CN106084273B - 亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，首先从水葫芦植物中提取出的纤维素制备成0.50wt%纤维素溶液，加入PAE造纸湿强剂混合均匀后置于‑15℃冷冻24h，然后将冷冻成型的样品于‑40℃冷冻干燥48h得到纤维素气凝胶。将干燥后的纤维素气凝胶于105℃烘箱中反应3h，使纤维素与PAE发生交联，增加纤维素气凝胶的强度。最后对纤维素气凝胶进行疏水改性。本发明利用水葫芦纤维为原材料和PAE造纸湿强剂作交联剂合成的纤维素气凝胶，具有优越的吸油能力，同时纤维素气凝胶具有良好的回弹性，增加了其使用次数，这些会使纤维素气凝胶在油污染水体修复中将具有良好的实际应用价值。

Description

亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三维网状多孔结构材料的制备方法，特别是涉及一种纤维素气凝胶材料的制备方法，应用于吸附材料制备技术和生物资源绿色回收利用技术领域。
背景技术
石油及其产品在开采、炼制、储运和使用过程中因各种事故原因造成了近海和海岸线水体的污染。泄漏的油如果不及时回收将会对周围的环境和人体健康造成巨大的危害。目前，有机合成材料如聚丙烯纤维、聚氨酯泡沫和烷基乙烯聚合物等化学合成高分子材料是市场上使用最广的吸油材料。尽管有机合成材料具有较好的亲油性能，但是该类材料也存在着不易生物降解，从而对环境造成二次污染的问题。随着吸油材料研究的发展，绿色环保的吸油材料受到越来越多的人的关注。其中采用自然界中含量丰富的纤维素作为吸油材料的原材料是近些年的研究热点。
气凝胶是一种三维网状多孔结构材料，因此具有高比表面积，高孔隙率、低密度等优点。将易生物降解且来源丰富的纤维素与气凝胶多孔结构联合起来，制备出的纤维素气凝胶材料，被广泛认为是溢油吸附材料的理想替代品。但目前以植物为原料的吸油材料制备技术成本较高，制备方法复杂，不能实现大规模的应用，无法满足高质量的吸油材料的批量生产的需要。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，以水葫芦纤维为材料，并以PAE造纸湿强剂为交联剂，将纤维素气凝胶进行疏水改性后，合成亲油疏水型纤维素气凝胶，而改性后的纤维素气凝胶则会对海面上的溢油进行选择性吸收。本发明方法制备出的纤维素气凝胶具有高的吸油量、良好的回用性，同时制备成本低，过程简单，易操作，能够实现高质量的吸油材料的批量生产，实现大规模的应用，并缓解水体植物生长泛滥的紧张形势。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
a. 纤维素的纯化：从水葫芦植物中提取出水葫芦纤维，并制备成质量浓度为0.50wt% 的纤维素溶液；
b. 纤维素气凝胶的制备：按照PAE添加质量是在所述步骤a中从水葫芦植物中提取出的干纤维素的质量的20%倍的比例，向在所述步骤a中制备的纤维素溶液中加入PAE造纸湿强剂，并混合均匀后置于-15℃冷冻24 h，进行凝固化，然后将冷冻成型的样品于-40℃冷冻干燥24～48 h，得到干燥后的纤维素气凝胶；
c. 纤维素气凝胶交联强化：还以在所述步骤b中添加的PAE造纸湿强剂作为交联剂，将在所述步骤b中干燥后的纤维素气凝胶于105～120℃下烘箱中反应3 h，使纤维素与PAE发生交联反应，得到强度和弹性增强的纤维素气凝胶；
d. 纤维素气凝胶进行疏水改性：将在所述步骤c中经交联反应制备的强化后的纤维素气凝胶与适量甲基三甲氧基硅烷和适量的去离子水一起置于密封的容器中，于80℃烘箱中反应3 h后，将纤维素气凝胶取出并转移到真空干燥箱中，从纤维素气凝胶中抽出剩余的甲基三甲氧基硅烷，最终得到亲油疏水型纤维素气凝胶成品。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a中，在进行纤维素的纯化时，首先将水葫芦植物粉碎成粉料，然后将粉料过筛，得到10~40目的粉料作为原料，然后准确称取10 g原料并置于索氏抽提器中，利用甲苯与乙醇的体积比为2:1的甲苯/乙醇溶液，在110℃下对原料抽提6 h，脱除抽提物，冷却过滤，采用乙醇或去离子水洗涤抽提物并进行干燥；然后在酸性条件下并在75℃下，利用质量浓度为1 wt%的NaClO2溶液与抽提物在酸性条件下反应5h，脱除木质素，冷却过滤，用去离子水洗涤3次，得到纤维素混合物；随后在75℃下，将纤维素混合物投入去离子水中加热2 h，再经冷却过滤后，立即于90℃下利用质量浓度为2 wt%的NaOH溶液反应2 h，冷却过滤，再用去离子水洗涤；然后用质量浓度为1 wt% 盐酸，在80℃条件下，处理2 h，冷却过滤，再用去离子水洗涤，制成纯化纤维素；最后将上述得到的湿润状态的纤维素放在自封袋中，于4℃冰箱中保存备用，当需要使用湿润状态的纤维素时，取用一定量的湿润状态的纤维素配制成设定浓度的纤维素溶液。在进行纤维素的纯化时，当利用NaClO2溶液与抽提物进行反应时，优选调节NaClO2溶液与抽提物的混合反应体系的pH值为4~5；并优选采用冰醋酸调节NaClO2溶液与抽提物的混合反应体系的pH值。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明以PAE造纸湿强剂作为纤维素交联剂，采用冷冻和冷冻干燥技术合成纤维素气凝胶，最后对其疏水改性，使纤维素气凝胶具备超疏水且超亲油的特性和良好的回弹性，使本发明制备的纤维素气凝胶在溢油事件的应用中将具有良好的前景；
2. 本发明方法制备成本低，过程简单，易操作，能够实现高质量的吸油材料的批量生产，实现大规模的应用，并缓解水体植物生长泛滥的紧张形势。
附图说明
图1为本发明优选实施例制备的亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶对原油、柴油和润滑油的吸附量对比图。
图2为本发明优选实施例制备的亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶对原油吸附量的回用性曲线图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
在本实施例中，进行材料准备如下：
(1) 试剂的准备
主要的试剂有：甲苯（C7H8），无水乙醇（CH3CH2OH），亚氯酸钠（NaClO2），氢氧化钠（NaOH），37%盐酸（HCl），造纸湿强剂PAE(有效成分含量为12.5 ± 0.5％)，甲基三甲氧基硅烷（MTMS）
(2) 供试基质材料
水葫芦，在上海地区收集。
(3) 实验仪器和设备
索氏抽提装置，恒温油浴锅，恒温磁力搅拌器，粉碎机，低温恒温槽，真空冷冻干燥机，烘箱，真空干燥箱。
在本实施例中，一种亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
a. 纤维素的纯化：首先将水葫芦植物粉碎成粉料，然后将粉料过筛，得到10~40目的粉料作为原料，然后准确称取10 g原料并置于索氏抽提器中，利用甲苯与乙醇的体积比为2:1的甲苯/乙醇溶液，在110℃下对原料抽提6 h，脱除抽提物，冷却过滤，采用乙醇和去离子水洗涤抽提物，并在60℃烘箱中进行干燥，得到水葫芦材料；然后在酸性条件下并在75℃下，利用质量浓度为1 wt%的 NaClO2溶液，使NaClO2溶液与水葫芦材料混合制成混合反应体系，采用冰醋酸调节NaClO2溶液与水葫芦材料的混合反应体系的pH值为4~5，使NaClO2溶液与水葫芦材料在酸性条件下反应5 h，脱除木质素，冷却过滤，用去离子水洗涤3次，得到纤维素混合物；随后在75℃下，将纤维素混合物投入去离子水中加热2 h，再经冷却过滤后，立即于90℃下利用质量浓度为2 wt% 的NaOH溶液反应2 h，冷却过滤，再用去离子水洗涤；然后用质量浓度为1 wt% 盐酸，在80℃条件下，处理2 h，冷却过滤，再用去离子水洗涤，制成纯化纤维素；最后将上述得到的湿润状态的纤维素放在自封袋中，于4℃冰箱中保存备用，当需要使用湿润状态的纤维素时，取用一定量的制备好的湿润状态的纤维素配制成质量浓度为0.50 wt% 的纤维素溶液；
b. 纤维素气凝胶的制备：按照PAE添加质量是在所述步骤a中从水葫芦植物中提取出的干纤维素的质量的20%倍的比例，向在所述步骤a中制备的纤维素溶液中加入PAE造纸湿强剂，并剧烈搅拌5 min后混合均匀后置于-15℃冷冻24 h，进行凝固化，然后将冷冻成型的样品于-40℃冷冻干燥24 h，得到干燥后的纤维素气凝胶；
c. 纤维素气凝胶交联强化：还以在所述步骤b中添加的PAE造纸湿强剂作为交联剂，将在所述步骤b中干燥后的纤维素气凝胶于105～120℃下烘箱中反应3 h，使纤维素与PAE发生交联反应，得到强度和弹性增强的纤维素气凝胶；
d. 纤维素气凝胶进行疏水改性：将在所述步骤c中经交联反应制备的强化后的纤维素气凝胶与适量甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和适量去离子水一起置于密封的玻璃容器中，于80℃烘箱中反应3 h后，将纤维素气凝胶取出并转移到真空干燥箱中，从纤维素气凝胶中抽出剩余的甲基三甲氧基硅烷，最终得到亲油疏水型纤维素气凝胶成品。
实验测试分析：
对上述实施例制备的纤维素气凝胶进行疏水吸油性能测试，具体事项如下：
（1）供试石油类污染物：
采用原油、零号柴油和润滑油。
（2）纤维素气凝胶疏水亲油效果测试：
将上述实施例制备的纤维素气凝胶进行接触角测试，疏水改性后的纤维素气凝胶对水和柴油的接触角分别为152.6°和0°。可知，使用上述实施例方法制备出来的材料具有十分优良的疏水和亲油效果。
（3）纤维素气凝胶吸油量的测试：
将疏水改性后的纤维素气凝胶于纯油水系中进行吸附测试，利用重量法测定其吸油倍率，具体为：将纤维素气凝胶均匀三等分，将三块分别称重后放于纯油体系中5分钟，及时移至网架上，静置1分钟，称重并计算其吸油倍率，根据以下公式计算材料的吸油倍率：
纤维素气凝胶的吸油倍率=（W2-W1）/W1
其中，W1为纤维素气凝胶的质量，W2为吸油后纤维素气凝胶的质量。由实验测得，上述实施例方法制备的纤维素气凝胶对原油、柴油和润滑油的吸油倍率分别为61.7、77.1和90.7 g g-1，如附图1所示，疏水改性后的纤维素气凝胶具有良好的亲油和疏水效果。
（4）纤维素气凝胶的回用性测试：
将疏水改性后的纤维素气凝胶于纯油水系中进行吸油，利用重量法测定其吸油量，然后用砝码和干净的玻璃片一起放置在吸油至饱和的纤维素气凝胶表面，使纤维素气凝胶吸附的绝大部分的油挤压出去，利用重量法称量挤压后的气凝胶的重量。反复重复此过程，可得到纤维素气凝胶的回用性，具体为：
将约0.08 g的上述实施例制备的纤维素气凝胶放于原油体系中5分钟，及时移至网架上，静置1分钟，称重。然后用200 g砝码和干净的玻璃片一起放置在纤维素气凝胶表面10 s，使纤维素气凝胶吸附的绝大部分的油挤压出去，称量此时气凝胶的重量。反复重复此过程，可得到纤维素气凝胶的吸附量随挤压次数之间的规律，即纤维素气凝胶的回用性。由图2可知，纤维素气凝胶在挤压次数为10次时仍有较高的吸油倍率，即纤维素气凝胶具有很好的回用性。
综上所述，上述实施例以水葫芦纤维为材料并以PAE造纸湿强剂作为交联剂合成的亲油疏水型纤维素气凝胶具有高的吸油量、良好的回弹性。这些特征均证明了纤维素气凝胶在溢油事件的应用中将具有良好的前景。
上述实施例以水葫芦纤维为材料，并以PAE造纸湿强剂作为纤维素交联剂，合成亲油疏水型纤维素气凝胶，采用冷冻和冷冻干燥技术合成纤维素气凝胶，最后对其进行疏水改性。上述实施例方法制备出的纤维素气凝胶具有高的吸油量和良好的回用性，具有优越的吸油能力，同时纤维素气凝胶具有良好的回弹性，如图2所示，增加了吸油材料使用次数，这些会使纤维素气凝胶在油污染水体修复中将具有良好的实际应用价值。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.纤维素的纯化：从水葫芦植物中提取出水葫芦纤维素，并制备成质量浓度为0.50wt％的纤维素溶液；
b.纤维素气凝胶的制备：按照PAE添加质量是在所述步骤a中从水葫芦植物中提取出的干纤维素的质量的20％倍的比例，向在所述步骤a中制备的纤维素溶液中加入PAE造纸湿强剂，并混合均匀后置于-15℃冷冻24～48h，进行凝固化，然后将冷冻成型的样品于-40℃冷冻干燥48h，得到干燥后的纤维素气凝胶；
c.纤维素气凝胶交联强化：还以在所述步骤b中添加的PAE造纸湿强剂作为交联剂，将在所述步骤b中干燥后的纤维素气凝胶于105～120℃下烘箱中反应3h，使纤维素与PAE发生交联反应，得到强度和弹性增强的纤维素气凝胶；
d.纤维素气凝胶进行疏水改性：将在所述步骤c中经交联反应制备的强化后的纤维素气凝胶与适量甲基三甲氧基硅烷和适量的去离子水一起置于密封的玻璃容器中，于80℃烘箱中反应3h后，将纤维素气凝胶取出并转移到真空干燥箱中，从纤维素气凝胶中抽出剩余的甲基三甲氧基硅烷，最终得到亲油疏水型纤维素气凝胶成品。
2.根据权利要求1所述亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，在进行纤维素的纯化时，首先将水葫芦植物粉碎成粉料，然后将粉料过筛，得到10～40目的粉料作为原料，然后准确称取10g原料并置于索氏抽提器中，利用甲苯与乙醇的体积比为2:1的甲苯/乙醇溶液，在110℃下对原料抽提6h，脱除抽提物，冷却过滤，采用乙醇或去离子水洗涤抽提物并进行干燥；然后在酸性条件下并在75℃下，利用质量浓度为1wt％的NaClO2溶液与抽提物在酸性条件下反应5h，脱除木质素，冷却过滤，用去离子水洗涤3次，得到纤维素混合物；随后在75℃下，将纤维素混合物投入去离子水中加热2h，再经冷却过滤后，立即于90℃下利用质量浓度为2wt％的NaOH溶液反应2h，冷却过滤，再用去离子水洗涤；然后用质量浓度为1wt％盐酸，在80℃条件下，处理2h，冷却过滤，再用去离子水洗涤，制成纯化纤维素；最后将上述得到的湿润状态的纤维素放在自封袋中，于4℃冰箱中保存备用，当需要使用湿润状态的纤维素时，取用一定量的湿润状态的纤维素配制成设定浓度的纤维素溶液。
3.根据权利要求2所述亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，在进行纤维素的纯化时，当利用NaClO2溶液与抽提物进行反应时，调节NaClO2溶液与抽提物的混合反应体系的pH值为4～5。
4.根据权利要求3所述亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，在进行纤维素的纯化时，当利用NaClO2溶液与抽提物进行反应时，采用冰醋酸调节NaClO2溶液与抽提物的混合反应体系的pH值。
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