CN103839699B - 一种利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法，是利用甘蔗渣制备去除木质素和半纤维素的纤维素粉；再利用纤维素粉制得纤维素气凝胶；碳化纤维素气凝胶，得到碳气凝胶；活化碳气凝胶，得到超级电容器碳气凝胶。本发明选择了工业废料甘蔗渣为原料，不但满足可持续发展和环境保护的需求，而且有效的降低了电极材料的成本；应用本发明方法制得产品具备三维多级孔结构，较常规方法制得的产品比表面积更高，重复性好，具有较高的比电容和较好的循环稳定性，更适于制作超级电容器电极材料，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳气凝胶的制备方法，尤其涉及一种利用甘蔗渣制备具备三维多级孔结构的超级电容器碳气凝胶的方法。
背景技术
随着社会经济的发展，人们对生态环境和绿色能源越来越关注。超级电容器作为一种新型储能元件，日益受到重视。与目前广泛使用的各种储能器件相比，超级电容器兼有普通电容器功率密度大和二次电池能量密度高的优点，且充电速度快，循环寿命长，使用温度范围宽，对环境无污染。广泛应用于数据记忆存储系统，后备电源，便携式仪器设备，通讯设备，燃料电池，电动车混合电源等领域。
电极材料是超级电容器的核心部件，对超级电容器的性能起着决定性作用，因此研发具有高比电容的电极材料是超级电容器研究中最核心的课题。目前，常用的电极材料主要有碳基材料、金属氧化物和导电聚合物。其中碳材料因其良好的充放电稳定性而受到广泛关注，也是目前唯一已经工业化的电极材料。目前，常用的碳基电极材料，大都是由矿物原料转化而来的合成有机物为原理制备的，因为化石资源的有限储量与制备过程中对环境有污染，使用可再生天然聚合物或农产品废弃物制备碳基电极材料对于可持续发展和环境保护是至关重要的。甘蔗渣是甘蔗制糖业的剩余物，目前有20%用于制作纸浆，其余大部分只能作为锅炉燃料或者工业废弃物，尚不能得到充分利用。甘蔗渣的纤维素和半纤维素含量达到70%，是制备纤维素粉的廉价原料。纤维素中氧含量达到40%-50%，并且制备的纤维素气凝胶为三维网络结构，通过碳化和活化可以得到分级的多孔碳材料，比表面积达到2000m2g-1以上，有利于电解液的离子在其内部传递和运输，有望成为工业化的超级电容器电极材料。然而，因为没有相应的技术，目前为止，尚没有人利用甘蔗渣做原料制备分级多孔的超级电容器用碳气凝胶电极材料。
QiangWang等[QiangWang,QiCao,XianyouWang,etal,Ahigh-capacitycarbonpreparedfromrenewablechickenfeatherbiopolymerforsupercapacitors[J].JournalofPowerSources.2013,225:101-107]和YaokangLv等[YaokangLv,LihuaGan,MingxianLiu,etal,Aself-templatesynthesisofhierarchicalporouscarbonfoamsbasedonbananapeelforsupercapacitorelectrodes[J].JournalofPowerSources.2012,209:152–157]分别以鸡毛和香蕉皮为原料制备出了具有良好电化学性能的碳材料。然而，这些材料具有资源有限性，和收集困难，特别是同一片原料中的结构和成分差别太大，很难制备性能均一的高性能碳基电极材料。
发明内容
针对目前超级电容器碳基电极材料制备过程中存在的问题，本发明提出了一种利用甘蔗渣制备具备三维多级孔结构的超级电容器碳气凝胶的方法。
本发明所述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法，步骤是：
（1）利用甘蔗渣制备去除木质素和半纤维素的纤维素粉，
（2）再利用纤维素粉制得纤维素气凝胶，
（3）碳化纤维素气凝胶，得到碳气凝胶，
（4）活化碳气凝胶，得到超级电容器碳气凝胶；
其特征在于：
步骤（1）所述利用甘蔗渣制备去除木质素和半纤维素的纤维素粉的方法是：将甘蔗渣洗净于50℃干燥后磨碎，放入浓度为4-6wt%的NaOH溶液中并于80℃下搅拌4-6h，然后用去离子水将其抽滤洗至中性后，放入体积比为1:1的亚氯酸钠/冰醋酸的混合液中搅拌10-12h，再用去离子水将其抽滤洗至中性，置80℃干燥后即得到去除木质素和半纤维素的纤维素粉；
步骤（2）所述再利用纤维素粉制得纤维素气凝胶的方法是：将步骤（1）得到的纤维素粉以质量分数为3-7wt%的比例加入到NaOH与尿素和水的质量比为3.75:5.75:40.5的NaOH/尿素的水溶液中，搅拌2-3h，然后将其置于-20℃冷冻10-12h后室温下解冻并搅拌至透明，得到溶胶；将制备的溶胶于室温放置24h后，得到凝胶；将得到的凝胶放入去离子水中并于25-50℃再生2-4h，将再生后的凝胶于-80℃冷冻10-12h，然后放入冷冻干燥机中干燥48-52h，即得到纤维素气凝胶；
步骤（3）所述碳化纤维素气凝胶，得到碳气凝胶的方法是：将步骤（2）得到的纤维素气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于700-1000℃碳化2-4h，即得到碳气凝胶；
步骤（4）所述活化碳气凝胶，得到超级电容器碳气凝胶的方法是：将步骤（3）得到的碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与碳气凝胶的质量比为3:1-5:1的量将制得的碳气凝胶粉加入到浓度为4-6wt%的NaOH溶液中，搅拌2-3h，得到碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于700-1000℃活化2-3h；用去离子水将活化后的碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了具备三维多级孔结构的超级电容器碳气凝胶。
上述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法中：步骤（2）所述凝胶放入去离子水中并优选于45-50℃再生2h。
上述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法中：步骤（3）所述碳化温度优选是800℃。
上述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法中：步骤（4）所述NaOH与碳气凝胶的质量比优选为4:1。
上述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法中：步骤（4）所述活化温度优选是700-900℃。
本发明以甘蔗渣为原料制备具有高电化学性能的超级电容器电极材料，具有如下突出优点及效果：
①本发明选择了工业废料甘蔗渣为原料，不但满足可持续发展和环境保护的需求，变废为宝，而且其来源丰富，价格低廉或免费，有效的降低了电极材料的成本。
②本发明的产品通过简单的碱浸，酸浸，碳化和活化工艺而得，制备工艺简单，环境友好，适于规模化生产。
③本方法中利用纤维素粉先制得纤维素气凝胶，再碳化纤维素气凝胶，得到碳气凝胶，进而活化碳气凝胶，得到活化的碳气凝胶，该产品具备三维多级孔结构，较常规方法制得的产品比表面积更高，重复性好，更适于制作超级电容器电极。总之，本发明制备的甘蔗渣碳气凝胶电极材料具有较高的比电容和较好的循环稳定性，是一种比较理想的超级电容器电极材料，具有广阔的发展前景。
附图说明
图1为未活化和不同活化温度制备的碳材料的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为未活化和不同活化温度制备的碳材料的场发射扫描电镜（FESEM）照片。
图3为活化温度为700℃时制备的碳材料的透射电镜(TEM)照片。
图4为不同活化温度制备的碳材料的N2吸附和孔径分布曲线
图5为未活化和不同活化温度制备的碳材料的循环伏安曲线。
具体实施方式
实施例1：
①将甘蔗渣洗净于50℃干燥后磨碎，放入浓度为4wt%的NaOH溶液中并于80℃下搅拌4h，然后用去离子水将其抽滤洗至中性后，放入体积比为1:1的亚氯酸钠/冰醋酸的混合液中搅拌10h，再用去离子水将其抽滤洗至中性，置80℃干燥后即得到去除木质素和半纤维素的纤维素粉；
②将步骤①得到的纤维素粉以质量分数为3wt%的比例加入到NaOH与尿素和水的质量比为3.75:5.75:40.5的NaOH/尿素的水溶液中，搅拌2h，然后将其置于-20℃冷冻10h后室温下解冻并搅拌至透明，得到溶胶；将制备的溶胶于室温放置24h后，得到凝胶；将得到的凝胶放入去离子水中并于25℃再生4h，将再生后的凝胶于-80℃冷冻10h，然后放入冷冻干燥机中干燥48h，即得到纤维素气凝胶；
③将步骤②得到的纤维素气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于700℃碳化4h，即得到碳气凝胶；
④将步骤③得到的碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与碳气凝胶的质量比为3:1的量将制得的碳气凝胶粉加入到浓度为4wt%的NaOH溶液中，搅拌2h，得到碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于700℃活化2h；用去离子水将活化后的碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了具备三维多级孔结构的超级电容器碳气凝胶，标记为K700。
实施例2：
①将甘蔗渣洗净于50℃干燥后磨碎，放入浓度为5wt%的NaOH溶液中并于80℃下搅拌5h，然后用去离子水将其抽滤洗至中性后，放入体积比为1:1的亚氯酸钠/冰醋酸的混合液中搅拌11h，再用去离子水将其抽滤洗至中性，置80℃干燥后即得到去除木质素和半纤维素的纤维素粉；
②将步骤①得到的纤维素粉以质量分数为5wt%的比例加入到NaOH与尿素和水的质量比为3.75:5.75:40.5的NaOH/尿素的水溶液中，搅拌2h，然后将其置于-20℃冷冻11h后室温下解冻并搅拌至透明，得到溶胶；将制备的溶胶于室温放置24h后，得到凝胶；将得到的凝胶放入去离子水中并于30℃再生3h，将再生后的凝胶于-80℃冷冻11h，然后放入冷冻干燥机中干燥50h，即得到纤维素气凝胶；
③将步骤②得到的纤维素气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于800℃碳化3h，即得到碳气凝胶；
④将步骤③得到的碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与碳气凝胶的质量比为4:1的量将制得的碳气凝胶粉加入到浓度为5wt%的NaOH溶液中，搅拌2h，得到碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于800℃活化2h；用去离子水将活化后的碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了具备三维多级孔结构的超级电容器碳气凝胶，标记为K800。
实施例3：
①将甘蔗渣洗净于50℃干燥后磨碎，放入浓度为6wt%的NaOH溶液中并于80℃下搅拌6h，然后用去离子水将其抽滤洗至中性后，放入体积比为1:1的亚氯酸钠/冰醋酸的混合液中搅拌12h，再用去离子水将其抽滤洗至中性，置80℃干燥后即得到去除木质素和半纤维素的纤维素粉；
②将步骤①得到的纤维素粉以质量分数为7wt%的比例加入到NaOH与尿素和水的质量比为3.75:5.75:40.5的NaOH/尿素的水溶液中，搅拌3h，然后将其置于-20℃冷冻12h后室温下解冻并搅拌至透明，得到溶胶；将制备的溶胶于室温放置24h后，得到凝胶；将得到的凝胶放入去离子水中并于50℃再生2h，将再生后的凝胶于-80℃冷冻12h，然后放入冷冻干燥机中干燥52h，即得到纤维素气凝胶；
③将步骤②得到的纤维素气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于1000℃碳化2h，即得到碳气凝胶；
④将步骤③得到的碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与碳气凝胶的质量比为5:1的量将制得的碳气凝胶粉加入到浓度为6wt%的NaOH溶液中，搅拌3h，得到碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于900℃活化2h；用去离子水将活化后的碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了具备三维多级孔结构的超级电容器碳气凝胶，标记为K900。
将上述实施例所得的碳材料（超级电容器碳气凝胶）用德国布鲁克D8X-射线衍射仪分析样品，发现产物为无定形碳（图1）。将该样品用HITACHIS-4800的场发射扫描电子显微镜（图2）和日本JEOL公司生产JEM2100型透射电子显微镜（图3）进行观察，从照片可以看出所制备的碳材料既具有大于50nm的大孔，也具有2-50nm和小于2nm的介孔和微孔。用MicromeriticsASAP2020比表面积和孔径分析仪，进一步验证了其具有分级的多孔结构（图4）。
Claims (5)
1.一种利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法，步骤是：
（1）利用甘蔗渣制备去除木质素和半纤维素的纤维素粉，
（2）再利用纤维素粉制得纤维素气凝胶，
（3）碳化纤维素气凝胶，得到碳气凝胶，
（4）活化碳气凝胶，得到超级电容器碳气凝胶；
其特征在于：
步骤（1）所述利用甘蔗渣制备去除木质素和半纤维素的纤维素粉的方法是：将甘蔗渣洗净于50℃干燥后磨碎，放入浓度为4-6wt%的NaOH溶液中并于80℃下搅拌4-6h，然后用去离子水将其抽滤洗至中性后，放入体积比为1:1的亚氯酸钠/冰醋酸的混合液中搅拌10-12h，再用去离子水将其抽滤洗至中性，置80℃干燥后即得到去除木质素和半纤维素的纤维素粉；
步骤（2）所述再利用纤维素粉制得纤维素气凝胶的方法是：将步骤（1）得到的纤维素粉以质量分数为3-7wt%的比例加入到NaOH与尿素和水的质量比为3.75:5.75:40.5的NaOH/尿素的水溶液中，搅拌2-3h，然后将其置于-20℃冷冻10-12h后室温下解冻并搅拌至透明，得到溶胶；将制备的溶胶于室温放置24h后，得到凝胶；将得到的凝胶放入去离子水中并于25-50℃再生2-4h，将再生后的凝胶于-80℃冷冻10-12h，然后放入冷冻干燥机中干燥48-52h，即得到纤维素气凝胶；
步骤（3）所述碳化纤维素气凝胶，得到碳气凝胶的方法是：将步骤（2）得到的纤维素气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于700-1000℃碳化2-4h，即得到碳气凝胶；
步骤（4）所述活化碳气凝胶，得到超级电容器碳气凝胶的方法是：将步骤（3）得到的碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与碳气凝胶的质量比为3:1-5:1的量将制得的碳气凝胶粉加入到浓度为4-6wt%的NaOH溶液中，搅拌2-3h，得到碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于700-1000℃活化2-3h；用去离子水将活化后的碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了具备三维多级孔结构的超级电容器碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法，其特征在于：步骤（2）所述凝胶放入去离子水中并于45-50℃再生2h。
3.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法，其特征在于：步骤（3）所述碳化温度是800℃。
4.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法，其特征在于：步骤（4）所述NaOH与碳气凝胶的质量比为4:1。
5.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备超级电容器碳气凝胶的方法，其特征在于：步骤（4）所述活化温度是700-900℃。
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