CN110429210B - 一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜及其制备工艺，其中，该锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其组分包括聚酰胺基材和功能母粒；功能母粒包括功能母粒A；功能母粒A所用原料包括：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒5％～8％和聚酰胺树脂92％～95％。本发明通过使用添加软质聚丙烯酸丁脂(PBA)交联颗粒的功能母粒A作为开口剂，可解决传统导致的晶、黑点问题，防止铝塑膜形成针孔等缺陷。本发明的锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，膜面质量好、爽滑性优异、尺寸稳定性好、热收缩率小，有较高的拉伸强度，良好的柔韧性及阻隔性，各向异性小，低的弓形效应，非常适合在锂离子电池外包装材料的应用。

Description

一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及锂电池包装技术领域，特别涉及一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜及其制备工艺。
背景技术
锂离子电池外壳软包装用的材料通常为铝塑复合膜，其典型结构为：双向拉伸聚酰胺层、粘合层、铝层、特殊粘合层和流延聚丙烯层。其中，双向拉伸聚酰胺层(即双向拉伸聚酰胺薄膜)在整个铝塑复合膜中起主要力学支撑作用。为了确保锂电池外包装在一步冷冲压的过程中，不发生薄膜的翘边、薄膜的断裂等问题，要求双向拉伸聚酰胺薄膜具有优异的力学强度和超高的柔韧性，各向性能差异性小，低热收缩，无弓形效应，表面摩擦系数小且稳定。
随着消费电子升级、新能源汽车放量等因素将提升对锂电池安全性的要求。铝塑复合膜作为锂电材料重要组成部分，对其质量性能的稳定性要求也越来越高。铝塑复合膜中双向拉伸聚酰胺薄膜可能出现的晶点、黑点等膜面质量，其是影响锂电池安全性的一个重要因素。因此在双向拉伸聚酰胺薄膜生产过程中需要通过瑕疵检测仪在线监控，确保晶点、黑点数量在合格范围，以防导致软包锂电池针孔等外观缺陷的存在。
双向拉伸聚酰胺薄膜之所以会出现的晶点、黑点与其添加剂有关。为了双向拉伸聚酰胺薄膜不发生粘连断膜，保证其正常使用，制膜生产过程中必须添加由开口剂和爽滑剂组成的防粘母粒。从目前公开的专利文献来看，开口剂主要分为两类：一类是多孔类型的无机粉体，例如气相合成二氧化硅、沉淀法二氧化硅、碳酸钙等，这一类开口剂由于表面能高容易团聚，在制造母粒过程中难以分散，导致大颗粒团聚点的存在，后期制模过程中，在膜面上形成黑点凸起；另一类主要是添加实心的二氧化硅、聚甲基丙烯酸交联颗粒(PMMA)、交联的有机硅颗粒等，这一类开口剂由于硬度太硬，在聚酰胺双拉过程中高分子链与开口剂剥离，形成缝隙(光学显微镜上可以看到光圈)，在瑕疵检测仪上反映出0.1～0.3㎜的晶点。这些通用的开口剂难以满足日益严苛的铝塑膜用双向拉伸聚酰胺薄膜对晶点和黑点数量的限定要求。
发明内容
为解决上述提到的通用的开口剂难以满足日益严苛的铝塑膜用双向拉伸聚酰胺薄膜对晶点和黑点数量的限定要求，本发明提供一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其组分包括聚酰胺基材和功能母粒；所述功能母粒包括功能母粒A；功能母粒A所用原料包括：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒5％～8％和聚酰胺树脂92％～95％；
进一步地，所述功能母粒还包括功能母粒B和功能母粒C；
功能母粒B所用原料包括：纳米活性粒子5％～8％和聚酰胺树脂92％～95％；
功能母粒C所用原料包括：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒5％～8％、硅酮蜡粉1％～5％和聚酰胺树脂87％～96％。
进一步地，其膜层结构由外至内依次包括上表层、芯层和下表层；
上表层的组分包括：功能母粒A 3％～6％和聚酰胺树脂94％～97％；
芯层的组分包括：功能母粒B 5％～10％和聚酰胺树脂90％～95％；
下表层的组分包括：功能母粒C 3％～6％和聚酰胺树脂94％～97％。
进一步地，所述纳米活性粒子为纳米活性氧化镁、纳米活性氧化锌、纳米活性硬脂酸锌中的至少一种。
进一步地，所述聚酰胺树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙56、尼龙10、尼龙12、尼龙610、尼龙6/尼龙66/共聚物中的至少一种。
进一步地，所述硅酮蜡粉为含聚酯锚固基团改性的硅酮蜡粉、含聚酰胺锚固基团改性的硅酮蜡粉、芥酸硅酮蜡粉中的至少一种。
进一步地，所述软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒的平均粒径为2～4μm。
进一步地，所述功能母粒水份≤1500ppm。
进一步地，所述功能母粒通过将各组分按比例加入到双螺杆挤出机熔融后，经过多孔模头分条；然后在水槽中冷却、过切粒机切粒；最后吸入烘箱，水份烘干后打包即可；挤出机温度为185～260℃，水槽水温为30～55℃，烘箱温度为60～90℃。
进一步地，上表层厚度为1～2μm；芯层厚度为10～30μm；下表层厚度为1～2μm。
本发明还提供一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将上表层、芯层和下表层中各组分按比例以喂料秤供给的方式，通过各自的挤出机熔融后，统一经过T型模头流出，并在急冷辊上冷却，形成未拉伸片材；冷辊的温度为25～55℃；未拉伸片材的厚度为150～500μm；
步骤二、将未拉伸片材过水清洗小分子并将其塑化后，在加热状态下利用线性电机轨道进行同步拉伸；拉伸温度为190～220℃，拉伸倍率为3.0*3.0～3.5*3.5；
步骤三、将拉伸后的薄膜进行热定型，获得聚酰胺薄膜；定型温度为190～230℃，定型时间为40～120s。
本发明具有如下特点：
1、上表层作为电晕复合面，添加软质聚丙烯酸丁脂(PBA)交联颗粒作为开口剂，可解决传统开口剂导致的晶点、黑点问题，防止铝塑膜形成针孔等缺陷，不添加爽滑剂，确保良好的复合强度；
2、芯层使用尼龙6与尼龙66、尼龙46、尼龙56及共聚尼龙共混物，主要是降低单纯尼龙6的结晶度，提高双向拉伸聚酰胺薄膜的柔韧性；
3、芯层中添加纳米活性粒子，改纳米粒子均匀的分散在薄膜中，起到纳米成核的作用，诱导拉伸过程中形成细小的晶粒，进一步提高双拉薄膜的强度和韧性；同时，纳米活性粒子在薄膜中作为物理交联点，能够阻碍聚合物分子链的链段运动，保证双拉聚酰胺薄膜尺寸的稳定性和热稳定性，降低热收缩率；
4、下表层中添加硅酮类爽滑剂能够提供双拉聚酰胺薄膜极低的摩擦系数，同时接枝锚固基团，防止爽滑剂受环境的变化而转移，保证薄膜爽滑稳定性；
5、采用线性电机轨道同步拉伸，能够灵活调整拉伸倍率，寻求合适的强度和断裂伸长率，同时减少各向异性，降低弓形效应。
本发明的锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，膜面质量好、爽滑性优异、尺寸稳定性好、热收缩率小，有较高的拉伸强度，良好的柔韧性及阻隔性，各向异性小，低的弓形效应，非常适合在锂离子电池外包装材料的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的锂电池软包装用的聚酰胺薄膜膜层结构示意图。
附图标记：
1上表层 2芯层 3下表层
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜为三层结构，
上表层1组分质量百分比为：功能母粒A 4％、尼龙6 96％；
芯层2组分质量百分比为：功能母粒B 6％、尼龙6 94％；
下表层3组分质量百分比为：功能母粒C 4％、尼龙6 96％。
功能母粒A组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒6％、尼龙694％；
功能母粒B组分质量百分比为：纳米氧化镁6％、尼龙6 94％；
功能母粒C组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒6％、硅酮蜡粉2％、尼龙6 92％。
上表层1厚度为1.7μm。
芯层2厚度为21.6μm。
下表层3厚度为1.7μm。
实施例2
一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜为三层结构，
上表层1组分质量百分比为：功能母粒A 6％、尼龙6 94％；
芯层2组分质量百分比为：功能母粒B 10％、尼龙6 90％；
下表层3组分质量百分比为：功能母粒C 6％、尼龙6 94％。
功能母粒A组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒8％、尼龙692％；
功能母粒B组分质量百分比为：纳米氧化镁8％、尼龙6 92％；
功能母粒C组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒8％、硅酮蜡粉2％、尼龙6 90％。
上表层1厚度为1.7μm。
芯层2厚度为21.6μm。
下表层3厚度为1.7μm。
实施例3
一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜为三层结构，
上表层1组分质量百分比为：功能母粒A 4％、尼龙6 96％；
芯层2组分质量百分比为：功能母粒B 6％、尼龙6 79％、尼龙1212 15％；
下表层3组分质量百分比为：功能母粒C 4％、尼龙6 96％。
功能母粒A组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒6％、尼龙694％；
功能母粒B组分质量百分比为：纳米氧化镁6％、尼龙6 94％；
功能母粒C组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒6％、硅酮蜡粉2％、尼龙6 92％。
上表层1厚度为1.7μm。
芯层2厚度为21.6μm。
下表层3厚度为1.7μm。
实施例4
一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜为三层结构，
上表层1组分质量百分比为：功能母粒A 3％、尼龙6 97％；
芯层2组分质量百分比为：功能母粒B 5％、尼龙6 95％；
下表层3组分质量百分比为：功能母粒C 3％、尼龙6 97％。
功能母粒A组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒5％、尼龙6 95％；
功能母粒B组分质量百分比为：纳米氧化镁5％、尼龙6 95％；
功能母粒C组分质量百分比为：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒5％、硅酮蜡粉1％、尼龙6 94％。
上表层1厚度为1.7μm。
芯层2厚度为21.6μm。
下表层3厚度为1.7μm。
比较例1
用聚酰胺6流延成膜，然后再经分步拉伸、定型等得到聚酰胺薄膜，厚度控制在25μm。
比较例2
一种双向拉伸聚酰胺薄膜为三层结构，由外层到内层依次为薄膜的结构自外向内依次为上表层1、芯层2、下表层3；
上表层1组分质量百分比为：功能母粒D 4％、尼龙6 96％；
芯层2组分质量百分比为：尼龙66 100％；
下表层3组分质量百分比为：功能母粒E 4％、尼龙6 96％。
功能母粒D组分质量百分比为：二氧化硅6％、尼龙6 94％；
功能母粒E组分质量百分比为：二氧化硅6％、芥酸酰胺2％、尼龙6 92％。
上表层1厚度为1.7μm。
芯层2厚度为21.6μm。
下表层3厚度为1.7μm。
比较例3
一种双向拉伸聚酰胺薄膜为三层结构，由外层到内层依次为薄膜的结构自外向内依次为上表层1、芯层2、下表层3；
上表层1组分质量百分比为：功能母粒F 4％、尼龙6 96％；
芯层2组分质量百分比为：功能母粒B 4％、尼龙6 93％；
下表层3组分质量百分比为：功能母粒G 4％、尼龙6 96％。
功能母粒F组分质量百分比为：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)交联颗粒6％、尼龙694％；
功能母粒B组分质量百分比为：纳米氧化镁7％、尼龙6 93％；
功能母粒G组分质量百分比为：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)交联颗粒6％、硅酮蜡粉2％、尼龙6 92％。
上表层1厚度为1.7μm。
芯层2厚度为21.6μm。
下表层3厚度为1.7μm。
上述实施例和对比例的聚酰胺薄膜制备方法，按以下步骤进行：
第一步：将上表层、芯层、下表层中各组分按比例以喂料称供给的方式，通过各自的挤出机熔融后，统一经过T型模头流出，并在急冷辊上冷却，形成未拉伸片材，其中冷辊的温度为25～55℃，未拉伸片材的厚度为150～500μm；
第二步：将未拉伸片材过水清洗小分子并将其塑化后，在加热状态下利用线性电机轨道进行同步拉伸，其中拉伸温度为190～220℃，拉伸倍率为3.0*3.0～3.5*3.5。
第三步：将拉伸后的薄膜进行热定型，其中定型温度为190～230℃，定型时间为40～120s，最后得到所述的尼龙薄膜，薄膜厚度为15～30μm。
上述实施例和对比例所述的功能母粒制备方法，按以下步骤进行：
将各功能母粒按其组分配比以喂料秤送料的方式，通过双螺杆挤出机熔融后，经过多孔模头分条，然后在水槽中冷却、过切粒机切粒，最后吸入烘箱，水份烘干后打包即可。挤出机温度为185～260℃，转速在400～550r/min，水槽水温为30～55℃，烘箱温度为60～90℃，母粒水份≤1500ppm。
本发明将实施例1-4和对比例1-2的聚酰胺薄膜进行测试，其测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002137042780000091
Figure BDA0002137042780000101
由上表可知，实施例1-4的聚酰胺薄膜的晶点和黑点的数量远少于比较例2和比较例3，虽然比较例1的聚酰胺薄膜的晶点和黑点数量同样很少，但是比较例1为100％的聚酰胺6不添加开口剂。由此证明，本发明的聚酰胺薄膜可以解决通用开口剂对聚酰胺薄膜出现晶点和黑点的影响。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：其组分包括聚酰胺基材和功能母粒；所述功能母粒包括功能母粒A；功能母粒A所用原料包括：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒5%～8%和聚酰胺树脂92%～95%。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于： 所述功能母粒还包括功能母粒B和功能母粒C；
功能母粒B所用原料包括：纳米活性粒子5%～8%和聚酰胺树脂92%～95%；
功能母粒C所用原料包括：软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒5%～8%、硅酮蜡粉1%～5%和聚酰胺树脂87%～96%。
3.根据权利要求2所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：其膜层结构由外至内依次包括上表层、芯层和下表层；
上表层的组分包括：功能母粒A 3%～6%和聚酰胺树脂94%～97%；
芯层的组分包括：功能母粒B 5%～10%和聚酰胺树脂90%～95%；
下表层的组分包括：功能母粒C 3%～6%和聚酰胺树脂94%～97%。
4.根据权利要求2所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：所述纳米活性粒子为纳米活性氧化镁、纳米活性氧化锌、纳米活性硬脂酸锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：所述聚酰胺树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙56、尼龙10、尼龙12、尼龙610、尼龙6/尼龙66/共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：所述硅酮蜡粉为含聚酯锚固基团改性的硅酮蜡粉、含聚酰胺锚固基团改性的硅酮蜡粉、芥酸硅酮蜡粉中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：所述软质聚丙烯酸丁脂交联颗粒的平均粒径为2～4μm。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：所述功能母粒水份≤1500ppm。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池软包装用的聚酰胺薄膜，其特征在于：所述功能母粒通过将各组分按比例加入到双螺杆挤出机熔融后，经过多孔模头分条；然后在水槽中冷却、过切粒机切粒；最后吸入烘箱，水份烘干后打包即可；挤出机温度为185～260℃，水槽水温为30～55℃，烘箱温度为60～90℃。
10.一种根据权利要求3所述的锂电池软包装用的聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将上表层的聚酰胺树脂和功能母粒A、芯层的聚酰胺树脂和功能母粒B、下表层的聚酰胺树脂和功能母粒C，各自按比例以喂料秤供给的方式，通过各自的挤出机熔融后，统一经过T型模头流出，并在急冷辊上冷却，形成未拉伸片材；冷辊的温度为25～55℃；未拉伸片材的厚度为150～500μm；
步骤二、将未拉伸片材过水清洗小分子并将其塑化后，在加热状态下利用线性电机轨道进行同步拉伸；拉伸温度为190～220℃，拉伸倍率为 3.0*3.0～3.5*3.5；
步骤三、将拉伸后的薄膜进行热定型，获得聚酰胺薄膜；定型温度为190～230℃，定型时间为40～120s。
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