CN110352012B - 干燥水凝胶共凝胶体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含干燥水凝胶共凝胶体的食品级粉末，该干燥水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物以及能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物。食品级粉末可提供香味剂受控释放，该香味剂被包封在水凝胶共凝胶体中。本发明的另外方面是包含食品级粉末的食物产品、制备提供香味剂受控释放的食品级粉末的方法以及水凝胶共凝胶体用于控制香味剂的释放的用途。

Description

干燥水凝胶共凝胶体
技术领域
本发明涉及包含干燥水凝胶共凝胶体的食品级粉末，该干燥水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物以及能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物。食品级粉末可提供香味剂受控释放，该香味剂被包封在水凝胶共凝胶体中。本发明的另外方面是包含食品级粉末的食物产品、制备提供香味剂受控释放的食品级粉末的方法以及水凝胶共凝胶体用于控制香味剂的释放的用途。
背景技术
控制香味剂的释放是产生消费者喜爱的食物产品的重要工具。例如，当饮用一杯咖啡或热汤时，杯上方的香味是产品享用乐趣的一个重要方面。该香味的强度是香味剂的量及其相分配的函数。随着时间的推移，香味剂从饮料到空气的相分配降低来自杯子的香味的强度，并且饮料的最后一口不像第一口那样芳香。在饮料制备后，杯上方香味的减少可成为吸引力减少的关键驱动因素。因此，存在对制备食物产品诸如饮料的关注，这些饮料具有良好而持久的香味以增加消费者吸引力。
目前存在多种用于香味递送的香味剂包封技术，这些技术的主要缺点是它们主要基于喷雾干燥的粉末技术，例如使用载体诸如麦芽糖糊精。该技术的挑战在于，香味剂的喷雾干燥导致多孔粉末结构，该结构在储存和重构期间控制香味剂释放的能力有限，并且该过程可导致许多所期望的挥发性物质或“顶香”的损失。
香味剂或风味剂的熔体包封是一种已知的技术，其中制备碳水化合物熔体并添加待包封的风味剂。然后使用例如异丙醇在升高的温度下急冷该溶液，产生包含风味剂的固体碳水化合物产物。此类技术公开于美国专利4,610,890和美国专利4,707,367中。在该过程中发生了封装剂的大量热降解，这会导致风味特征的不期望的变化。
因此，工业上一直需要找到用于包封香味剂的更好解决方案，限制加工和储存技术期间的降解和损失，并且提供受控释放，例如在再水化时。
不能将本说明书中对现有技术文献的任何参考视为承认此类现有技术为众所周知的技术或构成本领域普遍常识的一部分。如本说明书中所用，词语“包括”、“包含”和类似词语不应理解为具有排他性或穷举性的含义。换句话讲，这些词语旨在意指“包括，但不限于”。
本发明的一个目的是提高现有技术水平并提供克服至少一些上述不便的改进的解决方案，或至少提供有用的替代形式。本发明的目的通过独立权利要求的主题实现。从属权利要求进一步拓展本发明的构想。
发明内容
因此，本发明在第一方面提供食品级粉末，该食品级粉末提供香味剂受控释放，该食品级粉末包含干燥水凝胶共凝胶体，该干燥水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物、能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物，其中香味剂包封在水凝胶共凝胶体中。
在第二方面，本发明涉及包含提供香味剂受控释放的食品级粉末的食物产品。本发明的第三方面涉及一种制备食品级粉末的方法，该食品级粉末提供香味剂受控释放，该方法包括：加热溶液，该溶液包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物、能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物、以及香味剂；冷却加热的溶液，使得该溶液的温度经过第一生物聚合物的胶凝温度，但不经过第二生物聚合物的胶凝温度，以形成其中包封香味剂的水凝胶共凝胶体；以及干燥水凝胶共凝胶体。
本发明的另一个方面是水凝胶共凝胶体用于控制香味剂的释放的用途，该水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物以及能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物。
本发明人惊奇地发现，当将香味剂包封在包含能够形成热致可逆的弹性凝胶的生物聚合物以及能够在干燥时形成玻璃态基质的生物聚合物二者的水凝胶中时，该香味剂被缓慢释放。例如，当将香味剂包封在包含角叉菜胶和明胶二者的水凝胶中时，香味剂的释放比从基于单独明胶的水凝胶的释放更缓慢。该发现是意外的，因为由于两种聚合物发生相分离，生物聚合物的组合通常不会导致良好的凝胶。[Lundin,L.O.,Odic,K.和Foster,T.J.(1999)Phase separation in mixed carrageenan systems(混合角叉菜胶系统中的相分离。)Proceedings to Supermolecular and Colloidal Structures in Biomaterialsand Biosubstrates(对生物材料和生物基质中的超分子和胶态结构的处理)，印度迈索尔。]在再水合之前，香味剂在干燥水凝胶中是稳定的，在储存或降解期间由于氧化导致的损失很少，甚至对于敏感的香味剂诸如2-糠基硫醇也是如此。
附图说明
图1示出了如实施例1中所述的用于形成粉末状共凝胶体水凝胶包封的香味剂的方法的示意图。
图2示出了将通过实施例1(2C)中所述的方法获得的致密粉末结构与通过常规喷雾干燥(2A)获得的高度多孔粉末结构进行比较的扫描电子显微图。图2B示出了无香味剂的共凝胶。
图3示出了在37℃、50℃和80℃下将水加入如实施例2中所述的包含香味剂的粉末状共凝胶体水凝胶之后，由PTR-TOF-MS测量的以ppm对比时间(h:m)衡量的香味剂浓度。
具体实施方式
因此，本发明部分地涉及提供香味剂受控释放的食品级粉末，该食品级粉末包含干燥水凝胶共凝胶体，该干燥水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上(例如25℃至90℃，例如25℃至70℃，例如25℃至55℃，另外例如25℃至40℃)时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物、能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物，其中香味剂包封在水凝胶共凝胶体中。芳香剂分子可由鼻子中的受体感测到。在本发明的上下文中，“食品级”用于指可安全食用的物质，例如由人类或宠物食用。虽然本发明不限于在任何特定司法范围内允许食用的物质，但可食用组合物可例如包括由美国食品药品监督管理局(U.S.Food and Drug Administration)批准的供人食用的物质。食品级粉末可例如包含最多5.0重量％的甘油。
凝胶是非流体网络，其特征在于其整个体积中具有连续液体。凝胶可由其流变性限定。例如在1Hz的频率下，凝胶的所测量的线性剪切弹性模量G’可大于10Pa，并且粘性模量G”可小于G'。弹性凝胶具有大于1000Pa的G'。水凝胶是其中水为分散介质的凝胶，该凝胶包含亲水性聚合物链网络。共凝胶是包含至少两种未相分离的生物聚合物的凝胶。本发明的共凝胶体可以是半互穿凝胶。生物聚合物是由活生物体制备的聚合物。多糖是生物聚合物的示例。在本发明的上下文中，术语“玻璃态”是指为非晶态无定形固体的材料。
根据本发明的第一生物聚合物可选自角叉菜胶、琼脂、果胶、结冷胶以及这些物质的组合。角叉菜胶可选自k-角叉菜胶、i-角叉菜胶，λ-角叉菜胶和这些物质的共聚物或混合物。角叉菜胶可以是来自藻类或植物源的任何角叉菜胶。角叉菜胶可以是在存在盐离子(例如钾、钙、镁、钠)的情况下胶凝的角叉菜胶。例如，角叉菜胶可以是k-角叉菜胶、i-角叉菜胶、或k-角叉菜胶和i-角叉菜胶的共聚物。角叉菜胶可以是在钾的存在下胶凝的角叉菜胶，例如k-角叉菜胶或k-角叉菜胶和i-角叉菜胶的共聚物。果胶可以是高甲氧基果胶或低甲氧基果胶。根据本发明的第一生物聚合物能够在从高于75℃的温度冷却到25℃至70℃时形成热致可逆的弹性凝胶，例如其能够在从高于45℃(例如高于50℃)的温度冷却到25℃至40℃时形成热致可逆的弹性凝胶。例如，根据本发明的第一生物聚合物能够在从高于75℃的温度冷却到25℃至70℃时以小于50％的总固体含量形成溶液中的热致可逆的弹性凝胶，例如其能够在从高于45℃(例如高于50℃)的温度冷却到25℃至40℃时以小于50％的总固体含量形成溶液中的热致可逆的弹性凝胶。
根据本发明的第一生物聚合物能够在从高于75℃的温度冷却到25℃至70℃时以0.2重量％至20重量％(例如0.5重量％至5重量％)的含量形成溶液中的热致可逆的弹性凝胶，例如其能够在从高于45℃(例如高于50℃)的温度冷却到25℃至40℃时以0.2重量％至20重量％(例如0.5重量％至5重量％)的含量形成溶液中的热致可逆的弹性凝胶。
可在流变仪中测量胶凝温度，以0.5℃/分钟至5℃/分钟的速率施加冷却，例如约1℃/分钟。
根据本发明的第二生物聚合物可选自明胶、淀粉、水解淀粉以及这些物质的组合。明胶可来自任何来源，例如明胶可为猪明胶、牛明胶或鱼明胶。明胶可具有40至450，例如50至300，又如80至150的状健值。明胶可在低于7.0的pH值下具有正电荷，例如明胶可为pH值低于7.0时具有正电荷的猪明胶。明胶可选自在低于7.0的pH下具有正电荷的A型猪明胶，在低于7.0的pH下具有负电荷的B型牛明胶，具有50至300的状健值的鱼明胶以及这些物质的组合。淀粉可以是改性淀粉。根据本发明的第二生物聚合物可为淀粉和糖的组合，这些糖具有小于五的聚合度。根据本发明的第二生物聚合物可为水解淀粉(例如，有时称为葡萄糖糖浆的糖食的糖浆)和糖的组合，这些糖具有小于五的聚合度。
在本发明的一个实施方案中，本发明的食品级粉末包含干燥水凝胶共凝胶体，其中第一生物聚合物为角叉菜胶，并且第二生物聚合物为明胶，并且其中明胶和角叉菜胶是干燥水凝胶共凝胶体中唯有的生物聚合物。
本发明的食品级粉末的密度可为0.3g/cm3至1.5g/cm3，例如0.4g/cm3至1.5g/cm3，例如0.55g/cm3至0.75g/cm3，例如0.6g/cm3至0.9g/cm3，另外例如1.2g/cm3至1.4g/cm3。在本发明的上下文中，术语密度是指粉末材料自身的密度；粉末颗粒的质量除以它们的体积，而不是体积密度，其中体积包括颗粒间体积，例如当粉末填充到容器中时。
本发明的食品级粉末可以干燥物质计包含100ppb至50重量％的香味剂，例如以干燥物质计0.01重量％至25重量％，另外例如以干燥物质计0.1重量％至15重量％。香味剂以干燥物质计可以生物聚合物的总重量的0.01％至50％的含量存在于食品级粉末中，该生物聚合物包含在食品级粉末中。香味剂可以在含水溶液中或包含在水包油型乳剂中。根据本发明的共凝胶连同乳剂小滴的形成提供了对香味剂的高包封功效。
在另外的方面中，本发明提供了包含本发明的食品级粉末的食物产品。本发明的食品级粉末在储存期间损失非常少的香味，但是在再水合时，存在香味剂的初始快速释放，之后进行持续释放。这对于在将干燥粉末添加至水的饮料中使用是理想的。初始香味剂释放向消费者提供食欲预期，并且后续持续释放提供更持久的杯上方香味，增加了饮料的享用乐趣。食物产品可为干燥饮料、饮料风味粉末、饮料奶精或风味脱水烹饪产品。饮料可选自咖啡(包括咖啡混合物)、茶、饮用巧克力、牛奶饮料(包括麦芽牛奶)、婴儿配方食品、后续牛奶和营养配方食品(例如，产妇营养粉末)。干燥饮料可用水、牛奶或果汁进行重构。饮料风味粉末可为牛奶风味粉末，例如
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风味脱水烹饪产品可选自汤、酱汁、肉汤和条粒风味剂。本发明的食品级粉末提供了快速的初始香味影响，随后在饮用典型饮料的所用时间内持续释放。香味剂在诸如10℃的冷却温度下比在80℃的温度下积聚更缓慢，但是在饮用饮料的所有典型温度下，香味剂释放在通常的饮用期间(例如至少10分钟)内持续或继续积聚。干燥饮料可以是冷可溶性饮料，例如在10℃至25℃的温度下溶解。本发明的食物产品可在饮用前在高于50℃的温度下与水接触，例如根据本发明的干燥饮料、饮料风味粉末或饮料奶精可在饮用前在高于50℃的温度下与水接触。
在一个实施方案中，食物产品在饮用前将在高于50℃的温度下与水接触。
包含本发明食品级粉末的食物产品可选自营养补充剂、早餐谷类食品、婴儿谷类食品、速溶汤粉、浓缩肉汤(例如，肉汤片剂)、婴儿配方食品、饼干(例如薄脆饼)、甜食产品和意大利面食(例如面条)。
在一个方面，本发明提供了食品级粉末，该食品级粉末包含干燥水凝胶共凝胶体，该干燥水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物、能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物，其中对于氧化敏感的油(例如多不饱和脂肪含量较高的油)包封在水凝胶共凝胶体中。例如，按干重计0.05mg/g至500mg/g的多不饱和脂肪可包封在食品级粉末中，例如0.1mg/g至100mg/g，另外例如0.5mg/g至50mg/g。多不饱和脂肪含量较高的油可例如包含二十碳五烯酸(EPA)或二十二碳六烯酸(DHA)。多不饱和脂肪(尤其是EPA和DHA)含量较高的油有利于婴儿的发育，因此可有利地添加到粉末状婴儿配方食品、后续牛奶和产妇营养粉末中。后续牛奶补充婴儿的离乳饮食。产妇营养粉末是可在怀孕和哺乳期向母亲施用的粉末。例如，0.05mg/g至500mg/g的二十碳五烯酸和/或二十二碳六烯酸可按干重计包封在食品级粉末中，例如0.1mg/g至100mg/g，另外例如0.5mg/g至50mg/g。
在另一方面，本发明提供了食品级粉末，该食品级粉末提供香味剂受控释放，该食品级粉末包含干燥水凝胶共凝胶体，该干燥水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物、能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物，其中香味剂包封在水凝胶共凝胶体中并且对于氧化敏感的油(例如多不饱和脂肪含量较高的油)包封在水凝胶共凝胶体中。对氧化敏感的油可例如包含在水包油型乳剂内，该水包油型乳剂例如为0.05mg/g至500mg/g的可以干重计包封在食品级粉末中的多不饱和脂肪，例如0.1mg/g至100mg/g，另外例如0.5mg/g至50mg/g。例如，0.05mg/g至500mg/g的二十碳五烯酸和/或二十二碳六烯酸可按干重计包封在食品级粉末中，例如0.1mg/g至100mg/g，另外例如0.5mg/g至50mg/g。
在本发明的上下文中，术语“脂肪”是指主要由三甘油酯构成的材料。脂肪是动物脂肪组织和许多植物种子的主要组分。通常以其液体形式遇到的脂肪一般被称为油。在本发明中，术语“油”和“脂肪”可互换。
在一个方面，本发明提供制备食品级粉末的方法，该方法包括；加热溶液，该溶液包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物(例如，在冷却至25℃或以上时能够在溶液中形成热致可逆的弹性凝胶)，能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物、以及水包油型乳剂；冷却加热的溶液，使得溶液的温度经过第一生物聚合物的胶凝温度(例如溶液中第一生物聚合物的胶凝温度)，但不经过第二生物聚合物的胶凝温度(例如溶液中第二生物聚合物的胶凝温度)，以形成其中包封油的水凝胶共凝胶体；干燥水凝胶共凝胶体并形成为粉末。油可包含香味剂和/或对氧化敏感的油。可通过本领域已知的任何方法将干燥水凝胶共凝胶体形成为粉末，例如可研磨干燥水凝胶共凝胶体。
在另外的方面，本发明提供一种制备食品级粉末的方法，该食品级粉末提供香味剂受控释放，该方法包括；加热溶液，该溶液包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物(例如，能够在冷却至25℃或以上时在溶液中形成热致可逆的弹性凝胶)，能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物、以及香味剂；冷却加热的溶液，使得溶液的温度经过第一生物聚合物的胶凝温度(例如溶液中第一生物聚合物的胶凝温度)，但不经过第二生物聚合物的胶凝温度(例如溶液中第二生物聚合物的胶凝温度)，以形成其中包封香味剂的水凝胶共凝胶体；干燥水凝胶共凝胶体并形成为粉末。可通过本领域已知的任何方法将干燥水凝胶共凝胶体形成为粉末，例如可研磨干燥水凝胶共凝胶体。可在流变仪中测量胶凝温度，以0.5℃/分钟至5℃/分钟的速率施加冷却，例如约1℃/分钟。根据本发明的方法的溶液可包含0.2重量％至20重量％(例如0.5重量％至5重量％)的第一生物聚合物和1重量％至30重量％(例如5重量％至15重量％)的第二生物聚合物。本发明人注意到，在食品工业中最常见的干燥方法是喷雾干燥，但发现包含第一生物聚合物、第二生物聚合物和香味剂的溶液的常规喷雾干燥由于高孔隙度的粉末结构导致香味剂的快速释放。本发明人惊奇地发现，当溶液在干燥前胶凝时，香味剂的释放明显较慢。
香味剂的释放通过共凝胶体水凝胶粉末的溶胀/溶解的速度来控制。这可通过配方和加工改进来控制，诸如通过改变聚合物分子量和粉末粒度和形状。
根据本发明的方法的第一生物聚合物可选自角叉菜胶、琼脂、果胶、结冷胶以及这些物质的组合。角叉菜胶可选自k-角叉菜胶、i-角叉菜胶，λ-角叉菜胶和这些物质的共聚物或混合物。角叉菜胶可以是来自藻类或植物源的任何角叉菜胶。角叉菜胶可以是在存在盐离子(例如钾、钙、镁、钠)的情况下胶凝的角叉菜胶。例如，角叉菜胶可以是k-角叉菜胶、i-角叉菜胶、或k-角叉菜胶和i-角叉菜胶的共聚物。角叉菜胶可以是在钾的存在下胶凝的角叉菜胶，例如k-角叉菜胶或k-角叉菜胶和i-角叉菜胶的共聚物。果胶可以是高甲氧基果胶或低甲氧基果胶。根据本发明的方法的第一生物聚合物能够在从高于75℃的温度冷却到25℃至70℃时形成热致可逆的弹性凝胶，例如其能够在从高于45℃(例如高于50℃)的温度冷却到25℃至40℃时形成热致可逆的弹性凝胶。例如，根据本发明的方法的第一生物聚合物能够在溶液中形成热致可逆的弹性凝胶，该溶液在从高于75℃的温度冷却到25℃至70℃时包含大于50重量％的水(例如大于80重量％的水)，例如其能够在溶液中形成热致可逆的弹性凝胶，该溶液在从高于45℃(例如高于50℃)的温度冷却到25℃至40℃时包含大于50重量％的水(例如大于80重量％的水)。待测量的胶凝温度下的冷却速率可为0.5℃/分钟至5℃/分钟，例如约1℃/分钟。
根据本发明的方法的第二生物聚合物可选自明胶、淀粉、水解淀粉以及这些物质的组合。明胶可来自任何来源，例如明胶可为猪明胶、牛明胶或鱼明胶。明胶可具有40至450，例如50至300，又如80至150的状健值。明胶可在低于7.0的pH值下具有正电荷，例如明胶可为pH值低于7.0时具有正电荷的猪明胶。明胶可选自在低于7.0的pH下具有正电荷的A型猪明胶，在低于7.0的pH下具有负电荷的B型牛明胶，具有50至300的状健值的鱼明胶以及这些物质的组合。淀粉可以是改性淀粉。根据本发明的方法的第二生物聚合物可为淀粉和糖的组合，糖具有小于五的聚合度。根据本发明的方法的第二生物聚合物可为水解淀粉(例如，有时称为葡萄糖糖浆的糖食的糖浆)和糖的组合，糖具有小于五的聚合度。
在本发明的方法的一个实施方案中，加热的溶液可包含明胶和角叉菜胶，其中明胶和角叉菜胶是溶液中唯有的生物聚合物。
包含第一生物聚合物、第二生物聚合物和香味剂的溶液在冷却至90℃以下之前可加热到至少100℃，例如溶液在冷却至60℃以下之前可加热到至少70℃，另外例如溶液在冷却至30℃以下之前可加热到至少55℃。在冷却之前，可将溶液加热到55℃至100℃(例如55℃至70℃)。有利的是，本发明的方法可在低最高温度下进行以避免香味剂的损失或降解。本发明的方法可包括使溶液经受具有至少40℃的温度的容纳槽，然后将溶液从容纳槽转移至另一装置，该另一装置使溶液经受至少约70℃的温度。在本发明的方法中，可使用管状热交换器冷却加热的溶液。可在本发明的方法中将加热的溶液冷却至1℃至30℃的温度，例如15℃至25℃。
在本发明的方法的一个实施方案中，提供香味剂受控释放的食品级粉末可通过将香味剂乳剂与包含明胶、角叉菜胶和盐(例如钾盐)的溶液在具有至少约40℃的温度的容纳槽中混合来制备。然后可将溶液加热到至少约50℃-60℃的温度，例如在管状热交换器的漏斗和/或泵中。然后，管状热交换器可冷却加热的溶液并挤出其中包封了香味剂分子的水凝胶和/或水凝胶乳剂混合物。例如，管状热交换器可具有约15℃至约25℃的温度。
在本发明的方法的一个实施方案中，可在挤出机中加热并混合溶液。溶液可在相同挤出机中冷却，例如沿其长度具有不同温度区的挤出机。在将溶液传递到管状热交换器中进行冷却之前，可在挤出机中加热和混合溶液。管状热交换器可以是挤出机孔的延伸部，例如挤出机的孔的延续可以是管中管热交换器的中心管。冷却的水凝胶共凝胶体可例如通过旋转定位在挤出机的出口模头处的刀片在挤出机或管状热交换器的出口处切割成段。挤出的水凝胶可在干燥之前被进一步冷却，例如在冷却隧道中。干燥可包括使挤出的水凝胶经受干燥隧道或流化床干燥器。在本发明的上下文中，术语挤出机是指沿料筒并通过模头推动配料的机器。可例如沿着挤出机料筒通过一个或多个旋转螺杆(例如单螺杆挤出机和双螺杆挤出机)推出配料。挤出机通常混合并加热经过它们的配料。
在本发明的方法的一个实施方案中，水凝胶共凝胶体可在流化床干燥器中以120m3/分钟的气流在20℃-25℃的入口空气温度下干燥30分钟至60分钟，然后以约120m3/分钟的气流在约40℃下再干燥60分钟至90分钟。另外例如，水凝胶共凝胶体可在干燥隧道中以20-80m3/分钟的气流在20-25℃的入口空气温度下干燥30分钟至60分钟，然后以20-120m3/分钟的气流在约40℃的下再干燥60分钟至90分钟。无论所应用的干燥技术如何，均可收集所得的干燥材料，并且“按原样”使用或研磨以进一步将粒度减小至所需的尺寸。
在本发明的方法中，水凝胶共凝胶体可在干燥前浸入包含金属阳离子的组合物中，例如包含能够与第一生物聚合物形成复合物以引发胶凝的金属阳离子的组合物。金属阳离子可例如选自钙、钠和钾的阳离子。在本发明的方法的一个实施方案中，水凝胶共凝胶体可在干燥之前浸没于包含氯化钾的组合物中，例如水凝胶共凝胶体可在干燥之前浸没在1mM至100mM的氯化钾浴中。如上所述，本发明的方法也可在没有胶凝浴的情况下进行，例如通过在包含第一生物聚合物和第二生物聚合物的溶液中包括金属阳离子，第一生物聚合物能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶，第二生物聚合物能够在干燥时形成玻璃态基质。无胶凝浴地执行方法避免了与这种浴相关的损耗，例如来自冲洗和收集胶凝颗粒的损耗。
有胶凝浴地执行本发明具有允许进一步强化共凝胶体的优点。另外，将水凝胶共凝胶体浸没在包含金属阳离子的组合物中提供了向食品级粉末中引入阳离子营养矿物质的便利方法。
在一个实施方案中，本发明提供一种制备食品级粉末的方法，该食品级粉末提供香味剂受控释放，该方法包括：加热溶液，该溶液包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物(例如，能够在冷却至25℃或以上时在溶液中形成热致可逆的弹性凝胶)，能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物、以及香味剂；
冷却加热的溶液，使得溶液的温度经过第一生物聚合物的胶凝温度(例如溶液中的第一生物聚合物的胶凝温度)，但不经过第二生物聚合物的胶凝温度(例如溶液中第二生物聚合物的胶凝温度)；
将该冷却的溶液浸没在包含金属阳离子的组合物中以形成其中包封了香味剂的水凝胶共凝胶体；
干燥水凝胶共凝胶体并形成为粉末。在本发明的方法的另一个实施方案中，本公开提供制备提供香味剂延迟释放的食品级粉末的方法，该方法包括：加热溶液，该溶液包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物、能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物、以及香味剂；形成加热的溶液的滴剂；通过使滴剂经受包含盐或油的胶凝浴来胶凝该滴剂，以形成其中包封香味剂的胶凝珠；以及干燥胶凝珠以形成食品级粉末。可将干燥胶凝珠研磨到预定的尺寸。
滴剂可通过将加热的溶液传递通过喷嘴来形成。溶液的加热可包括使溶液经受约60℃的温度。胶凝浴可包含1mM至100mM的氯化钾。干燥可包括使珠经受流化床干燥。
形成上述食品级粉末的方法具有形成防止香味剂释放的致密玻璃态基质的优点。
在另一方面，本发明提供了水凝胶共凝胶体用于控制香味剂的释放的用途，该水凝胶共凝胶体包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物以及能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物。
本领域的技术人员将理解，他们可自由地组合本文所公开的本发明的所有特征。具体地，针对本发明的产品描述的特征可与本发明的方法组合，反之亦然。另外，可组合针对本发明的不同实施方案所描述的特征。对于具体的特征如果存在已知的等同物，则此类等同物被纳入，如同在本说明书中明确提到这些等同物。
参见附图和非限制性实施例后，本发明的另外的优点和特征将变得显而易见。
实施例
实施例1：制备组合物的方法
使用图1中描绘的过程制备水凝胶共凝胶体包封的粉末状香味剂。通过将100克的桉树油与100克的向日葵油混合来制备香味剂(1)乳剂，并且通过与乳清蛋白分离物(Biopro 95)的2.5重量％溶液混合形成40％水包油型乳剂(2)。然后使用转子定子匀化器(polytron PT 2100)以18,000rpm将溶液匀化5分钟。在约40℃下在容纳槽(4)中，将香味剂乳剂与溶液(3)混合，该溶液包含10重量％明胶(猪明胶，100Bloom，Gelita DeutschlandGmbH)、1重量％k-角叉菜胶(WR-78 CPKelco，Cebu Phillapines)以及50mM钾盐(99％纯度，Sigma Aldrich GmbH)。然后将溶液加热至约55℃的温度，通过加热的漏斗和泵(5)进入温度为约20℃的管状热交换器(6)中。管状热交换器冷却加热的溶液，形成其中包封了香味剂的共凝胶体水凝胶。当在1℃/分钟下冷却时，发现相同明胶的10重量％的溶液具有16.7℃的胶凝温度。
在热交换器的出口处，将共凝胶体水凝胶挤出通过模板以形成股线(7)。在模板处的旋转切割器将股线切割成小段。然后将共凝胶体水凝胶在流化床干燥器(8)中以120m3/分钟的气流在20-25℃的入口空气温度下干燥45分钟，然后在约40℃下再干燥75分钟。收集所得的干燥材料并研磨以形成粉末。通过扫描电子显微镜(SEM)检查切割的共凝胶体水凝胶的样本(图2C)，并与以相同方式但不添加香味剂乳剂制备的共凝胶体水凝胶(图2B)比较，以及与具有和图2B相同进料的液体组合物[10重量％猪明胶(100bloom)-Gelita，1重量％k-角叉菜胶(WR-78–CPKelco)和50mM氯化钾]的喷雾干燥粉末(图2A)比较，可看到在干燥前胶凝的共凝胶体水凝胶比喷雾干燥材料的多孔开口结构有致密得多的结构。
实施例2：香味剂释放
使用PTR-TOF-MS仪器法评估来自共凝胶体水凝胶香味剂粉末的香味的释放。简而言之，将得自实施例1的共凝胶体水凝胶香味剂粉末放置在配备有平面玻璃连接器并连接到循环水浴的双护套玻璃槽的底部中以控制槽内部的温度。将由不锈钢制成的顶盖(配备有端口以允许空气和水连接)放置在顶部上以密封容器。在密封容器时立即实时在线通过PTR-TOF-MS(奥地利Ionicon Analytik Ges.m.b.H.)监控挥发性香味剂浓度，之后监控10分钟(图3)。显然，在前10分钟期间无香味剂(即气相中浓度<1ppm)从包封的香味剂粉末释放。在i)80℃、ii)50℃或iii)37℃下添加水时，立即释放香味剂，其速度和强度与水的温度成比例(图3)。图3还表明，在加入水后，香味剂的释放是一致的，表现出持续的杯上方香味。当将80℃的水加入香味剂粉末中时，持续香味剂释放的时间(在气相中高于50ppm浓度)为一小时和约4分钟。当将50℃的水加入香味剂中时，持续香味剂释放的时间(高于50ppm)为一小时和约25分钟。当将37℃的水加入香味剂中时，持续香味剂释放的时间(高于50ppm)为一小时和约45分钟。
图3还示出了释放速度以及香味剂浓度的最大峰值与水的温度成比例。不受理论的束缚，据信该行为与水凝胶共凝胶体粉末的溶胀/溶解的速度有关。
实施例3：咖啡饮料
通过将粉末状的共凝胶体与粉末状咖啡和牛奶/糖基料干混以产生3合1脱水咖啡混合物，从而制备脱水咖啡混合物，表1中给出了包含包封的共凝胶体香味剂的牛奶/糖基料的组成。在干混之后，将所得的混合粉末分配并封装。在重构(通过添加50℃到80℃的温水到热水)时，从粉末中立即且持续释放香味，这有助于速溶热饮料的令人愉悦的吸引力。这表明，诸如本发明提供的致密香味剂包封体系有利于速溶热饮料产品诸如咖啡、热巧克力或热麦芽饮料。
表1：粉末状咖啡饮料的组合物。
Figure SMS_2
实施例4：食物产品
通过将粉末状的共凝胶体与粉末状的烹饪基料和/或增稠剂(例如淀粉、面粉和/或水解胶体)进行干混以产生脱水的烹饪基料(汤、酱汁、肉汤和条粒风味剂)，从而制备脱水风味剂小袋，这种产品的组成提供于表2中。在干混之后，将所得的混合粉末分配并封装。在重构(通过添加50℃到80℃的温水到热水)时，从粉末中立即且持续释放香味，这有助于令人愉悦的食用体验。在制备风味烹饪产品(例如脱水产品诸如浓汤、方便面和酱汁基料)期间，这种立即和持续的香味剂释放是有利的。
表2：粉末状汤料的组成
Figure SMS_3
实施例5：婴儿喂食配方、后续牛奶或包含氧敏感油的物质补充剂
如实施例1形成的粉末状水凝胶共凝胶体，不同之处在于油相包含高DHA藻油和鱼油形式的EPA和DHA必需脂肪酸。通过将包含EPA和DHA必需脂肪酸的粉末状水凝胶共凝胶体与后续牛奶组合物干混，产生后续牛奶。表3中提供了示例组合物。在干混之后，将所得的混合粉末分配并封装。粉末状水凝胶共凝胶体可包含香味剂，例如和天然香味相同的草莓香味。除了在风味后续牛奶和产妇营养粉末中提供令人愉悦的香味剂释放，致密的水凝胶共凝胶体粉末还可控制气体对包封在粉末内的材料的接触以防止其氧化。因此，对氧化敏感的食物油(例如，包含多不饱和脂肪酸的那些)可被本发明的粉末状水凝胶共凝胶体保护。类似的组合物可制备为粉末状婴儿配方食品或产妇营养粉末。
表3：后续牛奶的组成
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Claims (5)

1.制备食品级粉末的方法，所述食品级粉末提供香味剂的受控释放，所述方法包括；
加热溶液，所述溶液包含能够在冷却至25℃或以上时形成热致可逆的弹性凝胶的第一生物聚合物、能够在干燥时形成玻璃态基质的第二生物聚合物、以及所述香味剂，其中所述第一生物聚合物是k-角叉菜胶、i-角叉菜胶、或k-角叉菜胶和i-角叉菜胶的共聚物，其所述第二生物聚合物是明胶；
冷却加热的溶液，使得所述溶液的温度经过所述第一生物聚合物的胶凝温度，但不经过所述第二生物聚合物的胶凝温度，以形成其中包封所述香味剂的水凝胶共凝胶体；
在干燥之前将所述水凝胶共凝胶体浸没在包含金属阳离子的组合物中，其中所述阳离子能够与所述第一生物聚合物形成复合物以引起胶凝；以及
干燥所述水凝胶共凝胶体并且形成为所述食品级粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶液在冷却至低于90℃之前被加热到至少100℃。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在将所述溶液传递到管状热交换器中进行冷却之前，在挤出机中加热并且混合所述溶液。
4.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中所述金属阳离子是钾离子。
5.根据权利要求3所述的方法，其中所述金属阳离子是钾离子。
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