CN110247110A - 一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法 - Google Patents

一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，将离子液体功能化后再与聚合物交联，其具体步骤为乙醇溶液中与二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)反应，经洗涤干燥后得TFSI‑阴离子型离子液体，随后加入陶瓷固态电解质和光催化剂，搅拌分散后固化成膜，得固态电解质。本发明通过使用可聚合的离子液体与高离子导电率的陶瓷电解质符合制备出具有室温高离子电导率固态电解质具有极高的室温离子电导率，且电解质和电极间具有极好的界面相容性。

Description

一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子固态电解质领域，更具体地，涉及一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为最主要的储能器件之一，自诞生以来，已经被广泛应用到人们的生产生活中，锂离子电池凭借其较高的能量密度、较长的使用寿命被认为在能源储备方面有着非常广阔的发展前景。如何进一步提高电池的能量密度、容量密度和安全性，目前是锂离子电池研究的重点，也是近几年能源行业的热点。传统锂离子电池由于采用有机液态电解质，可能会出现电极-电解液间副反应较强烈，适用温域窄，存在易燃易爆安全隐患等问题。对这些问题，未来对高安全性、高比容量、长寿命电池的迫切需求推动了全固态锂电池的研发。使用固态电解质来代替液态电解液，是提高锂离子电池安全性有有效途径。
现有方案多采用高离子电导率的陶瓷作为固态电解质材料，但是这类材料作为锂离子固态电解质与电极材料存在极大的界面问题，导致固态锂离子电池内阻巨大，致使室温电性能低下；而另一种方案采用聚合物掺杂固体锂盐的方法制备聚合物基固态电解质，这类材料虽然与电极材料具备一定的相容性，但是室温下离子电导率低下，同样致使固态电池室温电性能低下，不利于实际应用。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中的问题，提供一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，以改善固态电解质与电极材料的界面相容性和室温离子电导率的问题。
本发明的另一目的在于提供上述具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法得到的锂离子固态电解质。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
S1.在反应容器中加入1-乙烯基咪唑和去离子水，置于恒温水浴锅中通入保护气体搅拌加热，然后加入功能单体；充分搅拌反应，待反应结束后加入乙醚沉淀，得到功能化的1-乙烯基咪唑离子液体待用；
S2.向步骤S1中制备的功能化的1-乙烯基咪唑离子液体中加入交联聚合物，反应后得到聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体；
S3.将步骤S2中制备的聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体溶于乙醇中，然后再加入二(三氟甲基磺酰)亚胺锂乙醇溶液进行反应，反应结束后用二氯乙烷洗涤，再真空干燥后得TFSI-阴离子型离子液体；
S4.向步骤S3制备的TFSI-阴离子型离子液体中加入陶瓷固态电解质和光催化剂，充分搅拌分散，将分散液在在聚四氟乙烯板上涂覆成膜，利用紫外灯光固化成膜。
进一步地，步骤S1中所述1-乙烯基咪唑和去离子水的体积比为1:2。
进一步地，步骤S1中所述保护气体为氮气。
进一步地，步骤S1中所述功能单体为环氧氯丙烷、溴乙酸和溴乙胺中的任意一种。
进一步地，步骤S1中所述功能单体与1-乙烯基咪唑的体积比为1~5：1。
进一步地，步骤S2中所述交联聚合物为支化聚乙烯亚胺、聚乙二胺醚和聚甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任意一种。
进一步地，步骤S2中所述交联聚合物用量为1~10%。
进一步地，步骤S2中所述反应过程温度为60℃，时间为2~8h。
进一步地，步骤S3中所述聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体在乙醇中的浓度为30~70%。
进一步地，步骤S3中所述反应的时间为4~12小时。
进一步地，步骤S4中所述陶瓷固态电解质为立方石榴石相锂镧氧锆(LLZO)。
进一步地，步骤S4中所述陶瓷固态电解质的用量为5~30%。
一种根据上述具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法得到的锂离子固态电解质。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过使用可聚合的离子液体与高离子导电率的陶瓷电解质符合制备出具有室温高离子电导率固态电解质，聚离子液体解决了电解质和电极间的界面难题，并赋予了电解质一定的柔韧性。
本发明通过聚离子液体与高离子电导率的陶瓷电解质复合形成协同效应，促进锂离子在电解质中穿梭，解决了固态电解质室温离子电导率差的缺陷。
本发明所制备的锂离子固态电解质与电极材料具有极好的界面相容性和极高的室温离子电导率，将其装配成锂离子电池后，全固态锂离子电池的工作温度下降到40℃。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明中所用的光催化剂由（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦（TPO），1-羟环己基苯酮（Irgacure184），2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮（Irgacure907）组成，三者的比例为4:3:3。
实施例1
本实施例提供一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其具体步骤如下：
S1.在反应容器中加入体积比为1:2的1-乙烯基咪唑和去离子水，置于60℃恒温水浴锅中通入氮气搅拌加热，然后向体系中缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷和1-乙烯基咪唑的体积比为2:1；充分搅拌反应6h，待反应结束后加入乙醚沉淀，得到功能化的1-乙烯基咪唑离子液体待用；
S2.向步骤S1中制备的功能化的1-乙烯基咪唑离子液体中加入质量比为10%的支化聚乙烯亚胺，置于60℃下反应4h得到聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体；
S3.将步骤S2中制备的聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体溶于乙醇中配置成50%溶液，然后向溶液中逐滴加入20wt%二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)乙醇溶液反应10h，反应结束后用二氯乙烷洗涤两次，再真空干燥后得TFSI-阴离子型离子液体；
S4.向步骤S3制备的TFSI-阴离子型离子液体中加入光催化剂和质量比为30%的立方石榴石相锂镧氧锆(LLZO)，充分搅拌分散，将分散液在在聚四氟乙烯板上涂覆成膜，利用紫外灯光固化成膜，得固态电解质。
将干燥好的固态电解质采用交流阻抗方法，25℃条件下测试该固态电解质的电导率为5.3×10-4S/cm。
实施例2
本实施例提供一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其具体步骤如下：
S1.在反应容器中加入体积比为1:2的1-乙烯基咪唑和去离子水，置于40℃恒温水浴锅中通入氮气搅拌加热，然后向体系中缓慢滴加溴乙酸，溴乙酸和1-乙烯基咪唑的体积比为1:1；充分搅拌反应4h，待反应结束后加入乙醚沉淀，得到功能化的1-乙烯基咪唑离子液体待用；
S2.向步骤S1中制备的功能化的1-乙烯基咪唑离子液体中加入质量比为6%的聚乙二胺醚，置于60℃下反应4h得到聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体；
S3.将步骤S2中制备的聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体溶于乙醇中配置成40%溶液，然后向溶液中逐滴加入20wt%二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)乙醇溶液反应12h，反应结束后用二氯乙烷洗涤两次，再真空干燥后得TFSI-阴离子型离子液体；
S4.向步骤S3制备的TFSI-阴离子型离子液体中加入光催化剂和质量比为10%的立方石榴石相锂镧氧锆(LLZO)，充分搅拌分散，将分散液在在聚四氟乙烯板上涂覆成膜，利用紫外灯光固化成膜，得固态电解质。
将干燥好的固态电解质采用交流阻抗方法，25℃条件下测试该固态电解质的电导率为4.9×10-4S/cm。
实施例3
本实施例提供一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其具体步骤如下：
S1.在反应容器中加入体积比为1:2的1-乙烯基咪唑和去离子水，置于25~60℃恒温水浴锅中通入氮气搅拌加热，然后向体系中缓慢滴加溴乙胺，溴乙胺和1-乙烯基咪唑的体积比为2:1；充分搅拌反应4h，待反应结束后加入乙醚沉淀，得到功能化的1-乙烯基咪唑离子液体待用；
S2.向步骤S1中制备的功能化的1-乙烯基咪唑离子液体中加入质量比为1%的聚甲基丙烯酸缩水甘油醚，置于60℃下反应6h得到聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体；
S3.将步骤S2中制备的聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体溶于乙醇中配置成30%溶液，然后向溶液中逐滴加入20wt%二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)乙醇溶液反应4h，反应结束后用二氯乙烷洗涤两次，再真空干燥后得TFSI-阴离子型离子液体；
S4.向步骤S3制备的TFSI-阴离子型离子液体中加入光催化剂和质量比为5%的立方石榴石相锂镧氧锆(LLZO)，充分搅拌分散，将分散液在在聚四氟乙烯板上涂覆成膜，利用紫外灯光固化成膜，得固态电解质。
将干燥好的固态电解质采用交流阻抗方法，25℃条件下测试该固态电解质的电导率为5.1×10-4S/cm。
实施例4
本实施例提供一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其具体步骤如下：
S1.在反应容器中加入体积比为1:2的1-乙烯基咪唑和去离子水，置于25℃恒温水浴锅中通入氮气搅拌加热，然后向体系中缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷和1-乙烯基咪唑的体积比为5:1；充分搅拌反应6h，待反应结束后加入乙醚沉淀，得到功能化的1-乙烯基咪唑离子液体待用；
S2.向步骤S1中制备的功能化的1-乙烯基咪唑离子液体中加入质量比为8%的聚甲基丙烯酸缩水甘油醚，置于60℃下反应8h得到聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体；
S3.将步骤S2中制备的聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体溶于乙醇中配置成70%溶液，然后向溶液中逐滴加入20wt%二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)乙醇溶液反应8h，反应结束后用二氯乙烷洗涤两次，再真空干燥后得TFSI-阴离子型离子液体；
S4.向步骤S3制备的TFSI-阴离子型离子液体中加入光催化剂和质量比为10%的立方石榴石相锂镧氧锆(LLZO)，充分搅拌分散，将分散液在在聚四氟乙烯板上涂覆成膜，利用紫外灯光固化成膜，得固态电解质。
将干燥好的固态电解质采用交流阻抗方法，25℃条件下测试该固态电解质的电导率为5.0×10-4S/cm。
实施例5
本实施例提供一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其具体步骤如下：
S1.在反应容器中加入体积比为1:2的1-乙烯基咪唑和去离子水，置于50℃恒温水浴锅中通入氮气搅拌加热，然后向体系中缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷和1-乙烯基咪唑的体积比为4:1；充分搅拌反应5h，待反应结束后加入乙醚沉淀，得到功能化的1-乙烯基咪唑离子液体待用；
S2.向步骤S1中制备的功能化的1-乙烯基咪唑离子液体中加入质量比为30%的支化聚乙烯亚胺，置于60℃下反应2h得到聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体；
S3.将步骤S2中制备的聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体溶于乙醇中配置成50%溶液，然后向溶液中逐滴加入20wt%二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)乙醇溶液反应10h，反应结束后用二氯乙烷洗涤两次，再真空干燥后得TFSI-阴离子型离子液体；
S4.向步骤S3制备的TFSI-阴离子型离子液体中加入光催化剂和质量比为25%的立方石榴石相锂镧氧锆(LLZO)，充分搅拌分散，将分散液在在聚四氟乙烯板上涂覆成膜，利用紫外灯光固化成膜，得固态电解质。
将干燥好的固态电解质采用交流阻抗方法，25℃条件下测试该固态电解质的电导率为4.6×10-4S/cm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在反应容器中加入1-乙烯基咪唑和去离子水，置于恒温水浴锅中通入保护气体搅拌加热，然后加入功能单体；充分搅拌反应，待反应结束后加入乙醚沉淀，得到功能化的1-乙烯基咪唑离子液体待用；
S2.向步骤S1中制备的功能化的1-乙烯基咪唑离子液体中加入交联聚合物，反应后得到聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体；
S3.将步骤S2中制备的聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体溶于乙醇中，然后再加入二(三氟甲基磺酰)亚胺锂乙醇溶液进行反应，反应结束后用二氯乙烷洗涤，再真空干燥后得TFSI-阴离子型离子液体；
S4.向步骤S3制备的TFSI-阴离子型离子液体中加入陶瓷固态电解质和光催化剂，充分搅拌分散，将分散液在在聚四氟乙烯板上涂覆成膜，利用紫外灯光固化成膜。
2.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述1-乙烯基咪唑和去离子水的体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述功能单体为环氧氯丙烷、溴乙酸和溴乙胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述功能单体与1-乙烯基咪唑的体积比为1~5：1。
5.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述交联聚合物为支化聚乙烯亚胺、聚乙二胺醚和聚甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述交联聚合物用量为1~10%。
7.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述聚合物交联的1-乙烯基咪唑离子液体在乙醇中的浓度为30~70%。
8.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述陶瓷固态电解质为立方石榴石相锂镧氧锆(LLZO)。
9.根据权利要求1所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述陶瓷固态电解质的用量为5~30%。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的具有室温高离子电导率的锂离子固态电解质的制备方法得到的锂离子固态电解质。
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