CN110336026A - 水系钠离子电池正极材料的制备方法和水系钠离子电池 - Google Patents

水系钠离子电池正极材料的制备方法和水系钠离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水系钠离子电池正极材料的制备方法和水系钠离子电池,包括以下步骤：取预设比例的钠源与锰源，向其中加入溶剂后，混合均匀并干燥，得到混合粉末;将所述混合粉末充分研磨后，于600‑900℃下煅烧一段时间，得到正极活性材料。本发明通过将钠源与锰源充分混合后研磨充分，在一定温度下煅烧，制得正极材料，原料价格低廉、操作方法简单、反应条件温和，对设备要求低，有利于降低水系钠离子电池的制备成本，制备的正极材料的充放电比容量高达85mAh/g循环稳定性好，整体电化学性能高。

Description

水系钠离子电池正极材料的制备方法和水系钠离子电池
技术领域
本发明涉及钠离子电池制备技术领域，具体而言，涉及一种水系钠离子电池正极材料的制备方法和水系钠离子电池。
背景技术
钠离子电池是电化学电池的一种，研究开始于二十世纪八十年代，与锂离子电池同步。然而因为锂离子电池在能量密度上的优势适用移动电子设备储能，发展迅速，而钠离子电池发展则较为缓慢。近些年随着电网用规模储能需求的增加，以及锂离子面临的资源问题，钠离子电池因其在原料储量、价格，安全性等方面的优势，受到越来越多的重视。
因为钠原材料具有低成本的特点，钠离子电池储能成为一种极具应用潜力的新型储能技术，特别是基于水系电解液的钠离子电池，电极材料、电解液成本极低，由于采用水系电解液，对环境污染性低，安全性好，特别适用于电网大规模储能。同时，水系电解液具有更小的溶剂离子尺寸、更高的离子浓度和更高离子电导率，因此，水系钠离子电池通常具有更高的功率密度和循环稳定性。另外，水系电解液易实现规模制备的同时容易保存，而有机体系电解液制备工艺较为复杂并要避免水分和氧气的引入。这使得水系钠离子电池的制备成本可以大幅降低，实现规模储能的经济性。
高稳定性正极材料是整个研究的关键和核心，也是高性能电池器件组装和应用的材料基础。然而，正极材料的可调化学组分多，水溶液中副反应较为复杂，研究中需要突破传统体系的限制，对正极材料组分设计、合成方法、储钠机理等内容展开深入探索。因此，围绕水系钠离子正极材料开展相关研究，制备得到具有高稳定性、合适储钠电压、高储钠容量的水系钠离子电池正极材料可以有效提高钠离子电池的性能。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种水系钠离子电池正极材料的制备方法和水系钠离子电池，旨在解决现有水系钠离子电池的问题。
本发明提出了一种水系钠离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取预设比例的钠源与锰源，向其中加入溶剂后，混合均匀并干燥，得到混合粉末；
步骤2，将所述混合粉末充分研磨后，于600-900℃下煅烧一段时间，得到正极活性材料。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述钠源与锰源的物质的量之比为1:（2~8）。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述钠源为碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠和碳酸二氢钠中的至少一种。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述锰源为碳酸锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少一种。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤1中，对钠源与锰源进行搅拌混合的速度为300-500 r/min，搅拌时间为3-6h。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤1中，干燥的温度为60-90℃，干燥的时间为8-16h。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤1中，溶剂为丙酮、乙醇或丙醇。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤2中，煅烧温度为800-850℃，煅烧时间为12-16h。
进一步地，上述水系钠离子电池正极材料的制备方法中，所述导电剂为导电石墨、碳纳米管、炭黑和乙炔黑中的至少一种；所述粘结剂为聚四氟乙烯乳液和聚丙烯酸乳液中的至少一种。
本发明提供的水系钠离子电池正极材料的制备方法，通过将钠源与锰源充分混合后研磨充分，在一定温度下煅烧，制得正极材料，原料价格低廉、操作方法简单、反应条件温和，对设备要求低，有利于降低水系钠离子电池的制备成本，制备的正极材料在0.12, 1.2和2.4 A.g−1电流密度下，可逆容量分别为115.3、 98.9 和92.2 mAh.g−1，在120mAg-1电流密度下循环1000周容量保持率高达90％。
本发明还提供了一种水系钠离子电池，该电池的正极材料采用上述的制备方法制备而成。
本发明制备的水系钠离子电池，由于其采用的正极材料具有独特的隧道结构，能够使钠离子发生可逆的嵌入与脱出反应，有利于钠离子的扩散，并且，隧道型的锰氧化物结构稳定，因而由该材料制成的钠离子电池的电化学性能稳定性较高。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的水系钠离子电池正极材料的制备方法的流程图；
图2a为本发明实施例1制备的水系钠离子电池正极材料Na0.44MnO2的SEM图
图2b为本发明实施例2中制备的水系钠离子电池正极材料Na0.44MnO2的SEM图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
参阅图1，本发明提供了一种水系钠离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取预设比例的钠源与锰源，向其中加入溶剂后，混合均匀并干燥，得到混合粉末。
具体而言，所述钠源与锰源的物质的量之比为1:（2~8），优选为1:（4~5）。所述钠源为碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠和碳酸二氢钠中的至少一种；所述锰源为碳酸锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少一种。本实施例选用的原料来源广泛、成本低廉，且反应的副产物少，大大减少了对环境的污染程度。
具体实施时，可以向钠源与锰源的混合物中加入溶剂后，将混合溶液放入球磨罐中以一定的速度搅拌一段时间进行混合，其中，选用的溶剂可以为丙酮、乙醇或丙醇等。对钠源与锰源进行搅拌混合的速度可以为300-500 r/min，优选为300-400r/min；搅拌时间为3-6h，优选为4-5h。实际中，在进行煅烧前，需要对上述混合溶液进行干燥，例如可以将搅拌混匀的混合材料从球磨罐中取出后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥的温度可以为60-90℃，优选为70-80℃；干燥的时间为8-16h，优选为10-15h。
步骤S2，将所述混合粉末充分研磨后，于600-900℃下煅烧一段时间，得到正极活性材料。
具体而言，可以将混合粉末放置在马弗炉中煅烧，为了防止混合粉末在煅烧过程中结块，在煅烧前对混合粉末进行研磨处理，煅烧温度可以优选为800-850℃，煅烧时间可以为12-16h，以使得钠源与锰源充分反应以制得正极材料Na0.44MnO2，该材料结构是正交晶系，它有独特的隧道结构，能够使钠离子发生可逆的嵌入与脱出反应，有利于钠离子的扩散。
在制备水系钠离子电池时，将上述制得的正极活性材料与导电剂、粘结剂以预设比例混合均匀后制得正极浆料，将所述正极浆料涂覆于集流体表面，经干燥和辊压，制得正极极片；然后以玻璃纤维为隔膜，以水溶液为电解液，将上述制得的正极极片和负极（活性炭（AC））组装成水系钠离子电池。其中，
正极材料、导电剂与粘结剂的物质的量之比可以为（4-8）：（1-2）：（3-6）；更具体的，正极材料与导电剂的物质的量之比优选为（6-7）：1。所述导电剂为导电石墨、碳纳米管、炭黑和乙炔黑中的至少一种；所述粘结剂为聚四氟乙烯乳液和聚丙烯酸乳液中的至少一种。集流体可以为为铝箔或铝网或冲孔铝带等能将正极活性材料产生的电流汇集起来以便形成较大电流的结构。
由以上可以得出，本发明提供的水系钠离子电池正极材料的制备方法，通过将钠源与锰源充分混合后研磨充分，在一定温度下煅烧，制得正极材料，原料价格低廉、操作方法简单、反应条件温和，对设备要求低，有利于降低水系钠离子电池的制备成本，制备的正极材料是正交晶系，它有独特的隧道结构，能够使钠离子发生可逆的嵌入与脱出反应，有利于钠离子的扩散，并且，隧道型的锰氧化物结构稳定，因而材料的电化学性能稳定性较高，在0.12, 1.2和2.4 A g−1电流密度下，可逆容量分别为115.3、 98.9 和92.2 mAh g−1,在120mAg-1电流密度下循环1000周容量保持率高达90％。
本发明还提供了一种水系钠离子电池，由于其正极材料采用上述制备的正极材料制成，所以其稳定性较好且安全环保。
为了详细说明本发明实施例提供的水系钠离子电池的制备方法的优势，下面使用具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
按照计量比称取碳酸钠、碳酸锰粉末，二者的物质的量比为1:4，在烧杯中混合均匀；并向混合粉末中加入丙酮混合均匀，将材料移至球磨罐中，以速度300r/min搅拌4h，使料充分混合；
将搅拌均匀的材料取出至于真空干燥箱中80℃干燥12h，取出干燥后的固体材料充分研磨，在马弗炉中800℃煅烧13h，得到制备正极材料Na0.44MnO2。
实施例2
按照计量比称取碳酸钠、碳酸锰粉末，二者的物质的量比为1:5，在烧杯中混合均匀；并向混合粉末中加入丙酮混合均匀，将材料移至球磨罐中，以速度400r/min搅拌5h，使料充分混合；
将搅拌均匀的材料取出至于真空干燥箱中70℃干燥12h，取出干燥后的固体材料充分研磨，在马弗炉中850℃煅烧12h，得到制备正极材料Na0.44MnO2。
实施例3
按照计量比称取碳酸二氢钠、硫酸锰粉末，二者的物质的量比为1:2，在烧杯中混合均匀；并向混合粉末中加入丙酮混合均匀，将材料移至球磨罐中，以速度500r/min搅拌3h，使料充分混合；
将搅拌均匀的材料取出至于真空干燥箱中60℃干燥16h，取出干燥后的固体材料充分研磨，在马弗炉中600℃煅烧16h，得到制备正极材料Na0.44MnO2。
实施例4
按照计量比称取碳酸钠、碳酸锰粉末，二者的物质的量比为1:8，在烧杯中混合均匀；并向混合粉末中加入丙酮混合均匀，将材料移至球磨罐中，以速度500r/min搅拌6h，使料充分混合；
将搅拌均匀的材料取出至于真空干燥箱中90℃干燥8h，取出干燥后的固体材料充分研磨，在马弗炉中900℃煅烧12h，得到制备正极材料Na0.44MnO2。
实施例5
按照计量比称取碳酸二氢钠、碳酸锰粉末，二者的物质的量比为1:6，在烧杯中混合均匀；并向混合粉末中加入丙酮混合均匀，将材料移至球磨罐中，以速度300r/min搅拌6h，使料充分混合；
将搅拌均匀的材料取出至于真空干燥箱中70℃干燥12h，取出干燥后的固体材料充分研磨，在马弗炉中820℃煅烧13h，得到制备正极材料Na0.44MnO2。
实施例6
按照计量比称取碳酸钠、硫酸锰粉末，二者的物质的量比为1:3，在烧杯中混合均匀；并向混合粉末中加入丙酮混合均匀，将材料移至球磨罐中，以速度400r/min搅拌4h，使料充分混合；
将搅拌均匀的材料取出至于真空干燥箱中70℃干燥12h，取出干燥后的固体材料充分研磨，在马弗炉中850℃煅烧12h，得到正极材料Na0.44MnO2。
对实施例1-2制备的正极活性材料的结构进行测试，如图2a和2b所示，由图2a和2b可以看出，本发明实施例1和实施例2制备的正极材料Na0.44MnO2呈均匀分布的纳米棒状结构，比较面积较大，能够使钠离子发生可逆的嵌入与脱出反应，有利于钠离子的扩散。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种水系钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，取预设比例的钠源与锰源，向其中加入溶剂后，混合均匀并干燥，得到混合粉末；
步骤2，将所述混合粉末充分研磨后，于600-900℃下煅烧一段时间，得到正极活性材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠源与锰源的物质的量之比为1:（2~8）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠源为碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠和碳酸二氢钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锰源为碳酸锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，对钠源与锰源进行搅拌混合的速度为300-500 r/min，搅拌时间为3-6h。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，干燥的温度为60-90℃，干燥的时间为8-16h。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，溶剂为丙酮、乙醇或丙醇。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，煅烧温度为800-850℃，煅烧时间为12-16h。
9.一种水系钠离子电池，其特征在于，该电池的正极材料采用如权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备而成。
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