CN110170295A - 一种除磷吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废物资源化领域。本发明提供了一种除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将赤泥置于酸溶液中回流，得到酸活化的赤泥；(2)将所述酸活化的赤泥浸渍于表面活性剂、氧化剂或碳酸钠溶液中，进行改性处理，得到改性后的赤泥；(3)将所述改性后的赤泥与稀土溶液混合，调整pH值为8～10，对稀土离子进行负载，得到负载稀土的赤泥；(4)将所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂混合造粒，经焙烧后得到除磷吸附剂。本发明制备的除磷吸附剂对磷的去除率在95％以上，最高可达100％，吸附容量可达240mg/g以上，处理浓度在30mg/L以下的含磷废水，1小时内可使磷浓度达到城镇污水处理厂污染物排放标准一级排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及废物资源化技术领域，尤其涉及一种除磷吸附剂及其制备方法。
背景技术
现今，水体富营养化已成为全球江河、湖泊、水库等地表水体的重要水环境问题。而磷超标是引起水体富营养化的主要因素之一，从2017年的中国生态环境状况公报中也可获知，总磷是大多污染水体中的主要污染指标。因此，如何降低水体中磷营养盐的浓度成为控制水体富营养化的关键之一。
传统的除磷方法主要有生物法、化学沉淀法、吸附法和离子交换法，较新的技术主要有电渗析和反渗透法。生物法除磷运行费用低，但运行稳定性较差，运行操作要求严格，很难在短时间内达到较高的排放标准；化学沉淀法工艺简单，运行可靠，并且能达到较高的出水总磷要求，但通常药剂费用较高，且化学药剂的大量使用会对生物群落和水生动植物群落有不利的影响，给自然水体造成二次污染，在城市污水处理厂沉淀过程中还会产生大量污泥。吸附法因其简便快速、无二次污染、操作简单、运行成本低和能重复回收利用磷等优势，被认为是高效的、普遍适用的水体除磷方法。目前常用的吸附剂包括沸石、硅藻土等多孔性材料，以及粉煤灰、铁铝泥等工业废弃物。而赤泥因其具有分散度细、比表面积大、吸附性强、稳定性好等特点，在地表污水除磷领域中也有着广阔的应用前景。但目前常用的吸附剂吸附效果较差，吸附容量较低且吸附速率慢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种除磷吸附剂及其制备方法，本发明提供的除磷吸附剂能够解决现有除磷吸附剂吸附容量小、吸附速率慢的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥置于酸溶液中回流，得到酸活化的赤泥；
(2)将所述酸活化的赤泥浸渍于改性剂中，进行改性处理，得到改性后的赤泥；所述改性剂为表面活性剂、氧化剂或碳酸钠溶液；
(3)将所述改性后的赤泥与稀土溶液混合，调整pH值为8～10，对稀土离子进行负载，得到负载稀土的赤泥；
(4)将所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂混合造粒，经焙烧后得到除磷吸附剂。
优选的，所述步骤(1)中的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、柠檬酸溶液或草酸溶液；所述盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液的浓度独立地为4～7mol/L；所述柠檬酸溶液的质量浓度为5～20％；所述草酸溶液的浓度为15～25％。
优选的，所述步骤(1)中酸溶液与赤泥的液固比为5～10mL:1g。
优选的，所述步骤(2)中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或者溴化十六烷基吡啶；所述氧化剂为过氧化氢。
优选的，所述步骤(3)中稀土溶液为镧溶液或铈溶液；所述镧溶液的浓度为0.25～1.25g/L，所述铈溶液的浓度为0.4～2g/L；所述稀土溶液与改性后的赤泥的液固比为4～8mL:1g。
优选的，所述步骤(4)中造孔剂为稻草粉、稻壳粉和粉状秸秆中的一种或多种。
优选的，所述步骤(4)中粘结剂为羟丙基甲基纤维素、膨润土和高岭土中的一种或多种。
优选的，所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂的质量比为71～88：6～22：5～10。
优选的，所述步骤(4)中焙烧的温度为400～500℃，时间为30～40min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的除磷吸附剂。
本发明提供了一种除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将赤泥置于酸溶液中回流，得到酸活化的赤泥；(2)将所述酸活化的赤泥浸渍于改性剂中，进行改性处理，得到改性后的赤泥；所述改性剂为表面活性剂、氧化剂或碳酸钠溶液；(3)将所述改性后的赤泥与稀土溶液混合，调整pH值为8～10，对稀土离子进行负载，得到负载稀土的赤泥；(4)将所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂混合造粒，经焙烧后得到除磷吸附剂。本发明先利用酸改性让赤泥表面变得较为粗糙，疏通孔洞，有助于吸附质分子扩散，且用酸回流法能比酸洗、酸浸消耗更少的酸溶液，更有利于疏通孔洞；接着利用表面活性剂增加赤泥层间间距，以利于吸附质分子扩散，或使用氧化剂增加赤泥的含氧官能团，以利于赤泥与磷酸盐发生配位交换反应，或用碳酸钠侵蚀造孔，使赤泥表面积大幅增加；再将稀土负载于赤泥上，与造孔剂、粘结剂混合，最后焙烧使赤泥失去表面水、水化水和结构骨架水，减少水膜的吸附阻力。由于造孔剂在焙烧时碳化产生气体，气体逸出材料表面形成开放性空穴，使得赤泥颗粒比表面积增大，孔隙率增加，磷的吸附位点大幅增加，吸附性能增强。实施例的结果表明，本发明制备的除磷吸附剂对磷的去除率在95％以上，最高可达100％，吸附容量可达240mg/g以上，用该吸附剂处理浓度在30mg/L以下的含磷废水，可在1小时内使水中的磷浓度达到城镇污水处理厂污染物排放标准一级排放标准，说明吸附速度快。
具体实施方式
本发明提供了一种除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥置于酸溶液中回流，得到酸活化的赤泥；
(2)将所述酸活化的赤泥浸渍于改性剂中，进行改性处理，得到改性后的赤泥；所述改性剂为表面活性剂、氧化剂或碳酸钠溶液；
(3)将所述改性后的赤泥与稀土溶液混合，调整pH值为8～10，对稀土离子进行负载，得到负载稀土的赤泥；
(4)将所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂混合造粒，经焙烧后得到除磷吸附剂。
本发明将赤泥置于酸溶液中回流，进行酸活化，得到酸活化的赤泥。
本发明对所述赤泥的来源没有特殊要求，任意来源的赤泥均可。在本发明的具体实施例中，所述赤泥选自氧化铝工业产生的废渣。在本发明中，所述酸溶液优选为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、柠檬酸溶液或草酸溶液；所述盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液的浓度独立地优选为4～7mol/L，更优选为5～6mol/L；所述柠檬酸溶液的质量浓度优选为5～20％，进一步优选为5％；所述草酸溶液的浓度优选为15～25％，进一步优选为20％。在本发明中，所述酸溶液与赤泥的液固比优选为5～10mL:1g，更优选为5～7mL:1g。本发明对所述回流的温度没有特殊要求，视酸溶液浓度和种类而定。在本发明中，所述回流的时间优选为0.5～2h，进一步优选为1～2h。
本发明将赤泥置于酸溶液中回流，利用酸改性让赤泥表面变得较为粗糙，疏通孔洞，有助于后续稀土离子负载，且用酸回流法能比酸洗、酸浸消耗更少的酸溶液，且更有利于疏通赤泥的孔洞。
回流后，本发明优选还包括对回流产物依次进行过滤、洗涤、烘干、研磨和过筛，得到酸活化的赤泥。本发明对所述过滤的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可。本发明对所述洗涤的方式没有特殊要求，能够将赤泥洗涤至中性即可。在本发明中，所述烘干的温度优选为80～110℃。本发明对所述烘干的时间没有特殊要求，达到表面干燥即可。本发明对所述研磨的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的研磨方式即可。在本发明中，所述过筛后的粒径优选为60～120目。
得到酸活化的赤泥后，本发明将所述酸活化的赤泥浸渍于改性剂中，进行改性处理，得到改性后的赤泥。
在本发明中，所述改性剂为表面活性剂、氧化剂或碳酸钠溶液。
当将酸活化的赤泥浸渍于表面活性剂中时，所述表面活性剂优选为十六烷基三甲基溴化铵或者溴化十六烷基吡啶；所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度优选为6～13g/L，更优选为8～10g/L；所述溴化十六烷基吡啶的浓度优选为5～40g/L，更优选为10～30g/L；所述表面活性剂与酸活化的赤泥的液固比优选为20～50mL:1g。在本发明中，所述改性处理的时间优选为2～4h，所述改性处理优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为150～300r/min。本发明采用表面活性剂对赤泥进行改性，能够增加赤泥层间间距，有利于吸附质分子扩散。
当将酸活化的赤泥浸渍于氧化剂中时，所述氧化剂优选为过氧化氢，所述过氧化氢的质量浓度优选为10～30％，进一步优选为15～25％。在本发明中，所述过氧化氢与酸活化的赤泥的液固比优选为6～15mL:1g，进一步优选为8～13mL:1g。在本发明中，所述改性处理的时间优选为1～2h，所述改性处理优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为150～300r/min。本发明采用氧化剂对赤泥进行改性，能够增加赤泥的含氧官能团，形成羟基化界面，与磷酸根离子发生配位基交换反应。
当将酸活化的赤泥浸渍于碳酸钠溶液中时，所述碳酸钠溶液优选为饱和碳酸钠溶液；所述碳酸钠溶液与酸活化的赤泥的液固比优选为3～5mL：1g。在本发明中，所述改性处理的时间优选为1h，所述改性处理优选在恒温水浴和搅拌条件下进行，所述恒温水浴的温度优选为40～70℃，所述搅拌的速率优选为150～300r/min。本发明采用碳酸钠对赤泥进行改性，碳酸钠能够侵蚀赤泥形成新的孔洞，使赤泥的表面积增大。
改性处理后，本发明优选还包括对改性处理后的产物进行过滤和洗涤。本发明对所述过滤的方式没有特殊要求，采用本领域熟知的过滤方式即可。本发明对所述洗涤的方式没有特殊要求，能够将赤泥洗涤至中性即可。
得到改性后的赤泥，本发明将所述改性后的赤泥与稀土溶液混合，调整pH值为8～10，对稀土离子进行负载，得到负载稀土的赤泥。
在本发明中，所述稀土溶液优选为镧溶液或铈溶液；所述镧溶液优选为硝酸镧溶液、硫酸镧溶液或氯化镧溶液，所述镧溶液的浓度优选为0.25～1.25g/L；所述铈溶液优选为硫酸铈溶液或硝酸铈溶液，所述铈溶液的浓度优选为0.4～2g/L。在本发明中，所述稀土溶液与改性后的赤泥的液固比优选为4～8mL:1g。本发明对所述改性后的赤泥与稀土溶液的混合方式没有特殊要求，采用本领域熟知的混合方式即可。本发明优选采用氢氧化钠或氨溶液调整混合液的pH值为8～10，本发明将pH值控制在上述范围，可以使镧离子完全沉淀。在本发明中，所述负载的时间优选为5～16h，进一步优选为16h。
负载之后，本发明优选对负载后的产物进行过滤，得到负载稀土的赤泥。本发明对所述过滤的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可，如抽滤。
得到负载稀土的赤泥后，本发明将所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂混合造粒，经焙烧后得到除磷吸附剂。
在本发明中，所述造孔剂优选为稻草粉、稻壳粉和粉状秸秆中的一种或多种；所述造孔剂的粒径优选为100～300目。在本发明中，所述粘结剂优选为羟丙基甲基纤维素、膨润土和高岭土中的一种或多种；所述粘结剂的粒径优选为60～100目。在本发明中，所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂的质量比优选为71～88：6～22：5～10。本发明对所述混合造粒的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的混合造粒方式即可。本发明使用的造孔剂均为无毒无害的废弃物粉末，不但可以实现废弃物资源化，还可以与赤泥均匀混合，使得最后的成品性能差异小。本发明所述粘结剂能够提高赤泥颗粒的强度，使赤泥颗粒在水体中不会散成粉末，粉末不利于回收，还会造成水体浑浊。在本发明中，经混合造粒后混合物的粒径优选为2～6mm。
在将混合物焙烧之前，本发明优选还包括对混合物进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～110℃，所述干燥的时间优选为1～8h。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为400～500℃，所述焙烧的时间优选为30～40min，所述焙烧的氛围优选为空气氛围。本发明所述焙烧使赤泥先后失去表面水、水化水和结构骨架水，减少水膜的吸附阻力，同时由于造孔剂在焙烧时碳化产生气体，气体逸出材料表面形成开放性空穴，使得赤泥颗粒比表面积增大(比表面积最大可达120m2/g以上)，孔隙率增加，磷的吸附位点大幅增加，吸附性能增强。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的除磷吸附剂。本发明所述除磷吸附剂的结构由上述制备方法决定。
下面结合实施例对本发明提供的除磷吸附剂及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种除磷吸附剂的制备方法，制备方法如下：
(1)将赤泥以5mL/g的液固比置于浓度为6mol/L的盐酸中回流1小时，抽滤，105℃烘箱烘干，研磨，100目过筛，得到酸活化的赤泥；
(2)然后将酸活化的赤泥以固液比1g:50mL浸渍于8g/L的十六烷基三甲基溴化铵中，常温搅拌2小时，过滤，去离子水冲洗，得到改性后的赤泥；
(3)接着将改性后的赤泥以5mL/g的液固比加入0.25g/L硝酸镧溶液中，加入氢氧化钠将pH调节至8～10，常温反应16小时，过滤，得到负载镧的赤泥；
(4)将负载镧的赤泥按赤泥：稻壳粉：羟丙基甲基纤维素＝71:22:7的质量比混合，利用穿孔板制成4nm见方的颗粒，干燥后经马弗炉500℃焙烧40min，室温冷却后，得到除磷吸附剂。
用该吸附剂处理浓度在30mg/L以下的含磷废水，去除率可达99.5％，可在1小时内使水中的磷浓度达到城镇污水处理厂污染物排放标准一级排放标准。
实施例2
一种除磷吸附剂的制备方法，制备方法如下：
(1)将赤泥以固液比为6mL/g置于浓度为20％的草酸中回流2小时，抽滤，105℃烘箱烘干，研磨，60目过筛，得到酸活化的赤泥；
(2)以液固比10mL/g加入质量分数为15％的过氧化氢，在反应器中匀速搅拌2小时，去离子水冲洗至中性，抽滤，得到改性赤泥；
(3)将改性赤泥以5mL/g液固比加入0.4g/L硫酸铈溶液中，加入氢氧化钠将pH调节至8～10，常温反应12小时，过滤，得到负载铈的赤泥；
(4)将负载铈的赤泥按赤泥：稻草粉：膨润土＝88:6:6的质量比例混合，利用穿孔板制成3nm见方的颗粒，干燥后经马弗炉450℃焙烧40min，室温冷却后，得到除磷吸附剂。
用该吸附剂处理浓度在10mg/L以下的含磷废水，去除率可达99.9％，可在1小时内使水中的磷浓度达到城镇污水处理厂污染物排放标准一级排放标准。
实施例3
一种除磷吸附剂的制备方法，制备方法如下：
(1)将赤泥以5mL/g的固液比置于浓度为5％的柠檬酸中回流1小时，抽滤，105℃烘箱烘干，研磨，120目过筛，得到酸活化的赤泥；
(2)将酸活化的赤泥以液固比3mL/g浸渍于饱和碳酸钠中，70℃水浴恒温1小时，过滤，得到改性赤泥；
(3)将改性赤泥以4mL/g液固比加入0.62g/L氯化镧溶液中，加入氢氧化钠将pH调节至8～10，常温反应10小时，过滤，得到负载镧的赤泥；
(4)将负载镧的赤泥按赤泥：粉状秸秆：高岭土＝90:5:5的质量比例混合，手工搓成粒径为6nm的颗粒，干燥后经马弗炉400℃焙烧40min，室温冷却后，得到除磷吸附剂。
用该吸附剂处理浓度在50mg/L以下的含磷废水，去除率可达99％，可在2小时内使水中的磷浓度达到城镇污水处理厂污染物排放标准二级排放标准。
磷浓度的测定采用《水质总磷的测定——钼酸铵分光度法》(GB11893-89)方法。
对比例1
与实施例1相比，未使用粘结剂与造孔剂，除磷吸附剂的制备方法如下：
(1)将赤泥以5mL/g的液固比置于浓度为6mol/L的盐酸中回流1小时，抽滤，105℃烘箱烘干，研磨，100目过筛，得到酸活化的赤泥；
(2)然后将酸活化的赤泥以固液比1g:50mL浸渍于8g/L的十六烷基三甲基溴化铵中，常温搅拌2小时，过滤，去离子水冲洗，得到改性后的赤泥；
(3)接着将改性后的赤泥以5mL/g的液固比加入0.25g/L硝酸镧溶液中，加入氢氧化钠将pH调节至8～10，常温反应16小时，过滤，得到负载镧的赤泥；
(4)将负载镧的赤泥利用特制的穿孔板制成4nm见方的颗粒，干燥后经马弗炉500℃焙烧40min，室温冷却后，得到除磷吸附剂。
用该吸附剂处理浓度在30mg/L以下的含磷废水，可在3小时内使水中的磷浓度达到城镇污水处理厂污染物排放标准一级排放标准。磷浓度的测定采用《水质总磷的测定——钼酸铵分光度法》(GB11893-89)方法。
对比例1制成的吸附剂比表面积低于6m2/g，且易溶为粉末，给后期回收造成困难。
由以上实施例可知，本发明提供了一种除磷吸附剂的制备方法，本发明制备的除磷吸附剂具有较高的吸附容量和较快的吸附速率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥置于酸溶液中回流，得到酸活化的赤泥；
(2)将所述酸活化的赤泥浸渍于改性剂中，进行改性处理，得到改性后的赤泥；所述改性剂为表面活性剂、氧化剂或碳酸钠溶液；
(3)将所述改性后的赤泥与稀土溶液混合，调整pH值为8～10，对稀土离子进行负载，得到负载稀土的赤泥；
(4)将所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂混合造粒，经焙烧后得到除磷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、柠檬酸溶液或草酸溶液；所述盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液的浓度独立地为4～7mol/L；所述柠檬酸溶液的质量浓度为5～20％；所述草酸溶液的浓度为15～25％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸溶液与赤泥的液固比为5～10mL:1g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或者溴化十六烷基吡啶；所述氧化剂为过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中稀土溶液为镧溶液或铈溶液；所述镧溶液的浓度为0.25～1.25g/L，所述铈溶液的浓度为0.4～2g/L；所述稀土溶液与改性后的赤泥的液固比为4～8mL:1g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中造孔剂为稻草粉、稻壳粉和粉状秸秆中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中粘结剂为羟丙基甲基纤维素、膨润土和高岭土中的一种或多种。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述负载稀土的赤泥、造孔剂和粘结剂的质量比为71～88：6～22：5～10。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中焙烧的温度为400～500℃，时间为30～40min。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的除磷吸附剂。
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