CN110256251A - 一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于化合物提纯技术领域，提供了一种高纯2‑乙基‑2‑金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，该方法包括步骤：步骤一、将一定量的2‑乙基‑2‑金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品加入到反应瓶内；步骤二、再加入一定量的溶剂A和溶剂B到所述反应瓶内，开启加热并设定温度为30‑80℃，设定搅拌速度为80‑140r/min，加热时间为1‑4h；步骤三、加热完成后，降低至目标温度为0‑30℃，搅拌速度降为10‑40r/min，搅拌时间为3‑8h，使晶体充分析出；步骤四、晶体析出结束后，过滤，取出产品，进行烘干；步骤五、重复步骤一、步骤二、步骤三及步骤四结晶两次，得到烘干后的2‑乙基‑2‑金刚烷醇甲基丙烯酸酯，并对所述2‑乙基‑2‑金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行HPLC检测。本发明操作简单、耗时短、收率高、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于化合物提纯技术领域，尤其涉及一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法。
背景技术
2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯树脂是一种性能优良的半导体材料，它具有良好的抗蚀刻能力并且提供成像能力，因此2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯在半导体领域有着广泛的应用。
现有技术所生产的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯度往往在99％以下，而半导体行业需要99.9999％的产品，目前工业化生产出来的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯达不到半导体行业所要求的高纯标准，而且不仅操作复杂、效率低、浪费原料，而且耗时耗力，影响项目进度。
发明内容
本发明实施例提供一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，旨在解决现有技术中不仅操作复杂、效率低、浪费原料，而且耗时耗力，产品纯度低，影响项目进度的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将一定量的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品加入到反应瓶内。
步骤二、再加入一定量的溶剂A和溶剂B到所述反应瓶内，开启加热并设定温度为30-80℃，设定搅拌速度为80-140r/min，加热时间为1-4h。
步骤三、加热完成后，降低至目标温度为0-30℃，搅拌速度降为10-40r/min，搅拌时间为3-8h，使晶体充分析出。
步骤四、晶体析出结束后，过滤，取出产品，进行烘干。
步骤五、重复步骤一、步骤二、步骤三及步骤四结晶两次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯，并对所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行HPLC检测。
更进一步地，所述方法还包括步骤六：将过滤后的滤液通过沸点差将溶剂A和溶剂B蒸馏回收。
更进一步地，在步骤一中的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯与步骤二中的溶剂A和溶剂B总和的质量比为1:1-5。
更进一步地，在步骤二中的溶剂A和溶剂B的质量比为1:1-3。
更进一步地，所述溶剂A为环己酮、四氢呋喃、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种优良溶剂。
更进一步地，所述溶剂B为甲苯、正辛烷、正庚烷、2-甲基辛烷中的一种非优良溶剂。
更进一步地，所述反应瓶为四口烧瓶。
更进一步地，所述溶剂A的纯度大于等于99.99999％。
更进一步地，所述溶剂B的纯度大于等于99.99999％。
更进一步地，所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为96％。
本发明所达到的有益效果，本发明能够对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品进行提纯，本提纯方法操作简单，耗时短，并且得到的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯精品纯度高、收率高。解决现有技术不仅操作复杂、效率低，而且耗时耗力，影响项目进度的问题。
附图说明
图1是本发明实施例一提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图；
图2是本发明实施例一提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图；
图3是本发明实施例二提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图；
图4是本发明实施例二提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图；
图5是本发明实施例三提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图；
图6是本发明实施例三提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图；
图7是本发明实施例四提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图；
图8是本发明实施例四提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明以2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品为原料，以溶剂A和溶剂B定量配比，并且适当控制加热时间、加热温度、搅拌速度使2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品溶解，加热完成后降温，并控制目标温度、搅拌速度、以及搅拌时间使得2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯溶液结晶，结晶析出后、取出产品过滤烘干得到高纯度的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯精品。
实施例一
如图1所示，图1是本发明实施例一提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，包括以下步骤：
S101、将一定量的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品加入到反应瓶内。
S102、再加入一定量的溶剂A和溶剂B到所述反应瓶内，开启加热并设定温度为30-80℃，设定搅拌速度为80-140r/min，加热时间为1-4h。
其中，加热温度设置为30-80℃的目的是为了在此温度和此原料和溶剂的比例条件下，2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯能够完全溶解在混合溶剂中，同时不会导致样品损坏。设定搅拌速度为80-140r/min是为了在此转速下可以更快的对原料进行溶解。加热时间为1-4h是为了在此时间下可以使原料完全溶解并且保证原料不会因时间影响导致变质。
S103、加热完成后，降低至目标温度为0-30℃，搅拌速度降为10-40r/min，搅拌时间为3-8h，使晶体充分析出。
其中，目标温度设置为0-30℃是为了在此温度下，可以保证晶体可以最大程度析出，且纯度合格。搅拌速度降为10-40r/min是为了在次搅拌速度下，可以保证晶体可以最大程度析出，且纯度合格。搅拌时间为3-8h是为了在此搅拌时间条件下，可以保证晶体最大程度析出，且纯度合格。时间过短则产率降低，时间过长，一方面工艺浪费时间另一方面可能会引入其他杂质，导致产品质量无法保证。
S104、晶体析出结束后，过滤，取出产品，进行烘干。
S105、重复S101至S104结晶两次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯，并对所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行HPLC检测。
在本实施例中，如图2所示，图2是本发明实施例一提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，所述方法还包括：
S106、将过滤后的滤液通过沸点差将溶剂A和溶剂B蒸馏回收。
这样得到的溶剂A和溶剂B可以循环利用，节约材料，达到节约成本。
在本实施例中，在步骤一中的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯与步骤二中的溶剂A和溶剂B总和的质量比为1:1-5。在此条件下，可以保证2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品可以完全溶解在混合溶剂中，并且结晶达到最大收率。
在本实施例中，在步骤二中的溶剂A和溶剂B的质量比为1:1-3。在此条件下，才能保证混合溶剂对样品的溶解度和结晶程度达到我们所要求的目标。
在本实施例中，所述溶剂A为环己酮、四氢呋喃、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种优良溶剂。
在本实施例中，所述溶剂B为甲苯、正辛烷、正庚烷、2-甲基辛烷中的一种非优良溶剂。
在本实施例中，所述反应瓶为四口烧瓶。所述反应瓶还可以是三口烧瓶等反应瓶，还可以是带有机械搅拌的反应瓶。
在本实施例中，所述溶剂A纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，所述溶剂B的纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为96％。对纯度较高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品进行提纯，能够得到纯度更高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯品。这样杂质不多，提纯效果更好。
在本实施例中，搅拌工具可以是反应瓶自动携带的，也可以是外设的搅拌器，比如，玻璃棒、专用搅拌机、也可以加搅拌子通过电磁搅拌。
在本实施例中，对提纯后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行称重得到的质量为91g，收率为91％，HPLC检测纯度为99.9999％。本发明2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯提纯方法操作简单、耗时短、收率高，得到的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯度高。
实施例二
如图3所示，图3是本发明实施例二提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，所述方法包括以下步骤：
S201、将100g的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品(纯度96％)加入到四口烧瓶内。
S202、再加入100g的环己酮和100g的甲苯到四口烧瓶内，开启加热设定温度为60℃，设定搅拌速度为100r/min，加热时间为2h。
S203、加热完成后，降低至目标温度为0℃，搅拌速度降为20r/min，搅拌时间为3h，使晶体充分析出。
S204、晶体析出结束后，过滤，取出产品，进行烘干。
S205、重复S201-S204结晶两次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯，并对所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行HPLC检测。
在本实施例中，如图4所示，图4是本发明实施例二提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，所述方法还包括：
S206、将过滤后的滤液通过沸点差将环己酮和甲苯蒸馏回收。
这样得到的环己酮和甲苯可以循环利用，节约材料，达到节约成本。
在本实施例中，在步骤一中的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯与步骤二中的环己酮和甲苯总和的质量比为1:2。
在本实施例中，在步骤二中的环己酮和甲苯的质量比为1:1。
在本实施例中，所述溶剂A为环己酮，还可以是四氢呋喃、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种优良溶剂。
在本实施例中，所述溶剂B为甲苯，还可以是正辛烷、正庚烷、2-甲基辛烷中的一种非优良溶剂。
在本实施例中，所述反应瓶为四口烧瓶，。所述反应瓶还可以是三口烧瓶等反应瓶，还可以是带有机械搅拌的反应瓶。
在本实施例中，环己酮纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，甲苯的纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为96％。对纯度较高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品进行提纯，能够得到纯度更高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯品。这样杂质不多，提纯效果更好。
在本实施例中，搅拌工具可以是反应瓶自动携带的，也可以是外设的搅拌器，比如，玻璃棒、专用搅拌机、也可以加搅拌子通过电磁搅拌。
在本实施例中，对提纯后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行称重得到的质量为91g，收率为91％，HPLC检测纯度为99.9999％。本发明2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯提纯方法操作简单、耗时短、收率高，得到的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯度高。
实施例三
如图5所示，图5是本发明实施例三提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，所述方法包括以下步骤：
S301、将100g的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品(纯度96％)加入到四口烧瓶内。
S302、再加入120g的四氢呋喃和180g的正辛烷到四口烧瓶内，开启加热设定温度为70℃，设定搅拌速度为120r/min，加热时间为3h。
S303、加热完成后，降低至目标温度为10℃，搅拌速度降为30r/min，搅拌时间为4h，使晶体充分析出。
S304、晶体析出结束后，过滤，取出产品，进行烘干。
S305、然后再重复S301-S304结晶两次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯，并对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行HPLC检测。
在本实施例中，如图6所示，图6是本发明实施例三提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，所述方法还包括：
S306、将过滤后的滤液通过沸点差将四氢呋喃和正辛烷蒸馏回收。
这样得到的四氢呋喃和正辛烷可以循环利用，节约材料，达到节约成本。
在本实施例中，在步骤一中的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯与步骤二中的四氢呋喃和正辛烷总和的质量比为1:3。
在本实施例中，在步骤二中的溶剂A和溶剂B的质量比为1:1.5。
在本实施例中，所述溶剂A为四氢呋喃，还可以是环己酮、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种优良溶剂。
在本实施例中，所述溶剂B为正辛烷，还可以是甲苯、正庚烷、2-甲基辛烷中的一种非优良溶剂。
在本实施例中，所述反应瓶为四口烧瓶。所述反应瓶还可以是三口烧瓶等反应瓶，还可以是带有机械搅拌的反应瓶。
在本实施例中，四氢呋喃纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，正辛烷的纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为96％。对纯度较高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品进行提纯，能够得到纯度更高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯品。这样杂质不多，提纯效果更好。
在本实施例中，搅拌工具可以是反应瓶自动携带的，也可以是外设的搅拌器，比如，玻璃棒、专用搅拌机、也可以加搅拌子通过电磁搅拌。
在本实施例中，对提纯后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行称重得到质量为90g，收率为90％，HPLC检测纯度为99.9999％。本发明2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯提纯方法操作简单、耗时短、收率高，得到的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯度高。
实施例四
如图7所示，图7是本发明实施例四提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，所述方法包括以下步骤：
S401、将100g的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品(纯度96％)加入到四口烧瓶内。
S402、再加入80g的丁酮和220g的2-甲基辛烷到四口烧瓶内，开启加热设定温度为80℃，设定搅拌速度为140r/min，加热时间为5h。
S403、加热完成后，降低至目标温度为20℃，搅拌速度降为10r/min，搅拌时间为5h，使晶体充分析出。
S404、晶体析出结束后，过滤，取出产品，进行烘干。
S405、然后再重复S401-S404结晶两次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯，并对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行HPLC检测。
在本实施例中，如图8所示，图8是本发明实施例四提供的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法的流程示意图，所述方法还包括：
S406、将过滤后的滤液通过沸点差将丁酮和2-甲基辛烷蒸馏回收。
这样得到的丁酮和2-甲基辛烷可以循环利用，节约材料，达到节约成本。
在本实施例中，在步骤一中的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯与步骤二中的丁酮和2-甲基辛烷总和的质量比为1:3。
在本实施例中，在步骤二中的丁酮和2-甲基辛烷的质量比为1:2.8。
在本实施例中，所述溶剂A为丁酮，还可以是环己酮、四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种优良溶剂。
在本实施例中，所述溶剂B为2-甲基辛烷，还可以是甲苯、正辛烷、正庚烷、中的一种非优良溶剂。
在本实施例中，所述反应瓶为四口烧瓶。所述反应瓶还可以是三口烧瓶等反应瓶，还可以是带有机械搅拌的反应瓶。
在本实施例中，丁酮纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，2-甲基辛烷的纯度大于等于99.99999％。高纯度溶剂对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。
在本实施例中，所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为96％。对纯度较高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品进行提纯，能够得到纯度更高的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯品。这样杂质不多，提纯效果更好。
在本实施例中，搅拌工具可以是反应瓶自动携带的，也可以是外设的搅拌器，比如，玻璃棒、专用搅拌机、也可以加搅拌子通过电磁搅拌。
在本实施例中，对提纯后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行称重质量为91g，收率为91％，HPLC检测纯度为99.9999％。本发明2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯提纯方法操作简单、耗时短、收率高，得到的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯度高。
从上述的实施例的结果来看，本工艺所使用的是高纯混合溶剂，且在低温状态下进行结晶，所以对2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯重结晶时造成的质量损失较少。收率都在90％以上，纯度在99.9999％以上。本发明2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯提纯方法操作简单、耗时短、收率高，得到的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将一定量的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品加入到反应瓶内；
步骤二、再加入一定量的溶剂A和溶剂B到所述反应瓶内，开启加热并设定温度为30-80℃，设定搅拌速度为80-140r/min，加热时间为1-4h；
步骤三、加热完成后，降低至目标温度为0-30℃，搅拌速度降为10-40r/min，搅拌时间为3-8h，使晶体充分析出；
步骤四、晶体析出结束后，过滤，取出产品，进行烘干；
步骤五、重复步骤一、步骤二、步骤三及步骤四结晶两次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯，并对所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯进行HPLC检测。
2.如权利要求1所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述方法还包括步骤六：将过滤后的滤液通过沸点差将溶剂A和溶剂B蒸馏回收。
3.如权利要求2所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，在步骤一中的2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯与步骤二中的溶剂A和溶剂B总和的质量比为1:1-5。
4.如权利要求1所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，在步骤二中的溶剂A和溶剂B的质量比为1:1-3。
5.如权利要求1所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述溶剂A为环己酮、四氢呋喃、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种优良溶剂。
6.如权利要求1所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述溶剂B为甲苯、正辛烷、正庚烷、2-甲基辛烷中的一种非优良溶剂。
7.如权利要求1-6所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述反应瓶为四口烧瓶。
8.如权利要求1-6所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述溶剂A的纯度大于等于99.99999％。
9.如权利要求1-6所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述溶剂B的纯度大于等于99.99999％。
10.如权利要求1-6中任一项所述的一种高纯2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为96％。
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