CN110229307B - 一种hec/cnc/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶及其制备方法,首先将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合,搅拌,得到混合溶液;然后将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合,搅拌,超声脱气,得到HEC/CNC/多异氰酸酯溶液;最后将HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液冷冻处理,干燥,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶。本发明羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶作为基本骨架,引入聚多异氰酸酯作为交联剂;经液氮冷冻及干燥后,形成形状记忆型气凝胶;本发明制得的气凝胶由水驱动回复至初始形状,并可多次循环使用,环保安全,成本较低。
Description
技术领域
本发明属于纤维素气凝胶技术领域,特别涉及一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,随着我国城市化和工业化的加快进行,水体油类污染物和石油泄漏问题,对人类健康、生态环境造成了很大的危害,油污染水源已经成为全球亟需解决的重要环境问题之一,如何快速高效地对油污染水源进行油水分离已引起各国政府和公众的广泛关注。
油水分离材料的研究为上述问题提供了一种新型解决途径,传统的油水分离材料通常使用不可生物降解和不可再生的石油基材料作为基体,由于材料的不可降解性和不可再生性,对环境有一定的危害;纤维素衍生物基复合材料,其具有可再生和生物降解性等优势,被广泛应用于造纸、建筑、涂料、纺织、医药食品和石油开采等领域。其中羟乙基纤维素(HEC),是一种非离子型可溶性纤维素醚类衍生物,其具有良好的水溶性、可生物降解性且价格低廉,将其制备成气凝胶可用于金属离子和有机物工业废水的污水处理等方面。HEC单独制备的气凝胶机械性能和可循环性能较差,如何提高HEC气凝胶的机械能能和可循环性成为其工业化应用急需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶及其制备方法和应用,以解决现有技术中HEC制备的气凝胶力学性能差、回复性低且可循环利用次数少的技术问题。
为实现上述技术目的,本发明的技术方案为:
本发明提供一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合,搅拌,得到混合溶液;
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合,搅拌,超声脱气,得到HEC/CNC/多异氰酸酯溶液;
步骤3、将HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液冷冻处理,干燥,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶。
进一步的,步骤1中聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3):100的比例混合,搅拌至均匀的乳白色溶液;纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1%-3%。
进一步的,步骤1中纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合,搅拌得到均匀的淡蓝色溶液。
进一步的,步骤2中混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:(10-20)的比例混合;羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1%-3%。
进一步的,步骤2中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合,静止润胀,搅拌至均匀透明的粘稠状溶液。
进一步的,步骤2中超声脱气时间为0.5-1h。
进一步的,步骤3中采用液氮进行冷冻处理,液氮冷冻处理时间为10-20min;干燥采用冷冻干燥,冷冻干燥的温度为-5-25℃,冷冻干燥时间为24-36h。
进一步的,步骤3中干燥过程采用在冷冻干燥机内进行。
本发明还提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶,HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶经吸附/脱附循环实验1~10次后,可回复性为95%~98%。
本发明中所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶应用于对含有金属离子或/和有机物工业废水的污水处理中。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明公开的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,首先选用价格低廉、可生物降解和水溶性的羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶作为基本骨架,在体系中引入水溶性封闭型的多异氰酸酯交联剂,经液氮冷冻后,在冷冻干燥机中干燥形成形状记忆型气凝胶。制得气凝胶浸渍在油水体系中吸附大量水分,经挤压后气凝胶失水被压缩成薄膜状,再次浸入油水体系中吸收水分,由水驱动回复至初始形状,并可多次循环使用;本发明通过采用水作为溶剂,制备得到的气凝胶回复性能高,可循环使用次数多,符合环保节能的要求。
本发明还提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶,采用HEC/CNC/多异氰酸酯材料制备的气凝胶具有油水分离能力及循环性能,经吸附/脱附循环实验1-10次后,可回复性高达95%~98%;本发明所述一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶在对含有金属离子或/和有机物工业废水的污水处理中的应用时,具有较强的吸附分离能力,气凝胶循环性能好,能够重复使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明。
本发明提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合,搅拌,得到均匀的乳白色混合溶液;其中,聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3):100的比例混合;聚多异氰酸酯采用水溶性封闭型多异氰酸酯;纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1%-3%;纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合,搅拌至均匀的淡蓝色溶液,配制得到。
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合,搅拌,超声脱气,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液;混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:(10-20)的比例混合;羟乙基纤维素溶液中羟乙基纤维素的质量百分数为1%-3%;羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合,静止润胀1-12h,搅拌至均匀透明的粘稠状溶液。
步骤3、将HEC/CNC/多异氰酸酯溶液采用液氮冷冻处理,干燥,得到HEC/CNC/多异氰酸酯气凝胶;其中,液氮冷冻处理时间为10-20min;干燥采用冷冻干燥,冷冻干燥的温度为-5-25℃,冷冻干燥时间为24-36h。
实施例1
本发明所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀1h,搅拌,制备得到质量百分数为1%的羟乙基纤维素溶液;
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合,搅拌至均匀的淡蓝色溶液,制备得到质量百分数为1%的纳米纤维素微晶溶液;
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为1:100的比例混合,搅拌至呈现均匀的乳白色,得到混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:10的比例混合,搅拌,超声脱气0.5h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液;
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中,采用液氮冷冻处理10min后,在冷冻干燥箱内,在25℃的条件下,冷冻干燥为24h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶。
参考附图1所示,附图1给出了实施例1中得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的SEM图,从附图1中可以看出,所制备气凝胶是一种立体的三维网络结构材料,凝胶微观形貌均匀。
实施例1中HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的经吸附/脱附循环实验10次后,可回复性高达95%;回复性能测试时,首先使用游标卡尺测量HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶的厚度,将100g砝码对HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶进行压缩,将压缩后的气凝胶置于水中浸渍5min,取出在液氮中冷冻15min,后置于冷冻干燥机中干燥24h,冷冻温度-5℃,测量干燥后的气凝胶厚度,计算回复率。
实施例2
本发明所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀3h,搅拌,制备得到质量百分数为1.5%的羟乙基纤维素溶液;
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合,搅拌至均匀的淡蓝色溶液,制备得到质量百分数为1.5%的纳米纤维素微晶溶液;
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为1.5:100的比例混合,搅拌至呈现均匀的乳白色,得到混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:15的比例混合,搅拌,超声脱气0.7h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液;
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中,采用液氮冷冻处理15min后,在冷冻干燥箱内,在15℃的条件下,冷冻干燥为28h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶。
实施例2中HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的经吸附/脱附循环实验7次后,可回复性高达96%。
实施例3
本发明所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀9h,搅拌,制备得到质量百分数为2.5%的羟乙基纤维素溶液;
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合,搅拌至均匀的淡蓝色溶液,制备得到质量百分数为2.5%的纳米纤维素微晶溶液;
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为2:100的比例混合,搅拌至呈现均匀的乳白色,得到混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:23的比例混合,搅拌,超声脱气0.8h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液;
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中,采用液氮冷冻处理20min后,在冷冻干燥箱内,在5℃的条件下,冷冻干燥为32h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶。
实施例3中HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的经吸附/脱附循环实验4次后,可回复性高达97%。
实施例4
本发明所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀12h,搅拌,制备得到质量百分数为3%的羟乙基纤维素溶液;
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合,搅拌至均匀的淡蓝色溶液,制备得到质量百分数为3%的纳米纤维素微晶溶液;
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为3:100的比例混合,搅拌至呈现均匀的乳白色,得到混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:30的比例混合,搅拌,超声脱气1.0h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液;
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中,采用液氮冷冻处理20min后,在冷冻干燥箱内,在-5℃的条件下,冷冻干燥为36h,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶。
实施例4中HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的经吸附/脱附循环实验1次后,可回复性高达98%。
本发明所述的一种HEC/CNC/多异氰酸酯形状记忆气凝胶及其制备方法,首先选用价格低廉、可生物降解和水溶性的羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶作为基本骨架,引入水溶性封闭型聚多异氰酸酯作为交联剂;经液氮冷冻后,在冷冻干燥机中干燥形成形状记忆型气凝胶。制得气凝胶浸渍在油水体系中吸附大量水分,经挤压后气凝胶失水被压缩成薄膜状,再次浸入油水体系中吸收水分,由水驱动回复至初始形状,并可多次循环使用。本发明未使用有机溶剂,可多次循环使用,符合环保要求。
Claims (9)
1.一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合,搅拌,得到混合溶液;
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合,搅拌,超声脱气,得到HEC/CNC/多异氰酸酯溶液;
步骤3、将HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液冷冻处理,干燥,得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶;
聚多异氰酸酯采用水溶性封闭型多异氰酸酯;
步骤1中聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3):(100-200)的比例混合;纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1%-3%;
步骤2中混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:(10-20)的比例混合;羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1%-3%。
2.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1中聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合,搅拌至均匀的乳白色溶液。
3.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1中纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合,搅拌得到均匀的淡蓝色溶液。
4.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤2中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合,静止润胀,搅拌至均匀透明的粘稠状溶液。
5.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,步骤2中超声脱气时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3中采用液氮进行冷冻处理,液氮冷冻处理时间为10-20min;干燥采用冷冻干燥,冷冻干燥的温度为-65℃,冷冻干燥时间为24-36h。
7.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3中干燥过程采用在冷冻干燥机内进行。
8.一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶,其特征在于,利用权利要求1-7任意一项所述的HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶的制备方法制备得到;HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶经吸附/脱附循环实验10~20次后,可回复性为95%~98%。
9.根据权利要求8所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯形状记忆气凝胶在对含有金属离子或/和有机物工业废水的污水处理中的应用。
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