CN110467703B - 一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法 - Google Patents

一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法，它涉及一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法。本发明要解决现有方法制备固态锂离子电池的锂离子电导率差的问题。本发明的方法如下：一、碱处理聚偏氟乙烯；二、分别溶解丙烯酰胺和聚偏氟乙烯并加入引发剂过氧化二苯甲酰；三、原位聚合制备聚偏氟乙烯‑丙烯酰胺共聚物电解质基体；四、聚合物电解质薄膜的制备。本发明的方法制备的固态聚合物电解质薄膜含有可诱导锂离子迁移的嵌段基团，从而具有较好的电导率，而且还具有原料成本低，安全等特征，非常适合大规模制备聚合物电解质薄膜，本发明应用于锂离子电池领域。

Description

一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种动力锂离子电池材料的制备方法，具体涉及一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法。
背景技术
为了满足日益增长的能源需求，可充电的锂离子电池成为了一种有前景的发展方向，近几年，已经逐步应用于新能源汽车领域，但是液体电解质的易燃性引起了人们对公众安全的担忧,爆炸和泄漏的潜在威胁阻碍了锂离子电池的进一步发展，因此,对更安全的电极材料和电解质材料的研究显得愈发重要，聚合物电解质的机械性能良好，且不用担心电解质泄露问题，但其较差的电导率和不良界面阻碍了它的实际应用。
聚偏氟乙烯体系中，C-F具有很强的吸电子能力，而且其介电常数较高，成膜性好，有很好的机械强度、电化学稳定性、热稳定性，是一种极佳的电解质基体材料，但是其结晶度较高，故需要一些改性手段来降低其结晶度。
选用聚偏氟乙烯为芯材，在其表面原位聚合丙烯酰胺，以此打乱原来的聚偏氟乙烯链段的有序性，进而降低体系的结晶度，提高聚合物电解质的电导率，这种方法与常用的共混方式相比较，两种基体的混合更加均匀，而且相容性更好，缓解界面接触差的问题，同时，酰胺基团中的C＝O对锂离子的络合能力也对电导率有促进作用。
发明内容
本发明的目的是为了在保证聚合物电解质薄膜其他性能的前提下，提高聚合物电解质薄膜的离子电导率，提供一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法。
本发明的一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法是按照以下步骤进行的：
步骤一：碱处理聚偏氟乙烯
称取适量的聚偏氟乙烯溶于氢氧化钠乙醇溶液中，60℃水浴加热并磁力搅拌2h，将得到的溶液用去离子水反复洗涤并抽滤，70℃烘干2h，得到红褐色粉末；
步骤二：称取步骤一处理后的聚偏氟乙烯粉末和引发剂过氧化二苯甲酰溶解于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液A；称取适量的丙烯酰胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液B；
步骤三：原位聚合制备聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物电解质基体
将步骤二中溶液A和溶液B加入三颈烧瓶中，在氮气气氛下，70℃水浴搅拌10h，反应完成后将得到的溶液用乙醇洗涤并抽滤，将产品放入70℃烘箱烘干12h，得到聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物粉末；
步骤四：聚合物电解质薄膜的制备
将步骤三中得到的聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌12h，加入适量双三氟甲磺酰亚胺基锂，继续搅拌6h，采用延流法，将溶液在干净的玻璃板上流延，于120℃的真空烘箱中烘干1h，得到聚合物电解质薄膜。
其中，步骤一中所述的氢氧化钠乙醇溶液的浓度为1mol/L。
步骤二中所述的聚偏氟乙烯和丙烯酰胺的质量比为5：2。
步骤四中所述的双三氟甲磺酰亚胺基锂的质量分数为28.6％。
本发明包含以下有益效果：
本发明通过原位复合制备聚合物电解质薄膜，制备过程简单易操作，所用原料和试验设备价格低廉，对于聚合物电解质在锂离子电池中的应用具有非常大的前景。
本发明制备的基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜具有较高的离子电导率，与共混技术相比，基于原位聚合基体的固态聚合物电解质薄膜具有混合均匀，基体相容性良好等优点。
附图说明
图1为本发明所得聚合物电解质薄膜的电化学阻抗谱图。
图2为本发明聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物和聚偏氟乙烯的红外吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合最佳的实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
具体实施方式一：本实施方式的一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法是按照以下步骤进行的：
步骤一：碱处理聚偏氟乙烯
称取适量的聚偏氟乙烯溶于氢氧化钠乙醇溶液中，60℃水浴加热并磁力搅拌2h，将得到的溶液用去离子水反复洗涤并抽滤，70℃烘干2h，得到红褐色粉末；
步骤二：称取步骤一处理后的聚偏氟乙烯粉末和引发剂过氧化二苯甲酰溶解于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液A；称取适量的丙烯酰胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液B；
步骤三：原位聚合制备聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物电解质基体；
将步骤二中溶液A和溶液B加入三颈烧瓶中，在氮气气氛下，70℃水浴搅拌10h，反应完成后将得到的溶液用乙醇洗涤并抽滤，将产品放入70℃烘箱烘干12h，得到聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物粉末；
步骤四：聚合物电解质薄膜的制备
将步骤三中得到的聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌12h，加入适量双三氟甲磺酰亚胺基锂，继续搅拌6h，采用延流法，将溶液在干净的玻璃板上流延，于120℃的真空烘箱中烘干1h，得到聚合物电解质薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的氢氧化钠乙醇溶液的浓度为1mol/L，其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述的聚偏氟乙烯和丙烯酰胺的质量比为5：2，其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四的使用的双三氟甲磺酰亚胺基锂的质量分数为28.6％，其他与具体实施方式一至三之一相同。
通过以下实验例验证本发明的有益效果。
具体实施例
本实施例方式的一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法是按照以下步骤进行的：
步骤一：碱处理聚偏氟乙烯
称取适量的聚偏氟乙烯溶于1mol/L的氢氧化钠乙醇溶液中，60℃水浴加热并磁力搅拌2h，将得到的溶液用去离子水反复洗涤并抽滤，70℃烘干2h，得到红褐色粉末；
步骤二：称取步骤一处理后的聚偏氟乙烯粉末和引发剂过氧化二苯甲酰溶解于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液A；称取适量的丙烯酰胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液B，聚偏氟乙烯和丙烯酰胺的质量比为5：2；
步骤三：原位聚合制备聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物电解质基体
将步骤二中溶液A和溶液B加入三颈烧瓶中，在氮气气氛下，70℃水浴搅拌10h，反应完成后将得到的溶液用乙醇洗涤并抽滤，将产品放入70℃烘箱烘干12h，得到聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物粉末；
步骤四：聚合物电解质薄膜的制备
将步骤三中得到的聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌12h，加入质量分数为28.6％的双三氟甲磺酰亚胺基锂，继续搅拌6h，采用延流法，将溶液在干净的玻璃板上流延，于120℃的真空烘箱中烘干1h，得到聚合物电解质薄膜。
本试验基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的电化学阻抗谱如图1所示，由图1可知，聚合物电解质薄膜阻抗Rb＝104.7Ω，通过计算得出电导率为0.36×10-4S/cm。在聚偏氟乙烯中的F基具有孤对电子，丙烯酸胺中的羰基中的碳是亲电基团，锂离子电池中的锂离子在这两种基团的推斥和吸引中具有良好的迁移，F基吸引锂离子，而羰基推斥锂离子，但羰基中的氧又是亲核基，可以吸引锂离子，所以锂离子在氟基和羰基中嵌段式顺畅迁移，因此具有较好的电导率。
图2为聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物和聚偏氟乙烯的红外吸收光谱，由图2可知，聚偏氟乙烯和聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物的出峰位置基本相同，区别在于聚偏氟乙烯-丙烯酰胺的图谱中，1654cm-1处为酰胺C＝O伸缩振动峰，1618cm-1处为酰胺N-H弯曲振动峰，说明了原位聚合聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物的成功。

Claims (4)

1.一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法，其特征在于一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法是按照以下步骤进行的：
步骤一：碱处理聚偏氟乙烯
称取适量的聚偏氟乙烯溶于氢氧化钠乙醇溶液中，60℃水浴加热并磁力搅拌2h，将得到的溶液用去离子水反复洗涤并抽滤，70℃烘干2h，得到红褐色粉末；
步骤二：称取步骤一处理后的聚偏氟乙烯粉末和引发剂过氧化二苯甲酰溶解于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液A；称取适量的丙烯酰胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液B；
步骤三：原位聚合制备聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物电解质基体
将步骤二中溶液A和溶液B加入三颈烧瓶中，在氮气气氛下，70℃水浴搅拌10h，反应完成后将得到的溶液用乙醇洗涤并抽滤，将产品放入70℃烘箱烘干12h，得到聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物粉末；
步骤四：聚合物电解质薄膜的制备
将步骤三中得到的聚偏氟乙烯-丙烯酰胺共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌12h，加入适量双三氟甲磺酰亚胺基锂，继续搅拌6h，采用延流法，将溶液在干净的玻璃板上流延，于120℃的真空烘箱中烘干1h，得到聚合物电解质薄膜。
2.根据权利 要求1所述的一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法，其特征在于氢氧化钠乙醇溶液的浓度为1mol/L。
3.根据权利 要求1所述的一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法，聚偏氟乙烯和丙烯酰胺的质量比为5：2。
4.根据权利 要求1所述的一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法，双三氟甲磺酰亚胺基锂的质量分数为28.6％。
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