CN104525132B - 一种气凝胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶材料，具有以下性能参数：平均孔洞直径：5nm‑80nm；比表面积：5‑300m2/g；密度：50‑500kg/m3；导热系数：0.018‑0.060W/mK；孔隙率：60‑99%；吸水性：＜5%；液体吸附能力：5‑15倍重量吸收。本发明所述的气凝胶材料液体吸附能力好，且具有优良的缓释性能，液体释放速度均匀，时间长，安全，无毒副作用，可广泛应用于驱虫剂或香水的缓释材料中。

Description

一种气凝胶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种气凝胶材料及其制备方法和应用，尤其是涉及一种具有高效的液体吸附能力且具有长效均匀缓释能力的气凝胶材料及其制备方法和应用，属于化工材料技术领域。
背景技术
在香水释放方面应用中，现有的香水工艺大部分采用香脂材料和溶剂两部分组成，一般刚开始香水的味道比较浓烈，但是随着溶剂的散发香味逐渐变淡甚至消失，现售的香水一般持续香味也就在2-3小时之间。延长香水的的挥发时间，保持香味持久释放是现今香水工艺研究的热点，也是广大消费者的需求。
申请号200710061694.X公开了一种长效香水，该发明中添加了丙二醇作为香水溶剂的增稠剂，起到包覆作用，减慢挥发速度，进而实现留香时间延长。虽延长但是香气味道释放不均匀。
申请号200610052711.9辐射法制造香水，该发明使用了一聚乙二醇甲基丙烯酸酯和香水溶剂混合，采用射线进行辐照，在辐照前香水、单体混合物中冲入氮气，该发明制备的香水留香效果较好，但是制备工艺较复杂，而且香水的释放不均匀。
申请号201310226107.3使用了羟丙甲纤维素-聚乙二醇-乙基纤维素缓释系统达到以一定浓度持续释放，较前两种方式又有提高。
产品形态包括汽车上用的香水卡片，香水贴等，但是目前已有的这些方法大都是将特定香水试剂和材料进行混合后形成，一般能维持1-4天的缓慢释放，且一般不能重复使用，也不能让消费者自己添加自己喜欢的香水，实用性的限制依然存在。
液体缓释应用还包括使用精油及挥发性药物的缓释来驱蚊驱蝇驱蟑螂。蚊子不仅叮咬人畜，还可传播很多疾病，如疟疾、登革热、丝虫病、乙型脑炎等，严重危害人体健康。长期以来，人们尝试很多方法与媒介蚊虫作斗争，传统的驱蚊、灭蚊产品有蚊香、电热蚊香、气雾灭蚊剂、花露水、驱蚊霜、驱蚊灵等，都有不可避免的缺点，包括有效成分裸露在空气中，对身体有一定的毒副作用。
申请号201010172892.5缓释型驱蚊芳香剂，其制备方法采用珍珠粒子等高吸水树脂，将驱蚊药物及其它功能成分随去离子水一并吸入，形成水凝胶，使得驱蚊药物的释放速度变慢、可控。
申请号200810200955.6采用一种基于水包油乳液的微胶囊技术来实现药物缓释的作用，该工艺采用界面聚合法制备整理剂可作为微胶囊悬浮液，所得微胶囊颗粒成明显的球形，将有效成分包裹其中，使得驱杀蚊虫的有效成分恒速挥发缓慢释放。
与香水缓释的情况类似，现有驱蚊虫缓释技术仍然具有重要缺陷，第一，缓释时间还是不够长，释放速度不均匀，更重要的是，缓释药物需要和缓释剂一起在生产过程中集成。不能让消费者随意添加有效的驱蚊剂。
无论是香水释放还是驱蚊虫缓释都需要缓释材料能够吸附足够多的液体有效成分，延长缓释时间。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种具有高效的液体吸附能力，且缓释时间长的气凝胶材料及其制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案为：
一种气凝胶材料，其特征在于，所述的气凝胶材料具有以下性能参数：
平均孔洞直径：5nm-80nm；
比表面积：5-300m2/g；
密度：50-500kg/m3；
导热系数：0.018-0.060W/mK；
孔隙率：60-99%；
吸水性：＜5%；
液体吸附能力：5-15倍重量吸收。
进一步，所述的气凝胶材料为聚脲气凝胶。
且所述的气凝胶材料，根据材料的密度大小及合成速度的不同包括以下组分且各组分的质量百分含量分别为：
六亚甲基二异氰酸酯三聚体（Desmodur N3300A）：5-52%；
极性溶剂：48-95%；
碱性催化剂：0.05-1%；
去离子水：余量。
且上述的极性溶剂为乙腈、丙酮、二甲基甲酰胺（DMF）中的至少一种。而所述的碱性催化剂为三乙胺（Triethylamine）。
更进一步，一种上述的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取原料：按照各组分的质量百分含量称取各组分；
（2）混合：首先将步骤（1）称取的六亚甲基二异氰酸酯三聚体和极性溶剂混合均匀后，向混合液中加入去离子水，再加入碱性催化剂，混合均匀；
（3）后期处理：将步骤（2）得到的混合液均匀搅拌10min后，静置1-12h后形成气凝胶，将气凝胶注入到模具中成型干燥得到气凝胶材料。
步骤（3）中所述的模具的材料为聚丙烯塑料。
且，上述的气凝胶材料在制备缓释材料中的应用。
而所述的缓释材料的形态为气凝胶材料经过模具直接成型的产品整体、气凝胶材料经过研磨形成的颗粒状粉体，将所述的颗粒状粉体通过固体胶粘接成块后再经过机械加工成型的产品整体中的任一种。
且所述的固体胶为聚维酮、微晶纤维素、淀粉中的任一种或多种的混合物。
此外，一种缓释材料在制备油性香水、驱虫剂中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明所述的气凝胶材料液体吸附能力好，且具有优良的缓释性能，液体释放速度均匀，时间长，安全，无毒副作用，可广泛应用于驱蚊剂或香水的缓释材料中。
附图说明：
图1为实施例1制备得到的气凝胶材料的电镜图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做具体的介绍。
实施例1：
（1）称取原料：称取33克六亚甲基二异氰酸酯三聚体（Desmodur N3300A）、94毫升的极性溶剂丙酮、3.53毫升的去离子水，以及质量百分含量为0.6%的碱性催化剂三乙胺（Triethylamine）；
（2）混合：首先将步骤（1）称取的六亚甲基二异氰酸酯三聚体和丙酮混合均匀后，向混合液中加入去离子水，再加入碱性催化剂三乙胺，混合均匀；
（3）后期处理：将步骤（2）得到的混合液使用磁棒搅拌器均匀搅拌10min后，静置1h后形成气凝胶，将气凝胶注入到聚丙烯塑料（polypropylene）模具中成型干燥得到气凝胶材料。
实施例1制备得到的气凝胶材料的密度约为：0.33g/cm3，为高密度的气凝胶材料。
实施例2：
（1）称取原料：称取17克六亚甲基二异氰酸酯三聚体（Desmodur N3300A）、94毫升的极性溶剂丙酮、1.5毫升的去离子水，以及质量百分含量为0.2%的碱性催化剂三乙胺（Triethylamine）；
（2）混合：首先将步骤（1）称取的六亚甲基二异氰酸酯三聚体和丙酮混合均匀后，向混合液中加入去离子水，再加入碱性催化剂三乙胺，混合均匀；
（3）后期处理：将步骤（2）得到的混合液使用磁棒搅拌器均匀搅拌10min后，静置3h后形成气凝胶，将气凝胶注入到聚丙烯塑料（polypropylene）模具中成型干燥得到气凝胶材料。
实施例2制备得到的气凝胶材料的密度约为：0.17g/cm3，为中密度的气凝胶材料。
实施例3：
（1）称取原料：称取7克六亚甲基二异氰酸酯三聚体（Desmodur N3300A）、94毫升的极性溶剂乙腈、0.2毫升的去离子水，以及质量百分含量为0.05%的碱性催化剂三乙胺（Triethylamine）；
（2）混合：首先将步骤（1）称取的六亚甲基二异氰酸酯三聚体和丙酮混合均匀后，向混合液中加入去离子水，再加入碱性催化剂三乙胺，混合均匀；
（3）后期处理：将步骤（2）得到的混合液使用磁棒搅拌器均匀搅拌10min后，静置12h后形成气凝胶，将气凝胶注入到聚丙烯塑料（polypropylene）模具中成型干燥得到气凝胶材料。
实施例3制备得到的气凝胶材料的密度约为：0.07g/cm3，为低密度的气凝胶材料。
图1为实施例1制备得到的气凝胶材料的电镜图。
如图1所示：实施例1制备得到的气凝胶材料具有大量微观孔洞，平均孔洞直径为32nm；比表面积：62m2/g；密度：330kg/m3；导热系数：0.037W/mK；孔隙率：70.2%；吸水性：2%；精油吸附能力：8倍重量吸收。
而实施例2制备得到的中等密度气凝胶材料的特性包括：平均孔洞直径为40nm；比表面积：68m2/g；密度：170kg/m3；导热系数：0.032W/mK；孔隙率：86%；吸水性：4%；精油吸附能力：9倍重量吸收。
实施例3制备得到的低密度气凝胶材料（使用乙腈溶剂）的特性包括：孔洞直径为19nm；比表面积：25m2/g；密度：73kg/m3；导热系数：0.026W/mK；孔隙率：94%；吸水性：5%；精油吸附能力：10倍重量吸收。
上述实施例制备得到的气凝胶材料可以用作缓释材料。且所述的缓释材料的形态几乎可以是任何几何形态，该形态可由模具的形态决定，也可将块状气凝胶材料进行机械加工（比如切割，打磨等）为理想的形状，比如片状。缓释材料的形态还可以为气凝胶材料经过研磨形成的颗粒状粉体，或将所述的颗粒状粉体通过类似于制药、胶囊等生产工艺中使用固体胶粘接成块后再压成所需形态的产品整体，固体胶可以为聚维酮、微晶纤维素、淀粉等一种或多种。而所述的缓释材料则应用于制备驱虫剂或油性香水。
实施例4：
将实施例3制备得到的气凝胶材料5g放入油性驱蚊剂中吸附2-10小时后，测量了吸附后的重量，测算出液体吸收率，然后放置于室温空气中测试重量释放率，本气凝胶材料（聚脲气凝胶）具有非常优良的缓释效能，液体释放速度很均匀，缓释时间长达一个月。
实施例5：
将实施例3制备得到的气凝胶材料5g放入油性香水中吸附2-10小时后，也测量了吸附后的重量，测算出液体吸收率，然后放置于室温空气中测试重量释放率，吸附和缓释能力同样很好。
实施例4和实施例5所述的气凝胶材料的吸附和缓释能力如表1所示：
表1：
由表1可知：本发明实施例所制备得到的气凝胶材料具有非常好的液体吸收能力，且具有优良的缓释性能，液体释放速度均匀，时间长，安全，无毒副作用，可广泛应用于驱蚊剂或香水的缓释材料中
上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种气凝胶材料在缓释油性香水、驱虫剂中的应用，其特征在于：所述的气凝胶材料具有以下性能参数：
平均孔洞直径：5nm-80nm；
比表面积：5-300m2/g；
密度：50-500kg/m3；
导热系数：0.018-0.060W/mK；
孔隙率：60-99 %；
吸水性：＜5%；
液体吸附能力：5-15倍重量吸收；所述的液体为油性香水或驱虫剂；所述的气凝胶材料为聚脲气凝胶。
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