CN112843794A - 一种疏水/亲油型生物质气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种疏水/亲油型生物质气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水/亲油型生物质气凝胶及其制备方法和应用。本发明制备出疏水/亲油型生物质气凝胶。本发明所制备的生物质气凝胶具有低的密度(0.04～0.05g/cm3)、优异的疏水性(水滴接触角﹥145°)和吸油性能(吸附容量高达31.35g/g)。相比传统无机、有机及其复合气凝胶，本发明以生物质(木片、竹片、蔗渣、秸秆等)为原料，经机械盘磨、与烷基烯酮二聚体乳液混合、冷冻干燥和热交联制得疏水/亲油型生物质气凝胶，该制备方法简单，所得气凝胶具有低的密度和良好的吸油性能，在油类污染物处理方面显示出巨大的应用前景。

Description

一种疏水/亲油型生物质气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物质气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种疏水/亲油型生物质气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
全球每年产生数十亿吨油类污染物，频繁发生的溢漏事故对人类、野生动物、土壤、河流及海洋的生态环境和地方经济造成严重而持久的危害，因此处理油类污染物具有重大的现实意义。目前常见的油类清除方法主要包括物理法、化学法及生物法。其中化学法清理溢油易产生二次污染，而生物法价格昂贵、处理周期长且处理效果不稳定。物理吸附法处理工艺简单，但目前常用石油基吸附材料本身具有一定的污染性、吸附效率低且二次处理不便。如聚丙烯基吸附剂，其吸附能力虽然可达自身绝干量的15倍左右，但其重复性较差且难以降解。
气凝胶(aerogel)是一种具有高通透性和三维网络结构的轻质多孔材料。它具有比表面积大、孔隙率高、吸附能力强、密度低等特点，有望被应用于油类污染物的吸附。然而，以二氧化硅(SiO2)气凝胶为代表的无机气凝胶由于高度松脆性和吸湿性，吸油性能差，且在海洋油类污染物的清除上受限；而有机气凝胶成本高昂，制备过程复杂且易产生有害物质。因此，本领域急需一种环境友好、易降解及制作工艺简单的疏水/亲油型气凝胶用于油类污染物的清除。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种疏水/亲油型生物质气凝胶，本发明以生物质纤维为原料，采用烷基烯酮二聚体(AKD)对其疏水改性，制备方法简单，所得气凝胶具有低的密度和良好的吸油性能，在油类污染物处理方面显示出巨大的应用前景。
本发明的目的是提供一种疏水/亲油型生物质气凝胶；
本发明的另一目的是提供上述疏水/亲油型生物质气凝胶的制备方法；
本发明的再一目的是提供上述疏水/亲油型生物质气凝胶的应用。
本发明的目的，通过以下技术方案予以实现：
一种疏水/亲油型生物质气凝胶，采用烷基烯酮二聚体对微/纳米结构的生物质纤维进行疏水改性得到。
所述疏水/亲油型生物质气凝胶的制备方法，是将微/纳米结构的生物质纤维悬浮液与烷基烯酮二聚体乳液进行混合、冷冻干燥和热交联。具体包括以下步骤：
S1.配制质量分数为1～5wt％的微/纳米结构的生物质纤维悬浮液；
S2.向步骤S1制得的微/纳米结构的生物质纤维悬浮液中添加固含量为10～20wt％的烷基烯酮二聚体乳液，并于室温下搅拌15～60min；所述烷基烯酮二聚体乳液的添加质量为微/纳米结构的生物质纤维绝干量的5～50wt％；
S3.将步骤S2制得的混合溶液于冷冻干燥机中冷冻干燥36～60h；
S4.将步骤S3冷冻干燥后的样品于100～140℃下热交联90～150min，即得所述疏水/亲油型生物质气凝胶。
优选地，所述微/纳米结构的生物质纤维的直径范围为0.1～2.0μm，所述微/纳米结构的生物质纤维是采用生物质原料(木片、竹片、蔗渣、秸秆等)经机械盘磨得到。经机械机械盘磨得到的直径范围为0.1～2.0μm的微/纳米结构的生物质纤维暴露出更多的羟基以及产生更大的比表面积，有助于提高纤维间的氢键结合、与烷基烯酮二聚体的反应程度以及最终所得气凝胶的吸附容量。
优选地，所述烷基烯酮二聚体乳液颗粒粒径为1.5～3.5μm。
优选地，所述冷冻干燥的温度为-98.5～-60℃，压强为10～20Pa。冷冻干燥时的温度与压强决定了悬浮液中液相的升华速率，适中的升华速率能够更好地促使气凝胶形成三维网状结构。
所述的疏水/亲油型生物质气凝胶在吸油方面的应用也在本发明的保护范围内。在对油品进行吸附时表现出良好的吸油性能(吸附容量可高达31.35g/g)，在油类污染物处理领域显示出巨大的应用前景。
本发明的技术原理：生物质(木片、竹片、蔗渣、秸秆等)经机械盘磨处理，制得具有微/纳米结构的生物质纤维。在冷冻干燥过程中，微/纳米纤维之间通过氢键彼此交错连接，可形成高通透性的三维网状结构。本发明的关键控制因素为疏水/亲油型生物质气凝胶内AKD的含量。作为施胶剂的烷基烯酮二聚体(AKD)具有憎水性长链脂肪基和反应性官能基团，在气凝胶热交联过程中AKD乳液破乳、粒子开始融化并在纤维表面进行扩展，AKD亲水端的反应性官能团与纤维表面的羟基发生反应生成β-酮酸键，疏水基团部分朝外，赋予纤维表面疏水性。疏水性使气凝胶在水相环境中保持形状稳定的同时，可避免其在吸油过程中吸附其它液体而影响气凝胶的吸油容量。然而，当AKD添加量过高时，则无法与纤维完全反应，未反应的AKD会在纤维表面形成球状低聚体，使气凝胶的疏水性降低，同时气凝胶的密度增加、孔隙率降低，进而影响吸附性能。本发明所得疏水/亲油型生物质气凝胶借助其表面、间隙及孔洞的毛细管效应对油品进行吸附，并储存于复杂的微/纳米三维空间结构中，因此该气凝胶对油品吸附速率快且吸附容量大，10min内吸附容量可高达31.35g/g。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用生物质(木片、竹片、蔗渣、秸秆等)作为疏水/亲油型生物质气凝胶材料的原料，来源丰富、绿色环保、可重复使用及生物降解，且制备过程能耗低、化学品消耗少。
(2)本发明的制备方法简单，生产成本低，原料易得。
(3)本发明所制备的疏水/亲油型生物质气凝胶具有低的密度(0.04～0.05g/cm3)、优异的疏水性(水滴接触角﹥145°)和吸油性能(10min内吸附容量可高达31.35g/g)，在油类污染物处理领域显示出巨大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制，在不背离本发明的精神和实质情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发的范围。若无特殊说明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
除非特别说明，本发明使用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特殊说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种疏水/亲油型生物质气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
S1.将机械盘磨得到的直径为0.1～2.0μm的秸秆植物纤维配制成质量分数为1wt％的秸秆植物纤维悬浮液；
S2.向步骤S1制得的秸秆植物纤维悬浮液中添加固含量为10wt％、颗粒粒径为1.5μm的烷基烯酮二聚体乳液，并于室温下搅拌15min；烷基烯酮二聚体乳液的添加质量为植物纤维绝干质量的5wt％；
S3.将步骤S2制得的混合溶液于冷冻干燥机中在-60.0℃、10Pa条件下冷冻干燥36h；
S4.将步骤S3冷冻干燥后的样品于100℃下热交联100min，即得所述疏水/亲油型生物质气凝胶。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用称量法测定密度，其常温常压下密度为0.0450g/m3。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用质量密度法测定孔隙率，其常温常压下孔隙率为96.76％。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶使用接触角测量仪测定接触角，其水滴静态接触角大小为145.6°。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶进行氯仿吸附容量测试，其常温常压下10min吸附容量可达25.64g/g。
实施例2
一种疏水/亲油型生物质气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
S1.将机械盘磨得到的直径为0.1～2.0μm的蔗渣植物纤维配制成质量分数为3wt％的蔗渣植物纤维悬浮液；
S2.向步骤S1制得的蔗渣植物纤维悬浮液中添加固含量为15wt％、颗粒粒径为2.5μm的烷基烯酮二聚体乳液，并于室温下搅拌30min；烷基烯酮二聚体乳液的添加质量为蔗渣植物纤维绝干质量的10wt％；
S3.将步骤S2制得的混合溶液于冷冻干燥机中在-86.5℃、15Pa条件下冷冻干燥48h；
S4.将步骤S3冷冻干燥后的样品于120℃下热交联120min，即得所述疏水/亲油型生物质气凝胶。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用称量法测定密度，其常温常压下密度为0.0464g/cm3。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用质量密度法测定孔隙率，其常温常压下孔隙率为96.43％。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶使用接触角测量仪测定接触角，其水滴静态接触角大小为147.9°。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶进行氯仿吸附容量测试，其常温常压下10min吸附容量可达31.35g/g。
实施例3
一种疏水/亲油型生物质气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
S1.将机械盘磨得到的直径为0.1～2.0μm的木片植物纤维配制成质量分数为3wt％的木片植物纤维悬浮液；
S2.向步骤S1制得的木片植物纤维悬浮液中添加固含量为15wt％、颗粒粒径为3.5μm的烷基烯酮二聚体乳液，并于室温下搅拌30min；烷基烯酮二聚体乳液的添加质量为蔗渣植物纤维绝干质量的50wt％；
S3.将步骤S2制得的混合溶液于冷冻干燥机中在-98.5℃、20Pa条件下冷冻干燥60h；
S4.将步骤S3冷冻干燥后的样品于140℃下热交联150min，即得所述疏水/亲油型生物质气凝胶。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用称量法测定密度，其常温常压下密度为0.0469g/cm3。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用质量密度法测定孔隙率，其常温常压下孔隙率为95.92％。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶使用接触角测量仪测定接触角，其水滴静态接触角大小为145.6°。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶进行氯仿吸附容量测试，其常温常压下10min吸附容量可达27.34g/g。
实施例4
一种疏水/亲油型生物质气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
S1.将机械盘磨得到的直径为0.1～2.0μm的竹片植物纤维配制成质量分数为5wt％的竹片植物纤维悬浮液；
S2.向步骤S1制得的竹片植物纤维悬浮液中添加固含量为20wt％、颗粒粒径为3.0μm的烷基烯酮二聚体乳液，并于室温下搅拌60min；烷基烯酮二聚体乳液的添加质量为竹片植物纤维绝干质量的10wt％；
S3.将步骤S2制得的混合溶液于冷冻干燥机中在-98.5℃、14Pa条件下冷冻干燥48h；
S4.将步骤S3冷冻干燥后的样品于100℃下热交联140min，即得所述疏水/亲油型生物质气凝胶。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用称量法测定密度，其常温常压下密度为0.0473g/cm3。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶在常温常压下使用质量密度法测定孔隙率，其常温常压下孔隙率为92.72％。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶使用接触角测量仪测定接触角，其静态水滴接触角大小为145°。
将本实施例制备的疏水/亲油型生物质气凝胶进行氯仿吸附容量测试，其常温常压下10min吸附容量可达20.42g/g。
对比例1
与实施例2不同的是，本对比例没有进行步骤S2，其他步骤条件均与实施例2相同。
将本对比例制备的生物质气凝胶在常温常压下使用称量法测量密度，其常温常压下密度为0.0925g/cm3。
将本对比例制备的生物质气凝胶在常温常压下使用质量密度法测定孔隙率，其常温常压下孔隙率为93.83％。
将本对比例制备的生物质气凝使用接触角测量仪测定接触角，其静态水滴接触角大小为0°，即材料表面为亲水性。
将本对比例制备的生物质气凝进行氯仿吸附容量性能测试，其常温常压下10min吸附容量为9.8g/g。
下表为实施例1～4和对比例1制备的疏水/亲油型生物质气凝胶和生物质气凝胶的密度、疏水性能及亲油性能。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
密度(g/cm<sup>3</sup>) 0.0450 0.0464 0.0469 0.0473 0.0925
孔隙率(％) 96.76 96.43 95.92 92.72 93.83
接触角(°) 145.6 147.9 145.6 145 0
吸附容量(g/g) 25.64 31.35 27.34 20.42 9.8
在冷冻干燥过程中，气体成为介质替代了悬浮液中的液体且不改变溶液中固体的形态，微纳米纤维之间通过氢键连接彼此交错，可形成高通透性的三维网状微纳米结构。在与纤维交联后，烷基烯酮二聚体(AKD)能够在一定程度上支撑气凝胶的微纳米孔洞结构，保持气凝胶微细孔洞的稳定性，从而使疏水/亲油型生物质气凝胶的孔隙率增大、密度降低。
植物纤维表面含有丰富的羟基易与水形成氢键从而导致气凝胶快速的吸收水滴。烷基烯酮二聚体(AKD)具有憎水性长链脂肪基和反应性官能基，在热交联过程中AKD乳液破乳、粒子开始融化并在纤维表面进行扩展，AKD亲水端的反应性官能团与纤维表面的羟基发生反应生成β-酮酸键，疏水基团部分朝外，从而避免植物纤维与水形成氢键，赋予纤维表面疏水性。然而，当AKD添加量过高时，则无法与纤维完全反应，未反应的AKD会在纤维表面形成球状低聚体，使气凝胶的疏水性降低，同时气凝胶的密度增加、孔隙率降低，进而影响吸附性能。
气凝胶的吸附容量是孔隙率和力学性能相互作用的结果。疏水/亲油型生物质气凝胶由于其更高的孔隙率以及对油类物质的相似相亲性，相比于纯生物质气凝胶吸附容量增加了两倍以上。在理论上孔隙率更高的气凝胶吸附能力更强，但交联AKD含量较少的气凝胶力学性能相对较差，导致在吸附过程中发生断裂，进而影响其吸附量；较高AKD含量的气凝胶孔隙率低，从而吸附量低。本发明所采用的制备条件实现了孔隙率和力学性能之间的平衡，从而达到较高的吸附容量。

Claims (8)

1.一种疏水/亲油型生物质气凝胶，其特征在于，采用烷基烯酮二聚体对微/纳米结构的生物质纤维进行疏水改性得到。
2.根据权利要求1所述的疏水/亲油型生物质气凝胶，其特征在于，所述微/纳米结构的生物质纤维的直径范围为0.1～2.0μm，所述微/纳米结构的生物质纤维是采用木片、竹片、蔗渣或秸秆经机械盘磨得到。
3.一种疏水/亲油型生物质气凝胶的制备方法，其特征在于，将微/纳米结构的生物质纤维悬浮液与烷基烯酮二聚体乳液进行混合、冷冻干燥和热交联。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制质量分数为1～5wt％的微/纳米结构的生物质纤维悬浮液；
S2.向步骤S1制得的微/纳米结构的生物质纤维悬浮液中添加固含量为10～20wt％的烷基烯酮二聚体乳液，并于室温下搅拌15～60min；所述烷基烯酮二聚体乳液的添加质量为微/纳米结构的生物质纤维绝干质量的5～50wt％；
S3.将步骤S2制得的混合溶液于冷冻干燥机中冷冻干燥36～60h；
S4.将步骤S3冷冻干燥后的样品于100～140℃下热交联90～150min，即得所述疏水/亲油型生物质气凝胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述微/纳米结构的生物质纤维的直径范围为0.1～2.0μm，所述微/纳米结构的生物质纤维是采用木片、竹片、蔗渣或秸秆经机械盘磨得到。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烷基烯酮二聚体乳液颗粒粒径为1.5～3.5μm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为-98.5～-60℃，压强为10～20Pa。
8.权利要求1或2所述的疏水/亲油型生物质气凝胶或权利要求3～7任一项所述的制备方法制备得到的疏水/亲油型生物质气凝胶在吸油方面的应用。
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