CN116020399A - 一种磁性除磷吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附剂技术领域，具体公开了这一种磁性除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)：将赤泥和酒糟以一定比例混合后，在氮气氛围下焙烧，得焙烧物；(2)：将焙烧物在90～100℃条件下水洗，然后用纯水抽滤，洗涤至滤液呈中性，后烘干滤渣得到一级磁化赤泥；(3)：对一级磁化赤泥进行球磨，D50控制在5μm以下；(4)：利用磁选管对球磨后的一级磁化赤泥进行磁选，磁场强度150mT，收集到二级磁化赤泥；(5)：将二级磁化赤泥与镧盐溶液按一定比例混合，在70～80℃条件下振荡浸渍一定时间，然后抽滤并充分洗涤，后烘干滤渣得到载镧磁化赤泥，本发明以赤泥、酒糟和镧盐为原料，制备出载镧磁化赤泥吸附剂，成本低，吸附性好。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，尤其涉及一种磁性除磷吸附剂的制备方法。
背景技术
水体富营养化是我国较突出的水污染问题之一，水中氮、磷等元素的含量超标是引发水体富营养化的主要原因，研究表明，藻类等水生植物对磷和氮的需求比约为1:16，因此在富营养化污水治理过程中，控制磷元素这个关键因素更为高效。在现有除磷方法中，吸附法由于工艺简单、适用范围广、污泥产生量小等优点成为最具潜力的除磷技术之一。经过数十年的发展，磷吸附技术研究取得丰硕成果，国内外研究者已研发了有机、无机、有机/无机复合多系列的磷吸附剂，其中无机磷吸附剂的研究进展最为显著。其中，镧基磷吸附剂因吸附选择性好、适用范围广、无二次污染等优点，成为磷吸附剂研究的热点，研究者在纳米氧化镧/镧盐、氧化镧/硅酸盐复合材料、氧化镧/高分子复合材料等诸多域领取得显著进展，部分产品已实现工业应用。
赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中产生的一种强碱性固体工业废弃物，其主要处置方法是堆存，该法不仅占用大片土地，还易造成周边环境的严重污染。赤泥中含有多种金属元素和可观的比表面积，为其用于吸附剂制备提供了条件，但原始赤泥直接用于水处理，存在吸附性能低下的问题，通常需要对其进行改性，以提高其吸附性能，常用改性方法有酸处理、热处理、有机改性以及造粒等。但现有改性研究存在生产成本高，技术要求高，吸附剂用量大，吸附性能不佳以及分离回收困难等问题。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供一种磁性除磷吸附剂的制备方法。
为了实现上述目标，本发明的技术方案为：
一种磁性除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)：将赤泥和酒糟以一定比例混合后，在氮气氛围下焙烧，得焙烧物；
(2)：将焙烧物在90～100℃条件下水洗，然后用纯水抽滤，洗涤至滤液呈中性，后烘干滤渣得到一级磁化赤泥；
(3)：对一级磁化赤泥进行球磨，D50控制在5μm以下；
(4)：利用磁选管对球磨后的一级磁化赤泥进行磁选，磁场强度150mT，收集到强磁性的二级磁化赤泥；
(5)：将二级磁化赤泥与镧盐溶液按一定比例混合，在70～80℃条件下振荡浸渍一定时间，然后抽滤并充分洗涤，后烘干滤渣得到载镧磁化赤泥。
采用上述方案，酒糟中的有机物经高温焙烧分解可产生一氧化碳等还原性物质，可将赤泥中非磁性赤铁矿还原成磁铁矿，可以得到具有磁性的一级磁化赤泥，而磁选管可筛选出一级磁化赤泥中磁性较强的部分作为二级磁化赤泥，二级磁化赤泥可作为镧的载体，利用对磷具有高吸附活性的镧对二级磁化赤泥进行改性后，可以有效提高二级磁化赤泥对磷的吸附性能。
进一步的，所述步骤(1)中的赤泥为拜耳法赤泥，含铁量较高。
进一步的，所述步骤(1)中赤泥和酒糟以3:1的比例混合，在氮气氛围、700℃条件下焙烧1h。
进一步的，所述步骤(2)中将焙烧物与水按质量比1:40的比例混合，以90～100℃水洗2h，用二级纯水抽滤，烘干温度为60℃。
进一步的，所述步骤(5)中镧盐溶液为氯化镧溶液，二级磁化赤泥与浓度10％的氯化镧溶液按质量比1:40进行混合，烘干温度为60℃。
本发明的有益效果为：以赤泥、酒糟和镧盐等原料，制备出了对磷具有较好吸附性能的载镧磁化赤泥，原料易得，不仅有效的降低生产成本，在处理含磷废水的同时也为赤泥和酒糟的资源化利用提供了新的思路。
附图说明
图1为本发明实施例中赤泥和载镧磁化赤泥的XRD谱图；
图2为本发明实施例中赤泥和载镧磁化赤泥的用量与吸附性能的曲线图；
图3为本发明实施例中载镧磁化赤泥四次循环使用的磷吸附性能曲线图；
图4为本发明实施例中所得载镧磁化赤泥的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例：
(1)：取赤泥和酒糟，赤泥主要包含水钙铝榴石、钙霞石、多水高岭石、赤铁矿和石英，酒糟主要包含含碳有机物，将赤泥和酒糟原料干燥并破碎至粒径75μm以下，将赤泥和酒糟以3:1的比例混合均匀，然后置于高温管式炉中，在氮气氛围下，于700℃下焙烧1h，得焙烧物；
(2)：取10g焙烧物于1000ml三口烧瓶中加入400ml水，90℃下水洗2h，再用二级纯水抽滤，洗涤至滤液呈中性，60℃下烘干，得到一级磁化赤泥；
(3)：利用行星球磨机对一级磁化赤泥球磨8h，球磨参数为300r/min，D50控制在5μm以下；
(4)：利用磁选管对球磨后的一级磁化赤泥进行磁选，磁场强度150mT，收集到强磁性的二级磁化赤泥；
(5)：取1g二级磁化赤泥于锥形瓶中，加入80ml浓度10％的氯化镧溶液，置于恒温振荡器上，在70℃振荡浸渍12h，然后抽滤并充分洗涤，在鼓风干燥箱中以60℃烘干，获得载镧磁化赤泥，载镧磁化赤泥即为磁性除磷吸附剂。
对赤泥(RM)和载镧磁化赤泥(La-MRM)分别进行X射线衍射，结果如图1所示，可以看出，载镧磁化赤泥中赤铁矿特征峰消失，出现了磁铁矿特征峰，并且出现了新的菱镁矿相，这表明通过还原焙烧，得到了赤泥基磁性复合材料。
采用磷酸二氢钾与去离子水配置含磷量为50mg/L的模拟污染水体，吸附时间为6h、25℃、pH＝5条件下，分别以赤泥和载镧磁化赤泥做对照实验，实验结果如图2所示，分析可知，随着吸附剂用量的增加，载镧磁化赤泥对磷的去除率先急剧上升，在载镧磁化赤泥用量达到4g/L时，除磷效率基本达到平衡，去除率为98.48％，是赤泥的7.2倍，模拟废水磷浓度降至0.76mg/L，可达到GB8978-1996《污水综合排放标准》。
载镧磁化赤泥具有较强的磁性，可通过磁分离技术实现高效固液分离，回收后的载镧磁化赤泥经脱附、活化和烘干处理后，可再次重复使用，图3为载镧磁化赤泥四次循环使用的磷吸附性能曲线图，分析可知，载镧磁化赤泥第四次重复使用时的比吸附量为初次使用时的76.6％，表明载镧磁化赤泥可多次循环利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种磁性除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)：将赤泥和酒糟以一定比例混合后，在氮气氛围下焙烧，得焙烧物；
(2)：将焙烧物在90～100℃条件下水洗，然后用纯水抽滤，洗涤至滤液呈中性，后烘干滤渣得到一级磁化赤泥；
(3)：对一级磁化赤泥进行球磨，D50控制在5μm以下；
(4)：利用磁选管对球磨后的一级磁化赤泥进行磁选，磁场强度150mT，收集到二级磁化赤泥；
(5)：将二级磁化赤泥与镧盐溶液按一定比例混合，在70～80℃条件下振荡浸渍一定时间，然后抽滤并充分洗涤，后烘干滤渣得到载镧磁化赤泥。
2.根据权利要求1所述的一种磁性除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的赤泥为拜耳法赤泥。
3.根据权利要求1所述的一种磁性除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中赤泥和酒糟以3:1的比例混合，在氮气氛围、700℃条件下焙烧。
4.根据权利要求1所述的一种磁性除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中将焙烧物与水按质量比1:40的比例混合，以90～100℃水洗，用二级纯水抽滤，烘干温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的一种磁性除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中镧盐溶液为氯化镧溶液，二级磁化赤泥与浓度10％的氯化镧溶液按质量比1:40进行混合，烘干温度为60℃。
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