CN111790348A - 一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的方法 - Google Patents

一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的方法，属于吸附剂制备技术领域。该方法是以拜耳法赤泥为基本原料，掺以电解锰渣、高岭土为辅料，将原料经球磨机球磨混合后加入适量蒸馏水搅拌均匀，用造粒机制成粒度为2～3mm的颗粒，经干燥、预热、烧结以及自然冷却，最终制得拜耳法赤泥和电解锰废渣为原料的球形颗粒吸附剂。本发明制得的球形颗粒吸附剂制备成本低，用于深度处理含低浓度磷的生活污水，吸附效果好，且易于固液分离，实现工业废渣资源化利用。

Description

一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域，具体是一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的方法，以赤泥为基本原料，掺以电解锰渣、高岭土为辅料，应用烧结法制备球形颗粒吸附剂方法，适用于低浓度含磷生活污水的深度处理。
背景技术
赤泥是制铝工业采用拜耳法、烧结法和混联法从铝土矿提取氧化铝而产生的碱性固体废弃物，赤泥的特性根据铝土矿性质以及生产工艺的不同而有很大的差异，但目前赤泥存量大，资源化利用程度低。广西铝土矿资源丰富，其产业废弃物拜耳法赤泥中含有较高的Fe2O3和 Al2O3，矿物组成以赤铁矿、水化石榴石和钙霞石为主。
赤泥在环境保护中的应用主要有废水处理、废气治理和土壤修复等，利用赤泥治理废水、废气和土壤修复，可以达到“以废治废”，变废为宝，物尽其用的目的。赤泥颗粒分散性较好、粒度较小、比表面积和空隙大，在水介质中稳定性较好，是一种很有前景的低成本吸附剂。常见的赤泥吸附剂制备方法大都采用酸化处理、盐改性、热处理和添加外加剂混合烧结等，并广泛应用于废水中Cd2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属的去除，NH3-N、PO4 3-和F-等无机污染物的吸附，有机废水的脱色和放射性污水的处理等。赤泥用作吸附剂材料多为粉末状，不利于固液分离和回收，限制其应用前景，而赤泥具备有烧制成陶的特性，若能将赤泥制备成可滤材料用于生活污水深度处理除磷工艺，也可解决粉末状赤泥难以实现回收利用的问题。
电解锰渣是锰产业产生的工业固体废物，电解锰渣矿物组成主要是石英和二水硫酸钙，化学成分主要为SiO2、Al2O3、CaO、等玻璃质氧化物，但其高值化利用程度低，目前仍以堆存为主要处置方式。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对目前赤泥作为吸附剂的吸附材料多为粉末状、不利于固液分离和回收的问题，同时为了综合利用拜耳法赤泥和电解锰渣两种固体废物，提供一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，制得的球形颗粒吸附剂吸附效果好，且易于固液分离，能够应用于低浓度含磷生活污水深度处理。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：按如下成分及质量百分比：赤泥拜耳法赤泥60％～75％、电解锰渣10％～ 25％、高岭土15％，各经筛选后于105℃下烘干2h，经球磨机球磨，分别过100目标准筛，装袋，备用；
(2)球形生料颗粒造粒：按一定配比称量各原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，用造粒机制成粒度为2～3mm的料球，将料球置于室温下陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒；
(3)烧制：将制得的混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min～5℃/min的升温速度升至烧结温度为800～1000℃，保温5～ 20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得颗粒吸附剂。
进一步的技术方案是：一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：按如下成分及质量百分比：拜耳法赤泥：电解锰渣：高岭土为60：25：15～75，各经筛选后于105℃下烘干2h，经球磨机球磨，分别过100目标准筛，装袋，备用；
(2)球形生料颗粒造粒：按一定配比称量各原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，用造粒机制成粒度为2～3mm的料球，将料球置于室温下干燥陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒；
(3)烧制：将制得的混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min～5℃/min的升温速度升至烧结温度为875℃，保温5～20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得颗粒吸附剂。
进一步的技术方案是：一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：按如下成分及质量百分比：赤泥拜耳法赤泥70％、电解锰渣15％、高岭土 15％、各经筛选后于105℃下烘干2h，经球磨机球磨，分别过100目标准筛，装袋，备用；
(2)球形生料颗粒造粒：按一定配比称量各原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，用造粒机制成粒度为2～3mm的料球，将料球置于室温下干燥陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒；
(3)烧制：将制得的混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min～5℃/min的升温速度升至烧结温度为875℃，保温5～20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得颗粒吸附剂。
所述步骤(1)中的拜耳法赤泥为采用强碱NaOH处理铝土矿产生的固体废弃物，SiO2、Al2O3、 Fe2O3和CaO成分含量占赤泥总量的75-85％。
所述步骤(1)中的电解锰渣为碳酸锰为原料的电解锰产生的固体废渣，电解锰渣矿物组成主要为石英和二水硫酸钙，主要化学成分为SiO2、Al2O3、CaO等玻璃质氧化物，SiO2、Al2O3、 CaO、Fe2O3和SO3成分含量占锰渣总量的80-90％。
所述步骤(3)中预热温度为400℃。
通过球磨机球磨激发锰渣活性，利用赤泥中的碱提取电解锰渣中二氧化硅，同时以电解锰渣中的硫和氨氮受热分解作为成孔剂，所制备得的颗粒吸附剂主要的物相构成为赤铁矿 (Fe2O3)、石英(SiO2)、铝酸三钙(Ca3Al2O6)和钙铝黄长石(Ca2Al(Al,Si)2O7)等，赤铁矿等有助于提高赤泥质颗粒的表面吸附作用，颗粒吸附剂中玻璃相、石英等架状结构硅酸盐类物质生成，可以增强颗粒的硬度；赤泥质颗粒呈圆形，且表面气孔结构丰富，在800-1000℃温度烧结10min条件下，吸附剂颗粒以连通气孔为主。
除另有说明外，本发明所述的百分比均为质量百分比，各组分含量百分数之和为100％。
本发明的有益效果：
(1)使用拜耳法赤泥为主要原料，掺以少量电解锰渣，通过球磨机球磨激发锰渣活性，利用赤泥中的钠碱提取电解锰渣中二氧化硅，同时以电解锰渣中的硫和氨氮作为成孔剂，在提高吸附剂在水溶液中强度的同时，又保证了吸附效果，使得制备的吸附剂既有较好的强度，又拥有较好的吸附性能，在800～1000℃烧结温度下对废渣中重金属离子具有良好的固化稳定化作用，使重金属不易浸出。对生活污水中磷的吸附性能良好，实测对磷的最大吸附量可达6.78mg/g。
(2)本发明制作的颗粒吸附剂所使用的主要原料为拜耳法赤泥，辅料中的电解锰渣为以碳酸锰为原料的电解锰业产生的固体废渣，属于变废为宝，成本低廉。
(3)本发明所生产的球形颗粒吸附剂的粒度范围在2～3mm，粒径可根据需要制成各种尺寸，抗粉化率99.48％～99.91％。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
本实施例是本发明所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法的一个实例，包括如下步骤：
(1)原料准备：赤泥、电解锰渣、高岭土各经筛选后于105℃下烘干2h，球磨后分别过 100目标准筛，装袋，备用。
(2)生料颗粒造粒：按质量百分比75％赤泥、10％电解锰渣、15％高岭土称取原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，调成粘糊状，制成粒径为2-3mm的料球，将料球置于室温下陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒。
(3)烧制：将混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min的升温速度升至900℃烧结温度，保温10min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得所述颗粒吸附剂。
实验结果的检测：
(1)磷酸盐溶液的初始浓度为30mg/L，实验pH值为6，投加所述颗粒吸附剂4g/L，以转速100r/min，室温15℃，振荡180min，在此条件下的颗粒吸附剂对磷的吸附能力为5.62mg/g，抗粉化率为99.7％。
实施例2
本实施例是本发明所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法的另一个实例，包括如下步骤：
(1)原料准备：赤泥、电解锰渣、高岭土各经筛选后于105℃下烘干2小时，取出研磨，分别过100目标准筛，装袋，备用。
(2)生料颗粒：按质量百分比70％赤泥、15％电解锰渣、15％高岭土称取原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，调成粘糊状，制成粒径为2-3mm的料球，将料球置于室温下陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒。
(3)烧制：将混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以5℃/min的升温速度升至875℃烧结温度，保温20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得所述颗粒吸附剂。
实验结果的检测：
磷酸盐溶液的初始浓度为30mg/L，实验pH值为6，投加所述颗粒吸附剂4g/L，以转速 100r/min恒温25℃震荡180min，在此条件下的所述颗粒吸附剂对磷的吸附能力为6.78mg/g，抗粉化率为99.54％。
实施例3
本实施例是本发明所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法的再一个实例，包括如下步骤：
(1)原料准备：赤泥、电解锰渣、高岭土经筛选后于105℃下烘干2h，取出研磨，分别过100目标准筛，装袋，备用。
(2)生料捏制：按质量百分比65％赤泥、20％电解锰渣、15％高岭土称取原料，混合，充分搅拌均匀，加入一定量蒸馏水混匀，调成粘糊状，制成粒径为2-3mm的料球，将料球置于室温下陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒。
(3)烧制：将混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以5℃/min的升温速度升至850℃烧结温度，保温20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得所述颗粒吸附剂。
实验结果的检测：
磷溶液的初始浓度为30mg/L，实验pH值为6，投加所述颗粒吸附剂4g/L，以转速100r/min 恒温25℃震荡180min，在此条件下的所述颗粒吸附剂对磷的吸附能力为5.29mg/g，抗粉化率为99.48％。
实施例4
本实施例是本发明所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法的又一个实例，包括如下步骤：
(1)原料准备：赤泥、电解锰渣、高岭土各经筛选后于105℃下烘干2小时，取出研磨，分别过100目标准筛，装袋，备用。
(2)生料颗粒捏制：按质量百分比60％赤泥、25％电解锰渣、15％高岭土称取原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，调成粘糊状，制成粒径为2-3mm的料球，将料球置于室温下陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒。
(3)烧制：将混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min的升温速度升至1000℃烧结温度，保温5min，达到保温时间关闭点源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得所述颗粒吸附剂。
实验结果的检测：
磷溶液的初始浓度为30mg/L，实验pH值为6，投加所述颗粒吸附剂4g/L，以转速100r/min 恒温25℃震荡180min，在此条件下的所述颗粒吸附剂对磷的吸附能力为3.29mg/g，抗粉化率为99.91％。
磷酸盐初始浓度30mg/L，溶液pH值6，投加所述颗粒吸附剂4g/L，以转速100r/min恒温25℃震荡180min，在此条件下，不同配比和烧结温度制备的所述颗粒吸附剂对磷的吸附能力数据见表1。
表1颗粒吸附剂对水中磷酸盐吸附性能
Figure RE-GDA0002629481840000061
从表1的试验结果看出，原料配比拜耳法赤泥：电解锰渣：高岭土为60：25：15～75：10：15符合陶粒配方设计中Riley相图原料组成，在上述原料配比和烧结温度条件下，其抗粉化率都在99.48～99.91％范围内，表明作为吸附材料具有良好的抗粉碎性能。
随着原料配比由拜耳法赤泥：电解锰渣：高岭土为60：25：15逐步提高至70：15：15，其对水中磷酸盐的吸附量逐渐提高，磷酸盐吸附量最大值达到6.78mg/g，当进一步提高拜耳法赤泥在原料配比中的比例，颗粒吸附剂对磷酸盐的吸附量有所降低。随着烧结温度由850℃逐步升高至900℃，颗粒吸附剂比表面积逐步增加，对水中磷酸盐的吸附量逐渐提高，吸附剂的吸磷能力持续上升，温度达到1000℃时，温度的升高使原料中碱金属熔融相堵塞生成的气孔，比表面积减小，吸附剂吸附磷酸盐能力明显降低。在原料配比拜耳法赤泥：电解锰渣：高岭土为70：15：15，烧结温度为875℃时，颗粒吸附剂比表面积为15.45m2·g-1，磷酸盐吸附量达到6.78mg/g。

Claims (6)

1.一种利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料准备：按如下成分及质量百分比：赤泥拜耳法赤泥60％～75％、电解锰渣10％～25％、高岭土15％、各经筛选后于105℃下烘干2h，经球磨机球磨，分别过100目标准筛，装袋，备用；
(2)球形生料颗粒造粒：按一定配比称量各原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，用造粒机制成粒度为2～3mm的料球，将料球置于室温下干燥陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒；
(3)烧制：将制得的混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min～5℃/min的升温速度升至烧结温度为800～1000℃，保温5～20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得颗粒吸附剂。
2.根据权利要求1所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)原料准备：按如下成分及质量百分比：拜耳法赤泥：电解锰渣：高岭土为60：25：15～75，各经筛选后于105℃下烘干2h，经球磨机球磨，分别过100目标准筛，装袋，备用；
(2)球形生料颗粒造粒：按一定配比称量各原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，用造粒机制成粒度为2～3mm的料球，将料球置于室温下干燥陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒；
(3)烧制：将制得的混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min～5℃/min的升温速度升至烧结温度为875℃，保温5～20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得颗粒吸附剂。
3.根据权利要求1所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)原料准备：按如下成分及质量百分比：赤泥拜耳法赤泥70％、电解锰渣15％、高岭土15％、各经筛选后于105℃下烘干2h，经球磨机球磨，分别过100目标准筛，装袋，备用；
(2)球形生料颗粒造粒：按一定配比称量各原料，混合后充分搅拌均匀，加入适量蒸馏水混匀，用造粒机制成粒度为2～3mm的料球，将料球置于室温下干燥陈化24h，再置于干燥箱中以105℃干燥2h，制得混合生料颗粒；
(3)烧制：将制得的混合生料颗粒有序排列置于瓷方舟内，待马弗炉炉温达400℃，将瓷方舟送入炉膛内，以2.5℃/min～5℃/min的升温速度升至烧结温度为875℃，保温5～20min，达到保温时间关闭电源，将瓷方舟取出冷却至室温，过6目标准筛，制得颗粒吸附剂。
4.根据权利要求1所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的拜耳法赤泥为采用强碱NaOH处理铝土矿产生的固体废弃物，SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO成分含量占赤泥总量的75-85％。
5.根据权利要求1所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的电解锰渣为碳酸锰为原料的电解锰产生的固体废渣，电解锰渣矿物组成主要为石英和二水硫酸钙，主要化学成分为SiO2、Al2O3、CaO等玻璃质氧化物，SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3和SO3成分含量占锰渣总量的80-90％。
6.根据权利要求1所述的利用拜耳法赤泥和电解锰渣制备球形颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中预热温度为400℃。
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