CN109971121A - 一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法 - Google Patents

一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，包括以下步骤：(1)磺化聚醚醚酮的制备；(2)碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液的制备；(3)聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜的制备；(4)将步骤3得到的聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜在真空烘箱中370℃热处理30min，然后自然冷却至室温，得到复合膜材料；(5)将步骤4得到的复合膜材料浸泡在硫酸溶液中进行酸化，24h后取出，用去离子水反复冲洗至中性，得到磺化聚醚醚酮复合膜。本发明的制得的复合膜用于直接甲醇燃料电池质子交换膜，具有较好的组醇性能和的质子传导性能，优异的耐热性能。

Description

一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于直接甲醇燃料电池质子交换膜技术领域，具体涉及一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池(DirectMethanolFuelCell,DMFC)是以甲醇为燃料，空气或纯氧为氧化剂的一种质子交换膜燃料电池。相比传统的质子交换膜燃料电池，直接甲醇燃料电池(DMFC)具备甲醇来源丰富、价廉，能量密度高，电池结构简单、启动迅速，燃料洁净环保，应用前景广阔等特点。质子交换膜(PEM)是质子交换膜燃料电池的核心部件，其性能直接影响燃料电池的性能与使用寿命。目前，全氟磺酸类质子交换膜是目前普遍使用的质子交换膜，其中美国DuPont公司研制的Nafion膜最为常用。这类膜虽然在常温和饱和湿度下具有较高的质子传导率(Nafion膜可达0.1S/cm)，但在低湿度条件下质子传导率急剧下降(湿度从95％降低到10％时，质子传导率从0.1S/cm急剧降低到0.0005S/cm)。此外全氟磺酸类质子交换膜价格昂贵且甲醇渗透严重。因此，开发新型质子交换膜材料、提高理想操作条件下(温度>100℃，相对湿度<50％)质子交换膜的质子传导能力和阻醇能力对质子交换膜燃料电池的发展至关重要。质子在膜内的传递是一个复杂的过程，绝大多数质子是以跳跃机理和运载机理在膜内的通道中进行传递，而水和质子传递位点是在膜内构建高效质子传递通道应具备的两个关键条件。为进一步优化质子交换膜水环境、构建高效质子传递通道，本研究设计将表面修饰过的碳纳米管和聚醚醚酮粒子掺杂在磺化聚醚醚酮中，通过热处理制备出复合膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，制得的复合膜用于直接甲醇燃料电池质子交换膜，具有较好的组醇性能和的质子传导性能，优异的耐热性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)磺化聚醚醚酮的制备：将聚醚醚酮加入浓硫酸中，在温度50-70℃水浴中搅拌进行磺化反应6-10h，然后倒入去离子水中，浸泡3d、冲洗、直至pH为7，室温下干燥48h，得到磺化聚醚醚酮；
(2)碳纳米管加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30-60min，加入步骤1得到的磺化聚醚醚酮继续超声30-60min，得到碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液；
(3)向步骤2得到的碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液中加入聚醚醚酮粒子，超声分散30-60min，得到共混物浆液，将其浇筑在水平玻璃板上，80℃烘干12h，120℃真空烘干12h，得到聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜；
(4)将步骤3得到的聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜在真空烘箱中370℃热处理30min，然后自然冷却至室温，得到复合膜材料；
(5)将步骤4得到的复合膜材料浸泡在硫酸溶液中进行酸化，24h后取出，用去离子水反复冲洗至中性，得到磺化聚醚醚酮复合膜。
优选的，步骤1中，浓硫酸、聚醚醚酮的质量比为30-150:2-6。
优选的，步骤2中，碳纳米管、N,N-二甲基乙酰胺、磺化聚醚醚酮的质量比为1-3:50-160:3-8。
优选的，步骤3中，碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液、聚醚醚酮粒子的质量比为30-100:1-6。
本发明具有以下有益效果：本发明的一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，磺化聚醚醚酮做为基质膜，碳纳米管、聚醚醚酮粒子为填料，利用浇筑成膜后结合热处理工艺，制备了复合膜；制得的复合膜用于直接甲醇燃料电池质子交换膜，具有较好的组醇性能和的质子传导性能，优异的耐热性能；碳纳米管分散在磺化聚醚醚酮基体中，对材料的质子传导率起到改善作用。
具体实施方式
实施例1
一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)磺化聚醚醚酮的制备：将聚醚醚酮加入浓硫酸中，在温度50℃水浴中搅拌进行磺化反应6h，然后倒入去离子水中，浸泡3d、冲洗、直至pH为7，室温下干燥48h，得到磺化聚醚醚酮；浓硫酸、聚醚醚酮的质量比为30:2；
(2)碳纳米管加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30min，加入步骤1得到的磺化聚醚醚酮继续超声30min，得到碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液；碳纳米管、N,N-二甲基乙酰胺、磺化聚醚醚酮的质量比为1:50:3；
(3)向步骤2得到的碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液中加入聚醚醚酮粒子，超声分散30min，得到共混物浆液，将其浇筑在水平玻璃板上，80℃烘干12h，120℃真空烘干12h，得到聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜；碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液、聚醚醚酮粒子的质量比为30:1；
(4)将步骤3得到的聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜在真空烘箱中370℃热处理30min，然后自然冷却至室温，得到复合膜材料；
(5)将步骤4得到的复合膜材料浸泡在硫酸溶液中进行酸化，24h后取出，用去离子水反复冲洗至中性，得到磺化聚醚醚酮复合膜。
实施例2
一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)磺化聚醚醚酮的制备：将聚醚醚酮加入浓硫酸中，在温度70℃水浴中搅拌进行磺化反应10h，然后倒入去离子水中，浸泡3d、冲洗、直至pH为7，室温下干燥48h，得到磺化聚醚醚酮；浓硫酸、聚醚醚酮的质量比为150:6；
(2)碳纳米管加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散60min，加入步骤1得到的磺化聚醚醚酮继续超声60min，得到碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液；碳纳米管、N,N-二甲基乙酰胺、磺化聚醚醚酮的质量比为3:160:8；
(3)向步骤2得到的碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液中加入聚醚醚酮粒子，超声分散60min，得到共混物浆液，将其浇筑在水平玻璃板上，80℃烘干12h，120℃真空烘干12h，得到聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜；碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液、聚醚醚酮粒子的质量比为100:6；
(4)将步骤3得到的聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜在真空烘箱中370℃热处理30min，然后自然冷却至室温，得到复合膜材料；
(5)将步骤4得到的复合膜材料浸泡在硫酸溶液中进行酸化，24h后取出，用去离子水反复冲洗至中性，得到磺化聚醚醚酮复合膜。
实施例3
一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)磺化聚醚醚酮的制备：将聚醚醚酮加入浓硫酸中，在温度55℃水浴中搅拌进行磺化反应8h，然后倒入去离子水中，浸泡3d、冲洗、直至pH为7，室温下干燥48h，得到磺化聚醚醚酮；浓硫酸、聚醚醚酮的质量比为75:3；
(2)碳纳米管加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散40min，加入步骤1得到的磺化聚醚醚酮继续超声40min，得到碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液；碳纳米管、N,N-二甲基乙酰胺、磺化聚醚醚酮的质量比为2:95:5；
(3)向步骤2得到的碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液中加入聚醚醚酮粒子，超声分散40min，得到共混物浆液，将其浇筑在水平玻璃板上，80℃烘干12h，120℃真空烘干12h，得到聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜；碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液、聚醚醚酮粒子的质量比为50:2；
(4)将步骤3得到的聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜在真空烘箱中370℃热处理30min，然后自然冷却至室温，得到复合膜材料；
(5)将步骤4得到的复合膜材料浸泡在硫酸溶液中进行酸化，24h后取出，用去离子水反复冲洗至中性，得到磺化聚醚醚酮复合膜。
实施例4
一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)磺化聚醚醚酮的制备：将聚醚醚酮加入浓硫酸中，在温度60℃水浴中搅拌进行磺化反应10h，然后倒入去离子水中，浸泡3d、冲洗、直至pH为7，室温下干燥48h，得到磺化聚醚醚酮；浓硫酸、聚醚醚酮的质量比为130:5；
(2)碳纳米管加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散50min，加入步骤1得到的磺化聚醚醚酮继续超声50min，得到碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液；碳纳米管、N,N-二甲基乙酰胺、磺化聚醚醚酮的质量比为2:140:7；
(3)向步骤2得到的碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液中加入聚醚醚酮粒子，超声分散50min，得到共混物浆液，将其浇筑在水平玻璃板上，80℃烘干12h，120℃真空烘干12h，得到聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜；碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液、聚醚醚酮粒子的质量比为80:5；
(4)将步骤3得到的聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜在真空烘箱中370℃热处理30min，然后自然冷却至室温，得到复合膜材料；
(5)将步骤4得到的复合膜材料浸泡在硫酸溶液中进行酸化，24h后取出，用去离子水反复冲洗至中性，得到磺化聚醚醚酮复合膜。

Claims (4)

1.一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磺化聚醚醚酮的制备：将聚醚醚酮加入浓硫酸中，在温度50-70℃水浴中搅拌进行磺化反应6-10h，然后倒入去离子水中，浸泡3d、冲洗、直至pH为7，室温下干燥48h，得到磺化聚醚醚酮；
(2)碳纳米管加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30-60min，加入步骤1得到的磺化聚醚醚酮继续超声30-60min，得到碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液；
(3)向步骤2得到的碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液中加入聚醚醚酮粒子，超声分散30-60min，得到共混物浆液，将其浇筑在水平玻璃板上，80℃烘干12h，120℃真空烘干12h，得到聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜；
(4)将步骤3得到的聚醚醚酮粒子/碳纳米管/磺化聚醚醚酮复合膜在真空烘箱中370℃热处理30min，然后自然冷却至室温，得到复合膜材料；
(5)将步骤4得到的复合膜材料浸泡在硫酸溶液中进行酸化，24h后取出，用去离子水反复冲洗至中性，得到磺化聚醚醚酮复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，浓硫酸、聚醚醚酮的质量比为30-150:2-6。
3.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，碳纳米管、N,N-二甲基乙酰胺、磺化聚醚醚酮的质量比为1-3:50-160:3-8。
4.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，碳纳米管/磺化聚醚醚酮混合溶液、聚醚醚酮粒子的质量比为30-100:1-6。
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