CN112717883A - 一种纳米颗粒糖炭吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米颗粒糖炭吸附剂的制备，包括以下步骤：(1)前驱体的制备模板剂和溶剂以1‑2:60‑100混合，50‑80℃恒温120‑150rpm搅拌，得到混合溶液A，将碳源溶于1.5‑2.5M盐酸溶液中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟30‑50滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将含硅化合物与溶液C混合，继续搅拌3‑5h得到溶胶，溶胶在175‑185℃，60‑75rpm搅拌9‑14h得到湿凝胶，湿凝胶在80‑95℃干燥10‑17h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。(2)碳化处理：在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧4‑10h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。(3)水热处理：1‑10M的碱性溶液中加入固体粉末B，质量比为1‑8:40‑120，100‑190rpm磁力搅拌14‑18h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，55‑60℃水热反应30‑36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质200‑280rpm球磨4‑8h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂。
Description
技术领域
本发明属于环境材料领域，具体涉及一种纳米颗粒糖炭吸附剂。
技术背景
随着近年来环保和能源危机压力的加，人们逐渐重视生物质资源的开发和利用。其中，从多元碳水化合物得到功能性碳材料是最具发展潜力的方法之一。水热碳化是以生物质材料为原料，以水为溶剂，在相对温和的条件下制备碳材料，是将生物质资源转化成功能性碳材料的一种方法，目前广泛应用于吸附、催化和能源存储等领域。自2001年Wang等以蔗糖为碳源经过190℃水热及后续碳化处理后，首次制备出单分散的且粒径在1-5μm的硬质炭微球，开启了低温水热碳化过程制备单分散胶体碳材料的研究热潮。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米颗粒糖炭吸附剂，吸附效果良好。
本发明的目的是这样实现的：一种纳米颗粒糖碳吸附剂的制备，包括以下步骤：
(1)前驱体的制备
模板剂和溶剂以1-2:60-100混合，50-80℃恒温120-150rpm搅拌，得到混合溶液A，将碳源溶于:1.5-2.5M氢氟酸溶液(质量比为7-10：10-18)中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟30-50滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将含硅化合物与溶液C混合，继续搅拌3-5h得到溶胶，溶胶在175-185℃，60-75rpm搅拌9-14h得到湿凝胶，湿凝胶在80-95℃干燥7-12h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧4-10h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。
(3)水热处理：
1-10M的碱性溶液中加入固体粉末B，质量比为1-8:40-120，100-190rpm磁力搅拌14-18h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，55-60℃水热反应30-36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质200-280rpm球磨4-8h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂。
进一步的，所述的模板剂为烷基三甲基季铵盐、烷基二甲基苄基季铵盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基羟乙基季铵盐、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵、溴化双十八烷基二甲基铵、十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐、消毒剂中的洁尔灭、苯扎溴铵(新洁尔灭)和百克中的多种或任一种。
进一步优化的，所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、醋酸乙酯、正己烷、己烷、石油醚、石油精、苯和甲苯。
再进一步的，所述的碳源为葡萄糖、果糖、半乳糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉、纤维素、糖原和木糖中的任意一种或几种。
再进一步的，所述的含硅化合物为硅酸，硅酸盐，各种硅烷，四卤化硅，碳化硅，氮化硅，氨基硅，氟硅酸和氟硅酸盐中的任意一种或几种。
再进一步的，所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化钡、氢氧化钙，碳酸钠中的任意一种或几种。
本发明的技术效果：与现有技术比具有以下特点：
1.除了常规的盐酸、硫酸等，本发明采用氢氟酸做催化剂，可以有效的缩短前驱体的反应时间，同时降低反应温度，有效的降低反应所需成本。
2.本发明对水热反应得到的固体物质进行球磨处理，使生成的糖炭吸附剂的粒径更小，同时颗粒间的粒径更加均匀，所以得到的纳米颗粒糖碳吸附剂具有更大的比表面积。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分是实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
(1)前驱体的制备
烷基三甲基季铵盐和乙醇以1:70混合，50℃恒温120rpm搅拌，得到混合溶液A，将葡萄糖溶于1.5M氢氟酸溶液(质量比为7：12)中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟30滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将碳化硅与溶液C混合，继续搅拌3h得到溶胶，溶胶在180℃，60rpm搅拌10h得到湿凝胶，湿凝胶在90℃干燥17h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧9h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。
(3)水热处理：
2M氢氧化钠溶液的中加入固体粉末B，质量比为1.5:40，100rpm磁力搅拌18h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，55℃水热反应34h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质240rpm球磨5h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂，其比表面积为1603.2m2/g。
实施例2:
(1)前驱体的制备
烷基二甲基羟乙基季铵盐和甲醇以1.5:78混合，67℃恒温145rpm搅拌，得到混合溶液A，将果糖溶于2M氢氟酸溶液(质量比为7.6：14)中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟37滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将硅烷与溶液C混合，继续搅拌3-5h得到溶胶，溶胶在175℃，69rpm搅拌8h得到湿凝胶，湿凝胶在90℃干燥15h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧4-10h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。
(3)水热处理：
4M氨水中加入固体粉末B，质量比为2.5:40，100-190rpm磁力搅拌14-18h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，55-60℃水热反应30-36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质150rpm球磨6h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂，其比表面积1596.5m2/g。
实施例3：
(1)前驱体的制备
溴化双十八烷基二甲基铵和乙酸乙酯以1.4:87混合，80℃恒温150rpm搅拌，得到混合溶液A，将乳糖溶于2.2M氢氟酸溶液(质量比为8.3：16.5)中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟48滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将氮化硅与溶液C混合，继续搅拌4.6h得到溶胶，溶胶在182℃，60rpm搅拌12h得到湿凝胶，湿凝胶在90℃干燥16h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧4-10h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。
(3)水热处理：
3.8M的氢氧化钾溶液中加入固体粉末B，质量比为3:50，100-190rpm磁力搅拌14-18h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，60℃水热反应36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质200-280rpm球磨4-8h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂，其比表面积为1812.52m2/g。
实施例4：
(1)前驱体的制备
氯化十二烷基二甲基苄基铵和苯溶剂以1.8:90混合，50-80℃恒温120-150rpm搅拌，得到混合溶液A，将麦芽糖溶于1.8M氢氟酸溶液(质量比为7：17)中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟45滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将氨基硅与溶液C混合，继续搅拌3-5h得到溶胶，溶胶在185℃，70rpm搅拌14h得到湿凝胶，湿凝胶在95℃干燥12h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧4-10h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。
(3)水热处理：
4.2M的氢氧化钡溶液中加入固体粉末B，质量比为5.4:110，160rpm磁力搅拌16h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，55-60℃水热反应30-36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质200-280rpm球磨4-8h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂，其比表面积为1758.3m2/g。
实施例5：
(1)前驱体的制备
四丁基溴化铵和正己烷以1.6:96混合，78℃恒温135rpm搅拌，得到混合溶液A，将蔗糖溶于1.7M氢氟酸溶液(质量比为8.7：17)中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟40滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将氟硅酸与溶液C混合，继续搅拌4.7h得到溶胶，溶胶在185℃，75rpm搅拌11.5h得到湿凝胶，湿凝胶在95℃干燥17h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧9.8h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。
(3)水热处理：
6.5M的氢氧化钙溶液中加入固体粉末B，质量比为1:90，180rpm磁力搅拌17h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，58℃水热反应36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质200-280rpm球磨4-8h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂，其比表面积为1803.4m2/g。
(1)前驱体的制备
模板剂和溶剂以1-2:60-100混合，50-80℃恒温120-150rpm搅拌，得到混合溶液A，使模板剂充分的溶解在溶剂中，将碳源溶于1.5-2.5M氢氟酸溶液(质量比为7-10：10-18)中得到混合溶液B，本发明采用氢氟酸作为催化剂可以有效的缩短前驱体反应的时间和降低反应所需的温度，将混合溶液B以每分钟30-50滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，使混合溶液B与混合液A混合均，进而得到均一的溶液C，将含硅化合物与溶液C混合，继续搅拌3-5h得到溶胶，溶胶在175-185℃，60-75rpm搅拌9-14h得到湿凝胶，湿凝胶在80-95℃干燥7-12h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A，在手套箱中研磨可以有效地避免干凝胶吸收空气中的水分，从而影响实验效果。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧4-10h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B，在N2的保护下避免固体粉末A与空气中的气体反应，影响实验效果。
(3)水热处理：
1-10M的碱性溶液中加入固体粉末B，质量比为1-8:40-120，100-190rpm磁力搅拌14-18h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，55-60℃水热反应30-36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质200-280rpm球磨4-8h,对固体物质进行球磨处理，使生成的糖炭吸附剂的粒径更小，同时颗粒间的粒径更加均匀，所以得到的纳米颗粒糖碳吸附剂具有更大的比表面积。
进一步的，所述的模板剂为烷基三甲基季铵盐、烷基二甲基苄基季铵盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基羟乙基季铵盐、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵、溴化双十八烷基二甲基铵、十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐、消毒剂中的洁尔灭、苯扎溴铵(新洁尔灭)和百克中的多种或任一种，模板剂的加入使其发生聚合反应，进而生成的前驱体具有多孔结构。
进一步优化的，所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、醋酸乙酯、正己烷、己烷、石油醚、石油精、苯和甲苯，溶剂的加入使其与模板剂充分的溶解。
再进一步的，所述的碳源为葡萄糖、果糖、半乳糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉、纤维素、糖原和木糖中的任意一种或几种，碳源均为常见容易获得，进而节省成本。
再进一步的，所述的含硅化合物为硅酸，硅酸盐，各种硅烷，四卤化硅，碳化硅，氮化硅，氨基硅，氟硅酸和氟硅酸盐中的任意一种或几种。
再进一步的，所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化钡、氢氧化钙，碳酸钠中的任意一种或几种。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种纳米颗粒糖碳吸附剂的制备，其特征在于：包括以下步骤：
(1)前驱体的制备
模板剂和溶剂以1-2:60-100混合，50-80℃恒温120-150rpm搅拌，得到混合溶液A，将碳源溶于1.5-2.5M氢氟酸溶液(质量比为7-10：10-18)中得到混合溶液B，将混合溶液B以每分钟30-50滴的速度逐滴加入混合液A中得到溶液C，将含硅化合物与溶液C混合，继续搅拌3-5h得到溶胶，溶胶在175-185℃，60-75rpm搅拌9-14h得到湿凝胶，湿凝胶在80-95℃干燥7-12h得到干凝胶，在手套箱中研磨得到固体粉末A。
(2)碳化处理：
在N2气氛条件下，固体粉末A800℃煅烧4-10h,得到固体碳化产物，研磨得到固体粉末B。
(3)水热处理：
1-10M的碱性溶液中加入固体粉末B，质量比为1-8:40-120，100-190rpm磁力搅拌14-18h，得到溶液D,将溶液D置于反应釜中，55-60℃水热反应30-36h，得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到固体物质，将固体物质200-280rpm球磨4-8h,得到纳米颗粒糖碳吸附剂。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒糖碳吸附剂的制备，其特征在于：所述的模板剂为烷基三甲基季铵盐、烷基二甲基苄基季铵盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基羟乙基季铵盐、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵、溴化双十八烷基二甲基铵、十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐、消毒剂中的洁尔灭、苯扎溴铵(新洁尔灭)和百克中的多种或任一种。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒糖碳吸附剂的制备，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、醋酸乙酯、正己烷、己烷、石油醚、石油精、苯和甲苯。
4.根据权利要求1所述的纳米颗粒糖碳吸附剂的制备，其特征在于：所述的碳源为葡萄糖、果糖、半乳糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉、纤维素、糖原和木糖中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的纳米颗粒糖碳吸附剂的制备，其特征在于：所述的含硅化合物为硅酸，硅酸盐，各种硅烷，四卤化硅，碳化硅，氮化硅，氨基硅，氟硅酸和氟硅酸盐中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的纳米颗粒糖碳吸附剂的制备，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化钡、氢氧化钙，碳酸钠中的任意一种或几种。
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