的自由基聚合性物质的至少一种。自由基聚合性物质的粘度能够使用市售的E型粘度计来测定。
游离自由基引发剂是通过加热或光而分解并产生游离自由基的化合物，例如为过氧化化合物或偶氮系化合物。游离自由基引发剂根据作为目标的连接温度、连接时间、贮存期等来适当选定。游离自由基引发剂可以为选自例如，过氧化苯甲酰、过氧化二酰基、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、过氧缩酮、二烷基过氧化物和过氧化氢中的一种以上。从高反应性和贮存期的观点考虑，游离自由基引发剂优选为半衰期10小时的温度大于或等于40℃，且半衰期1分钟的温度小于或等于180℃的有机过氧化物。游离自由基引发剂可以将分解促进剂、抑制剂等组合来使用。游离自由基引发剂的含量以粘接剂成分总量作为基准计可以为例如0.05～15质量％。
在粘接剂成分含有自由基固化型材料的情况下，可以进一步包含阻聚剂。阻聚剂可以为氢醌、甲基醚氢醌类等。阻聚剂的含量以粘接剂成分总量作为基准计可以为0.05～5质量％。
热固性树脂可举出例如，环氧树脂、氰酸酯树脂、马来酰亚胺树脂、烯丙基纳迪克酰亚胺树脂(allyl nadimide resin)、酚醛树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、丙烯酸系树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、有机硅树脂、间苯二酚甲醛树脂、二甲苯树脂、呋喃树脂、聚氨酯树脂、酮树脂、三烯丙基氰脲酸酯树脂、多异氰酸酯树脂、含有三(2-羟基乙基)异氰脲酸酯的树脂、含有偏苯三酸三烯丙酯的树脂、由环戊二烯合成的热固性树脂、由芳香族二氰胺的三聚化所形成的热固性树脂等。热固性树脂可将它们单独使用或将两种以上组合使用。热固性树脂的含量以粘接剂成分总量作为基准计可以为例如20～50质量％。
在粘接剂成分含有热固性树脂的情况下，粘接剂成分可以进一步含有固化剂。固化剂可以为三聚氰胺及其衍生物、酰肼系固化剂、三氟化硼-胺络合物、锍盐、胺酰亚胺(amine imide)、二氨基马来腈、多胺盐、双氰胺等、或它们的改性物，可以将它们单独使用或将两种以上组合使用。固化剂还可以是多胺类、聚硫醇、多酚、酸酐等加聚型的固化剂，还能够并用加聚型的固化剂和催化剂型固化剂。固化剂的含量以粘接剂成分总量作为基准计可以为0.5～15质量％。
将这些固化剂用聚氨酯系、聚酯系等高分子物质、或者Ni、Cu等金属薄膜以及硅酸钙等无机物被覆进行微胶囊化所得到的产物能够延长可使用时间，因此优选。
粘接剂成分可以进一步含有有机硅粒子等填充材料、软化剂、促进剂、防老剂、着色剂、阻燃剂、触变剂、偶联剂等。
在将粘接剂组合物形成为膜状的情况下，为了提高膜形成性，粘接剂成分可以包含具有羟基等官能团的树脂。这样的树脂可以为聚苯乙烯、聚乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩甲醛、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、聚苯醚、尿素树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、二甲苯树脂、环氧树脂、多异氰酸酯树脂、苯氧基树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯氨基甲酸酯树脂、聚氨酯树脂等，从进一步提高连接可靠性的观点考虑，可以为由高效液相色谱(HPLC)求得的重均分子量大于或等于10000的高分子量环氧树脂或苯氧基树脂。粘接剂成分可以含有这些树脂被自由基聚合性官能团改性后的产物，也可以为了调整熔融粘度等而含有这些树脂和苯乙烯系树脂或丙烯酸系树脂的混合物。作为其他实施方式，粘接剂成分可以为了提高膜形成性而含有橡胶。
图2为示意性示出粘接剂膜1所包含的导电性粒子3的一个实施方式的截面图。如图2(a)所示，在一个实施方式中，导电性粒子3A具有塑料粒子31和被覆塑料粒子31的金属层32A。
优选塑料粒子31的表面实质上整体被金属层32A被覆，但也可以在可维持作为电路连接材料的功能(将电路构件彼此电连接的功能)的范围内，使塑料粒子31的表面的一部分未被金属层32A被覆而露出。
塑料粒子31例如，可以是包含含有选自苯乙烯和二乙烯基苯中的至少一种单体作为单体单元的聚合物的粒子。该聚合物可以进一步包含(甲基)丙烯酸酯作为单体单元。
塑料粒子31的直径优选以平均计可以大于或等于1μm，可以小于或等于40μm。从高密度安装的观点考虑，塑料粒子31的直径更优选以平均计大于或等于1μm，小于或等于30μm。从在电极的表面凹凸存在偏差时更稳定地维持连接状态的观点考虑，塑料粒子31的直径更优选以平均计大于或等于2μm，小于或等于20μm。
金属层32A例如包含一层金属层。金属层32A由例如Ni、Cu、NiB、Ag或Ru形成。金属层32A的厚度例如可以大于或等于50nm，可以小于或等于300nm。金属层32A的厚度是指没有形成后述突起部的金属层的部分处的厚度。金属层32A的厚度能够通过电子显微镜来测定。
如图2(b)所示，另一个实施方式的导电性粒子3B中，金属层32B可以为包含第一金属层32a和第二金属层32b这两层的金属层。即，另一个实施方式涉及的导电性粒子3B具备塑料粒子31、被覆塑料粒子31的第一金属层32a、以及被覆第一金属层32a的第二金属层32b。
第一金属层32a例如由Ni形成。第二金属层32b例如可以由Au或Pd形成，从进一步提高可靠性的观点考虑，优选由Pd形成。即，导电性粒子3B可以在导电性粒子3B的最外表面具有由Au或Pd形成的层作为金属层，从进一步提高可靠性的观点考虑，优选具有由Pd形成的层。
第一金属层32a的厚度例如，可以大于或等于50nm，可以小于或等于300nm。第二金属层32b的厚度例如，可以大于或等于2nm，大于或等于5nm，或者可以大于或等于10nm，可以小于或等于200nm，小于或等于100nm，或者小于或等于50nm，可以为2～200nm，2～100nm，2～50nm，5～200nm，5～100nm，5～50nm，10～200nm，10～100nm，或10～50nm。第一金属层32a和第二金属层32b的厚度分别是指没有形成后述突起部的金属层的部分处的厚度。第一金属层32a和第二金属层32b的厚度能够通过电子显微镜来测定。
导电性粒子3的表面上形成有多个突起部33。图2(a)所示的导电性粒子3A中，突起部33A由包含一层的金属层32A来构成。图2(b)所示的导电性粒子3B中，突起部33B由包含第一金属层32a和第二金属层32b这两层的金属层32B来构成。
从提高电连接的可靠性的观点考虑，突起部33的高度大于或等于85nm，大于或等于90nm，或者大于或等于100nm，小于或等于1200nm，小于或等于1000nm，小于或等于600nm，小于或等于500nm，小于或等于400nm，小于或等于300nm，或者小于或等于200nm。从同样的观点考虑，突起部33的高度可以为85～1200nm，85～1000nm，85～600nm，85～500nm，85～400nm，85～300nm，85～200nm，90～1200nm，90～1000nm，90～600nm，90～500nm，90～400nm，90～300nm，90～200nm，100～1200nm，100～1000nm，100～600nm，100～500nm，100～400nm，100～300nm，或100～200nm。
这里，突起部33的高度通过分析包含导电性粒子的投影像的二维图像来确定。二维图像的分析能够按照日本特开2016-61722号公报所记载的方法来进行。
具体而言，例如，能够通过具备以下工序的方法来确定：检测出在拍摄有多个导电性粒子的二维图像中作为各导电性粒子的投影像与其他区域的边界的粒子边缘的工序；基于粒子边缘来算出二维图像上的导电性粒子的中心坐标的工序；按照围绕中心坐标的每个预定角度，将粒子边缘分割为多个粒子边缘部分(例如12个)，针对多个粒子边缘部分的每个部分算出中心坐标与粒子边缘的距离的最大值与最小值的差分，算出这些差分的平均值作为突起的高度的工序；以及计算对于多个导电性粒子(例如5～100个任意的个数)算出的突起的高度的平均值的工序。
在上述二维图像的分析中，粒子边缘实质上相当于导电性粒子的二维投影像的、包含来源于突起部的凹凸的外周。一般而言，由二维图像获得的亮度的频率分布显示反映了粒子边缘部分的极小值。将该极小值所对应的亮度作为第一阈值将二维图像二值化，生成二值化图像。检测出在所得的二值化图像中形成的边缘作为粒子边缘。基于粒子边缘，算出二维图像上的导电性粒子的中心坐标。以最小二乘法求出与粒子边缘拟合的圆，将该圆的中心视为导电性粒子的中心坐标。
从进一步提高电连接的可靠性的观点考虑，突起部33相对于导电性粒子3表面的投影像整体的面积比例(突起部33的面积率)优选大于或等于8％，大于或等于9％，或者大于或等于20％，优选小于或等于60％，或者小于或等于50％，优选为8～60％、8～50％、9～60％、9～50％、20～60％、或20～50％。
突起部的面积率也能够按照日本特开2016-61722号公报所记载的方法，通过分析导电性粒子的二维图像来确定。例如，突起部的面积率能够通过具备以下工序的方法来确定：根据粒子边缘的内侧的区域中的亮度的频率分布，算出突起部与突起部以外的部分的边界所对应的第二阈值的工序；由所得的第二阈值将粒子边缘的内侧的区域进行二值化而生成二值化图像的工序；在所得的二值化图像中，算出对应于突起部的区域的面积相对于粒子边缘的内侧的面积的比例作为突起部的面积率的工序。
上述那样的具有突起部的导电性粒子3例如能够通过在塑料粒子31的表面上利用金属镀覆形成金属层32A、32B来获得。通过在金属镀覆时变更镀覆条件，使金属层32A、32B的厚度发生变化，从而能够形成突起部33。例如，通过在金属镀覆的过程中阶段性地提高镀覆液的浓度，从而能够形成突起部33。
或者，也能够通过调节镀覆液的pH(例如使镍镀覆液的pH为6)来形成具有瘤状突起部的金属层(参照望月等，表面技术，Vol.48，No.4，429～432页，1997)。在使用甘氨酸作为有助于镀覆浴的稳定性的络合剂的情况下，可形成具有平坦的表面的金属层，与此相对，在使用酒石酸或DL-苹果酸作为络合剂的情况下，可形成瘤状突起部(例如参照荻原等，非晶质镀覆(非晶質メッキ)，Vol.36，第35～37页，1994；荻原等，电路安装学会志(回路実装学会誌)，Vol.10，No.3，148～152页，1995)。通过采用这些方法，从而能够形成具有所期望的高度和面积率的突起部33的金属层32A、32B。
在制作图2(b)所示的导电性粒子3B的情况下，例如，能够通过上述方法形成具有突起部的第一金属层32a之后，利用置换镀覆来形成Au或Pd的层，从而获得第二金属层32b。
粘接剂膜1所包含的导电性粒子3的含量取决于所连接的电极的精细度等。例如，相对于粘接剂成分100体积份，导电性粒子3的含量可以大于或等于1体积份，可以小于或等于50体积份，从绝缘性和制造成本的观点考虑，优选小于或等于30体积份。
粘接剂组合物可以为多层的膜状(多层粘接剂膜)。多层粘接剂膜例如，可以是由包含导电性粒子的层和不含导电性粒子的层构成的两层构成，也可以是由包含导电性粒子的层和设置于其两侧的不含导电性粒子的层构成的三层构成。多层粘接剂膜可以具备多个包含导电性粒子的层。考虑到与电路构件的粘接性，多层粘接剂膜可以具备对于被连接的电路构件显示高粘接性的粘接层。在使用了这些多层粘接剂膜的情况下，能够将导电性粒子高效地捕集至连接电极上，因此有利于窄间距的电路构件的连接。
以上说明的粘接剂组合物(粘接剂膜)适合作为用于将电路构件彼此连接的材料(电路连接材料)来使用，特别适合作为用于将电路构件彼此连接的各向异性导电性粘接剂组合物(各向异性导电性粘接剂膜)来使用。
接下来，对于使用了粘接剂膜1的连接体的制造方法进行说明。图3为示意性示出一个实施方式涉及的连接体的制造方法的截面图。首先，如图3(a)所示，准备第一电路构件4、第二电路构件5和粘接剂膜1(电路连接材料)。第一电路构件4具有第一基板6和设置于第一基板6的一面6a上的第一连接端子7。第二电路构件5具有第二基板8和设置于第二基板8的一面8a上的第二连接端子9。
接下来，将第一电路构件4与第二电路构件5以第一连接端子7与第二连接端子9对置的方式配置，在第一电路构件4与第二电路构件5之间配置粘接剂膜1来制作层叠体。
然后，一边沿图3(a)中以箭头表示的方向对层叠体整体加压一边使粘接剂膜1固化。加压时的压力例如可以是相对于总连接面积为1～10MPa。使粘接剂膜1固化的方法可以为利用加热来进行的方法，也可以为除了加热以外还并用光照射的方法。加热可以在例如100～170℃进行。加压和加热(根据需要的光照射)可以进行例如1～160秒。由此，第一电路构件4与第二电路构件5经由构成粘接剂膜1的粘接剂组合物的固化物而被压接。
在本实施方式中，在第一电路构件4与第二电路构件5之间配置有粘接剂膜1，但作为其他实施方式，也可以代替粘接剂膜，将糊状的粘接剂组合物涂布于第一电路构件4或第二电路构件5上，或者涂布于这两者上。
如图3(b)所示，通过这样操作而获得的一个实施方式涉及的连接体10具备：第一电路构件4，其具有第一基板6和设置于第一基板6上的第一连接端子7；第二电路构件5，其具有第二基板8和设置于第二基板8上的第二连接端子9；以及连接部11，其设置于第一电路构件4与第二电路构件5之间且将第一电路构件4(第一连接端子7)与第二电路构件5(第二连接端子9)彼此电连接。连接部11由粘接剂组合物的固化物构成，且包含粘接剂成分2的固化物12以及分散于该固化物12中的导电性粒子3。连接体10中，通过使导电性粒子3介于第一连接端子7与第二连接端子9之间，从而将第一连接端子7与第二连接端子9彼此电连接。
第一基板6例如可以是IC芯片或柔性基板。第二基板8例如可以是柔性基板、玻璃基板、或者具有玻璃基板和设置于该玻璃基板上的绝缘膜的复合基板。
作为第一基板6和第二基板8的组合，更具体而言，可以是第一基板6为IC芯片或柔性基板，且第二基板8为柔性基板。或者可以是第一基板6为IC芯片或柔性基板，且第二基板8为玻璃基板或复合基板。换句话说，第二基板8为柔性基板时，第一基板6可以是IC芯片，也可以是柔性基板。在第一基板6为IC芯片，且第二基板8为柔性基板时，使用上述粘接剂膜1以进行COP(Chip on Plastic substrate，塑料基板上芯片)连接。第一基板6和第二基板8为柔性基板时，使用上述粘接剂膜1以进行FOP(Film on Plastic substrate，塑料基板上膜)连接。
柔性基板例如包含选自由聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)所组成的组中的至少一种热塑性树脂。
柔性基板可以进一步具有形成于有机基材的表面上的、用于提高光学和机械特性的硬涂层等改性处理膜和/或保护膜等。为了使柔性基板的操作和运输变得容易，也可以使选自玻璃基材和SUS等中的增强材料贴合于有机基材。
从以基板单独来确保作为膜的强度和弯曲容易性方面考虑，柔性基板的厚度优选大于或等于10μm，小于或等于200μm或者小于或等于125μm。
如果使用以往的电路连接材料，则通过用于电路构件彼此的压接的加热和加压，有时会导致柔性基板上的电极易于断裂，或易于产生裂缝。此外，关于难以形成充分电连接的电极的连接，为了抑制电极的破损，需要在更低的温度或更低的应力的条件下将电路构件进行压接。本实施方式的电路连接材料(粘接剂膜)在这些方面也能够具有与以往的材料相比有利的效果。
玻璃基板可以由钠钙玻璃、石英玻璃等形成，从防止由外部的应力所引起的破损的观点考虑，可以为对于它们实施了化学增强处理的基板。复合基板可以具有玻璃基板和设置于玻璃基板的表面且由聚酰亚胺或用于装饰的加色有机材料或无机材料构成的绝缘膜，复合基板中，电极可以形成于其绝缘膜上。
在第二基板8为柔性基板的情况下，第一基板6可以为半导体芯片、晶体管、二极管、晶闸管等有源元件；电容器、电阻体、线圈等无源元件等电子部件；印刷基板等。在第一基板6为IC芯片的情况下，能够设置由镀覆形成的凸块、或利用焊炬等使金线的前端熔融而形成金球，将该球压接于电极焊盘上之后将线切断而得的线制凸块(wire bump)等突起电极(第一连接端子7)，将其用作第一电路构件4。
作为形成第一连接端子7和第二连接端子9的电极材料，可举出Ag糊剂、Ni、Al、Au、Cu、Ti、Mo等金属；ITO、IZO等金属氧化物；银纳米线、碳纳米管等导电体等。第一连接端子7和第二连接端子9彼此可以由同一原材料形成，也可以由不同的原材料形成，但优选为同一原材料。从防止断线的观点考虑，可以在第一连接端子7上和第二连接端子9上进一步设置由氧化物、氮化物、合金、有机物等形成的表面层。可以在第一电路构件4和第二电路构件5分别设置一个第一连接端子7或第二连接端子9，但优选形成预定间隔而设置多个。
如果使用上述电路连接材料(粘接剂膜)，则即使在第一电路构件4为FPC电路基板，第二电路构件5中的第二连接端子9由存在难以确保充分电连接的倾向的金属氧化物形成的情况下，也能够获得可靠性更高的电连接。
图4为示意性示出一个实施方式的连接体10的主要部分的截面图。如图4所示，通过使导电性粒子3的突起部33的高度处于预定的范围内，从而在将电路构件彼此连接时，介于第一连接端子7与第二连接端子9之间的导电性粒子3能够通过突起部33对第一连接端子7和第二连接端子9(以及第二基板8)施加充分的压力，因此能够获得可靠性更高的电连接，例如，认为不易发生高温高湿下的连接电阻的上升。
另一方面，如图5(示意性示出以往的连接体的主要部分的截面图)所示，以往的连接体20中，由于导电性粒子23具有比较低的突起部23a，因此不能对第一连接端子7和第二连接端子9(以及第二基板8)施加充分的压力。因此，以往的连接体20在电连接的可靠性方面差。
实施例
以下，举出实施例进一步具体地说明本发明。然而，本发明并不限定于这些实施例。
(导电性粒子的制作)
(1)塑料粒子
使用四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、二乙烯基苯和苯乙烯作为单体，将它们通过使用聚合引发剂(过氧化苯甲酰)的悬浮聚合进行聚合，从而获得了塑料粒子。
(2-1)导电性粒子1-1～1-3
对获得的塑料粒子进行无电解镀Ni处理，从而获得了具有突起部，且具备由Ni形成的金属层(Ni层，厚度0.2μm)的导电性粒子1～3。镀Ni处理时，适当调整镀覆液的加入量、处理温度和处理时间来变更Ni层的厚度，从而形成高度和面积率不同的突起部。
(2-2)导电性粒子1-4～1-6
在导电性粒子1～3各自的Ni层上，利用置换镀覆形成具有突起部的由Au形成的层(Au层)，分别获得了导电性粒子4～6。
(2-3)导电性粒子1-7
在获得的塑料粒子上形成具有平坦的表面的Ni层，在Ni层上进一步形成具有平坦的表面的Au层，制作出导电性粒子。
(2-4)导电性粒子2-1～2-4
对获得的塑料粒子进行无电解镀Ni处理，从而获得了具有突起部且具有Ni层(厚度0.2μm)的导电性粒子。镀Ni处理时，适当调整镀覆液的加入量、处理温度和处理时间来变更镀覆厚度，从而形成高度和面积率不同的突起部。在这些导电性粒子的Ni层上，通过置换镀覆而形成具有突起部的由Pd形成的层(Pd层)，分别获得了导电性粒子2-1～2-4。
(3)突起部的高度和面积率
通过扫描型电子显微镜取得包含各导电性粒子的二维图像。将所得的二维图像利用日本特开2016-61722号公报所记载的方法进行分析，从而算出100个导电性粒子的突起部的高度和面积率，求出它们的平均值。
(粘接剂膜(电路连接材料)的制作)
将作为自由基聚合性物质的氨基甲酸酯丙烯酸酯(产品名：UA-5500T，新中村化学工业株式会社制)20质量份、双(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯(产品名：M-215，东亚合成株式会社制)15质量份、二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯(产品名：DCP-A，共荣社化学共荣社化公司制)5质量份和2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(产品名：P-2M，共荣社化学共荣社化公司制)1质量份、过氧化苯甲酰(产品名：Nyper BMT-K，日油株式会社制)8质量份、以及包含聚酯氨基甲酸酯树脂(产品名：UR4800，东洋纺绩株式会社制)的浓度40质量％的溶液60质量份混合并进行搅拌，获得了粘合剂树脂的溶液。聚酯氨基甲酸酯树脂的溶液是将聚酯氨基甲酸酯树脂溶解于甲苯/甲基乙基酮＝50/50的混合溶剂来调制而成的。
在所调制的粘合剂树脂的溶液中，使各导电性粒子以相对于粘合剂树脂100体积份成为10体积份的比例分散。在其中使平均粒径2μm的有机硅微粒(产品名：KMP-605，信越化学工业株式会社制)以相对于粘合剂树脂100质量份成为20质量份的比例分散，获得了包含粘合剂树脂、导电性粒子和有机硅微粒的涂覆液。使用涂覆装置，将该涂覆液涂布于对一面进行了表面处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度50μm)上。将涂膜通过70℃的热风干燥进行干燥，制作出作为电路连接材料的各向异性导电性粘接剂膜(厚度18μm)。
(电路构件的准备)
·玻璃构件
准备具有玻璃基板以及在该玻璃基板上依次层叠的Cu膜(厚度30nm)和无定形ITO的连接端子(厚度40nm)的玻璃构件。
·柔性构件
准备具有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(25℃时的弹性模量：4600MPa)以及形成于PET膜上的ITO的连接端子(厚度20nm)的柔性构件。
·柔性电路基板(FPC)
准备具有将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为基材的树脂膜基材以及设置于该树脂膜基材上的配线的FPC。该FPC的配线具有包含间距0.3mm(间隙0.15mm，电极宽度0.15mm，高度18μm)的Cu层、以及Cu层上依次形成的厚度3μm的Ni镀层和厚度0.03μm的Au镀层的连接端子。
在柔性构件与FPC之间夹入各向异性导电性粘接剂膜。在该状态下，一边加热以使各向异性导电性粘接剂膜的到达温度成为160℃，一边以相对于总连接面积为2MPa的压力将整体加压10秒，获得了柔性构件与FPC进行连接的柔性构件/FPC连接体。
同样地，对于玻璃构件和FPC，通过在它们之间夹入各向异性导电性粘接膜来进行连接，从而获得了玻璃/FPC的连接体。
将获得的各连接体提供于85℃、85％RH、72小时的可靠性试验。对于试验前后的连接体，测定对置的电路构件间的连接电阻。
将获得的各导电性粒子的最外表面层、突起高度、突起面积率等特性和评价结果示于表1、2中。
[表1]
[表2]
符号说明
1…粘接剂膜，2…粘接剂成分，3…导电性粒子，4…第一电路构件，5…第二电路构件，6…第一基板，7…第一连接端子，8…第二基板，9…第二连接端子，10…连接体，11…连接部，31…塑料粒子，32A、32B…金属层，33、33A、33B…突起部。

Claims (12)

1.一种粘接剂组合物，其含有粘接剂成分以及导电性粒子，
所述导电性粒子具有塑料粒子和被覆该塑料粒子的金属层，
所述导电性粒子的表面上形成有多个突起部，所述多个突起部的高度以平均计为85～1200nm。
2.根据权利要求1所述的粘接剂组合物，在所述导电性粒子的投影像中，所述突起部的面积相对于所述导电性粒子表面的面积的比例为8～60％。
3.根据权利要求1或2所述的粘接剂组合物，所述导电性粒子在所述导电性粒子的最外表面具有由Pd形成的层作为所述金属层。
4.根据权利要求3所述的粘接剂组合物，所述由Pd形成的层的厚度为2～200nm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的粘接剂组合物，用于将第一电路构件与第二电路构件彼此电连接，
所述第一电路构件具有第一基板和设置于该第一基板上的第一连接端子，
所述第二电路构件具有第二基板和设置于该第二基板上的第二连接端子，
所述第一基板为IC芯片或柔性基板，
所述第二基板为包含选自由聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚萘二甲酸乙二醇酯所组成的组中的至少一种热塑性树脂的柔性基板。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的粘接剂组合物，
用于将第一电路构件与第二电路构件彼此电连接，
所述第一电路构件具有第一基板和设置于该第一基板上的第一连接端子，
所述第二电路构件具有第二基板和设置于该第二基板上的第二连接端子，
所述第一基板为IC芯片或柔性基板，
所述第二基板为玻璃基板、或者具有玻璃基板和设置于该玻璃基板上的绝缘膜的复合基板。
7.一种连接体的制造方法，其具备下述工序：
在第一电路构件和与所述第一电路构件对置地配置的第二电路构件之间配置电路连接材料来制作层叠体，将所述层叠体加热并加压而将所述第一电路构件与所述第二电路构件彼此电连接的工序，
所述第一电路构件具有第一基板和设置于该第一基板上的第一连接端子，
所述第二电路构件具有第二基板和设置于该第二基板上的第二连接端子，
所述电路连接材料含有粘接剂成分和导电性粒子，
所述导电性粒子具有塑料粒子和被覆该塑料粒子的金属层，
所述导电性粒子的表面上形成有多个突起部，所述多个突起部的高度以平均计为85～1200nm。
8.根据权利要求7所述的连接体的制造方法，在所述导电性粒子的投影像中，所述突起部的面积相对于所述导电性粒子表面的面积的比例为8～60％。
9.根据权利要求7或8所述的连接体的制造方法，所述导电性粒子在所述导电性粒子的最外表面具有由Pd形成的层作为所述金属层。
10.根据权利要求9所述的连接体的制造方法，所述由Pd形成的层的厚度为2～200nm。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的连接体的制造方法，
所述第一基板为IC芯片或柔性基板，
所述第二基板为包含选自由聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚萘二甲酸乙二醇酯所组成的组中的至少一种热塑性树脂的柔性基板。
12.根据权利要求7～10中任一项所述的连接体的制造方法，
所述第一基板为IC芯片或柔性基板，
所述第二基板为玻璃基板、或者具有玻璃基板和设置于该玻璃基板上的绝缘膜的复合基板。
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