CN107601617A - 一种超声/光催化降解罗丹明b的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超声/光催化降解罗丹明B的方法，属于有机污染物降解领域。将罗丹明B溶液与BiVO4/Pt复合催化剂混合，得到悬浮液；在超声和曝气条件下，对所述悬浮液进行氙灯光照，实现罗丹明B的催化降解。本发明中，利用超声过程中水产生的·O2‑自由基和H2O2分子，增加罗丹明B溶液中强氧化性物质的量，加速罗丹明B的降解。超声产生的冲击波和微射流可以分散BiVO4/Pt复合催化剂，减少复合催化剂的团聚，使复合催化剂活性表面暴露出更多的催化位点，对催化剂有较强的活化作用。微射流还能够促进BiVO4/Pt复合催化剂、罗丹明B、降解产物与水溶液四者之间的相互传质速率，使降解效率大幅度提升。
Description
技术领域
本发明涉及有机污染物降解技术领域，特别涉及一种超声/光催化降解罗丹明B的方法及其装置。
背景技术
随着染料与印染工业的日益兴盛，其排放的废水也成为当前最主要的污染源之一。染料的生产绝大部分为人工合成的芳香族化合物，结构复杂，难降解，如果直接将其排放将会带来严重的公共健康和水质污染问题，其中罗丹明B(RhB)俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的染料，具有较高的难降解性和易累积等特点，对生态系统和人类健康构成了严重威胁。
目前，国内外对含有罗丹明B废水的处理方法主要有物理法(吸附、混凝、萃取、膜技术)、生物法、化学方法和光催化法。物理法在处理过程中效率较高，但仅仅是将污染物进行了物相转移而且后续处理问题突出；生物法运行费用低但周期较长，而且对有毒物质敏感，很容易导致微生物失活中毒；而化学方法处理时虽然可以通过化学反应使污染物的化学性质无害化或转化成可分离的物质去除，但在反应过程中需添加大量的化学试剂，运行成本高昂；光催化技术中常用的催化剂为BiVO4/Pt复合催化剂，但是仍然存在罗丹明B降解效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声/光催化降解罗丹明B的方法，提高罗丹明B降解效率。
本发明提供了一种超声/光催化降解罗丹明B的方法，包括以下步骤：
将罗丹明B溶液与BiVO4/Pt复合催化剂混合，得到悬浮液；
在超声和曝气条件下，对所述悬浮液进行光照，实现罗丹明B的催化降解。
优选地，所述罗丹明B溶液的浓度为5～30mg/L。
优选地，所述罗丹明B溶液的体积与BiVO4/Pt复合催化剂的质量比为100mL：10～100mg。
优选地，所述BiVO4/Pt复合催化剂中Pt的质量掺杂量为0.5～4％。
优选地，所述超声的功率为120～300W。
优选地，所述曝气的曝气量为3.5～4.0L/min。
优选地，所述光照的波长为320～780nm。
优选地，所述光照的时间为(0～120]min。
优选地，所述悬浮液进行光照前还包括：将所述悬浮液的pH值调节为3～9。
本发明还提供了一种用于上述技术方案所述超声/光催化降解罗丹明B方法的装置，包括冷凝水管、曝气装置、氙灯、超声波发生器和光催化反应容器，所述冷凝水管和光催化反应容器位于超声波发生器中，所述曝气装置位于光催化反应器中，所述冷凝管的进水口连接在光催化反应容器的底部，所述冷凝管的出水口连接在光催化反应容器的上部，所述氙灯固定于光催化反应容器上方，所述光催化反应容器中包含BiVO4/Pt复合催化剂。
本发明提供的超声/光催化降解罗丹明B的方法，包括以下步骤：将罗丹明B溶液与BiVO4/Pt复合催化剂混合，得到悬浮液；在超声和曝气条件下，对所述悬浮液进行氙灯光照，实现罗丹明B的催化降解。本发明中，利用超声过程中水产生的自由基和H2O2分子，增加罗丹明B溶液中强氧化性物质的量，加速罗丹明B的降解。此外，超声产生的冲击波和微射流可以分散BiVO4/Pt复合催化剂，减少BiVO4/Pt复合催化剂的团聚，使BiVO4/Pt复合催化剂活性表面暴露出更多的催化位点，对催化剂有较强的活化作用。同时，微射流还能够促进BiVO4/Pt复合催化剂、罗丹明B、降解产物与水溶液四者之间的相互传质速率，使降解效率大幅度提升。实施例的数据表明，在超声/光催化条件下降解120min后，罗丹明B的降解效率为99.5％，说明催化剂具有良好的光催化活性；循环6次后，BiVO4/Pt复合催化剂对罗丹明B的降解效率仍可达到94％，具有良好的可循环利用性。
并且，本发明提供的超声/光催化降解罗丹明B的装置简单，不需要对现有的设备进行改进，操作容易。
附图说明
图1是本发明实施例2中纯BiVO4和不同Pt掺杂量的BiVO4/Pt复合催化剂进行XRD谱图；
图2是本发明实施例2纯BiVO4和3wt％BiVO4/Pt复合催化剂的SEM谱图；
图3是本发明实施例3纯BiVO4及不同Pt掺杂量(0.5％，1％，2％，3％，4％)的BiVO4/Pt复合催化剂的降解效率曲线；
图4是本发明实施例4超声/光催化条件下催化剂投加量对RhB降解效率曲线；
图5是本发明实施例4不同催化剂投加量在光催化与超声/光催化条件下罗丹明B30min降解率对比曲线；
图6是本发明实施例5超声/光催化条件下不同RhB初始浓度对RhB降解曲线；
图7是本发明实施例5不同RhB初始浓度在光催化与超声/光催化条件下降解率对比曲线；
图8是本发明实施例6超声/光催化条件下pH值对RhB降解效率曲线；
图9是本发明实施例6pH值为6下，光催化与超声/光催化条件下降解率对比曲线；
图10是本发明实施例7超声功率对降解效率的影响曲线；
图11是本发明实施例8各操作条件下降解率变化曲线；
图12是本发明实施例9BiVO4/Pt复合催化剂的稳定实验测试结果；
图13是本发明实施例10光催化与超声/光催化条件下罗丹明B的矿化测试结果；
图14是本发明用于超声/光催化降解罗丹明B方法的装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种超声/光催化降解罗丹明B的方法，包括以下步骤：
将罗丹明B溶液与BiVO4/Pt复合催化剂混合，得到悬浮液；
在超声和曝气条件下，对所述悬浮液进行光照，实现罗丹明B的催化降解。
本发明将罗丹明B溶液与BiVO4/Pt复合催化剂混合，得到悬浮液。在本发明中，所述罗丹明B溶液的浓度优选为5～30mg/L，更优选为10～20mg/L。本发明对所述罗丹明B溶液的来源没有特殊的限定，优选为印染工业中含有罗丹明B的工业废水。
在本发明中，所述BiVO4/Pt复合催化剂中Pt的质量掺杂量优选为0.5～4％，更优选为1～3％。在本发明中，所述BiVO4/Pt复合催化剂中BiVO4为单斜白钨矿型，所述单斜白钨矿型BiVO4带隙相对较窄(为2.4eV)，光催化活性最强。本发明对所述BiVO4/Pt复合催化剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备方法制得即可，具体包括以下步骤：
(1)采用水热合成法制备BiVO4催化剂；
(2)采用光还原法制备BiVO4/Pt复合催化剂：将H2PtCl6与BiVO4催化剂和水混合后进行光照还原，得到BiVO4/Pt复合催化剂。
本发明优选采用水热合成法制备BiVO4催化剂。本发明对所述水热合成法制备BiVO4催化剂的具体过程没有特殊的限定，采用本领域熟知的方法即可，具体的，可参考《新型Pt/BiVO4可见光活性光催化剂的制备和表征》，戈磊，无机材料学报[J],2008,23(3):449-453中公开的方法制备BiVO4催化剂。
得到BiVO4催化剂后，本发明优选将H2PtCl6与BiVO4催化剂和水混合后进行光照还原，得到BiVO4/Pt复合催化剂。在本发明中，所述光照优选为氙灯光照；所述氙灯的波长优选为320～780nm，更优选为420～780nm。
在本发明中，所述光照还原的时间优选为5.9～6.2h，更优选为6.0～6.1h。
本发明对所述H2PtCl6、BiVO4催化剂和水的加入顺序没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的加料方式即可，具体的，如将H2PtCl6和水混合得到H2PtCl6水溶液，再加入BiVO4催化剂进行超声混合。本发明对所述超声的时间和功率没有特殊的限定，能够使H2PtCl6、BiVO4催化剂和水混合均匀即可。
在本发明中，所述H2PtCl6和BiVO4催化剂的用量根据所述BiVO4/Pt复合催化剂中Pt的质量掺杂量进行控制。
在本发明中，所述光照还原优选在光反应器中进行。
光照还原完成后，本发明优选将光照还原产物依次进行固液分离、洗涤、干燥和研磨得到BiVO4/Pt复合催化剂。本发明对所述固液分离的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体的，如抽滤。
抽滤完成后，本发明优选将所述抽滤产物进行洗涤。在本发明中，所述洗涤优选依次包括水洗和无水乙醇洗涤。在本发明中，所述洗涤可以除去BiVO4/Pt复合催化剂中的BiVO4杂质以及未完全反应的铂离子。
洗涤完成后，本发明优选将洗涤产物干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃，所述干燥的时间优选为8h。
干燥完成后，本发明优选将干燥产物研磨，得到BiVO4/Pt复合催化剂。本发明对所述研磨的具体操作没有特殊的限定，无肉眼可见块体即可。
在本发明中，所述罗丹明B溶液的体积与BiVO4/Pt复合催化剂的质量比优选为100mL：10～100mg，更优选为100mL：20～70mg。
得到悬浮液后，本发明在超声和曝气条件下，对所述悬浮液进行光照，实现罗丹明B的催化降解。在本发明中，所述超声的功率优选为120～300W，更优选为210W。在本发明中，超声过程中水产生的·O2-自由基和H2O2分子，增加罗丹明B溶液中强氧化性物质的量，加速罗丹明B的降解。此外，超声产生的冲击波和微射流可以分散BiVO4/Pt复合催化剂，减少BiVO4/Pt复合催化剂的团聚，使BiVO4/Pt复合催化剂活性表面暴露出更多的催化位点，对催化剂有较强的活化作用。同时，微射流还能够促进BiVO4/Pt复合催化剂、罗丹明B、降解产物与水溶液四者之间的相互传质速率，使降解效率大幅度提升。
在本发明中，所述曝气的曝气量优选为3.5～4.0L/min，更优选为3.5L/min。
在本发明中，所述光照的波长优选为320～780nm，更优选为420～554nm。本发明对所述光照的光源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够发射上述波长的光源即可，优选为氙灯。本发明对所述氙灯的来源没有特殊的限定，优选为北京泊菲来科技公司的氙灯即可。
在本发明中，所述光照的时间优选为(0～120]min，更优选为120min。
在本发明中，所述悬浮液进行光照前还优选包括：将所述悬浮液的pH值调节为3～9，更优选为6。在本发明中，优选使用氢氧化钠溶液调节所述悬浮液的pH值。在本发明中，调节所述悬浮液的pH值能够利于污染物的降解，以便考察不同初始溶液pH值(3、6和9)对罗丹明B降解效率的影响以及在光催化和超声/光催化条件下降解率的对比。
本发明还提供了一种用于上述技术方案所述超声/光催化降解罗丹明B方法的装置，包括冷凝水管、曝气装置、氙灯、超声波发生器和光催化反应容器，所述冷凝水管和光催化反应容器位于超声波发生器中，所述曝气装置位于光催化反应器中，所述冷凝管的进水口连接在光催化反应容器的底部，所述冷凝管的出水口连接在光催化反应容器的上部，所述氙灯固定于光催化反应容器上方，所述光催化反应容器中包含BiVO4/Pt复合催化剂。
图14为本发明用于上述技术方案所述超声/光催化降解罗丹明B方法的装置的示意图，包括冷凝水管、曝气装置、氙灯、超声波发生器和光催化反应容器，所述冷凝水管和光催化反应容器位于超声波发生器中，所述曝气装置位于光催化反应器中，所述冷凝管的进水口连接在光催化反应容器的底部，所述冷凝管的出水口连接在光催化反应容器的上部，所述氙灯固定于光催化反应容器上方，所述光催化反应容器中包含BiVO4/Pt复合催化剂。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的超声/光催化降解罗丹明B的方法及其装置进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取Bi(NO3)3·5H2O 0.970g于30ml 2M HNO3溶液中超声溶解，NH4VO3(0.234g)于30ml 2MNaOH溶液中超声溶解。
将NH4VO3溶液逐滴加入到Bi(NO3)3溶液中并不断搅拌，调节pH为7，继续搅拌30min后转移到高压反应釜中，160℃下水热8h。冷却后，将反应釜中的固体真空抽滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤3次，80℃真空干燥12h，用玛瑙研钵研碎，即可得到BiVO4催化剂。
取0.5mol/L H2PtCl6溶液100mL，加入149.02mg BiVO4催化剂，超声10min。放入光反应器，光照还原6h后，真空抽滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤以去除杂质和未完全反应的铂离子，将产物放入80℃烘箱中干燥8h，研磨，得到BiVO4/Pt复合催化剂。
采用RhB水溶液作为目标污染物，将BiVO4/Pt复合催化剂分散在100ml污染物溶液中，使其形成悬浮液。避光搅拌10min，使催化剂在反应体系中均匀分散并达到与污染物分子的吸附-脱附平衡。然后打开气泵曝气，用光强度稳定的氙灯进行照射，同时开启超声波清洗器开始实验反应。期间，每隔20min取样3mL，用孔径为0.45μm的滤膜过滤后，取过滤清液测量污染物浓度。
实施例2
设计BiVO4/Pt复合催化剂中Pt的理论掺杂量为0.5％、1％、2％、3％和4％，通过ICP-AES分析测试来得出Pt的实际掺杂量，结果如表1。由表1可知，Pt成功掺杂到BiVO4中且掺杂率较高，通过计算可得平均掺杂率达到89.67％。
表1BiVO4/Pt复合催化剂中Pt的掺杂量检测结果
对纯BiVO4和不同Pt掺杂量的BiVO4/Pt复合催化剂进行XRD谱图分析，结果如图1。由图1可以看出，所制备的BiVO4/Pt复合催化剂的衍射峰与标准谱图中的单斜白钨矿型BiVO4样品衍射峰2θ为18.7°、28.9°、30.5°、34.5°、39.8°、42.5°、46.7°、47.3°和53.2°，与JCPDS PDF 14-0688的衍射峰一致，分别对应晶面(110)、(121)、(040)、(200)、(211)、(051)、(240)、(042)和(161)。可见，Pt的掺杂并没有对BiVO4的晶型产生影响。
通过扫描电子显微镜和能谱仪对纯BiVO4和3wt％BiVO4/Pt复合催化剂的形貌和微观结构、能量分布进行了测试，结果如图2。其中，(a)和(c)为纯BiVO4的SEM谱图，(b)和(d)为3wt％BiVO4/Pt复合催化剂的SEM图。由图2(a)，(b)可以看出，测试样品均为纳米片层结构；图(c)，(d)看出BiVO4/Pt复合催化剂纳米片与纯纳米片BiVO4相比表面并不太平滑而是有一些分散均匀的小凸起。
实施例3
分别在超声/光催化和光催化两种降解环境下，使用纯BiVO4及BiVO4/Pt复合催化剂对罗丹明B进行降解，罗丹明B的初始浓度为20mg/L，溶液体积为100ml，催化剂用量为20mg，考察纯BiVO4及不同Pt掺杂量(0.5％，1％，2％，3％，4％)的BiVO4/Pt复合催化剂对降解效率的影响，如图3所示，其中(a)为光催化条件下不同Pt掺杂量对RhB降解效率的影响，图(b)为超声/光催化条件下不同Pt掺杂量对RhB降解效率的影响，由图3可以看出，Pt的最佳掺杂量为3％。
实施例4
在确定Pt的最佳掺杂量为3％后，在超声/光催化的降解环境下，利用BiVO4/Pt复合催化剂降解溶液罗丹明B，考察该催化剂投加量(10mg、20mg、30mg、50mg、70mg、80mg、100mg)对降解效率的影响以及降解30min的降解率对比，其他条件与实施方案3一致。结果如图4、5所示，其中4(a)为光催化条件下催化剂投加量对RhB降解效率的影响，图4(b)为超声/光催化条件下催化剂投加量对RhB降解效率的影响，图5为不同催化剂投加量在光催化与超声/光催化条件下罗丹明B 30min降解率对比，由图4～5可以看出，当催化剂加入量为20mg时，光催化与超声/光催化条件下罗丹明B 30min的降解率差别最大，超声/光催化条件下30min时降解率为79.3％，光催化条件下为63.2％相差16.1％。说明在催化剂投加量为20mg时，超声与光催化技术达到最佳的耦合。
实施例5
利用BiVO4/Pt复合催化剂降解罗丹明B溶液，考察罗丹明B不同初始浓度(5mg/L、10mg/L、20mg/L以及30mg/L)对降解效率的影响，结果如图6～7所示，其中6(a)为光催化条件下不同RhB初始浓度对RhB降解效率的影响，图6(b)为超声/光催化条件下不同RhB初始浓度对RhB降解效率的影响，图7为RhB初始浓度在光催化与超声/光催化条件下降解率对比，由图6～7可以看出，在罗丹明B溶液的浓度为20mg/L时两者有最大差值，超声/光催化的降解率为98.7％，光催化降解率为80.8％，差值为17.9％，认定在罗丹明B溶液的初始浓度为20mg/L时，超声与光催化的协同作用最好。
实施例6
在光催化与超声/光催化两种降解环境下，利用BiVO4/Pt复合催化剂考察不同初始溶液pH值(3、6和9)对罗丹明B降解效率的影响，结果如图8～9所示，其中8(a)为光催化条件下pH值对RhB降解效率的影响，图8(b)为超声/光催化条件下pH值对RhB降解效率的影响，图9为pH值为6，光催化与超声/光催化条件下降解率对比，由图8～9可以看出，pH为6条件下，光催化与超声/光催化的降解效率差值最高，差值为17.7％，说明超声/光催化在pH为6时协同作用达到最大值，且在此条件下不需要加入其它化学试剂更接近实际情况。因此确定最佳降解pH值为6。
实施例7
在超声/光催化的降解环境下，利用BiVO4/Pt复合催化剂降解溶液罗丹明B，考察不同超声功率(120W、210W、300W)对降解效率的影响，由图10可知，随着超声功率的增大并超过210W后效果就不太明显了，分析原因是过高的功率产生的大量气泡通过反射、散射而减少了能量传递，同时考虑节能经济等因素，最终将最佳超声功率设为210W。
实施例8
在实施方案3～7所确定的最佳超声/光催化降解条件下，考察以下几种条件下RhB的降解效果：(a)直接光解：不加催化剂，只有目标污染物在氙灯下进行照射；(b)单独超声：不加催化剂，只对目标污染物进行超声作用；(c)超声催化降解：加入催化剂并对目标污染物进行超声作用；(d)光催化降解：加入催化剂并在氙灯照射下降解目标污染物；(e)超声/光催化：加入催化剂并同时在氙灯照射和超声作用下降解目标污染物各操作条件下的降解率变化和反应速率常数及线性相关系数分别如图11和表2所示。由图11和表2可知，罗丹明B的降解速率由快至慢的顺序为：超声+光照+催化剂>光照+催化剂>超声+催化剂>超声>光照。由以上实验结果可以得到以下结论：
①单独的超声和单独的光照对降解罗丹明B的效果都比较弱。
②通过各曲线对比可知，若想得到高反应速率，光照、催化剂、超声都是必不可少的，降解率可以达到99.5％，基本实现对罗丹明B的完全降解。
由表2在各操作条件下反应速率常数可得，超声和光照同时作用时的反应速率常数(0.0436min-1)大于各自单独作用时的简单加和(0.0008min-1和0.0146min-1的加和为0.0154min-1)且是其加和的2.83倍，具有明显的协同效应。
表2几种操作条件下的反应速率常数及线性相关系数
实施例9
将反应体系中的复合催化剂通过离心方式进行回收，将所得的固体粉末水洗、醇洗、烘干备用。在相同的条件下进行超声/光催化降解，考察催化剂循环6次对罗丹明B的降解效率，结果如图12所示。由图12可知，循环6次后，BiVO4/Pt复合催化剂对罗丹明B的降解效率仍可达到94％，具有良好的可循环利用性。
实施例10
在光催化和超声/光催化两种降解环境下，利用BiVO4/Pt复合催化剂降解溶液罗丹明B，Pt的掺杂量为3％，投加量为20mg，溶液初始浓度为50mg/L,体积为100ml，溶液pH值为6，超声/光催化的超声功率为210W。催化降解4h，在前2h每隔20min进行取样测定总有机碳(TOC)，后2h每隔40min进行取样测定总有机碳，结果如图13，由图13可知，随着降解时间的增加，罗丹明B的TOC的变化情况在降解过程中虽然有些起伏波动但整体情况是下降的，降解4h后光催化条件下降解率为42.9％，超声/光催化条件下降解率达到了59.5％，说明在超声/光催化条件下BiVO4/Pt对罗丹明B更好的矿化能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超声/光催化降解罗丹明B的方法，包括以下步骤：
将罗丹明B溶液与BiVO4/Pt复合催化剂混合，得到悬浮液；
在超声和曝气条件下，对所述悬浮液进行光照，实现罗丹明B的催化降解。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述罗丹明B溶液的浓度为5～30mg/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述罗丹明B溶液的体积与BiVO4/Pt复合催化剂的质量比为100mL：10～100mg。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述BiVO4/Pt复合催化剂中Pt的质量掺杂量为0.5～4％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声的功率为120～300W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述曝气的曝气量为3.5～4.0L/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光照的波长为320～780nm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光照的时间为(0～120]min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮液进行光照前还包括：将所述悬浮液的pH值调节为3～9。
10.一种用于权利要求1～9任意一项所述超声/光催化降解罗丹明B方法的装置，包括冷凝水管、曝气装置、氙灯、超声波发生器和光催化反应容器，所述冷凝水管和光催化反应容器位于超声波发生器中，所述曝气装置位于光催化反应器中，所述冷凝管的进水口连接在光催化反应容器的底部，所述冷凝管的出水口连接在光催化反应容器的上部，所述氙灯固定于光催化反应容器上方，所述光催化反应容器中包含BiVO4/Pt复合催化剂。
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