CN106311126A - 一种基于镧负载粉煤灰磁珠的磁性磷吸附剂合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于镧负载粉煤灰磁珠的磁性磷吸附剂合成方法，属于资源循环与环保领域，其特征在于：将粉煤灰经多步磁选和球磨获得平均粒径≤5μm的强磁性微磁珠，并在其表面包覆一层二氧化硅；然后将硅包覆的微磁珠置于氯化镧溶液中，通过滴加碱溶液至PH>10，经清洗烘干后获得镧负载粉煤灰磁珠，即为磁性磷吸附剂。本发明方法制备的磁性磷吸附剂饱和磷吸附量可达18.36mg/g，吸附剂吸附磷后可通过磁选法实现高效磁分离；本发明方法可实现磁性磷吸附剂的绿色高效制备，合成工艺简单，经改造后适于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性磷吸附剂的合成方法，具体地说是一种在粉煤灰磁珠表面包覆水合镧制备磁性磷吸附剂的方法。
背景技术
磷污染是水体富营养化的主要来源之一，因此有效去除污水中的含磷离子是消除水体富营养化有效途径。吸附法是去除中低浓度溶质磷的最常用方法，其主要是利用固体吸附剂的物理吸附和化学吸附性能，去除废水中的磷。在常用的磷吸附剂中，粉煤灰作为一种工业废弃物，具有来源广泛、价格低廉，比表面积较大等优点，在磷吸附领域应用具有较大潜力。公开号为CN105293614A的发明专利表明，利用盐酸处理过的粉煤灰作为吸附剂，在调节废水pH值的条件下，对中高浓度的含磷废水的总除磷效率达到50％以上。吸附磷后，吸附剂需要与水体分离，但由于吸附剂应用时颗粒微细，因而固液分离复杂而困难，甚至造成二次污染，极大的限制了粉煤灰磷吸附剂的工业应用。磁分离是一种强力的固液分离技术，如果引入磷污水处理，可以大幅提高固液分离效率。粉煤灰中包含一部分带有磁性的微珠，即粉煤灰磁珠，通过磁选可从粉煤灰中分离获得。如果利用粉煤灰磁珠做磷吸附剂，完成磷吸附后，吸附剂可利用磁分离技术实现高效固液分离。现有论文文献中，王龙贵，2003年12月，中国矿业，利用粉煤灰磁珠与高梯度磁场相配合处理含磷废水，磷去除量为0.6mg/g。王金山等，2008年3月，粉煤灰，发现单独使用粉煤灰磁珠作为磷吸附剂时，除磷量仅为0.55mg/g；而将粉煤灰磁珠与硫酸铝絮凝剂联合使用时，最佳除磷量可达4.55mg/g。生活污水中磷含量约为8-15mg/L，工业含磷污水磷含量更高，可达几千mg/L，而我国含磷废水的排放标准为1级排放0.5mg/L，2级排放为1mg/L。可见，虽然粉煤灰磁珠吸附剂可高效磁分离，但粉煤灰磁珠本身的除磷效率较低，且粉煤灰磁珠本身含有微量有害重金属元素，有析出的风险，因而不能满足废水除磷的需求。
将具有磷吸附特性的材料，如金属氧化物或盐类与粉煤灰磁珠复合可望大幅提高磷吸附性能。镧是地球上含量丰富的一种镧系金属元素，其氧化物、氢氧化物和水合盐类对磷具有较高的吸附效率，同时自身性能稳定，不溶于水。公开号为CN105289521A的发明专利中，以表面改性松针为依托材料，通过化学沉积作用在其表面负载水合镧，处理5mg/L的低浓度磷废水时，磷去除率可达92％。论文文献中，袁艳梅，2010年，硕士论文，将氧化镧负载在普通粉煤灰上，制备的镧负载粉煤灰基吸附剂的饱和氮磷吸附量可达13.1mg/g，同时镧析出量小于1％。可见，镧负载可显著提高磷吸附率，同时具有较高稳定性。采用镧负载吸附剂除磷会有少量镧析出，与磷反应生成磷酸镧沉淀，已有研究者对这些尾泥的处理进行了研究，詹凤平，2007，生产与环境，利用真空加热的方法可将磷酸镧尾泥分解为五氧化二磷和氧化镧，分别回收利用。
发明内容
本发明是为避免上述粉煤灰磁珠磷吸附量低、同时具有重金属析出风险的不足，先在其外表面包覆一层SiO2，然后再将水合镧负载在其表面，制备镧负载的粉煤灰磁珠磁性磷吸附剂。由于同时利用了粉煤灰磁珠的磁性、水合镧的磷吸附性，可实现高效除磷和快速磁分离。
本发明基于镧负载粉煤灰磁珠的磁性磷吸附剂合成方法，包括如下步骤：
步骤1)、将粉煤灰多次筛分、球磨和磁选，获得平均粒径≤5μm、比饱和磁化强度≥20emu/g、且铁品位≥50％的强磁性微磁珠；所述的强磁性微磁珠的最大粒径不大于10μm。
具体的，是首先将粉煤灰过200目筛，然后利用干法或湿法磁选机，对粉煤灰进行单次或多次磁分选，获得粉煤灰磁珠，铁品位>35％；在氮气保护下对粉煤灰磁珠进行球磨，然后利用旋流器或筛分设备，除去粒径>10μm的颗粒，最后在弱磁场中进行再磁选，获得强磁性微磁珠。
步骤2)、将强磁性微磁珠置于烧杯中，向其中加入水、无水乙醇及氨水，搅拌，使强磁性微磁珠充分浸润并处于悬浮状态；然后缓慢滴加正硅酸乙酯，室温下持续搅拌4-8小时，最后利用磁铁辅助固液分离、清洗、烘干，获得硅包覆的微磁珠；
步骤3)、将硅包覆的微磁珠置于氯化镧溶液中，在剧烈搅拌下，缓慢滴加碱溶液，直至溶液pH>10，然后继续搅拌1小时，再利用磁铁辅助固液分离、清洗、烘干，获得镧负载粉煤灰磁珠，即为磁性磷吸附剂。
优选的，步骤2)中氨水的质量浓度为28％，强磁性微磁珠、水、无水乙醇、氨水及正硅酸乙酯的质量体积比为2-4g：100mL：300-500mL：20-35mL：1.2-2.2mL。
优选的，步骤3)中氯化镧溶液的浓度为0.02-0.1mol/L，硅包覆的微磁珠与氯化镧溶液的质量体积比为10g：90-150mL。
优选的，步骤3)中所述碱溶液为NaOH溶液或氨水。
优选的，步骤3)所述烘干是在110℃烘干。
本发明通过振动样品磁强计、X-射线衍射，以及扫描电子显微镜及电子能谱仪等仪器检测镧负载粉煤灰磁珠的性能。通过对强磁性微磁珠及镧负载粉煤灰磁珠的扫描电子显微镜形貌及X-射线衍射图谱对比，证明二氧化硅包覆层和水合镧依次负载在微磁珠表面上；通过电子能谱可检测镧负载的比例；通过振动样品磁强计可以比较球磨后的粉煤灰磁珠与镧负载磁珠磁珠磁性，以方便计算其磁性物含量及磁性。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明方法采用精选后的粉煤灰磁珠作为吸附剂基体，具有较强磁性，因而使吸附剂易于通过磁选设备磁分离，解决了其他类型吸附剂不易与水体分离的难题。
2、本发明镧负载粉煤灰磁珠适于吸附废水中的各种无机磷和多数有机磷，且90分钟即可达到磷吸附饱和，饱和磷吸附量可达18.36mg/g；同时水合镧稳定性好，可适用于各类酸碱条件下的含磷污水；磷吸附后，经真空加热处理可实现磷资源回收及吸附剂的循环使用。因此本发明方法制备的镧负载粉煤灰磁珠磷吸附剂具有良好应用前景。
3、本发明镧负载粉煤灰磁珠中二氧化硅包覆层的存在有效防止了粉煤灰磁珠中重金属渗出的风险，同时可以保护磁珠中二价铁离子在空气中不被氧化，避免吸附剂磁性衰退。
4、本发明以废制废，工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。
附图说明
图1为镧负载粉煤灰磁珠的电子能量色散谱。图中可以看到，除磁珠中原有的Fe、Si、Al、O、Mg、K、Ca等元素外，出现了La元素的峰，镧元素百分含量为3.4％，说明水合镧已负载在了微磁珠表面；而Si的含量较原强磁性微磁珠的平均值增加了大约25％，说明微磁珠的表面实现了硅包覆。
图2为强磁性微磁珠(a)和镧负载粉煤灰磁珠(b)的扫描电镜图片。对比原有强磁性微磁珠可以发现，镧负载粉煤灰磁珠表面有固体凸起物生成，肉眼观察具有金属光泽；结合电子能量色散谱结果，说明水合镧已负载在包硅的微磁珠表面。
图3为强磁性微磁珠和镧负载粉煤灰磁珠的室温磁滞回线，可以看出镧负载粉煤灰磁珠的比饱和磁化强度较原有强磁性微磁珠下降20％。这是由于在原强磁性微珠的外面包覆了非磁性的二氧化硅和水合镧。
图4为强磁性微磁珠和镧负载粉煤灰磁珠的X射线衍射图谱，可以看出镧负载粉煤灰磁珠与原有强磁性微磁珠相比，并未出现新的衍射峰，说明包覆的二氧化硅和生产的水合镧为非晶体结构。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1：
本实施例按如下步骤制备镧负载粉煤灰磁珠：
1)、通过筛分、磁选、球磨及再磁选等工艺获得平均粒径为4.6μm、比饱和磁化强度为26.44emu/g、铁品位为56.1％的强磁性微磁珠，在110℃下干燥备用。
2)、取3g强磁性微磁珠置于烧杯中，向其中加入100mL水、400mL无水乙醇及25mL质量浓度为28％氨水，电动搅拌10分钟，使强磁性微磁珠充分浸润并处于悬浮状态。以0.5mL/min的速度滴加1.63mL的质量浓度为98.6％的正硅酸乙酯，然后在500r/min转速下电动搅拌6小时。最后利用钕铁硼强磁铁辅助固液分离，利用乙醇和水各清洗一次，烘干后得到硅包覆的微磁珠。
3)、在烧杯中配制125mL 0.02mol/L的氯化镧水溶液，向其中加入10g硅包覆微磁珠，以500r/min的速度下剧烈搅拌，用蠕动泵以1mL/min的滴加速度滴加0.1mol/L的NaOH溶液，直至溶液PH>10后关闭蠕动泵，然后继续搅拌1小时。利用磁铁辅助固液分离，利用乙醇和水各清洗一次，110℃下烘干后得到镧负载粉煤灰磁珠。
图1为镧负载粉煤灰磁珠的电子能量色散谱。图中可以看到，除磁珠中原有的Fe、Si、Al、O、Mg、K、Ca等元素外，出现了La元素的峰，镧元素百分含量为3.4％，说明水合镧已负载在了微磁珠表面；而Si的含量较原强磁性磁珠的平均值增加了大约25％，说明微磁珠的表面实现了硅包覆。
图2为强磁性微磁珠(a)和镧负载粉煤灰磁珠(b)的扫描电镜图片。对比原有强磁性微磁珠可以发现，镧负载粉煤灰磁珠表面有固体凸起物生成，肉眼观察具有金属光泽；结合电子能量色散谱结果，说明水合镧已负载在包硅的微磁珠表面。
图3为强磁性微磁珠和镧负载粉煤灰磁珠的室温磁滞回线，可以看出镧负载粉煤灰磁珠的比饱和磁化强度较原有强磁性微磁珠下降20％。这是由于在原强磁性微珠的外面包覆了非磁性的二氧化硅和水合镧。
图4为强磁性微磁珠和镧负载粉煤灰磁珠的的X射线衍射图谱，可以看出镧负载粉煤灰磁珠与原有强磁性微磁珠相比，并未出现新的衍射峰，说明包覆的二氧化硅和生产的水合镧为非晶体结构。
实施例2：
利用实施例1所获得的镧负载粉煤灰磁珠处理模拟含磷废水，经检验得镧负载粉煤灰磁珠的最大饱和磷吸附量为18.359mg/g，与强磁性微磁珠相比吸附能力提升了258.8％。系统的正交实验表明，镧负载粉煤灰磁珠的饱和磷吸附量随pH减小而提高，在pH＝4.0附近接近最大值；随着温度的增加，磷吸附量有小幅提升。相同温度下对于不同浓度的含磷废水，镧负载粉煤灰磁珠的吸附量变化不大。
研究表明镧负载粉煤灰磁珠的吸附可分为三个阶段。第一阶段0～10min内，镧负载粉煤灰磁珠吸附量急剧上升，曲线斜率较大；第二阶段10～90min内，磁珠吸附速率有所下降，吸附时间较长；90min后磁珠的吸附量随着时间的增加不再明显变化，吸附接近饱和，达到吸附动态平衡。且经计算得镧负载粉煤灰磁珠的吸附量与吸附时间满足Lagergren一级速率方程和二级速率方程。
Claims (6)
1.一种基于镧负载粉煤灰磁珠的磁性磷吸附剂合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)、将粉煤灰多次筛分、球磨和磁选，获得平均粒径≤5μm、比饱和磁化强度≥20emu/g、且铁品位≥50％的强磁性微磁珠；
步骤2)、将强磁性微磁珠置于烧杯中，向其中加入水、无水乙醇及氨水，搅拌，使强磁性微磁珠充分浸润并处于悬浮状态；然后缓慢滴加正硅酸乙酯，室温下持续搅拌4-8小时，最后利用磁铁辅助固液分离、清洗、烘干，获得硅包覆的微磁珠；
步骤3)、将硅包覆的微磁珠置于氯化镧溶液中，在剧烈搅拌下，缓慢滴加碱溶液，直至溶液pH>10，然后继续搅拌1小时，再利用磁铁辅助固液分离、清洗、烘干，获得镧负载粉煤灰磁珠，即为磁性磷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)所述的强磁性微磁珠的最大粒径不大于10μm。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中氨水的质量浓度为28％，强磁性微磁珠、水、无水乙醇、氨水及正硅酸乙酯的质量体积比为2-4g：100mL：300-500mL：20-35mL：1.2-2.2mL。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤3)中氯化镧溶液的浓度为0.02-0.1mol/L，硅包覆的微磁珠与氯化镧溶液的质量体积比为10g：90-150mL。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤3)中所述碱溶液为NaOH溶液或氨水。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤3)所述烘干是在110℃烘干。
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